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1、www.unique-RoHS檢測儀器操作指引檢測儀器操作指引地址:深圳市南山區(qū)西麗鎮(zhèn)沙河西路茶光工業(yè)區(qū)健興樓二棟三樓地址:深圳市南山區(qū)西麗鎮(zhèn)沙河西路茶光工業(yè)區(qū)健興樓二棟三樓 聯(lián)系人:聯(lián)系人:彭俊慶彭俊慶 手機:手機Q:413122536E-mail: 深圳市華唯計量技術(shù)開發(fā)有限公司www.unique-目目 錄錄華唯簡介儀器硬件結(jié)構(gòu)和原理X熒光的基礎(chǔ)知識RoHS環(huán)保材料的定義軟件基本操作流程儀器操作演示常見樣品的測試工作區(qū)分類儀器操作注意事項儀器常見問題解答歐盟官方認可的RoHS 指令豁免清單www.unique- 深圳市華唯計量技術(shù)開發(fā)有限公司是一家擁有世界級深圳
2、市華唯計量技術(shù)開發(fā)有限公司是一家擁有世界級XRF核心技術(shù)、極度專業(yè)化的高核心技術(shù)、極度專業(yè)化的高科技企業(yè),是中國唯一的參與國際科技企業(yè),是中國唯一的參與國際IEC和國內(nèi)技術(shù)相關(guān)標準之制定者,集研發(fā)、制造、營和國內(nèi)技術(shù)相關(guān)標準之制定者,集研發(fā)、制造、營銷和售后服務綜合優(yōu)勢,可為客戶提供專業(yè)系統(tǒng)的技術(shù)解決方案及系列銷和售后服務綜合優(yōu)勢,可為客戶提供專業(yè)系統(tǒng)的技術(shù)解決方案及系列XRF產(chǎn)品??偛慨a(chǎn)品??偛吭O在中國深圳,研發(fā)中心坐落于北京。設在中國深圳,研發(fā)中心坐落于北京。華唯簡介華唯簡介1986年,接受年,接受“七七五攻關(guān)計劃五攻關(guān)計劃”XRF能譜能譜制造技術(shù)的國家指令制造技術(shù)的國家指令的的研發(fā),獲國
3、家科技進步三等研發(fā),獲國家科技進步三等 獎、建設部科技進步二等獎;獎、建設部科技進步二等獎;11996年,接受年,接受“九九五科技攻關(guān)計劃五科技攻關(guān)計劃”XRF波長色散波長色散X熒光分析技術(shù)的研發(fā),計劃獲得了熒光分析技術(shù)的研發(fā),計劃獲得了圓滿成功;圓滿成功;2技術(shù)發(fā)端:技術(shù)發(fā)端: 至此,項目組完全掌握了至此,項目組完全掌握了XRF分析技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的兩大核心技術(shù),研制開發(fā)出一系列居分析技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的兩大核心技術(shù),研制開發(fā)出一系列居于國際領(lǐng)先水平的于國際領(lǐng)先水平的X熒光分析設備,可以為質(zhì)檢和品控系統(tǒng)提供專業(yè)化、世界級先進水準熒光分析設備,可以為質(zhì)檢和品控系統(tǒng)提供專業(yè)化、世界級先進水準的的RoHS指令、
4、指令、EN71指令、指令、ELV指令、無鹵化指令、合金分析、鍍層厚度測試產(chǎn)品及咨指令、無鹵化指令、合金分析、鍍層厚度測試產(chǎn)品及咨詢服務。詢服務。www.unique-儀器硬件結(jié)構(gòu)和原理儀器硬件結(jié)構(gòu)和原理 能量色散X熒光光譜簡稱EDXRF,它的原理是:通過高壓發(fā)生器產(chǎn)生很高的電壓,給X射線發(fā)生器產(chǎn)生能量,這個能量通過高速電子流的形式轟擊X射線發(fā)生器中的靶材(一般為貴金屬材料),產(chǎn)生一定角度的原級X射線, 穿透窗體(多種材料)去激發(fā)所測樣品中的元素原子內(nèi)層電子,而每一種元素的電子能量是特定的、固有的。探測器探測到能量,根據(jù)這些不同的能量和能量的大小來定性和定量分析樣品中元素的多少。www.uniq
5、ue-XRF儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造www.unique-X熒光的基礎(chǔ)知識熒光的基礎(chǔ)知識 什么是X射線? X射線是一種射線是一種電磁波電磁波,是,是原子內(nèi)層電原子內(nèi)層電子子受到受到激發(fā)激發(fā),在,在躍遷躍遷的時候,產(chǎn)生的一種的時候,產(chǎn)生的一種電磁輻射。電磁輻射。 www.unique-X射線熒光射線熒光 光譜學上的光譜學上的“熒光熒光”:泛指物質(zhì)受到外來:泛指物質(zhì)受到外來的原級輻射照射時,物質(zhì)發(fā)出的次級輻射,的原級輻射照射時,物質(zhì)發(fā)出的次級輻射,波長(能量)在波長(能量)在X射線范圍的熒光叫射線范圍的熒光叫X射線射線熒光。熒光。 不僅不僅X射線可以產(chǎn)生熒光,可見光、射線可以產(chǎn)生熒光,可見光、紫外線也可以
6、產(chǎn)生熒光。紫外線也可以產(chǎn)生熒光。www.unique-特征特征X射線的命名射線的命名 對應于電子躍遷的終態(tài)可將特征譜線分成對應于電子躍遷的終態(tài)可將特征譜線分成K、L、M線系線系 每系譜線又根據(jù)電子躍遷初始殼層的不同分為若每系譜線又根據(jù)電子躍遷初始殼層的不同分為若干譜線干譜線L線系線系K ,K ,L , L 像像L 1, L 2的下角的的下角的1,2表示由表示由L層不同亞層不同亞層的電子躍遷到層的電子躍遷到K層空位產(chǎn)生層空位產(chǎn)生譜線的微小能量差譜線的微小能量差別別www.unique- 特征特征X射線產(chǎn)生機理射線產(chǎn)生機理 當X光束照射到測試樣品上,受照射區(qū)域物質(zhì)的組成元素的內(nèi)層電子,會應受到X光
7、轟擊溢出,為保持其內(nèi)部平衡,該原子L層或M層的外層電子會補充這個電子空位,由于K層電子與L/M層電子能量不同,補位電子會釋放出多余能量,該能量的表現(xiàn)形式為X熒光(躍遷)。原子核原子核e-e-E=EE0E0E X光管產(chǎn)生的光管產(chǎn)生的X rayE1E2X rayE= E1E0=KX rayE= E2E0=KKLMNwww.unique-ROHS環(huán)保材料的定義環(huán)保材料的定義 構(gòu)成產(chǎn)品或零部件的均質(zhì)材料,以下種有毒物構(gòu)成產(chǎn)品或零部件的均質(zhì)材料,以下種有毒物質(zhì)的含量不超過限值(豁免除外):質(zhì)的含量不超過限值(豁免除外):Pb(Pb(鉛鉛) ):小于:小于10001000ppm(0.1%)ppm(0.1%
8、);Hg(Hg(汞汞) ):小于:小于10001000ppm(0.1%)ppm(0.1%);Cr+6(Cr+6(六價鉻六價鉻) ):小于:小于10001000ppm(0.1%)ppm(0.1%);PBBPBB:小于:小于10001000ppm(0.1%)ppm(0.1%);PBDEPBDE:小于:小于10001000ppm(0.1%)ppm(0.1%);Cd(Cd(鎘鎘) ):小于:小于100100ppm(0.01%)ppm(0.01%);www.unique- 必須指出的是X射線熒光光譜測定分析方法僅能夠提供在它的測量元素范圍內(nèi)的校準物質(zhì)的信息。對于鉻和溴應特別注意,這里的結(jié)果將反映樣品中的
9、總鉻量和總溴量而不僅只是規(guī)定的六價鉻、PBB和PBDE。因而如果發(fā)現(xiàn)有鉻和溴存在時, 必須采用其它測試程序來確定是否含有六價鉻、PBB或PBDE。另一方面,如果沒有發(fā)現(xiàn)鉻和溴,那么樣品中就不可能含有六價鉻、PBB 或PBDE。 Cr的測定值 六價鉻的含有量 Br的測定值 PBB, PBDE的含有量 請注意 (不相等) www.unique-軟件基本操作流程圖軟件基本操作流程圖 www.unique-儀器操作演示儀器操作演示 第一步:打開軟件第一步:打開軟件先打開電腦后開啟儀器電源www.unique-第二步:打開軟件第二步:打開軟件雙擊桌面圖標 以開啟程序 ,程序會提示登錄,選擇相應的操作員并
10、輸入密碼登錄 (如下圖)www.unique-第三步:預熱第三步:預熱在X光管設置對話框中勾選打開高壓電源按鈕,然后單擊確定,待管壓管流升至設定值時OK(如下圖) 勾選“打開高壓電源”及“慢速升管壓、管流”www.unique-第四步第四步:銀校片微調(diào)銀校片微調(diào)待儀器預熱30分鐘后,使用銀校片對儀器進行校準:打開儀器上蓋放入銀校片,然后點擊微調(diào)按鈕 進行校準(如下圖)www.unique-點擊微調(diào)按鈕后出現(xiàn)對話框,點擊確定進行微調(diào),待調(diào)試OK后會彈出對話框(如下圖)www.unique-第五步:測試第五步:測試微調(diào)OK后就可以進行正常檢測,打開儀器,放入被測物,輸入樣品信息,選擇測試條件(如下
11、圖)www.unique-然后點擊開始測量按鈕,在彈出確認對話框后點擊開始進行測試(如下圖)www.unique-第六步:測試完成輸出報告第六步:測試完成輸出報告樣品測試完成后,軟件將依據(jù)工作曲線設定的報告模版格式自動生成測試報告,并彈出“打印報告預覽對話框”,測試完成。 報告儲存及輸出:測試生成的報告可以用PDF、Excel等格式存為電子文檔,也可以直接輸出至打印機進行紙質(zhì)存檔。(企業(yè)如需定制報告模板請參照企業(yè)如需定制報告模板請參照軟件使用說明書軟件使用說明書P34-P37) 數(shù)據(jù)自動保存,可進行歷史記錄查詢 www.unique-第七步:關(guān)閉儀器第七步:關(guān)閉儀器測試完畢后點擊設置X光管按鈕
12、,在出現(xiàn)的對話框里點空打開高壓電源按鈕,然后點擊確定:如下www.unique-必須待管壓管流將至OK時方可進行下一步,點擊操作界面右上角的關(guān)閉按鈕關(guān)閉www.unique-待軟件關(guān)閉后,方可進行硬件關(guān)閉(如下圖)。www.unique-常見樣品的測試工作區(qū)分類常見樣品的測試工作區(qū)分類 目前,所有RoHS需要檢測的樣品大致可分為金屬金屬與塑料塑料兩大類,通常情況下我們可以通過感官器官即可對其進行初步判定是塑料塑料還是金屬金屬。當然金屬金屬又要細分為五金五金類(在此為金屬類)類(在此為金屬類)、AlMg材料、錫中的材料、錫中的Pb,塑料是指除金屬以外的樣品。1 、 PE聚乙烯聚乙烯/PE塑料塑料
13、+Cl:塑膠、陶瓷、玻璃、木材、樹脂、涂層、紙、布、液體、油墨、粉沫、標簽等。 注:注:液體不包括所有揮發(fā)性和強腐蝕性的東西。2、PVC聚氯乙烯聚氯乙烯:主要針對PVC材質(zhì)的塑料。此樣品特性一般CL:Ka30。3、金屬類金屬類:鐵、鈷、鎳、銅、鋅及其合金、鋼材、磁性材料。4、銅合金豁免銅合金豁免:本工作曲線是對金屬類的一個補充,它主要是針對銅鋅合金主要是針對銅鋅合金。 www.unique- 注:注:對于銅鋅合金,初步檢測是放在金屬類進行,若檢測:結(jié)果的Pb含量低于5000ppm,則以金屬類檢測結(jié)果為準。若檢測結(jié)果的Pb含量大于5000ppm,則要將其轉(zhuǎn)入銅合金豁免中進行。5、環(huán)保焊錫環(huán)保焊錫
14、/高鉛焊錫高鉛焊錫:測錫,錫絲,錫渣,電容電阻的引腳,貼片電容,電阻,另外包括所有鍍錫的材料。 注注:對于一個金屬鍍錫較少的樣品,首先將其放在金屬工作區(qū)進行定性分析,在儀器狀態(tài)顯示窗口中觀察譜圖,如果其Sn的譜圖的高度已經(jīng)達到或高于主體元素譜圖的1/2高度,則要放在環(huán)保焊錫工作區(qū)進行檢測,否則仍放在金屬工作區(qū)進行檢測,若放環(huán)保焊錫工作區(qū)測試Pb含量高于5000ppm則放高鉛焊錫工作區(qū)進行測試。6、AlMg材料:材料:是針對所有鋁型材料進行測試。比如Al合金、散熱片等。www.unique-儀器操作注意事項儀器操作注意事項1. 要求所測試的樣品必須是單一、均質(zhì)的材料單一、均質(zhì)的材料,意思是說所測
15、試的樣品不能是金屬和塑料摻雜在一起。在測試前工作人員必須要把一個整體的部件拆開,分解為單一的材質(zhì)。2. 樣品厚度要達到要求:金屬為1030微米,塑料為3到5毫米,液體為樣品杯的1/高度。 3. 針對有規(guī)則的樣品,直接放在測試窗口測試。對條狀的樣品要橫向放置測試;小體積的樣品要累計幾個放置測試;對于紙張薄膜要疊加放置測試。www.unique-4.儀器保管、運轉(zhuǎn)時周圍環(huán)境的條件儀器保管、運轉(zhuǎn)時周圍環(huán)境的條件 內(nèi)容 適應范圍 備注 貯存運輸溫度 10至40 貯存運輸相對濕度 20至85%(40) 不能有結(jié)露現(xiàn)象 電源適應能力 220V10%,50Hz 工作溫度 15至30 工作濕度 85% 不結(jié)露
16、 潔凈度 100萬級PPM 不能有明顯的雜物、灰塵 www.unique-5. 開儀器時先開硬件再開軟件;關(guān)儀器時先關(guān)軟件再關(guān)硬件。 6. 開機前儀器必須嚴格按照操作方法進行預熱。 7.開機測試前儀器必須進行校驗(用純銀片峰位微調(diào))。 8.測試薄膜受污染時要及時更換(通過眼睛觀察,破損,受污時及時更換)。 9.在測試過程中和濾光片切換過程中不允許開測試腔.www.unique-儀器常見問題解答儀器常見問題解答1. EDX設備是否進行過相關(guān)的安規(guī)和環(huán)保認證?是否會對人體造成傷害,設備是否進行過相關(guān)的安規(guī)和環(huán)保認證?是否會對人體造成傷害,對環(huán)境造成污染?對環(huán)境造成污染? 答:X熒光分析設備不屬于強
17、檢產(chǎn)品,但我們公司產(chǎn)品已經(jīng)通過國家環(huán)境輻射研究與監(jiān)測中心認證,而且輻射遠遠低于國家2500ngy標準,同時,儀器具有領(lǐng)先業(yè)界的全光路三重射線防護功能,根本上避免了故障、誤操作等可能對人體的輻射傷害,也不會對環(huán)境產(chǎn)生直接或間接的污染。2. 儀器是否通過權(quán)威機構(gòu)的認證儀器是否通過權(quán)威機構(gòu)的認證?答:有國家技術(shù)監(jiān)督部門通用檢測認證。但X熒光光譜儀作為RoHS檢測,還沒有國家和國際的標準,所以,其在RoHS檢測上的權(quán)威認證是沒有的,并且,沒有一個機構(gòu)可以對它做RoHS測量檢測認證。3.儀器測量的結(jié)果會不會得到國家的承認儀器測量的結(jié)果會不會得到國家的承認? 答:不會,因為X熒光光譜儀是對比分析儀器,在R
18、OHS檢測中是一種粗測,測量結(jié)果只是作為企業(yè)內(nèi)部控制的一種參考,沒有權(quán)威性。但在其它行業(yè)中已經(jīng)有X熒光檢測標準,所以,其在某些權(quán)威機構(gòu)中測量的結(jié)果是可以被認可的。www.unique-4.同樣的樣品,儀器測量結(jié)果和第三方的測量結(jié)果為什么不一樣?同樣的樣品,儀器測量結(jié)果和第三方的測量結(jié)果為什么不一樣?答:X熒光測試設備屬于表面測試,對不同物質(zhì),表面穿透能力不一樣。其RoHS是一種粗測。而第三方采用的濕化學分析法,它是將樣品均勻溶解,然后使用化學檢測儀器進行測量,是精準測量。如果所測試的材料是均勻,單質(zhì)的樣品,兩者的測量結(jié)果相當,其相差在同等數(shù)量級上。如果表面有涂層或者不是單一、均質(zhì)材料,那么兩者
19、測量的偏差是比較大的。5.儀器的精確度和準確性怎么樣?儀器的精確度和準確性怎么樣? 答:儀器的精度由于樣品和含量的不同,其測量的精度不同,以塑膠為例:1000ppm左右的含量其偏差在50ppm左右;在100ppm左右的含量,其偏差為10ppm左右。高含量的絕對偏差大,但相對偏差?。坏秃拷^對偏差小,而相對偏差大。6.儀器的誤差在多少范圍之內(nèi)?儀器的誤差在多少范圍之內(nèi)?答:沒有一個絕對的誤差范圍,主要是針對某個數(shù)量級的樣品所定的一個相對誤差,例如:1000PPM以內(nèi)的相對誤差是10%以內(nèi)。www.unique-7.儀器可不可以測試六價鉻、以及溴的化合物?儀器可不可以測試六價鉻、以及溴的化合物?答
20、:不能測六價鉻和溴的化合物,我們只能測到鉻和溴的總量,這是由X熒光原理所決定的。世界上任何一家X熒光光譜儀都是不能做到的。 8.為什么相近元素,會相互干擾?為什么相近元素,會相互干擾? 答:因為相近元素的電子受激發(fā)的能量相近,光譜會相互疊加,同時會互相抬高背景。所以容易相互干擾。9. 影響測試精度的因素?影響測試精度的因素?答:1. 物料本身物料本身;所測物料是否是單一、均質(zhì)材料,表面是否有污染、涂層、電鍍層、是否金屬塑料混合。 2.操作人員操作人員;操作人員是否正常操作,樣品的擺放、大小以及厚度要求、測試工作區(qū)的選擇以及測量時間的長短。 3.樣品中測試元素的干擾樣品中測試元素的干擾; 來自材
21、料組成成分的基體干擾,以及雙倍峰,逃逸峰和相近元素的干擾。 4.軟件內(nèi)部的工作曲線以及測量配置、參數(shù)被認為更動軟件內(nèi)部的工作曲線以及測量配置、參數(shù)被認為更動 ; 5.儀器發(fā)生硬件故障;儀器發(fā)生硬件故障;www.unique-10.打開軟件時彈出打開軟件時彈出MP411MP411設備出錯設備出錯 / / DP4“Device not Found” DP4“Device not Found” ?答:可能是儀器連接電腦的USB線松動所致,重新拔插或者換插電腦USB插口即可,倘若不行,需重新安裝驅(qū)動。(不會安裝驅(qū)動可致電本公司售后服務技術(shù)人員指導操作)11.11.測試報告沒有物料圖片以及測試譜圖?測試
22、報告沒有物料圖片以及測試譜圖?答:所在工作區(qū)存譜路徑文件夾中所存譜圖文件太多,無法自動生成,需更改存譜路徑。(在電腦其它盤新建一個文件夾,改名為當前測試工作區(qū)名稱,比如,當前工作區(qū)為“PE聚乙烯”則重命名文件夾為“PE聚乙烯”,再在軟件界面“測量條件設定”欄下的“測量配置”窗口右下角點擊更改存譜路徑選中新建立的文件夾即可,注:此操作需有管理員權(quán)限)www.unique-歐盟官方認可的歐盟官方認可的ROHS 指令豁免清單(附指令豁免清單(附A) 1. 小型日光燈中的汞含量不得超過5 毫克/燈; 2. 一般用途的直管日光燈中的汞含量不得超過:磷酸鹽10 毫克;正常的三磷酸鹽5 毫克;長效的三磷酸鹽
23、8 毫克; 3. 特殊用途的直管日光燈中的汞含量;其它照 燈中的汞含量。 4. 第76/769/EEC 號指令的第91/338/EEC 號指令禁止以外的鎘電鍍; 5. 在吸收式電冰箱中作為碳鋼冷卻系統(tǒng)防腐劑的六價鉻; 6. 陰極射線管、電子部件和發(fā)光管的玻璃內(nèi)的鉛含量; www.unique- 7. 鋼合金中的鉛含量低于0.35%、鋁合金中的鉛含量低于0.4%,銅合金中的鉛含量低于4%; 8. 高溫融化的焊料中的鉛 (即:錫鉛焊料合金中鉛含量超過85%); 9.用于服務器、存儲器和存儲系統(tǒng)的焊料中的鉛(豁免準予至2010 年 ); 10.用于交換信號和傳輸,以及電信網(wǎng)絡管理的網(wǎng)絡基礎(chǔ)設施設備中
24、焊料中的鉛; 11.電子陶瓷產(chǎn)品中的鉛; 12.鉛青銅軸瓦和軸承套中的鉛;www.unique-13.插腳式連接器系統(tǒng)中的鉛; 14.熱導模塊C 環(huán)上的涂層材料中的鉛; 15.光學和濾光玻璃中的鉛和鎘; 16.鉛含量(以重量計)在8085之間、連接插腳與微處理器封裝的含兩個元素 以上的焊料中的鉛; 17.管狀白熾燈硅酸鹽涂層燈管中的鉛; 18.用于專業(yè)復印設備之高強度放電燈(HID)中的鹵化鉛發(fā)光劑; 19. 仿日曬含磷 (例如:BSP) 放電燈中熒光粉的鉛活化劑(鉛含量1%以下),以及二氮化合物印刷、平版印刷復印、捕蟲器,光化學及硬化制程使用的含磷(例如:SMS) 放電燈中熒光粉的鉛活化劑; www.uniq
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