乳糖工藝規(guī)程

1、鎮(zhèn)江市康富生物工程有限公司文件類別：工藝規(guī)程 編碼：KF-STP-01-01-0頒發(fā)部門：辦 公 室 頁碼：第1頁 共12頁乳 糖 工 藝 規(guī) 程 制 定 人： 審 核 人： 批 準 人： 頒發(fā)日期：執(zhí)行日期：標 題乳糖工藝規(guī)程編碼：KF-STP-01-01-0共 12 頁 第 2 頁起 草 人審 核 人批 準 人起草日期審核日期批準日期起草部門生產部頒發(fā)部門辦公室生效日期1、 成品1.1 產品名稱、劑型1.2 處方及依據1.3 產品法定質量標準2、 生產工藝流程及潔凈區(qū)的劃分3、 生產工藝質量控制點4、 主要操作過程及工藝條件5、 主要設備一覽表6、 勞動組織及崗位定員7、 工藝衛(wèi)生勞動保護

2、及技術安全8、 原輔料、中間產品質量標準9、 物料平衡計算10、包裝材料、說明書樣稿11、批生產記錄、批包裝記錄共12頁 第3頁1、成品 1.1 產品名稱、類別1.1.1 產品名稱 乳糖 拼音名：Rutang   英文名：Lactose 1.1.2 類別 藥用輔料，賦形劑。1.1.3 批準文號 3207F05 批準日期 2007年7月16日1.2 處方和依據 質量標準依：中國藥典2005年版二部902   C12H22O11·H2O   360.31    

3、0;    本品為4-O-D- 吡喃半乳糖基-D- 葡萄糖一水合物。                              【性狀】 本品為白色的結晶性顆粒或粉末；無臭，味微甜。      

4、60;                      本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。                        

5、60;                比旋度  取本品，在80干燥2 小時后，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含本品0.10g 與氨試液0.02ml的溶液，依法測定（附錄 E），比旋度為52.0° 至 52.6°。               

6、60;                                                 

7、60;         【鑒別】  (1)取本品0.2g，加氫氧化鈉試液5ml ，微熱，溶液初顯黃色，后變?yōu)樽丶t色，再加硫酸銅試液數滴，即析出氧化亞銅的紅色沉淀。                           (2)本品的紅

8、外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集256圖）一致。         【檢查】  酸度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（附錄 H），pH值應為4.0 7.0 。                         

9、60;                                              溶液的澄清度  取本品

10、3.0g，加沸水10ml溶解后，溶液應澄清。                          蛋白質  取本品5.0g，加熱水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞試液0.5ml ，5 分鐘內不得生成絮狀沉淀。         

11、0;                                                 

12、0;        熾灼殘渣  不得過0.1 （附錄 N）。                                    

13、0;         重金屬  取本品3.0g，加溫水20ml溶解后，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄 H第一法），含重金屬不得過百萬分之五。           微生物限度  取本品，依法檢查（附錄 J），每1g供試品中除細菌數不得過1000個，霉菌數不得過100個外，還不得檢出大腸桿菌。   &

14、#160;               【類別】  藥用輔料，賦形劑。                               

15、;                               【貯藏】  密閉保存。          共12頁 第4頁配料處方：（每罐）乳糖（食品級） 3000kg純

16、化水 900kg1.3 產品法定質量標準一、規(guī)格及包裝：25kg/袋，聚乙烯/紙復合袋裝。二、批準文號：國藥準字H10940129 三、引用標準中國藥典2005年版二部 四、來源：本品。 五、質量指標：指 標 名 稱法 定 標 準內 控 標 準性 狀本品為白色的結晶性顆?；蚍勰?；無臭，味微甜。本品為白色的結晶性顆?；蚍勰?；無臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。比旋度  取本品，在80干燥2 小時后，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含本品0.10g 與氨試液0.02ml的溶液，依法測定（附錄 E），

17、比旋度為52.0° 至 52.6°。比旋度  取本品，在80干燥2 小時后，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含本品0.10g 與氨試液0.02ml的溶液，依法測定（附錄 E），比旋度為52.0° 至 52.6°。鑒 別(1)取本品0.2g，加氫氧化鈉試液5ml ，微熱，溶液初顯黃色，后變?yōu)樽丶t色，再加硫酸銅試液數滴，即析出氧化亞銅的紅色沉淀(1)取本品0.2g，加氫氧化鈉試液5ml ，微熱，溶液初顯黃色，后變?yōu)樽丶t色，再加硫酸銅試液數滴，即析出氧化亞銅的紅色沉淀(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集256圖）一致。

18、(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集256圖）一致。檢查檢查干 燥 失 重取本品，照干燥失重測定操作規(guī)程測定，以五氧化二磷為干燥劑，在70減壓干燥16h。干燥失重1.00%酸 度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（附錄 H），pH值應為4.0 7.0 。取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（附錄 H），pH值應為4.0 7.0 。 溶液的澄清度取本品3.0g，加沸水10ml溶解后，溶液應澄清。取本品3.0g，加沸水10ml溶解后，溶液應澄清。  蛋白質 取本品5.0g，加熱水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞試液0.5ml ，5

19、 分鐘內不得生成絮狀沉淀。 取本品5.0g，加熱水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞試液0.5ml ，5 分鐘內不得生成絮狀沉淀。熾灼殘渣不得過0.1 （附錄 N）。不得過0.1 （附錄 N）。 重金屬取本品3.0g，加溫水20ml溶解后，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄 H第一法），含重金屬不得過百萬分之五。取本品3.0g，加溫水20ml溶解后，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄 H第一法），含重金屬不得過百萬分之五。微生物限度細 菌 數1000個/g800個/g霉 菌 數100個/g80個/g大腸

20、桿菌不得檢出/g不得檢出/g共12頁 第5頁 六、貯藏：密閉保存。七、有效期：二年。 共12頁 第6頁 2生產工藝流程及潔凈區(qū)示意圖原 材 料配 料溶 解檢驗合格壓 濾 母 液結 晶 檢驗不合格干 燥粉 碎回 收分 裝成品檢驗入待檢庫30萬級潔凈區(qū)工 序質量控制點質量控制項目頻 次配 料投 料品名、數量、外觀1次/班溶 解浸 泡充分溶解每料溶液濃度每批溫度每批壓 濾脫 液脫液程度、澄明度每批結 晶結 晶 溫度、時間隨時/班洗滌效果、蛋白質隨時/班干 燥干 燥溫度、時間、水分每批粉 碎粉 碎清潔度、溫度、細度隨時/班、1次/班分 裝裝 袋數量、印刷內容每袋3.生產工藝質量控制點共12頁 第7頁4

21、.主要操作過程及工藝條件1.備料 按配料量乳糖（食品級）3000kg，稱量并復核，配好的原材料附有標志，放在指定區(qū)域，按批分別存放，并有明顯標志。2.溶解 將乳糖（食品級）置清潔溶解罐內，加入純化水，加熱攪拌至完全溶解。 3.壓濾 將完全溶解的乳糖溶液用板框壓濾機過濾，達到無液滴。4.結晶 將乳糖溶液移至結晶罐內，在緩慢攪拌下結晶，并將結晶洗滌至無蛋白止取樣測定、收料。其母液回收按照母液回收乳糖生產工藝規(guī)程操作。5.干燥 將乳糖結晶投入沸騰干燥床控制溫度在80110，干燥失重1.0%出料，得乳糖原料。6.粉碎 將乳糖原料用微粉機組粉碎。 7.分裝 將粉碎至規(guī)定細度的乳糖按規(guī)定的25kg/袋重量

22、裝入包裝袋內，加蓋規(guī)格、批號、生產日期，并放置裝袋單。8.入庫 分裝好產品及時入待檢庫，經檢驗合格后，及時準確地填好產品入庫單，將產品入庫。 5.主要設備一覽表設 備 名 稱臺數 型 號用 途設 備 編 號生產能力溶解罐1CG03-2000溶解結晶罐11000L結晶板框壓濾機1XIADY/UK三足離心機1SSB-1000沸騰干燥床1干燥超微粉碎機2WFJ-15粉碎50300 Kg/h6.勞動組織和崗位定員崗 位班 次定 員溶 解17結 晶14干 燥15粉 碎15分 裝1共12頁 第8頁7. 工藝衛(wèi)生、勞動保護及技術安全7.1 工藝衛(wèi)生 7.1.1 工藝衛(wèi)生對人員的要求是：進入一般區(qū)的人員要求經

23、更鞋、更衣、洗手 后方可進行生產操作。進入潔凈區(qū)的人員要求經一更鞋、一更衣、洗手、二更鞋、二更衣、洗手、手消毒后方可進行生產操作。同時要求所有人員注意個人衛(wèi)生，勤洗澡、勤剪指甲、常理發(fā)。并不得裸手直接接觸產品。 7.1.2 生產設備應按設備的清洗規(guī)程認真進行清洗，防止生產過程中污染藥品。微粉機組兩個月應大拆洗一次，并做好設備維護保養(yǎng)。工藝用水使用純化水，當天制備當天使用，并由QC對純化水定期監(jiān)測。制水工按規(guī)定周期對純化水儲罐、管道進行清洗和消毒。7.1.3 進入潔凈區(qū)的空氣經過凈化，設立中央空調系統(tǒng)，并由QC對潔凈區(qū)微生物數、塵埃粒子數進行定期監(jiān)測。 進入潔凈區(qū)的固體物料應先脫外包裝，經緩沖間

24、進入。液體物料應經過濾后使用。7.2勞動保護 定期更換潔凈服，及時發(fā)放口罩、手套、工作鞋等勞保用品。制水工在接觸酸堿時應做好保護，以防灼傷。7.3技術安全7.3.1 所有的原輔料、內包材應從符合要求的廠家采購并對廠家進行質量評估，經過嚴格的質量檢驗，合格后才能使用。7.3.2 所有生產過程中的尾料應及時處理，超過貯藏期應銷毀。7.3.3 注意操作過程的安全生產工作。共12頁 第9頁8.原輔料、中間產品質量標準 一、原料質量標準1引用標準： 粗乳糖 國家標準（GB 5422-85 ）； 國家標準（GB 5423-85 ） 中國藥典200

25、5年版二部 2質量指標： 項目國家標準（GB 5422-85）內 控 標 準一級二級滋味和氣味有乳糖特有的甜味,無酸味、 糊焦味和臭味有乳糖特有的甜味,無酸味、糊焦味和臭味顆粒狀態(tài)能過30目篩,呈結晶或粉狀能過30目篩,呈結晶或粉狀色 澤呈淡黃色,不得有褐色呈淡黃色,不得有褐色雜 質無任何機械雜質無任何機械雜質乳糖，% 90.0085.0095.0氯化物，% 2.003.001.5灰份，% 3.004.002.0水份，% 2.002.502.0微生物限度細 菌 數1000個/g霉 菌 數100個/g致病菌不得含有致病菌不得檢出/g二、輔料質量標準1 引用標準：藥用炭中國藥典2000年版二部。2

26、質量指標： 項目法 定 標 準內 控 標 準性狀  本品為黑色粉末；無臭，無味；無砂性。本品為黑色粉末；無臭，無味；無砂性。檢查檢查酸堿度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5 分鐘，冷卻，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應澄清，遇石蕊試紙應顯中性反應。                     取本品2.5g，加水50ml，煮沸5 分鐘，冷卻，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應澄清，遇石蕊試紙應顯中性反應。                  氯化物