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文檔簡介

1、實驗五 凝固點降低法測定摩爾質量一、實驗目的1. 根據稀溶液的依數(shù)性測定萘的摩爾質量。2. 掌握凝固點的測定方法。二、實驗原理稀溶液的凝固點較純溶劑的凝固點降低,降低的數(shù)值僅取決于稀溶液的質量摩爾濃度,可用下式表示:Tf=Kf ·bB (1)式中:Tf=Tf,溶劑Tf,稀溶液:凝固點降低bB:稀溶液的質量摩爾濃度Kf :溶劑的凝固點降低常數(shù)準確量取一定量的溶劑m溶劑和溶質m溶質 配制成稀溶液后,分別測定溶劑和溶液的凝固點Tf,溶劑和Tf,稀溶液,即可由(1)式得出bB,從而得出溶質的摩爾質量M溶質 :(2) 三、儀器和藥品SWC-LGB凝固點實驗裝置 1套;25.0ml移液管1支;分

2、析天平(公用);環(huán)己烷,萘,冰塊。四、實驗步驟1. 將約400ml冷水加入冰浴槽中,加入碎冰塊至600ml刻度。2. 用移液管準確吸取25.0ml環(huán)已烷加入洗凈、干燥的凝固點測定管內,滑入小磁珠,將溫度傳感器插入橡膠塞中,然后將橡膠塞塞入凝固點測定管,塞緊。3. 將凝固點測定管直接插入冰浴槽中,觀察“T”溫差顯示值,直至“T”溫差顯示值基本保持不變(此時觀察到凝固現(xiàn)象),記下顯示窗中T的值,此即為純溶劑環(huán)己烷的粗測凝固點。4. 取出凝固點測定管,在空氣中使凝固的環(huán)已烷融化(升溫至粗測凝固點之上約12時),擦干凝固點測定管,插入冰浴空氣套管中,調節(jié)轉子轉速,使溫度均勻下降。觀測、記錄“T”溫差顯

3、示值,當溫度先下降,再回升,至溫差不再變化(穩(wěn)定)持續(xù)30s以上,此時溫差顯示值即為環(huán)己烷的凝固點。5. 重復4. 步驟再做兩次,取其平均值為Tf,溶劑。6.在分析天平上精確稱取萘0.10000.1500g,加入凝固點測定管中升溫至全部溶解后,同前法3. 、4. 操作,記錄溫度,至溫度下降、回升、穩(wěn)定、又下降。繪出溫度-時間曲線,以回升的最高點(或轉折點)即為稀溶液凝固點。再重復做兩次,取其平均值即為Tf,溶液。五、數(shù)據記錄與處理日期: 室溫: 大氣壓: m溶劑 =V = ()m溶質 =將以上數(shù)據代入(2)式中計算得出:六、思考題1.何謂稀溶液的依數(shù)性?2.稀溶液凝固點降低與溶劑的種類是否有關

4、? 實驗六 電解質溶液電導率與弱酸電離常數(shù)測定一、實驗目的1.用電導率儀測定氯化鉀和醋酸溶液的電導率。2.掌握電導率儀的使用方法。二、實驗原理電解質溶液是依靠正負離子的定向遷移轉移電流的。溶液的導電本領可以用電導率表示。將電解質溶液放入兩平行電極之間,兩電極距離為lm,兩電極面積均為Am2,則溶液的電阻為: (1) (2)式中:Kcell電池常數(shù); 溶液電導; 電導率在研究電導時,常用到摩爾電導率來描述溶液的導電能力,它與電導率和濃度的關系為: (3)式中:m摩爾電導率 m2·-1·mol-1; 電導率 -1·m-1; 摩爾濃度 mol·m-3。m隨濃度

5、變化的規(guī)律,對強弱電解質各不相同,對強電解質稀溶液可用下列經驗公式表示: (4)式中: 無限稀釋時的摩爾電導率; 常數(shù) 將m對作圖,外推可求得。 對于弱電解質來說,它的電離度等于溶液的濃度為C時的摩爾電導率m和溶液的濃度無限稀釋時的摩爾電導率之比,即 (5)在11價型弱電解質溶液電離達到平衡時,電離平衡常數(shù)與C和的關系如下式: (6)其中將(4)式代入(5),可得 (7)根據離子獨立運動規(guī)律,可以從離子的無限稀釋摩爾電導率計算出來??捎蓪嶒灉y定,然后按(6)式計算出。三、儀器和藥品DDS307型電導率儀一臺;電導電極一支;燒杯兩只;容量瓶4只;移液管2只;0.01mol·dm-3標準

6、KCl溶液;0.100mol·dm-3標準醋酸溶液。四、實驗步驟1.打開電導率儀開關,預熱10分鐘,調諧儀器的零點,校正溫度。2.校正所選用電極的電池常數(shù),已知25時0.01mol·dm-3KCl溶液的電導率為1413s/cm,用常數(shù)調節(jié)鈕調整電導率儀的讀數(shù)與已知溶液的電導率相一致。3.用容量瓶配置4種濃度的KCl溶液,濃度分別為:; ; ; ()并分別測定上述四種溶液的電導率。4.用同樣的方法配制4種濃度的溶液,濃度分別為:; ; ; ()并分別測定上述四種溶液的電導率。5.測量完畢后,整理儀器,關掉電源,并將所用電極放入蒸餾水中浸泡。五、數(shù)據記錄與處理 濃度測量的 濃度

7、測量的1.計算HAc和KCl在各濃度下的摩爾電導率。2.計算HAc在各濃度下的電離度,及電離平衡常數(shù)。3.以KCl溶液的對作圖,外推求,并與文獻值比較。六、思考題1.強弱電解質的摩爾電導率與濃度的關系有何不同?2.如何校正所選電極的電池常數(shù)?測不同濃度時,還需校正嗎?實驗七 電動勢測定和應用一、實驗目的1.掌握補償法測定電池電動勢的原理和方法。2.學會使用電勢差計。二、實驗原理可逆原電池是由兩個可逆電極組成的,其電動勢兩個電極電動勢的代數(shù)和。即電極電動勢一般以標準氫電極為標準求出的,但氫電極使用麻煩,通常采用參比電極組成電池。本實驗采用甘汞電極作為參比電極,與鋅電極和銅電極分別組成兩組可逆電池

8、。當Zn作為負極時,其電池表達式為: 該電池電動勢為:E=EClHg2Cl2(s)/HgE(Zn2+/Zn) 當以銅作為正極時,其電池表達式為:其電動勢為:E=E(Cu2+/Cu)ECl/Hg2Cl2(s)/Hg E可通過實驗測出,E(甘汞)可用下式得出測量溫度下的電極電勢:式中t為攝氏溫度。于是可以測出金屬電極電勢,金屬電極電勢又可用能斯特方程計算。式中:E金屬電極的標準電極電勢 法拉第常數(shù) 96500庫侖/摩爾 金屬離子活度 電極反應中電子的化學計量數(shù)若摩爾電池反應的吉布斯函數(shù)變?yōu)閥Gm,則:利用已測定的可逆電池的電動勢,計算吉布斯函數(shù)變yGm,其中Z為對應于電池反應式中的任一電極反應式中

9、電子的化學計量數(shù)。三、儀器和藥品電勢差計 1臺; 飽和甘汞電池 1支; 鋅、銅電極各1支; 導線若干; 燒杯2個; 飽和溶液; 鹽橋; 砂紙; 0.10mol·dm-3ZnSO4 溶液; 0.01mol·dm-3ZnSO4溶液;0.10mol·dm-3CuSO4溶液; 0.01mol·dm-3 CuSO4溶液。 四、實驗步驟1.聯(lián)接線路,經教師檢查無誤后,進行“標準化”操作,并熟悉儀器使用方法。2.安裝鋅甘汞電池。將鋅片用砂紙打磨表面至光亮,用丙酮給油,再用蒸餾水沖凈,將0.10mol·dm-3的ZnSO4溶液倒入燒杯中約,將Zn電極插入溶液中

10、。再將甘汞電極插入裝有飽和溶液的燒杯。用鹽橋將兩溶液接通。將原電池兩極引出的導線連接到電勢差計的待測接線柱上。Zn極接負極,甘汞電極接正極。測其電動勢。3.同步驟2,安裝下列電池,測定其電動勢。其中Cu電極作為正極,甘汞電極作為負極。Cu片需要用砂紙打磨表面并沖凈。(1) (2) (3) 4.測定電極組成的電池電動勢5.測定完畢,關掉電源,整理儀器。五、數(shù)據記錄與處理1.計算上述5組電池的電動勢,并與實驗測定值比較。2.計算電池的吉布斯函數(shù)變yGm。六、思考題1.鹽橋有什么作用?應選擇什么樣的電解質作鹽橋?2.標準電池和工作電池各有什么作用?實驗八 催化分解速率常數(shù)測定一、實驗目的1.測定H2

11、O2催化分解的反應速率常數(shù)。2.了解一級反應的特征。二、實驗原理過氧化氫是不穩(wěn)定的化合物,易于分解。但是在沒有催化劑存在時,分解速率較慢。H2O2的分解化學計量式為:若以溶液為催化劑,則可加速其分解。其反應機理是:第一步:(慢)第二步:(快)由此看來,與H2O2生成中間化合物,改變了反應路徑,降低了反應活化能,而使反應加快。由于反應過程中不斷再生,其濃度不變,故起到催化劑的作用。因第二步比第一步速度快得多,故反應速度取決于第一步,即第一步控制整個反應過程的快慢。H2O2的分解反應速率方程表示為: (1)式中:各物質的濃度mol·dm-3; 反應時間; 反應速率常數(shù),其值僅決定于溫度。

12、由于反應過程中的濃度不變,所以可將C(KI)與合并為新的常數(shù),用表示,有k=C(KI),則上式可簡化為: (2)式中為表觀反應速率常數(shù)。因此為時間-1。由上式可以看出,反應速率與反應物濃度的一次方成正比,故H2O2的催化分解為一級反應。且表觀反應速率常數(shù)是隨溫度和濃度變化而變化的。式(2)積分后可得: (3)式中C0H2O2的初始濃度; Ct時刻的H2O2濃度。在一定溫度,壓力下,反應所產生的O2的體積Vt與消耗的H2O2濃度成正比。完全分解時放出的O2體積V的與H2O2的初始濃度C0成正比。利用這一關系,可以用反應中O2的體積Vt的變化代替H2O2濃度Ct的變化。因為: (4) (5)式中:

13、f比例系數(shù)將上面兩式(4)和(5)代入積分后的速率方程(3)中,可得: 或 (6)以ln(VV)對作圖,可得到一條直線,并由斜率得出表觀速率常數(shù)值。但由于測定V比較麻煩,且不易準確,設法用其它方法代之:由起始以某時間間隔(1分鐘)連續(xù)測量數(shù)組析出O2的體積數(shù)據Vt,當反應進行到任一指定時刻,用為起始點,用相同的時間間隔測量另一組析出O2的體積數(shù)據 Vt,代入速率方程: (7)令,代入(6)和(7)式有:將上式的對數(shù)去掉 (8) (9)用(9)式減去(8)得: 令則:兩邊取對數(shù): (10)以對作圖,可得出一直線,由直線斜率可求出值。三、儀器和藥品電磁攪拌器一臺;量氣管、水準管各一支;移液管2支,

14、0.5% H2O2;0.5mol·dm-3KI溶液;錐形瓶。四、實驗步驟1.按下圖安裝好儀器。2.檢查系統(tǒng)是否漏氣;提高水準管,使液面升高,然后固定水準管,如果量氣管的液面保持不變,可以認為系統(tǒng)不漏氣。3.用移液管量取的H2O2溶液注入錐形瓶中,再取溶液注入錐形瓶,開動電磁攪拌器,調節(jié)適當速度,當反應進行2分鐘左右時,塞緊膠塞,以此作為起始時間,即。以后,每隔1分鐘讀取量氣管上的讀數(shù)。(注意:讀數(shù)時應將水準管取下,將兩管液面對齊),一直到8分鐘,共記錄8個O2的體積Vt數(shù)據。隔一分鐘后,以此時作為第二個起始點,于第10分鐘、第11分鐘第17分鐘再記錄第二套O2體積Vt。測量完畢,倒出

15、溶液,關掉攪拌器電源。五、數(shù)據記錄與處理1.按下表記錄實驗數(shù)據。2.用ln(VtV)對作圖。3.由直線斜率計算值k=斜率。日期: 室溫: 氣壓:12345678六、思考題1.計數(shù)時為什么要使兩個管的液面對齊?2.反應速率常數(shù)與哪些因素有關,的溶液濃度與有什么關系?3.反應開始時,如果放掉一部分氣體對實驗有何影響,值會改變嗎?實驗九 蔗糖水解速率常數(shù)測定一、實驗目的1.測定蔗糖在酸性介質下的水解速率常數(shù)。2.學會使用旋光儀測定物質的旋光度。二、實驗原理蔗糖水溶液在H+離子存在時將發(fā)生水解反應: 蔗糖 葡萄糖 果糖當H+濃度一定,蔗糖溶液較稀時,盡管有部分水分子參加了反應但可近似認為整個反應過程的

16、水濃度是恒定的,因此,該反應為準一級反應。其速率方程為: (1)式中:為反應的蔗糖的濃度 速率常數(shù) 為常數(shù)如果測定出不同時刻時的蔗糖濃度,代入初始條件時,C=C0,則可確定常數(shù),求出值。本實驗選用與反應物濃度成線性關系的物質的旋光度導出用旋光度代替濃度的速率方程,測定出不同時刻下的體系的旋光度,便可確定出值。由于蔗糖,葡萄糖和果糖均為旋光物質,它們的旋光度分別為: 式中表示在20用鈉光作光源測得的旋光度。正值表示右旋,負值表示左旋,由于蔗糖水解反應能夠進行到底,且果糖的左旋遠大于葡萄糖的右旋性,因此,在水解過程中,體系的旋光度將逐漸由右旋變?yōu)樽笮?,由于旋光度與濃度成正比關系,于是,設:反應前,

17、蔗糖的濃度為C0,旋光度為a0。有:時, a0=f0 C0 (2)反應終了時,蔗糖全部水解為葡萄糖和果糖,它們的濃度同為C0,此時體系的旋光度為a有:時,a=f C0 (3)反應進行到某一時刻時,體系的旋光度為at有:時,at= f0C+ f(C0C) (4)式中:f0, f為比例系數(shù); 為時刻蔗糖的濃度;用(4)式減去(3)式得: (5) (6)將(6)式代入(1)式得: (7)代入初始條件:時, 確定常數(shù) (8)將(8)式代入(7)式得: (9)有方程(9)可知,測定出a0和a以及不同時刻的at,代入方程中,即可求得速率常數(shù)值。通常,以ln(ata)對作圖,得出一條直線,由直線斜率求出值。

18、三、儀器和藥品旋光儀 一臺; 移液管2支; 水浴 一臺;20%蔗糖; 2mol·dm-3H2SO4溶液四、實驗步驟1.用蒸餾水校正旋光儀零點蒸餾水為非旋光性物質,可用來校正儀器的零點,將樣品管充滿蒸餾水,把管內氣泡趕到凸出部分,調整旋光儀使三分視野明暗度相等,記錄旋轉角。重復測量三次取平均值,作為零點。2.測定初始a0用移液管取的蔗糖溶液放入錐形瓶,再取蒸餾水稀釋蔗糖,得蔗糖溶液。用少量此液沖洗旋光管三次后充滿,測量三次旋光角,取平均值為a0。3. at的測定用移液管取蔗糖溶液,放入錐形瓶中,再用移液管取30ml 2mol·dm-3H2SO4溶液放入錐形瓶中,當加入的(約)

19、時開始計時,作為時刻。加完后搖勻。用少量此液蕩洗旋光管二次并充滿,蓋好塞子并用濾紙擦凈旋光管。上述操作要求在5分鐘內完成,從時起,于5分,10分,15分,20分,30分,40分,50分,60分準確測定一次at值,由于反應中旋光角從右到左變化,測定中不要亂轉,應向同一方向旋轉。4. a的測定在測定at的同時,將剩余的溶液塞好塞子放入5060的恒溫水浴約40分鐘,取出冷卻至室溫,測定at后,將此液注入旋光管測定,操作方法同前所述,至讀數(shù)變化不大時,取最后三次讀數(shù)的平均值作為a值。5.測量完畢,關掉電源,整理儀器,洗滌,擦干旋光管。五、數(shù)據記錄與處理1.以對作圖,求值。 日期: 室溫: 氣壓:051

20、0152030405060六、思考題1.蔗糖的純度對結果有無影響?2.旋光儀的工作原理是什么?實驗十 二級反應乙酸乙酯皂化反應一、實驗目的1.了解二級反應的特點。2.掌握電導率法測定反應速率常數(shù)和活化能。二、實驗原理乙酸乙酯與堿的反應稱為皂化反應,它是一個典型的二級反應。其反應式為:當兩種反應物初始濃度相同時, , , 設:兩種反應物的起始濃度均為C0,在時間t時生成物的濃度為,則反應速率方程為: (1)式中:為速率常數(shù);為時間。將(1)式積分得: (2)若以對作圖,可得一直線,由直線的斜率可求速率常數(shù)。但由于難以測定時刻的值,故本實驗采用電導率法測定皂化反應過程中的電導率。由電導率隨時間的變

21、化規(guī)律來代替濃度的變化。這主要是因為,隨著皂化反應的進行,溶液中電導能力強的OH離子逐漸被導電能力弱的Ac離子所取代。使溶液的電導率逐漸減小,溶液中CH3COOC2H5和C2H5OH的導電能力都很小,可以忽略不計。因此,溶液電導率的變化是和反應物濃度變化相對應的。在電解質稀溶液中,可近似認為電導率與濃度有如下的正比關系,并且溶液的電導率等于各電解質離子電導之和上式中m為摩爾電導率,m在恒定溫度的稀溶液中,可近似看作為一常數(shù),于是可寫成fC:設:, 溶液的電導率 , 溶液的電導率 , 溶液的電導率 有:, (3) (4)將(3)和(4)代入方式(2)得: (5) (6)以對作圖可得一直線,其斜率

22、為,由此可得出反應速率常數(shù)。由于 (7)可測出兩種溫度T1,T2的k1和k2值,由(7)式計算出E。三、儀器和藥品恒溫槽一套;電導儀一臺;電導電極一支;微量進液器一支;乙酸乙酯;0.01mol·dm-3NaOH溶液。四、實驗步驟1.調節(jié)恒溫槽水溫為25(±1)。2.測定初始電導率0。由于乙酸乙酯的電導率可以忽略不計,故反應開始時,體系的電導率為的電導率,測定溶液的電導率作為0。本實驗要求和乙酸乙酯進行等摩爾反應,乙酸乙酯的量為,根據下式計算出的體積 ()式中:酯 室溫下乙酸乙酯的密度 g·cm-3 堿乙酸乙酯的體積 ml 酯乙酸乙酯的摩爾質量 g·mol

23、-1 堿NaOH溶液的摩爾濃度 mol·dm-3取溶液堿ml加入電導瓶中,放進恒溫槽恒溫,并插入電極,測定其電導率,待讀數(shù)穩(wěn)定后可視為0值。3.測定t用微量進液器取乙酸乙酯,迅速加入到電導瓶中,記時并搖動,每隔讀一次電導率值,20分鐘后結束。4.調節(jié)恒溫槽溫度為35(±1),用同樣方法測定另一組皂化反應數(shù)據。五、數(shù)據記錄與處理1.以t對作圖,將曲線外推至,求0。2.以0對(0t)/t作圖,求值。3.以不同反應溫度的值代入公式(7)計算反應活化能。 日期: 室溫: 氣壓:溫度2468101214161820六、思考題 1.本實驗為何可用測定反應液的電導率變化來代替濃度變化?有

24、什么條件? 2.被測溶液的電導率是哪些離子的貢獻,反應過程中電導率為何發(fā)生變化? 3.如果兩種反應物的初始濃度不相等,應如何計算值? 4.外推0,與實測0是否相同? 耐表:乙酸乙酯不同溫度下的密度01020300.92440.91270.90050.8885實驗十一 溶膠的制備及電泳實驗一、實驗目的及要求1.學會溶膠制備的方法:a .用水解法制備Fe(OH)3溶膠; b .用化學凝聚法制備AgI溶膠;2. 學會純化Fe(OH)3溶膠的方法;驗證膠體的聚沉;3. 通過實驗現(xiàn)象,熟悉膠體電泳現(xiàn)象,檢測AgI膠體粒子的帶電符號;4. 掌握電泳法測定Fe(OH)3溶膠電動

25、電勢的原理和方法。二、實驗原理溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當方法把較大的物質顆粒變?yōu)槟z體大小的質點;凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液,再使之相互結合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備,就是采用化學法即通過化學反應,使生成物呈過飽和狀態(tài),然后粒子再結合成溶膠。制成的膠體體系中常有其它雜質存在而影響其穩(wěn)定性,因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。在膠體分散體系中,由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附,使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下,膠粒向異性電極定向泳動,這種膠粒向正極或負極移動的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質間的電勢

26、差稱為動電勢,用符號表示,動電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動速度。原則上,任何一種膠體的電動現(xiàn)象都可以用來測定動電勢,其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定,也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導電液體的界面在電場中移動速度來測定動電勢。動電勢與膠粒的性質、介質成分及膠體的濃度有關。在指定條件下,的數(shù)值可根據亥姆霍茲方程式計算。即  或  (17-1)式中,K為與膠粒形狀有關的常數(shù)(對于球形膠粒K=6,棒形膠粒K=4,在本實驗中按棒形粒子看待);為介質的粘度(泊);D為介質的介電常數(shù);u為電泳速度(cm·s-1);H為電位梯度,即單位長度上的電位差。 

27、60; (17-2)式(17-2)中,E為外電場在兩極間的電位差(V);L為兩極間的距離(cm);300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉換系數(shù)。把式(17-2)代入式(17-1)式得:  (17-3)由式(17-3)知,對于一定溶膠而言,若固定E和L,測得膠粒的電泳速度( u = dt,d為膠粒移動的距離;t為通電時間),就可以求算出電位。三、試劑儀器  DYJ-G直流穩(wěn)壓電泳儀1臺; 電爐1臺;電泳管1只; 秒表1塊;鉑電極2支;滴管2支;錐形瓶(250mL)1只;燒杯(800、250、100mL)各1個;0.01moldm-3 AgNO3溶液;0.01moldm-3

28、KI溶液;2.5moldm-3 KCl溶液; 0.1moldm-3K2CrO4溶液;0.1moldm-3K3Fe(CN)6;10%FeCl3水溶液;0.01moldm-3NaCl溶液;火棉膠; KCNS(1%)溶液;AgNO3(1%)溶液;0.02mol.dm-3KCl溶液。四、實驗步驟1. Fe(OH)3溶膠的制備及純化(1)半透膜的制備在一個內壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中,加入約10mL火棉膠液,小心轉動錐形瓶,使火棉膠液粘附在錐形瓶內壁上形成均勻薄層,傾出多余的火棉膠于回收瓶中。此時錐形瓶仍需倒置,并不斷旋轉,待剩余的火棉膠流盡,使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為(此時用手輕觸火棉膠膜

29、,已不粘手)。然后再往瓶中注滿水,(若乙醚未蒸發(fā)完全,加水過早,則半透膜發(fā)白)浸泡10min。倒出瓶中的水,小心用手分開膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中,使膜脫離瓶壁,輕輕取出,在膜袋中注入水,觀察有否漏洞,如有小漏洞,可將此洞周圍擦干,用玻璃棒蘸沾火棉膠補之。制好的半透膜不用時,要浸放在蒸餾水中。(2)用水解法制備Fe(OH)3溶膠在250mL錐形瓶中,加入95mL蒸餾水,加熱至沸,慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液,并不斷攪拌,加完后繼續(xù)保持沸騰12min,即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠,其結構式可表示為Fe(OH)3mnFeO+(n-x)Cl-x+xCl-。在膠體體系中存在過量的

30、H+、Cl-等離子需要除去。(3)用熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠將制得的40mLFe(OH)3溶膠,注入半透膜內用線拴住袋口,置于800mL的清潔燒杯中,杯中加蒸餾水約300mL,維持溫度在60左右,進行滲析。每30min換一次蒸餾水,2h后取出1mL滲析水,分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+,如果仍存在,應繼續(xù)換水滲析,直到檢查不出為止,將純化過的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。2. 制備AgI溶膠(1) 用移液管取10ml 0.01moldm-3AgNO3溶液注入50ml錐型瓶中,在不停搖動中緩緩將8ml 0.01moldm-3 KI加入錐型瓶中,充分搖蕩,即得AgI溶膠。(2) 用移液管取10ml 0.01moldm-3KI 溶液注入50ml錐型瓶中,在不停搖動中緩緩將8ml 0.01moldm-3 AgNO3加入錐型瓶中,充分搖蕩,即得AgI溶膠。3. 測定溶膠的電泳速度用蒸餾水洗凈電泳管后,再用少量溶膠洗一次,將滲析好的Fe(OH)3溶膠倒入電泳管中,使液面距離電極1cm,然后用注射器將0.02mol.dm-3KCl溶液沿電泳管壁緩慢流加到U形管內,直至將電極片完全淹住,并與膠體溶液之間形成一清晰界面。將電極接于穩(wěn)壓電源,打開電源及定時鐘,調工作電壓為40V

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