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文檔簡介

1、操作規(guī)程示范文本 | Excellent Model Text 資料編碼:CYKJ-FW-286編號:_氣體分析員操作規(guī)程審核:_時間:_單位:_氣體分析員操作規(guī)程用戶指南:該操作規(guī)程資料適用于指明操作步驟和程序,安全技術(shù)知識和注意事項,指導(dǎo)正確使用個人安全防護用品,生產(chǎn)設(shè)備和安全設(shè)施的維修保養(yǎng),預(yù)防事故的緊急措施,安全檢查的制度和要求等??赏ㄟ^修改使用,也可以直接沿用本模板進行快速編輯。1氣體分析員應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進行操作。2檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無脫落。3通入載氣,檢查整個儀器的氣路是否漏氣。4接通電源,檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。5確定檢測室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開

2、儀器開關(guān),通電預(yù)熱觀察溫升有無異常變化,并活化轉(zhuǎn)化柱。6根據(jù)分析的需要,分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導(dǎo)檢測器等,開動記錄儀,進行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點漂移和噪音不得超過說明書的規(guī)定。7基線穩(wěn)定后,用適量的標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度,求出定量校正值。8對一氧化碳的分析要反復(fù)試驗,找出最佳操作條件,保證能較好的分離和有較高的精度。9一般采用六通閥進樣,為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,每種樣品應(yīng)分析2次,偏差不大時取其平均值;偏差較大時應(yīng)再次進樣分析,直到有2次數(shù)值接近為止。10用外標(biāo)法(峰高或峰面積法)計算氣體濃度時,須進3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進行氣樣分析時的操作條件(如各種氣體的

3、流量、工作溫度、進樣量等)必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時的條件嚴(yán)格一致,被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。11當(dāng)零點漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時,應(yīng)停止氣體分析,查找原因;故障排除后,儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。12停機時,先斷各檢測器、恒溫箱部件的電源,各旋鈕打到初始位置。使用轉(zhuǎn)化爐時,要待轉(zhuǎn)化爐溫度降至50時方可關(guān)斷載氣。13分析氣體要做詳細(xì)記錄,分析結(jié)果要及時匯報有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門。14氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器,必須用高純度的載氣,空氣不能含有有機氣體,氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為999或9999,并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機械雜質(zhì)以及其他污染物。15不要把老化的

4、轉(zhuǎn)化柱連接到檢測器上,以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開“熱導(dǎo)電流”前,必須檢查轉(zhuǎn)化柱,要求接在熱導(dǎo)池上。16用氫氣作載體時,在活化時不經(jīng)燃燒的氮氣注意不要排進爐膛,以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸,應(yīng)盡量使載氣排出到室外。17嚴(yán)禁油污、有機物及其他物質(zhì)進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。18玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是(1)儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干,并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補償器等;(2)把梳形管固定在木架上,然后依次裝上氣體量管、補嘗計、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等,安裝要穩(wěn)固。19配制試劑的操作步驟是(1)配制適量的濃度為2

5、5的堿性溶液(用于吸收二氧化碳);(2)配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水,然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣);(3)配制飽和食鹽水溶液(加10的硫酸和適量甲基橙,作限定液用);(4)配制10的硫酸水溶液(加適量甲基橙、用于燃燒器和儲氣瓶)。(5)將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲氣瓶中,并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟,防止吸收大氣中氧氣而失效。20檢查調(diào)試儀器的步驟如下(1)將所有活塞擦凈,涂適量真空活塞油(要避開活塞孔),插入活塞插座中,旋至全活塞透明而不漏氣為止;(2)對儀器進行氣密性檢查;(3)進行梳形管靜空間體積的校正:利用純氧氣將全部靜空間充入純氧

6、氣,然后取50毫升純氮氣,并讀取量管讀數(shù)R1(毫升),此后在吸收器吸收氧后,讀取量管讀數(shù)R2(毫升),則靜空間的體積U為:UR1R2,毫升利用空氣取新鮮空氣985毫升,量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1(毫升),然后在吸收器里吸收氧氣,量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升),則靜空間體積U為UR1R202095985,毫升式中02095空氣中氧氣含量。(4)儀器的空白測定按操作規(guī)程要求對所取新鮮空氣進行測定,測定結(jié)果要符合空氣成份常數(shù),操作誤差不得超過±005;否則說明儀器漏氣或操作有誤。21在儀器上取樣時,將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管,排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0(毫升),則氣樣體積為:V0R0

7、U,毫升22二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進行。(1)二氧化碳濃度的分析提升水準(zhǔn)瓶,將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶,往返吸收45次,二氧化碳被吸收,在量管上讀取剩余氣樣值R1(毫升),則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1為:V1R1U,毫升二氧化碳的濃度nCO2按下式計算:nCO2V0V1V0×100(2)氧氣濃度的分析nO2V1V2V0×100用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣,氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(毫升),則吸收氧氣后氣樣體積V2為:V2R2U

8、,毫升氧氣的濃度nO2按下式計算:(3)甲烷濃度分析把上述剩余氣樣全部送到儲氣瓶,打開量管上部開關(guān)注入適量氧氣(助燃?xì)猓藭r量管讀數(shù)為Ra,提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器,從儲氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣),量取讀數(shù)Rb,將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵螅?jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管,吸收燃燒生成的二氧化碳,吸收后取回量管內(nèi),量取讀數(shù)Rc(毫升),則助燃?xì)怏w體積Va為:VaRaU,毫升甲烷燃燒前的體積Vb為:VbRaRbU,毫升燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc為:VcRcU,毫升甲烷的濃度nCH4按下式計算:nCH4VbVc3Rb×100RaRbRc3Rb×10023配制溶液要掌握好比例,溶解強堿時不能用手觸摸,稀釋硫酸必須將酸慢慢倒入水中。24每次量取氣樣值的操作要一致,必須由一人完成。25在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時,不能讓限定液和白金絲接觸。26在讀取量管氣樣值時,要看水柱凹面與刻度相切處,且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。27若氣樣分析中途作廢,應(yīng)先抽取儲

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