廢水污染源自動(dòng)在線監(jiān)控設(shè)施業(yè)務(wù)知識(shí)

1、廢水污染源在線設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)檢查方法一、通過查、看、測(cè)、聽、問、錄等，了解污染源自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行狀況。（1）查：查閱污染源自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施資料、記錄和歷史監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，了解該自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施基本情況；（2）看：觀察采樣管路、儀器設(shè)備運(yùn)行狀況、現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)，通過表觀現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)問題；（3）測(cè)：視情進(jìn)行必要監(jiān)測(cè)，現(xiàn)場(chǎng)可用快速測(cè)試儀器，也可以委托環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)采樣化驗(yàn)；（4）聽：約見企業(yè)或運(yùn)行單位負(fù)責(zé)人及相關(guān)人員，聽取自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施及運(yùn)行情況陳述；（5）問：針對(duì)有關(guān)情況，詢問安裝、調(diào)試、運(yùn)行、驗(yàn)收、整改、故障、隱患等，必要時(shí)要求企業(yè)或運(yùn)行單位提供書面材料；（6）錄：填寫自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施現(xiàn)場(chǎng)檢查勘察筆錄、調(diào)查詢問筆錄污染源自動(dòng)監(jiān)控

2、設(shè)施現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督例行檢查表和重點(diǎn)檢查表和收集影音資料等。二、每次的現(xiàn)場(chǎng)檢查，檢查內(nèi)容盡量全面，但一般應(yīng)該有側(cè)重點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)，環(huán)保部門應(yīng)該經(jīng)常檢查的內(nèi)容和方法有： 1、運(yùn)行記錄的檢查。各個(gè)基站的日常運(yùn)行維護(hù)應(yīng)包括的內(nèi)容均在表格中有體現(xiàn)，比如日常巡檢、故障維修、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換、比對(duì)監(jiān)測(cè)等，檢查時(shí)主要審核表格內(nèi)容填寫是否齊全、清晰、明了、真實(shí)，巡檢、比對(duì)監(jiān)測(cè)頻次是否符合要求，故障的發(fā)現(xiàn)和處理是否及時(shí)等。2、檢查有效性審核的標(biāo)識(shí)是否過期，或者查看有效性審核報(bào)告，確認(rèn)監(jiān)控基站通過有效性審核并在有效期內(nèi)。3、檢查工控機(jī)（或數(shù)采儀）系統(tǒng)是否設(shè)有兩級(jí)門禁管理權(quán)限。應(yīng)該分開設(shè)置操作系統(tǒng)和管理系統(tǒng)，對(duì)管理系統(tǒng)的進(jìn)入要求

3、門禁（密碼）限制，只有管理人員才可以進(jìn)入，進(jìn)行參數(shù)或系數(shù)的設(shè)置和查看，一般人員只能在操作系統(tǒng)的權(quán)限內(nèi)，進(jìn)行日常維護(hù)操作和數(shù)據(jù)查看。檢查人員可要求管理人員演示，也可要求其輸入密碼后，檢查人員自行進(jìn)入查看各種參數(shù)設(shè)置是否正常。4、在管理系統(tǒng)中，廢水基站應(yīng)該有標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)，包括斜率、截距等，還應(yīng)有自動(dòng)清洗和采樣頻次、污染物濃度等參數(shù)。經(jīng)校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)應(yīng)能輸入或修正，零點(diǎn)漂移和量程漂移可設(shè)置手動(dòng)或自動(dòng)校準(zhǔn)。5、比對(duì)監(jiān)測(cè)檢查。檢查人員可在兩次有效性審核之間，使用手工監(jiān)測(cè)比對(duì)或者使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢查基站的準(zhǔn)確性。6、查看實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)是否正常，查看監(jiān)測(cè)設(shè)備測(cè)定值與數(shù)采儀、監(jiān)控平臺(tái)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)是否一致。查看歷史數(shù)據(jù)

4、，查看監(jiān)測(cè)設(shè)備測(cè)定值與數(shù)采儀、監(jiān)控平臺(tái)歷史數(shù)據(jù)是否一致。如有不一致，責(zé)令整改或提交上級(jí)部門查處。 7、查看歷史數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)有異常情況時(shí)，對(duì)照巡檢、維修等記錄，查看運(yùn)行人員是否及時(shí)發(fā)現(xiàn)并處置。8、從設(shè)備中調(diào)取，或者令運(yùn)維人員調(diào)取校準(zhǔn)記錄，查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的歷史記錄，有無(wú)相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。如果沒有，則涉嫌故意將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度輸入值降低。 9、從設(shè)備中調(diào)取，或者令運(yùn)維人員調(diào)取當(dāng)前量程的記錄，對(duì)照該企業(yè)長(zhǎng)期的排放情況，查看量程設(shè)置是否合理。10、檢查流量測(cè)定值是否正常。對(duì)于廢水基站，對(duì)照流量計(jì)顯示的測(cè)定值、工控機(jī)顯示的流量值是否一致，與企業(yè)設(shè)計(jì)排水量是否吻合，必要時(shí)手工監(jiān)測(cè)比對(duì)。監(jiān)測(cè)站房建設(shè)規(guī)范1、新

5、建監(jiān)測(cè)站房面積必須大于4m2。監(jiān)測(cè)站房應(yīng)盡量靠近采樣點(diǎn)，與采樣點(diǎn)的距離不宜大于50m。2、監(jiān)測(cè)站房應(yīng)密閉，安裝空調(diào)(室溫為040) ，保證室內(nèi)清潔，環(huán)境溫度、相對(duì)濕度（空氣相對(duì)濕度85）。和大氣壓等應(yīng)滿足自動(dòng)分析儀的運(yùn)行要求。3、監(jiān)測(cè)站房?jī)?nèi)應(yīng)有安全合格的配電設(shè)備，能提供足夠的電力負(fù)荷，不小于5KW。站房?jī)?nèi)應(yīng)配置穩(wěn)壓電源。4、監(jiān)測(cè)站房?jī)?nèi)應(yīng)有合格的給、排水設(shè)施及有關(guān)裝置。5、監(jiān)測(cè)站房應(yīng)有完善規(guī)范的接地裝置和避雷措施、防盜和防止人為破壞的設(shè)施。 6、監(jiān)測(cè)站房不能位于通訊盲區(qū)。 水污染源自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施 水污染源自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施：指在污染源現(xiàn)場(chǎng)安裝的用于監(jiān)控、監(jiān)測(cè)廢水污染物排放的化學(xué)需氧量（CODCr）自動(dòng)監(jiān)

6、測(cè)儀、總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀、紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、流量監(jiān)測(cè)儀和數(shù)據(jù)采集傳輸儀，以及pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀、氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀、水質(zhì)自動(dòng)分瓶采樣器等儀器、儀表。*儀器一般由采樣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)五部分組成。*采樣系統(tǒng)由采樣泵、采樣管、樣品儲(chǔ)存等組成；進(jìn)樣系統(tǒng)由輸液泵、定量裝置、電磁閥、管路、接口等組成完成對(duì)水樣和試劑的采集、輸送、試劑混合、廢液排除及反應(yīng)室清洗等功能；*反應(yīng)系統(tǒng)主要有加熱單元或 (和 )反應(yīng)室 ,完成水樣的消解和反應(yīng)； * 檢測(cè)系統(tǒng)主要是對(duì)消解后的樣品進(jìn)行光度檢測(cè)或滴定； *控制系統(tǒng)包括單片機(jī) (或工控機(jī) )、時(shí)序控制、光檢單元等，

7、完成對(duì)在線分析全過程的控制。 * 數(shù)據(jù)處理與傳輸系統(tǒng)包括處理軟件、鍵盤和顯示屏等，完成對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)采集與處理、顯示、儲(chǔ)存、傳輸及打印輸出。廢水自動(dòng)監(jiān)控設(shè)施重點(diǎn)檢查要點(diǎn)（1）檢查采樣泵、進(jìn)水管道、內(nèi)外調(diào)節(jié)閥、回水管道、溢流管道、回水閥、反沖洗泵、排水管道等，各組成部分應(yīng)完整，并處于正常聯(lián)接和使用狀態(tài)。 （2）檢查采樣點(diǎn)位，附近應(yīng)無(wú)稀釋現(xiàn)象；（3）檢查采樣點(diǎn)與分析儀器連接，應(yīng)正常聯(lián)通，無(wú)給水、排水管路外的其他旁路；（4）檢查水樣預(yù)處理裝置是否與驗(yàn)收文件、申報(bào)登記或上一次有效性審核一致，應(yīng)無(wú)過度處理現(xiàn)象。 & 排污單位在污染源自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)上作弊，逃避監(jiān)控主要是從這三個(gè)環(huán)節(jié)上做手腳：l 讓采樣系

8、統(tǒng)采不到企業(yè)真實(shí)排放的水樣；l 讓分析系統(tǒng)測(cè)量值偏低；l 對(duì)數(shù)據(jù)通訊子系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)置，模擬假數(shù)據(jù)上傳。&水污染源企業(yè)常見作假的方式私設(shè)暗管：建設(shè)初期預(yù)埋或調(diào)整污水走向；避重就輕：私設(shè)多個(gè)排污口，僅在污染物濃度低的口上安裝；稀釋進(jìn)樣：一是在自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)采樣口設(shè)置暗管添加清水稀釋；二是在分析儀器進(jìn)樣口注入清水稀釋。偷梁換柱：有些排污單位在環(huán)保部門放松監(jiān)管的情況下，一是采用直接將自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)的采樣子系統(tǒng)停掉（或水樣不進(jìn)監(jiān)測(cè)裝置），定時(shí)向儀器進(jìn)樣口注入假樣（或摻入清潔水）讓儀器進(jìn)行測(cè)量；二是將采樣口設(shè)在排污溝混入高濃度廢水前或未混合均勻前采樣，以達(dá)到偷梁換柱的目的。打時(shí)間差：取樣間隙偷排；有意損

9、壞：延期維修，避開監(jiān)控。監(jiān)測(cè)儀器不準(zhǔn)確的問題 1、 一般監(jiān)測(cè)儀器出廠時(shí)，都會(huì)有兩種工作模式，一是正常工作模式，二是工程調(diào)試模式。這是為了方便現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試用的，正常工作模式主要是給排污單位使用，這種模式下，企業(yè)沒有修改標(biāo)準(zhǔn)曲線的權(quán)限，但是排污單位通常都要求設(shè)備提供商將工程調(diào)試模式權(quán)限告知，只要排污單位具有進(jìn)入工程調(diào)試模式的權(quán)限，就可以隨意修改儀器的標(biāo)定曲線或設(shè)置數(shù)據(jù)上限。 對(duì)策：如發(fā)現(xiàn)排污單位排放濃度偏低或長(zhǎng)期接近排放標(biāo)準(zhǔn)而沒有超標(biāo)現(xiàn)象，懷疑排污單位有作弊行為時(shí)，可采取兩種方式來(lái)判斷：一是現(xiàn)場(chǎng)采樣作對(duì)比實(shí)驗(yàn)；二是現(xiàn)場(chǎng)檢查時(shí)帶標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行重新標(biāo)定，標(biāo)樣濃度應(yīng)有低于排放標(biāo)準(zhǔn)和高于排放標(biāo)準(zhǔn)兩種。 2、

10、通過數(shù)據(jù)采集及通訊系統(tǒng)純軟件模擬假數(shù)據(jù)的方式作弊，其性質(zhì)非常惡劣，需要排污單位和儀器廠家的通力配合才行，就是不管儀器的測(cè)量結(jié)果如何，或者儀器是否損害，所有報(bào)送環(huán)保部門的數(shù)據(jù)都是通過軟件模擬出來(lái)的，全是假數(shù)據(jù),目前這種作弊現(xiàn)象比較普遍。對(duì)策：這種方式由于是計(jì)算機(jī)模擬的數(shù)據(jù)，環(huán)保部門如果將一天的數(shù)據(jù)進(jìn)行作圖的方式展示出來(lái)，就可以發(fā)現(xiàn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)都是成一個(gè)有規(guī)律的圖形重現(xiàn)，表面上看上去是鋸齒形波動(dòng)，而真實(shí)數(shù)據(jù)的曲線應(yīng)該是臺(tái)階式上升或者臺(tái)階式下降不會(huì)是鋸齒形。流量計(jì)一、計(jì)量槽選型適合性檢查計(jì)量槽是廢水明渠流量計(jì)一個(gè)非常重要的計(jì)量部件，計(jì)量槽選擇正確與否，其結(jié)果直接影響廢水排放流量和排放總量的測(cè)定。 計(jì)量槽

11、的選擇是根據(jù)被測(cè)污水流量的大小來(lái)確定的?，F(xiàn)場(chǎng)檢查的主要內(nèi)容有三個(gè)方面： 根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)廢水明渠流量計(jì)的測(cè)量結(jié)果，核查的依據(jù)對(duì)照計(jì)量槽的類型與污水流量關(guān)系表中的最佳流量測(cè)量范圍（m3/s），可以直接判別計(jì)量槽選擇是否正確。 根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)廢水的透明度，可以直接判別計(jì)量槽選擇是否正確。一般比較清潔的廢水，可選擇各類堰槽；比較混濁的廢水，宜選擇巴歇爾槽。因?yàn)檠卟弁ǔＪ窃趶U水排放渠道中安裝計(jì)量檔板，其結(jié)果會(huì)使廢水中污泥在計(jì)量檔板前沉積，造成廢水濃度富集和水位高度改變，從而影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 采水口是否設(shè)置在水面下0.3m、離水槽底20mm以上的位置，采水口應(yīng)避免受到?jīng)_氧和水底污泥的影響。二、流量計(jì)常見問題1、

12、 常見問題： 使用超聲波明渠流量計(jì)時(shí)，堰槽不規(guī)范。影響：流量測(cè)定不準(zhǔn)確。規(guī)范要求：1、椻槽上游順直段長(zhǎng)度應(yīng)大于水面寬度的510倍。 2、堰槽下游出口無(wú)淹沒流。 3、計(jì)量堰槽符合明渠堰槽流量計(jì)規(guī)程 JJG 7111990中標(biāo)明的技術(shù)要求。（JJG 7111990） 核查方法：對(duì)照堰槽規(guī)格表，用尺子進(jìn)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，核實(shí)是否一致。2、常見問題： 使用超聲波明渠流量計(jì)時(shí)，流量計(jì)安裝不規(guī)范（如流量計(jì)探頭未固定，可移動(dòng)；探頭和校正棒與液面不垂直；安裝位置過高或過低） 影響： 測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。規(guī)范要求： 1、探頭安裝在計(jì)量堰槽規(guī)定的水位觀測(cè)斷面中心線上。 2、儀器零點(diǎn)水位與堰槽計(jì)量零點(diǎn)一致。 3、探頭安裝牢固，

13、不易移動(dòng)。 （JJG 711-1990） 核查方法： 1、現(xiàn)場(chǎng)觀察流量計(jì)安裝情況，應(yīng)滿足規(guī)范要求。 2、使用直尺直接測(cè)量液位，用流量公式計(jì)算實(shí)際流量，允許誤差不超過5%。3、常見問題： 使用超聲波明渠流量計(jì)時(shí)，流量計(jì)上傳數(shù)據(jù)人為作假。 影響： 流量計(jì)上傳數(shù)據(jù)和實(shí)際測(cè)量數(shù)據(jù)不一致。 核查方法：采用遮擋法（用遮擋物在流量計(jì)探頭正下方上下移動(dòng)），觀察流量計(jì)數(shù)值與數(shù)采儀是否同步變化4、常見問題： 使用超聲波明渠流量計(jì)時(shí)，參數(shù)設(shè)置不正確。影響： 參數(shù)設(shè)置與實(shí)際堰槽尺寸不符，會(huì)導(dǎo)致流量測(cè)定不準(zhǔn)確。 核查方法：查閱參數(shù)設(shè)置，主要包括堰槽型號(hào)，喉道寬、液位3個(gè)參數(shù)是否和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際尺寸一致。此外，對(duì)于某些需要手動(dòng)

14、輸入流量公式的儀器，還需檢查流量公式是否正確。5、常見問題： 使用電磁管式流量計(jì)時(shí)，測(cè)量流體不滿管。 影響：不滿足電磁流量計(jì)測(cè)定要求，測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。核查方法： 觀察電磁流量計(jì)安裝位置是否設(shè)置了U型管段等保證流體滿管的措施。COD自動(dòng)分析儀一、儀器構(gòu)造：COD自動(dòng)分析儀由采樣單元、計(jì)量單元、反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元、試劑貯存單元（根據(jù)需要）以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成， 另外可根據(jù)需要配置試樣自動(dòng)稀釋、自動(dòng)清洗等附屬裝置。儀器配置有自 動(dòng)校正系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)。 a. 計(jì)量單元：由試樣、試劑導(dǎo)入管，試樣、試劑計(jì)量器組成，由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成，計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量

15、。 b. 反應(yīng)器單元：由反應(yīng)槽、加熱器和攪拌器等構(gòu)成，具有耐熱性和耐試劑侵蝕性。 c. 檢測(cè)單元：由滴定器、終點(diǎn)指示器及信號(hào)轉(zhuǎn)換器構(gòu)成，應(yīng)由不受重鉻酸鉀溶液侵蝕的材質(zhì)構(gòu)成，終點(diǎn)指示器具有良好再現(xiàn)反應(yīng)終點(diǎn)的性能。 d. 試劑貯存單元：材質(zhì)不受各貯存試劑侵蝕，貯存試樣、試劑保證運(yùn)行一周以上。 e. 顯示記錄單元：具有將測(cè)定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能，或具有將測(cè)定值顯示或記錄下來(lái)的功能。 二、現(xiàn)場(chǎng)端檢查方法1、開啟自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀外殼，觀察取樣池、試劑瓶、蠕動(dòng)泵、電磁閥、消解器、光度計(jì)等內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)完整，并正確連接，無(wú)滲液、滴漏和受到腐蝕現(xiàn)象，不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運(yùn)行

16、。2、檢查試劑是否包括重鉻酸鉀、硫酸+硫酸銀、硝酸銀、蒸餾水等，試劑瓶?jī)?nèi)試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無(wú)試劑或試劑缺項(xiàng)，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運(yùn)行。3、檢查廢液瓶。廢液瓶一般存儲(chǔ)一定量的廢液。廢液一般為深紅色或棕褐色。如廢液瓶干燥或廢液顏色目測(cè)不正常，初步判斷為不正常運(yùn)行。4、消解器在非工作狀態(tài)無(wú)結(jié)晶、沉淀，否則初步判斷為不正常運(yùn)行。 &將儀器設(shè)定為連續(xù)測(cè)試模式或手動(dòng)測(cè)試 1、采樣泵啟動(dòng)，水樣進(jìn)入儀器取樣池；水樣不能進(jìn)入取樣池的，初步判斷為不正常運(yùn)行。2、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，水樣由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進(jìn)入消解器，潤(rùn)洗1-2次；沒有設(shè)定潤(rùn)洗環(huán)節(jié)的，初步判斷為不

17、正常運(yùn)行。3、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，水樣由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進(jìn)入消解器；因蠕動(dòng)泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，水樣不能進(jìn)入消解器的，初步判斷為不正常運(yùn)行。4、蠕動(dòng)泵或活塞泵依次啟動(dòng)，將氧化劑、催化劑、硫酸溶液等分別泵入消解器；因蠕動(dòng)泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，試劑不能進(jìn)入消解器的，初步判斷為不正常運(yùn)行5、消解器開始加熱消解；消解器不能正常加熱，甚至沒有升溫跡象，手觸沒有熱感的，初步判斷為不正常運(yùn)行。 6、溶液冷卻后進(jìn)入光度計(jì)測(cè)量。測(cè)定完畢后，蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，將廢液排出；廢液排出不徹底的，初步判斷為不正常運(yùn)行。7、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，泵入蒸餾水

18、洗滌消解器和分析單元。不能完成清洗或洗滌后不潔凈的，初步判斷為不正常運(yùn)行備注類別:（一）重鉻酸鉀消解-光度測(cè)量法（杭州聚光、美國(guó)哈希）水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在165條件下回流30min（或催化消解，或采用微波快速消解15min），反應(yīng)結(jié)束后，用光度法測(cè)量剩余的Cr（）（600nm）或反應(yīng)生成的Cr（）（440nm）。（二） 重鉻酸鉀消解-庫(kù)侖滴定法 水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在100條件下回流（或催化消解）一定時(shí)間（1520min），反應(yīng)結(jié)束后，用庫(kù)侖滴定法Fe（）測(cè)定剩余的Cr（）。（三）重鉻酸鉀消解-氧化還原滴

19、定法 （廣州怡文） 水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在150條件下回流30min，反應(yīng)結(jié)束后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的Cr（），由消耗的重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到COD值。強(qiáng)氧化劑 重鉻酸鉀溶液(K2Cr2O7) potassium dichromate 有效期半年 催化劑 硫酸銀溶液(Ag2SO4 ) silver sulfate 介質(zhì) 硫酸溶液(H2 SO4 ) sulfuric acid 氯離子隱蔽劑 硫酸汞溶液(HgSO4 ) mercury sulfate 有效期半年 化學(xué)需氧量（CODCr）自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀產(chǎn)生的廢液為危險(xiǎn)廢物

20、，應(yīng)予重視。也可從其廢液處置記錄，判斷其實(shí)際運(yùn)行情況三、現(xiàn)場(chǎng)端存在問題1、常見問題：采樣點(diǎn)位置不正確 規(guī)范要求： 1、采樣取水系統(tǒng)應(yīng)盡量設(shè)在廢水排放堰槽取水口頭部的流路中；上游平直段為水流寬度的5-10倍2、采水的前端設(shè)在下流的方向；采樣頭應(yīng)距水面1020厘米以下，離水槽底部10厘米以上；采水管端口朝向應(yīng)與水流方向相3、測(cè)量合流排水時(shí)，在合流后充分混合的場(chǎng)所采水。（HJ/T 353-2007）1、 在測(cè)量合流排水時(shí)，采樣探頭是否在合流后充分混合處。2、 在采樣探頭上游一定距離處采樣進(jìn)行比對(duì)。 核查方法： 1、觀察采樣探頭安裝位置，是否設(shè)置在廢水排放堰槽頭部，如巴歇爾槽應(yīng)安裝在收縮段上游明渠。2

21、、觀察采樣探頭是否在取水口流路中央。2、常見問題： 采樣管路未固定或采用軟管采樣。影響： 采樣時(shí)，采樣探頭可以大范圍移動(dòng)，采到的水樣不具有代表性，并為作假提供了條件。 規(guī)范要求： 采樣管路應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)的硬質(zhì)PVC 或PPR 管材，嚴(yán)禁使用軟管做采樣管。（HJ/T 353-2007） 核查方法：現(xiàn)場(chǎng)觀察采樣管路材質(zhì)和安裝情況。3、常見問題：采樣管設(shè)置旁路，用自來(lái)水等低濃度水稀釋水樣。 影響：人為作假，使數(shù)據(jù)偏低。 規(guī)范要求：采樣取水系統(tǒng)應(yīng)保證采集有代表性的水樣，并保證將水樣無(wú)變質(zhì)地輸送至監(jiān)測(cè)站房供水質(zhì)自動(dòng)分析儀取樣分析或采樣器采樣保存。（HJ/T 353-2007） 核查方法： 1、現(xiàn)場(chǎng)觀察，檢查

22、采水系統(tǒng)管路中間是否有三通管連接。（四）常見問題：采樣管路人為加裝中間水槽，故意向中間水槽內(nèi)注入其他水樣替代實(shí)際水樣。 影響：人為作假，導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。 規(guī)范要求：采樣取水系統(tǒng)應(yīng)保證采集有代表性的水樣，并保證將水樣無(wú)變質(zhì)地輸送至監(jiān)測(cè)站房供水質(zhì)自動(dòng)分析儀取樣分析或采樣器采樣保存。（HJ/T 353-2007） 核查方法：1、現(xiàn)場(chǎng)觀察是否設(shè)置中間水槽，如儀器要求設(shè)置，則需檢查水槽是否有異常水樣接入。2、查閱儀器說(shuō)明書和驗(yàn)收材料，對(duì)照現(xiàn)場(chǎng)安裝情況，檢查是否違規(guī)設(shè)置中間水槽。3、采集排放口水樣和中間水槽水樣進(jìn)行比對(duì)監(jiān)測(cè)。5、常見問題： 采樣管路堵塞。 影響：無(wú)法正常采樣，導(dǎo)致分析儀器報(bào)警、數(shù)據(jù)異?；蛉笔?/p>

23、。 規(guī)范要求： 1、取水管應(yīng)能保證水質(zhì)自動(dòng)分析儀所需的流量。 2、定期清洗水泵和過濾網(wǎng)。（HJ/T 355-2007）核查方法： 1、現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)啟動(dòng)采樣裝置，觀察流路是否通暢。 2、查看儀器報(bào)警記錄。3、查看歷史數(shù)據(jù)，是否缺失或異常。6、常見問題： 采樣管路未采取防凍措施。影響：采樣管路凍裂或管路內(nèi)結(jié)冰堵塞，無(wú)法采樣。 規(guī)范要求： 采樣取水系統(tǒng)的構(gòu)造應(yīng)有必要的防凍和防腐設(shè)施。（HJ/T 353-2007）核查方法： 現(xiàn)場(chǎng)觀察是否有防凍措施。7、常見問題：未定期更換試劑，導(dǎo)致試劑超過有效使用期或無(wú)試劑。 影響：系統(tǒng)無(wú)法正常工作，測(cè)量數(shù)據(jù)異常。 要求：每周一至二次檢查儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑是否在有效使用

24、期內(nèi)，按相關(guān)要求定期更換標(biāo)準(zhǔn)溶液和分析試劑。（HJ/T 355-2007）*備注：1、鉻法COD在線監(jiān)測(cè)儀使用的試劑包括：重鉻酸鉀（橙紅色）、硫酸-硫酸銀（無(wú)色）、零點(diǎn)校正液（即蒸餾水，無(wú)色）、量程校正液（即鄰苯二甲酸氫鉀溶液，無(wú)色）、硫酸汞（淡黃色），即一般有5個(gè)試劑瓶。部分型號(hào)分析儀硫酸汞添加在重鉻酸鉀溶液中，則只有4個(gè)試劑瓶，具體可參照說(shuō)明書。如采用滴定法，除上述試劑外，還必須使用硫酸亞鐵銨溶液。2、試劑瓶必須標(biāo)識(shí)清楚、準(zhǔn)確，試劑標(biāo)簽至少應(yīng)包含下列信息：試劑名稱、濃度、配制人、配制日期、有效期。 核查方法：1、觀察試劑瓶?jī)?nèi)是否有試劑。2、觀察試劑標(biāo)簽，明確試劑是否在有效期內(nèi)。3、觀察重鉻

25、酸鉀溶液與硫酸-硫酸銀溶液的余量是否成比例，這兩種溶液的取用量一般為1:2左右。*備注：1、試劑的更換周期會(huì)隨著測(cè)量周期、校正周期的不同而變化。以某型儀器為例，測(cè)試時(shí)，試劑取用量分別為：重鉻酸鉀溶液0.77mL/次，硫酸-硫酸銀溶液2.2mL/次。校正時(shí)，量程校正液取用量為4.3mL/次。如每2小時(shí)測(cè)定一次，每24h標(biāo)定1次（對(duì)重鉻酸鉀溶液和硫酸-硫酸銀溶液，標(biāo)定一次相當(dāng)于測(cè)試2次）。2、鉻法COD在線監(jiān)測(cè)儀使用的試劑包括：重鉻酸鉀（橙紅色）、硫酸硫酸銀（無(wú)色）、零點(diǎn)校正液（即蒸餾水，無(wú)色）、量程校正液（即鄰苯二甲酸氫鉀溶液，無(wú)色）、硫酸汞（淡黃色），即一般有5個(gè)試劑瓶。部分型號(hào)分析儀硫酸汞添

26、加在重鉻酸鉀溶液中，則只有4個(gè)試劑瓶，具體可參照說(shuō)明書。如采用滴定法，除上述試劑外，還必須使用硫酸亞鐵銨溶液。 3、試劑瓶必須標(biāo)識(shí)清楚、準(zhǔn)確，試劑標(biāo)簽至少應(yīng)包含下列信息：試劑名稱、濃度、配制人、配制日期、有效期。8、常見問題：量程校正液實(shí)際濃度與儀器設(shè)定濃度不符。影響：這是一種常用的作假手段，對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的影響分兩種情況：1、如果量程校正液實(shí)際濃度低于儀器設(shè)定濃度，將使實(shí)際水樣測(cè)定濃度接近等比例增高。這種情況一般在污水處理廠進(jìn)口在線儀器上使用。2、如果量程校正液實(shí)際濃度高于儀器設(shè)定濃度，將使實(shí)際水樣測(cè)定濃度接近等比例降低。這種情況一般在排放口在線儀器上使用。例：如儀器設(shè)定濃度為100mg/L，但

27、試劑的實(shí)際濃度為200mg/L，實(shí)際水樣濃度為50mg/L，測(cè)定結(jié)果將顯示為25mg/L）。規(guī)范要求：定期對(duì)量程校正液進(jìn)行核查，結(jié)果符合要求。（HJ/T 355-2007）核查方法：1、檢查儀器設(shè)置的量程校正液濃度是否與試劑實(shí)際濃度一致。2、采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，相對(duì)誤差應(yīng)不超過±10%。3、將量程校正液帶回實(shí)驗(yàn)室分析9、常見問題：蠕動(dòng)泵管老化，未及時(shí)更換。 影響： 導(dǎo)致取樣不準(zhǔn)確，測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。 規(guī)范要求： 定期更換易耗品。（HJ/T 355-2007）核查方法： 1、查閱運(yùn)維記錄，檢查是否定期更換蠕動(dòng)泵管（一般蠕動(dòng)泵管每3個(gè)月至少需要更換一次）。2、將蠕動(dòng)泵管拆卸下來(lái)，

28、觀察其是否有裂紋、能否恢復(fù)原狀。如拆卸后不能恢復(fù)原狀，泵管表面有裂紋，則需要更換。10.常見問題： 消解溫度偏低、消解時(shí)間不足 影響： 水樣消解不完全，測(cè)定數(shù)據(jù)偏低。規(guī)范要求： 加熱器加熱后應(yīng)在10min內(nèi)達(dá)到設(shè)定的165±2溫度。（HJ/T 399-2007）核查方法：1、現(xiàn)場(chǎng)查看消解參數(shù)設(shè)置，一般消解溫度不小于165，消解時(shí)間不小于15分鐘。（具體參數(shù)要求參考儀器說(shuō)明書）1、 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)，應(yīng)滿足HJ/T 355-2007標(biāo)準(zhǔn)表1的性能要求。11、常見問題： 消解單元漏液。影響：消解壓力、溫度、試劑和樣品的量均會(huì)受到影響，導(dǎo)致監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。規(guī)范要求：檢查化學(xué)需氧量（CO

29、DCr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀水樣導(dǎo)管、排水導(dǎo)管、活塞和密封圈，必要時(shí)進(jìn)行更換。（HJ/T 355-2007）核查方法： 現(xiàn)場(chǎng)觀察有無(wú)漏液痕跡。12、常見問題：光源老化或故障。 影響： 無(wú)法正常測(cè)量，導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常。 規(guī)范要求： 定期更換易耗品。（HJ/T 355-2007）核查方法：1、查閱運(yùn)維記錄，檢查是否定期更換光源。（光管更換周期需參照儀器說(shuō)明書）2、 手動(dòng)測(cè)量，觀察比色單元發(fā)光管是否發(fā)光。13、常見問題：比色管未及時(shí)清洗，內(nèi)壁有污染物。影響： 數(shù)據(jù)波動(dòng)大或數(shù)據(jù)不變化。規(guī)范要求：每月檢查比色管是否污染，必要時(shí)進(jìn)行清洗。（HJ/T 355-2007）核查方法：觀察比色池壁是否有污漬。14、常見

30、問題： 量程設(shè)置不當(dāng)。影響： 1、量程設(shè)置過低，實(shí)際水樣濃度超過量程上限時(shí)，測(cè)量數(shù)據(jù)無(wú)效。2、 量程設(shè)置過高，在測(cè)量實(shí)際水樣濃度遠(yuǎn)低于測(cè)量量程時(shí)（如低于10%），可能導(dǎo)致測(cè)量誤差過大，影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。規(guī)范要求：在量程范圍內(nèi)，儀器性能應(yīng)滿足HJ/T 355-2007標(biāo)準(zhǔn)表1的性能要求。 核查方法： 1、查閱儀表歷史數(shù)據(jù)，對(duì)照儀表設(shè)置的量程，觀察是否經(jīng)常超出量程或滿量程顯示。如：污水處理廠出水COD量程設(shè)置為105000mg/L，出水氨氮設(shè)置為2-120mg/L 2、先用接近實(shí)際廢水濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差應(yīng)不大于±10。 3、再用接近但低于量程的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差也應(yīng)不大

31、于±10備注：1、什么是量程：測(cè)量范圍上限值和下限值之差 2、設(shè)定量程的要求：理論上講，滿量程值應(yīng)設(shè)定為被檢查排污口執(zhí)行的排放標(biāo)準(zhǔn)限值或?qū)嶋H排放濃度的兩倍或三倍。 3、人為設(shè)置測(cè)量范圍，測(cè)量值僅在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。如：某污水處理廠分析儀設(shè)定測(cè)量范圍，出水COD值僅在40mg/L附近上下波動(dòng)。質(zhì)控樣（COD：0mg/L、50mg/L、 100mg/L ）現(xiàn)場(chǎng)比對(duì), 監(jiān)測(cè)值均在40mg/L至50mg/L之間。15、常見問題： 采用修改儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距、設(shè)定數(shù)據(jù)上下限等方式，使儀表歷史數(shù)據(jù)長(zhǎng)期在一個(gè)較小范圍內(nèi)波動(dòng)。備注：COD在線監(jiān)測(cè)設(shè)備顯示值Y有Y=AX+B得出，其中儀器的斜率A

32、一般在1左右，通常在0.81.2之間；截距B一般在0左右，最大變化幅度通常不超過±10。常見的作假方式是：將斜率值設(shè)置得很小，將截距設(shè)置成常見排放濃度，從而使儀器顯示數(shù)值為截距附近很小范圍內(nèi)的一個(gè)值（顯示值=斜率×實(shí)際水樣濃度 + 截距）。例如，斜率設(shè)為0.1，截距設(shè)為25，如實(shí)際濃度為100，則顯示值為0.1×100+25=35。影響：人為作假，數(shù)據(jù)不真實(shí)。核查方法：1、對(duì)于排放口，用介于量程和排放標(biāo)準(zhǔn)之間的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差應(yīng)不大于±10。 2、對(duì)于進(jìn)水口，用低于日常顯示數(shù)據(jù)（約為日常顯示數(shù)據(jù)的50%）的質(zhì)控樣進(jìn)行比對(duì)，相對(duì)誤差應(yīng)不大于

33、7;10。 氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀一、氣敏電極法氨氮分析儀氨氣敏電極法在線監(jiān)測(cè)儀使用的試劑包括：逐出溶液（即氫氧化鈉溶液，無(wú)色，聚四氟乙烯瓶）、零點(diǎn)校正液（通常使用蒸餾水或低濃度氯化銨溶液，無(wú)色）、量程校正液（接近量程的氯化銨溶液，無(wú)色）、清洗液（通常用蒸餾水，無(wú)色）即一般有4個(gè)試劑瓶。不同的儀器可能有區(qū)別，具體可參照說(shuō)明書。1、常見問題： 恒溫裝置溫度不穩(wěn)定。 影響： 降低測(cè)量精度。 規(guī)范要求：溫度對(duì)氣敏電極法測(cè)量精度有較大影響，因此測(cè)量時(shí)應(yīng)保證恒溫模塊正常工作。核查方法： 1、對(duì)照儀器使用說(shuō)明書，查看恒溫模塊溫度設(shè)置是否正確（一般設(shè)置溫度3040）。 2、用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否

34、工作。2、 常見問題： 電極膜污染或損壞。影響： 降低測(cè)量精度，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致儀器無(wú)法正常工作。規(guī)范要求： 每月應(yīng)檢查氣敏電極表面是否清潔、完整，必要時(shí)進(jìn)行更換。（HJ/T 355-2007） 核查方法： 1、觀察電極膜是否變色、有污垢。 2、查看維護(hù)記錄，檢查是否按使用說(shuō)明書定期更換電極膜，一般電極膜需1個(gè)月更換一次，最長(zhǎng)不超過3個(gè)月。3、 常見問題： 電極老化。影響： 降低測(cè)量精度，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致儀器無(wú)法正常工作。 規(guī)范要求：定期更換易耗品。 （HJ/T 355-2007） 核查方法： 1、查看維護(hù)記錄，檢查是否按使用說(shuō)明書定期更換電極，一般電極使用壽命不超過1年，具體可參照儀器說(shuō)明書。2、 進(jìn)行

35、實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)。二、 納氏比色法氨氮分析儀 納氏比色法在線監(jiān)測(cè)儀使用的試劑包括：納氏試劑（淡黃色，必須使用棕色瓶或聚四氟乙烯不透明瓶避光保存）、掩蔽劑（即酒石酸鉀鈉溶液，無(wú)色）、蒸餾水、標(biāo)準(zhǔn)溶液（即氯化銨溶液，無(wú)色）。部分儀器還配有清洗液（稀鹽酸或碘化鉀）和其他掩蔽劑（如硫代硫酸鈉溶液）等。備注： 顯色時(shí)間對(duì)納氏試劑比色法測(cè)量結(jié)果有較大影響，也直接影響測(cè)量一次所需的時(shí)間。不同儀器的顯色時(shí)間不同，具體可參照儀器說(shuō)明書。常見問題：比色池污染。影響：降低測(cè)量精度。規(guī)范要求： 納氏試劑易在比色池壁結(jié)垢，一般1個(gè)月需清洗一次。具體清洗周期可參見儀器說(shuō)明書。核查方法： 現(xiàn)場(chǎng)觀察比色池有無(wú)漏液痕跡、比色池

36、是否清潔。三、氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀主要采用的方法有分光光度法和電極法 （一）分光光度法 1、納氏試劑比色法：水樣中的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物顏色的深淺與氨氮的含量成正比，于波長(zhǎng)420nm 處測(cè)量吸光度。納氏試劑比色法的試劑包括：納氏試劑溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽(yáng)離子，特別是鈣、鎂離子干擾），硫代硫酸鈉溶液（去除氯離子干擾），氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸鋅溶液（絮凝劑），或溶液，蒸餾水。2、水楊酸光度法，在硝普鈉存在下，水樣中的氨氮與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，使用分光光度計(jì)在697nm處測(cè)定。水楊酸光度法的試劑包括：水楊酸溶液，次氯酸鈉溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽(yáng)離子，

37、特別是鈣、鎂離子干擾）、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，亞硝基五氰絡(luò)鐵（），或溶液，蒸餾水。*現(xiàn)場(chǎng)檢查：1、開啟自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀外殼，觀察內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)完整，并正確連接，無(wú)滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現(xiàn)象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運(yùn)行。備注：特別注意，如果被測(cè)水樣水質(zhì)較輕，色淡，無(wú)需較復(fù)雜的預(yù)處理。如果水樣顏色較深、含鹽較高，應(yīng)先將被分析的樣品和氫氧化鈉在蒸餾器中混合，將樣品中的NH4+離子轉(zhuǎn)化成氨氣蒸出，釋放的氨氣轉(zhuǎn)移到測(cè)量池中在中性條件下進(jìn)行顯色反應(yīng)。也可采用絮凝沉淀的方式，去除干擾雜質(zhì)。2、檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無(wú)試劑或試劑缺項(xiàng)，試劑管在液位以上的，初步判斷

38、為不正常運(yùn)行。備注：一定要特別注意試劑的有效期。除納氏試劑比色法中碘化汞納氏試劑溶液保存時(shí)間可長(zhǎng)達(dá)一年外。其他顯色劑、反應(yīng)劑一般為一個(gè)月。3、 檢查廢液瓶廢液瓶一般存儲(chǔ)一定量的廢液。納氏試劑比色法廢液一般為棕褐色；水楊酸光度法廢液一般為淺藍(lán)色。如廢液瓶干燥或廢液顏色目測(cè)不正常，初步判斷為不正常運(yùn)行。4、觀察儀器內(nèi)部動(dòng)作a、采樣泵啟動(dòng)，水樣進(jìn)入儀器取樣池；水樣不能進(jìn)入取樣池的，初步判斷為不正常運(yùn)行。b、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，水樣由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進(jìn)入消解器，潤(rùn)洗1-2次；沒有設(shè)定潤(rùn)洗環(huán)節(jié)的，初步判斷為不正常運(yùn)行。c、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，水樣和堿液由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進(jìn)蒸餾器，

39、；因蠕動(dòng)泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，水樣或堿液不能進(jìn)入蒸餾器的，初步判斷為不正常運(yùn)行。d、蠕動(dòng)泵或活塞泵依次啟動(dòng)，將顯色劑、屏蔽劑等分別泵入測(cè)量池；因蠕動(dòng)泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，試劑不能進(jìn)入測(cè)量池的，初步判斷為不正常運(yùn)行。e、測(cè)定完畢后，蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，將廢液排出；廢液排出不徹底的，初步判斷為不正常運(yùn)行。f、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，泵入蒸餾水洗滌分析單元。不能完成清洗或洗滌后不潔凈的，初步判斷為不正常運(yùn)行。（二）氨氣敏電極法 水樣經(jīng)過濾系統(tǒng)進(jìn)入儀器，儀器通過蠕動(dòng)泵將水樣和乙二胺四乙酸 （EDTA）、NaOH試劑定量的加入到測(cè)量室中，EDTA用于防

40、止重金屬離子在強(qiáng)堿性溶液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜，加入的NaOH使水樣pH值調(diào)節(jié)至pH=12左右。此時(shí)水樣中的NH4+轉(zhuǎn)為氣態(tài)的NH3（NH4+OH-D NH3+H2O），氨氣通過滲透膜進(jìn)入到電極內(nèi)，使得電極內(nèi)部的平衡反應(yīng)NH4+D NH3+H+發(fā)生變化，引起電極內(nèi)部H+變化，由pH玻璃內(nèi)電極測(cè)得其變化，并產(chǎn)生與樣品中銨離子濃度有關(guān)的輸出電壓，得出相應(yīng)的氨氮濃度。電導(dǎo)法 ：該儀器采用吹脫-電導(dǎo)法，即在堿性條件下，用空氣將氨從水樣中吹出，氣流中的氨被吸收液吸收，引起吸收液的電導(dǎo)變化，電導(dǎo)變化值與吹出的氨量和水樣中氨氮含量成正比關(guān)系，用簡(jiǎn)單的電導(dǎo)法完成測(cè)量。滴定法：這種方法測(cè)定氨氮的原理是完全基

41、于實(shí)驗(yàn)室GB7478-87中規(guī)定的分析方法，樣品在一定的條件下，經(jīng)加熱蒸餾，釋放出的氨冷卻后被吸收于硼酸溶液中，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電極電位滴定至終點(diǎn)時(shí)停止滴定，根據(jù)鹽酸所消耗的體積，計(jì)算出水中氨氮的含量。 *采用電極法的氨氮自動(dòng)分析儀測(cè)試原理： 在水樣中加入NaOH溶液，充分混合均勻，調(diào)節(jié)樣品的pH值大于12，這時(shí)所有的銨離子都轉(zhuǎn)換成氣態(tài)的NH3，加入絡(luò)合劑如EDTA調(diào)節(jié)樣品，防止生成鈣鹽沉淀，游離態(tài)的氨氣透過一層半透膜（材質(zhì)為Teflon），進(jìn)入到離子電極的內(nèi)部參與化學(xué)反應(yīng)，改變了電極內(nèi)部電解液的pH值，pH值的變化量與NH3的濃度成線性相關(guān)，由電極感測(cè)出來(lái)，再由主機(jī)換算成氨氮的濃度。

42、現(xiàn)場(chǎng)檢查：1、開啟自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀外殼，觀察內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)試樣前處理裝置（絡(luò)合、調(diào)節(jié)或調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度），包括氨氣敏（或氨選擇性） 電極，參比電極，溫度補(bǔ)償傳感器（鉑，鎳，熱電耦等溫度傳感器）。應(yīng)完整，并正確連接，無(wú)滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現(xiàn)象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運(yùn)行。 2、檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無(wú)試劑或試劑缺項(xiàng)，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運(yùn)行。電極法試劑包括在樣品NaOH溶液，EDTA溶液、無(wú)氨水和氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3、檢查氨氣敏電極。電極應(yīng)在有效期內(nèi)；可將電極從測(cè)試池中拔出，觀察電極表面無(wú)污物，無(wú)表面破損。不能滿足以上要求之一的

43、，初步判斷為不正常運(yùn)行。備注：電極法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀儀器結(jié)構(gòu)一般較簡(jiǎn)單，不會(huì)受到水的色度、濁度的干擾，但氣體滲透膜氣孔容易堵塞，設(shè)備維護(hù)工作量較大，電極需要經(jīng)常更換電極膜。核查方法： 1、對(duì)照儀器使用說(shuō)明書，查看恒溫模塊溫度設(shè)置是否正確（一般設(shè)置溫度30-40）。 2、用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。 運(yùn)行工況分析判斷自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù) A2/O工藝為例，從三方面分析其系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)發(fā)生變化對(duì)出水口自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的影響。 1.超越閥門開啟與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)邏輯性分析 污水處理廠的超越閥門一般設(shè)在進(jìn)水泵房或者生物處理系統(tǒng)前，正常運(yùn)轉(zhuǎn)情況下關(guān)閉，一般只有在停產(chǎn)檢修時(shí)才會(huì)開啟。 2.鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)行負(fù)荷與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)

44、邏輯性分析鼓風(fēng)機(jī)負(fù)責(zé)給曝氣池提供氧氣，是污水處理廠運(yùn)行過程中用電的主要設(shè)備。一般污水處理量越大，進(jìn)水COD濃度越高，污水處理負(fù)荷越大，所需的氧氣量就越大，鼓風(fēng)機(jī)的運(yùn)行負(fù)荷就越大。當(dāng)污水處理量越大，或者進(jìn)水COD濃度越高時(shí)，一般需要提高鼓風(fēng)機(jī)的運(yùn)行負(fù)荷，以保證COD去除效率。如果污水處理量明顯增大，或者進(jìn)水COD濃度明顯升高，而鼓風(fēng)機(jī)的運(yùn)行負(fù)荷長(zhǎng)期沒有變化，則COD去除效率很可能會(huì)降低；如果COD去除效率長(zhǎng)時(shí)間未顯示降低趨勢(shì)，則監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)就存在造假的嫌疑。3.狀態(tài)參數(shù)與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)邏輯性分析曝氣池的溶解氧含量狀態(tài)參數(shù)體現(xiàn)了曝氣池運(yùn)行的狀態(tài)，其數(shù)值正常范圍在2到4之間，數(shù)值偏低可能為曝氣量不夠，數(shù)值偏高可能為曝氣過量，兩種情況都不利于曝氣池的正常運(yùn)行。如果曝氣池的溶解氧含量明顯偏低，可能為鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)行負(fù)荷不夠甚至長(zhǎng)期不運(yùn)行，如果出水COD濃度在這段時(shí)間內(nèi)沒有變化，顯示降低缺失，則監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)就存在造假的