有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答1

1、有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答( (網(wǎng)絡(luò)版網(wǎng)絡(luò)版) ) 有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學(xué)體有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學(xué)體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗操作能力、綜合分析和解決知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膯栴}的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕工作作風(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)

2、研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。合素質(zhì)。 為便于學(xué)習(xí)，制作了有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答課件，為便于學(xué)習(xí)，制作了有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答課件，以全面提高有機(jī)化學(xué)實驗課的教學(xué)質(zhì)量。以全面提高有機(jī)化學(xué)實驗課的教學(xué)質(zhì)量。 本課件將有機(jī)化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類：本課件將有機(jī)化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類： 思考題思考題 實驗操作實驗操作 實驗裝置實驗裝置 判斷題判斷題 填空題填空題1 1、沸石、沸石( (即止暴劑或助沸劑即止暴劑或助沸劑) )為什么能止暴？如果加為什么能止暴？如果加 熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？

3、由于某種原因中途 停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補(bǔ)加沸停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補(bǔ)加沸 石？為什么？石？為什么？實實 驗、乙醇的蒸餾和分餾驗、乙醇的蒸餾和分餾答：答：(1) (1) 沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)

4、(2) 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3) (3) 中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。重新補(bǔ)加沸石。 2 2、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么

5、？、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 3 3、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)

6、使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。偏低。4 4、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來 什么結(jié)果？什么結(jié)果？答：答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，測定沸點時，將使如果溫度計水銀球位于支管口之上，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾

7、份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。5 5、何謂韋

8、氏分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？、何謂韋氏分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：答：韋氏分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就韋氏分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就 有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列 的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作 方便，殘留在分餾柱中的液體少。方便，殘留在分餾柱中的液體少。6 6、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為 什么？什么？ 答：答：沸石

9、為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而 細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體 中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體 平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。7 7、 何謂分餾？它的基本原理是什么？何謂分餾？它的基本原理是什么？答：答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。種方法稱為分餾。 利用分餾柱進(jìn)行

10、分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)利用分餾柱進(jìn)行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近行了多次的氣液平衡，即達(dá)

11、到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。是純凈的高沸點組份。8 8、進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？、進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：答：1 1、在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上、在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上 面冷凝下來的液體與下面上升的

12、氣體進(jìn)行充分的熱交換和面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和 質(zhì)交換，提高分離效果。質(zhì)交換，提高分離效果。 2 2、根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在、根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在 石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩 慢而均勻地上升。慢而均勻地上升。 3 3、液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，、液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫， 使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體 沸點較高，應(yīng)將分餾

13、柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減 少柱內(nèi)熱量的損失。少柱內(nèi)熱量的損失。4 4、當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意、當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意 調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2 23 3秒一滴。如果分餾速秒一滴。如果分餾速 度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時 斷時續(xù)，餾出溫度波動。斷時續(xù)，餾出溫度波動。5 5、根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各、根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束

14、時，稱量各 段餾份。段餾份。9 9、蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積、蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的的2 23 3，也不應(yīng)少于，也不應(yīng)少于1 13 3？答：答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛 沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸 餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。1010、蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為、蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流

15、出速度為1 12 2滴秒。滴秒。答：答： 蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1 12 2滴秒。因為滴秒。因為 此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從 而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果， 避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 1111、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝

16、管，球形冷凝管，學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管， 空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于 140140的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于 140140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般 用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中( (因其冷凝面積較大，因其冷凝面積較大， 冷凝效果較好冷凝效果較好) )；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差；刺形分餾柱用于

17、精餾操作中，即用于沸點差 別不太大的液體混合物的分離操作中。別不太大的液體混合物的分離操作中。1212、有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有、有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有 哪些形式？哪些形式？答：答：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸 出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件

18、下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)， 需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分 水裝置。水裝置。 1313、 有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：答：有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰- -水，冰水，冰- -鹽鹽- -水等，水等， 分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及00以下。以下。1414、有機(jī)實驗中，

19、玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間、有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻 璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解， 縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生?？s合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很 不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到不均勻。水浴加熱，

20、被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到8080以下，需加以下，需加 熱至熱至100100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，電熱套空氣浴加熱，對沸點高于對沸點高于8080的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100 - 250100 - 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于甘油適用于100 - 150100 - 150；透明石蠟油可加熱至；透明石蠟油可加熱至220220，硅油或真，硅油或真空泵油再空泵油再250250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔時

21、仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的融鹽加熱，等量的KNOKNO3 3和和NaNONaNO3 3在在218218熔化，在熔化，在700700以下穩(wěn)定，以下穩(wěn)定，含有含有40%NaNO40%NaNO2 2，7% NaNO7% NaNO3 3和和53%KNO53%KNO3 3的混合物，在的混合物，在142142熔化，使熔化，使用范圍為用范圍為150-500150-500。 1515、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？答：答：(1)(1)用熱水浸泡磨口粘接處。用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。

22、用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。 (3)(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。 練習(xí)題練習(xí)題1 1、 蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接 一個一個干燥管干燥管 ，以防止，以防止 空氣中的水分空氣中的水分 的侵入。的侵入。 2 2、指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。、指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。（圖略）（圖略） 答：答：該圖有以下六處錯誤：該圖有以下六處錯誤：1. 1. 圓底燒瓶中盛液量過多，應(yīng)為燒瓶容積的圓底燒瓶中盛液量過多，應(yīng)為燒瓶容積的1/3-2/31/3-2/3。2. 2. 沒有加沸

23、石。沒有加沸石。3. 3. 溫度計水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。溫度計水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。4. 4. 球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。5. 5. 通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。6. 6. 系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨 口錐形瓶作接受器?？阱F形瓶作接受器。 實實 驗、驗、 油脂的提取油脂的提取1 1、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽 水洗滌有機(jī)液體？水洗滌有機(jī)液

24、體？ 答：答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食 鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時，用鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時，用 飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物 在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在 水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 2 2、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：答：萃取是

25、從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。3 3、使用分液漏斗分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？、使用分液漏斗分液

26、時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：答：1. 1. 分離液體時，分液漏斗上的小孔未與大氣相通就打開旋塞。分離液體時，分液漏斗上的小孔未與大氣相通就打開旋塞。 2. 2. 分離液體時，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。分離液體時，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。 3. 3. 上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。 4. 4. 沒有將兩層間存在的絮狀物放出。沒有將兩層間存在的絮狀物放出。 4 4、 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：答：1. 1. 分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。 2. 2. 使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或

27、油脂，并檢查各磨使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨 口是否嚴(yán)密?？谑欠駠?yán)密。 3. 3. 使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時 不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出 氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。 4. 4. 使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防 粘結(jié)粘結(jié)( (注意：部件不可拆開放置注意：部件不可拆開放置) )。5 5、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物

28、中、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中 的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因 為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物 中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有 色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化 合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意

29、：合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1) (1) 加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉。加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉。(2) (2) 不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸。不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸。(3) (3) 加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 實實 驗驗 熔點和沸點的測定熔點和沸點的測定1 1、測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？、測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) (1) 熔點管壁太厚；熔點管壁太厚； (2) (2) 熔點管不潔凈；熔點管不潔凈； (3) (3)

30、試料研的不細(xì)或裝得不實；試料研的不細(xì)或裝得不實； (4)(4)加熱太快；加熱太快； (5) (5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次； (6)(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。 答：答： 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度 偏高。偏高。(2) (2) 熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo) 致測得的熔點偏低。致測得的熔點偏低。(3) (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較

31、大，試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大， 其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果 導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的 轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。(5) (5) 若連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔若連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔 點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做點溫度的二分之一

32、以下，才可測第二次，不冷卻馬上做 第二次測量，測得的熔點偏高。第二次測量，測得的熔點偏高。 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪 斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程程(6)(6) 度的偏差。度的偏差。2 2、是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固、是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固 化后做第二次測定？化后做第二次測定？答：答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則 可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c

33、的其它結(jié)晶體?？赡苻D(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。3 3、測得、測得A A、B B兩種樣品的熔點相同，將它們研細(xì)，并以等量混合兩種樣品的熔點相同，將它們研細(xì)，并以等量混合 (1) (1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2) (2) 測得混合物測得混合物的熔點與純的熔點與純A A、純、純B B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：答：(1) A(1) A、B B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了 一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。一種物質(zhì)的雜

34、質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 (2) (2) 除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個樣除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個樣 品為同一化合物。品為同一化合物。4 4、測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？、測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸等。測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸等。 可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1) (1) 被測物熔點被測物熔點140140140時，可選用濃硫酸，但不要超過時，可選用濃硫酸，但不要超過 250250，因此時濃硫酸

35、產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； 5 5、若液體具有恒定的沸點，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？、若液體具有恒定的沸點，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？答：答：如果液體具有恒定的沸點，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因為如果液體具有恒定的沸點，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。 判判 斷斷 題題1 1、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者

36、畫。(1) (1) 在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn) 品。品。(2) (2) 用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒 定，此化合物一定是純化合物。定，此化合物一定是純化合物。 答：答：(1)(2)(1)(2)。2 2、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。(1) (1) 用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的 準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確性。(2) (2) 用蒸餾

37、法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。 答：答：(1) (2)(1) (2)。 3 3、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。(1) (1) 蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果(2) (2) 測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 答：答：(1) (2)(1) (2)。4 4、判斷下列敘述，對者畫、判斷下列敘述，對者畫，錯者畫，錯者畫。 (1) (1) 熔點管壁太厚，測得的熔

38、點偏高。熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。 (2) (2) 熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。 (3) (3) 熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。 (4) (4) 樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。 答：答：（1 1） （2 2） (3) (3) (4) (4)5 5、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1) (1) 樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。 (2

39、) A(2) A、B B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的 算術(shù)平均值。算術(shù)平均值。 答：答：(1) (2)(1) (2)。6 6、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1) (1) 在低于被測物質(zhì)熔點在低于被測物質(zhì)熔點10-2010-20時，加熱速度控制在每分時，加熱速度控制在每分 鐘升高鐘升高55為宜。為宜。 (2) (2) 樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔 點。點。 答：答：(1)(1) (2) (2)。7 7、下圖是

40、齊列熔點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。、下圖是齊列熔點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。答：答：該圖有以下六處錯誤：該圖有以下六處錯誤：1 1、加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環(huán)，溫、加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環(huán)，溫 度分布均勻。度分布均勻。2 2、熱浴體加入量過多。、熱浴體加入量過多。3 3、溫度計水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于、溫度計水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于 溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。4 4、試料加入量過多，使熔程增寬。、試料加入

41、量過多，使熔程增寬。5 5、橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落污、橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落污 染熱浴體。染熱浴體。6 6、塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方、塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方 面便于觀察溫度。面便于觀察溫度。8 8、 用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？答：答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意：(1) (1) 熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱浴）。熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱浴）。(2) (2) 熱浴的用量（以熱浴的液位略

42、高于齊列管上叉口為宜）。熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3) (3) 試料應(yīng)研細(xì)且裝實。試料應(yīng)研細(xì)且裝實。(4) (4) 熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)。熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)。(5) (5) 安裝要正確，掌握安裝要正確，掌握“三個中部三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的即溫度計有一個帶有溝槽的單單 孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中 部，水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。部，水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6) (6) 加熱部位要正確。加熱部位要正確。(7) (7) 控制好升溫速度控制好升溫速度。

43、 實實 驗驗 正溴丁烷的制備正溴丁烷的制備1 1、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié) 果？果？答：答：硫酸濃度太高：硫酸濃度太高： (1) (1) 會使會使NaBrNaBr氧化成氧化成 BrBr2 2，而，而 BrBr2 2 不是親核試劑。不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2 NaBr + 3 H2 2SO4(SO4(濃濃) Br) Br2 2 + SO + SO2 2 + 2 H + 2 H2 2O + 2 NaHSOO + 2 NaHSO4 4 (2) (2) 加熱回流時可能有大量加熱回流時可能有大量HBrHBr

44、氣體從冷凝管頂端逸出形氣體從冷凝管頂端逸出形 成酸霧。成酸霧。 硫酸濃度太低：硫酸濃度太低： 生成的生成的HBrHBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。2 2、 在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？答：答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1 1丁烯和正丁醚。丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗堿洗(Na(Na2 2COCO3 3) )：中和殘余的硫酸。：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。第二

45、次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。3 3、 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體( (如鹵化氫、二氧化硫如鹵化氫、二氧化硫) )或反應(yīng)或反應(yīng) 時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體( (如氯氣如氯氣) )，進(jìn)入空，進(jìn)入空 氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢?用物理吸收劑

46、，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如 用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 4 4、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)楹惴幸?，則液層的相對密度發(fā)生

47、變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層上層。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層( (正溴丁烷正溴丁烷) )下沉。下沉。 5 5、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？理？答：答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。 可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。 反應(yīng)方程式：反應(yīng)方程式：BrBr 2 2 + NaHSO + NaHSO3 3 + H + H2 2O 2HBr + NaHSOO 2HBr + NaHSO4 46 6、

48、怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？、怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？答：答：安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安 裝要求外，還要求：裝要求外，還要求：1 1、攪拌棒必須與桌面垂直。、攪拌棒必須與桌面垂直。2 2、攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。、攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。 3 3、攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持、攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm5mm上的距離。上的距離。 4 4、安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下、安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下 端是否與燒瓶底、溫度計等相

49、碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后端是否與燒瓶底、溫度計等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后 再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。7 7、有機(jī)實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回、有機(jī)實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回 流反應(yīng)裝置？流反應(yīng)裝置？答：答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置： 1 1、是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將、是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將 氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。 2 2、是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，、是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)

50、， 需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：操作應(yīng)注意：1 1、根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴、根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴 或石棉網(wǎng)直接加熱?；蚴蘧W(wǎng)直接加熱。2 2、不要忘記加沸石。、不要忘記加沸石。3 3、控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的、控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(1/3(即即 球形冷凝管的第一個球球形冷凝管的第一個球) )。過高，蒸

51、氣不易全部冷凝回到反。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反 應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。實實 驗驗 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備1 1、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反 應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用 固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。2 2、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，

52、為了提高酯的收率和縮短反、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：答：(1) (1) 提高反應(yīng)物之一的用量。提高反應(yīng)物之一的用量。 (2) (2) 減少生成物的量減少生成物的量( (移去水或酯移去水或酯) )。 (3) (3) 催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)( (太少，反應(yīng)速度慢，太多，太少，反應(yīng)速度慢，太多， 會使副產(chǎn)物增多會使副產(chǎn)物增多) )；3 3、下圖為制備乙酸乙酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯誤所在，、下圖為制備乙酸乙酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯誤所在，并加以解釋。并加以解釋。 答：答：該圖有

53、以下六處錯誤：該圖有以下六處錯誤： 1 1、圓底燒瓶中的盛液量過多，盛液量應(yīng)不超過燒瓶容積的、圓底燒瓶中的盛液量過多，盛液量應(yīng)不超過燒瓶容積的2/32/3。 2 2、沒有加沸石，易引起暴沸。、沒有加沸石，易引起暴沸。 3 3、回流冷凝管應(yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。、回流冷凝管應(yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。 4 4、通水方向反了，冷凝管中無法充滿水。、通水方向反了，冷凝管中無法充滿水。 5 5、系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。、系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。實實 驗驗 乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備1 1、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？、重結(jié)

54、晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶?？刹捎孟铝蟹椒ㄕT發(fā)結(jié)晶。 (1)(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3)(3)投入投入“晶種晶種”。 2 2、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸 騰時加入？騰時加入？ 答：答：(1) (1) 重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2) (2) 千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶

55、 液溢出，造成產(chǎn)品損失。液溢出，造成產(chǎn)品損失。3 3、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量 高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點： 溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認(rèn)為溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認(rèn)為 是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度 83 83 ，未溶于水，但，未溶于水，但已融已融 化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量少量 的熱水，直至

56、完全溶解的熱水，直至完全溶解( (注意：加水量不可過多，否則，注意：加水量不可過多，否則，(1)(1) 將影響結(jié)晶的產(chǎn)率將影響結(jié)晶的產(chǎn)率) )。(2) (2) 脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜 質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3) (3) 熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往 不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4) (4) 靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻

57、，以使所得結(jié) 晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié) 晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水 冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。4 4、合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？、合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：答：(1) (1) 增加反應(yīng)物之一的濃度增加反應(yīng)物之一的濃度( (使冰醋酸過量一倍多使冰醋酸過量一倍多) )。 (2) (2) 減少生成物之一的濃度減少生成物之一的濃度( (不斷分出反應(yīng)過程中生成的不

58、斷分出反應(yīng)過程中生成的 水水) )。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。5 5、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：答：只加入微量（約只加入微量（約0.10.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生 不溶于水的不溶于水的ZnOHZnOH2 2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。 6 6、 合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？答：答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二

59、次蒸餾，用于沸點差別不太大的混 合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同 時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。7 7、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、 質(zhì)量好？質(zhì)量好？答：答：1 1、正確選擇溶劑；、正確選擇溶劑； 2 2、溶劑的加入量要適當(dāng)；、溶劑的加入量要適當(dāng)； 3 3、活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時、活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時 加入活性炭；加入活性炭； 4 4

60、、吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；、吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5 5、濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，、濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整；以確保晶形完整； 6 6、最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留、最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留 產(chǎn)品的燒杯。產(chǎn)品的燒杯。8 8、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？答：答：(1) (1) 溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 (2) (2) 重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶重結(jié)晶物質(zhì)在溶