藥物分析A離線必做

1、浙江大學(xué)遠(yuǎn)程教育學(xué)院藥物分析（A） 離線必做作業(yè)姓名： 李群 學(xué)號： 學(xué)習(xí)中心： 一、配伍選擇題（備選答案在前，試題在后。每組題對應(yīng)同組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。）問題14 下列檢查需加入的試劑：A稀硝酸 B稀鹽酸 C鹽酸、鋅粒 DpH3.5緩沖液1. 氯化鈉中鐵鹽的檢查（ B ）2. 氯化鈉中硫酸鹽的檢查（ B ）3. 葡萄糖中重金屬的檢查（ D ）4. 葡萄糖中氯化物的檢查（ A ）問題58 下列藥物的類別：A苯乙胺類 B水楊酸類 C酰胺類 D吡啶類5對氨基水楊酸鈉（ B ） 6對乙酰氨基酚（ C ）7腎上腺素（ A ） 8煙酰胺（ D ）問題91

2、2 下列藥物結(jié)構(gòu)中所具有的官能團(tuán)A. 硫氮雜蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羥基 D. C17 甲酮基 9炔雌醇（ C ）10鹽酸氯丙嗪（ A ）11異煙肼（ B ） 12黃體酮（ D ）問題1316 下列藥物的鑒別反應(yīng)是：A. 麥芽酚反應(yīng) B. 戊烯二醛反應(yīng) C. 三氯化銻反應(yīng) D. FeC13反應(yīng)13尼可剎米的鑒別（ B ）14雌二醇的鑒別（ D ）15鏈霉素的鑒別（ A ） 16維生素A的鑒別（ C ）問題1720 下列藥物的鑒別反應(yīng)是：A雙縮脲反應(yīng) B亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) C硝酸銀反應(yīng) D硫色素反應(yīng)17黃體酮的鑒別（ B ） 18炔雌醇的鑒別（ C ）19異煙肼的鑒別（ C ）20鹽酸麻黃

3、堿的鑒別（ A ）問題 2124 根據(jù)要求選擇含量測定方法A氣相色譜法 BKober反應(yīng)比色法 C酸性染料比色法 D亞硝酸鈉滴定法21注射用鹽酸普魯卡因的含量測定 ，可采用（ D ）22硫酸阿托品片的含量測定，可采用（ C ）23復(fù)方炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量測定，可采用（ B ） 24維生素E膠丸的含量測定，可采用（ A ） 二、填空題1我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為_中華人民共和國藥典_和_中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)_，二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2藥品質(zhì)量的內(nèi)涵包括三個方面：真?zhèn)巍純度_、品質(zhì)優(yōu)良度，三者的集中表現(xiàn)即使用過程中的_有效性_和安全性。3_GLP_、_GMP_、

4、GSP、GCP四個科學(xué)管理規(guī)范的執(zhí)行，加強(qiáng)了藥品的全面質(zhì)量控制，有利于我國醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。4藥品檢驗工作的根本目的是保證人民用藥的安全、_有效_。5中國藥典是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的_法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)_。6“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的_百分之一_，“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的_千分之一_。7藥品檢驗工作的基本程序中，_鑒別_是用來判定藥物的真?zhèn)危?鑒別 和 可用來判定藥物的優(yōu)劣。8常用的鑒別方法有化學(xué)法、_光譜法_、_色譜法_和生物學(xué)法。9藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和_儲藏_過程中可能引入并需要控制的雜質(zhì)。10砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)

5、生銻斑的干擾，可改用_白田道夫法_。11藥品中特殊雜質(zhì)的檢查，主要是根據(jù)_藥物和雜質(zhì)在性質(zhì)上的差異_來進(jìn)行的。12藥物中的雜質(zhì)檢查按操作方法不同分為_靈敏度法_、_含量測定法_和比較法。13雜質(zhì)限量是指_藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量_。14中國藥典主要采取_古蔡氏_法和_Ag-DDC_法檢查藥物中微量的砷鹽。15古蔡氏法測定藥品中砷雜質(zhì)時，砷化氫氣體與_溴化汞_作用生成砷斑。16藥物中特殊雜質(zhì)的檢查，主要是根據(jù)藥物和雜質(zhì)在_性質(zhì)_上的差異來進(jìn)行的。17準(zhǔn)確度是指該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般以_回收率_表示。18在同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度稱為

6、_中間精密度_。19滴定度指的是每ml某摩爾濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)腳被測藥物_的重量。20藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法需驗證的項目有：鑒別試驗、_雜質(zhì)檢查_、_含量測定_以及制劑中其他成分(如降解產(chǎn)物、防腐劑等)的測定。21含金屬有機(jī)藥物亞鐵鹽的含量測定一般采用_直接容量_法測定。22巴比妥具有_弱酸_，故可與強(qiáng)堿反應(yīng)生成水溶性的鹽類。23巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中_丙二酰脲_基團(tuán)中氫比較活潑，可與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反應(yīng)，生成棕紅色產(chǎn)物。24中國藥典收載的司可巴比妥鈉采用_溴量法_測定含量。25硫代巴比妥類藥物在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成_白色_沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)開黑色_。26巴比妥類

7、藥物結(jié)構(gòu)中含有_酰亞胺_結(jié)構(gòu)。與堿溶液共沸而水解產(chǎn)生_氨氣_，可使紅色石蕊試紙變_藍(lán)_。27巴比妥的紫外吸收特性為：在酸性情況下_無吸收_，在堿性情況下_吸收紅移_。28硫噴妥鈉與銅鹽-吡啶液作用生成的絡(luò)合物呈_綠_色，與鉛鹽作用生成_白_色沉淀。29具有酚羥基的芳酸類藥物在_中性或若酸性_條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成_紫堇色_配位化合物。30中國藥典規(guī)定，阿司匹林中特殊雜質(zhì)的檢查主要包括溶液的澄清度、_游離水楊酸_和易炭化物。31兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為_中和_，第二步為_水解后剩余滴定_。32ASA易水解產(chǎn)生_水楊酸_。33采用水解后剩余滴定法測定阿司匹林片的含量

8、的測定過程分_中和_和_水解后剩余滴定_兩步。34阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解后，放冷、酸化后有白色_水楊酸_沉淀析出，濾液有_醋酸_臭。35利用阿司匹林分子中含有羥基酯結(jié)構(gòu)，在堿性溶液中易于水解的性質(zhì)，加入過量標(biāo)準(zhǔn)_NaOH_，加熱使酯水解，剩余堿以酸回滴定。36對乙酰氨基酚因其具有_潛在芳伯氨基_，所以它水解后具有重氮化偶合反應(yīng)；因其具有_酚羥基_所以它可與三氯化鐵作用呈色。37鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生_藍(lán)紫_ 。38鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯胺基，但分子中具有_芳香仲氨_結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成_的乳白色沉淀，可與具有芳伯氨基的藥物區(qū)別。39分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺的鹽

9、酸利多卡因，在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成_藍(lán)紫_色配位化合物，此有色物轉(zhuǎn)溶入氯仿中顯_黃_色。40腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是_酮體_。41異煙肼與硝酸銀作用，即生成白色_異煙酸銀_沉淀（可溶于稀硝酸），加熱后生成銀鏡。42TLC法對異煙肼中游離肼的檢查是以_硫酸肼_為對照品。43戊烯二醛反應(yīng)是用于_吡啶_類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)。44硫酸鈰滴定吩噻嗪類藥物時，先失去_一個電子_形成一種紅色的自由離子；失去二個電子紅色_褪去_。45吩噻嗪類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有共同的硫氮雜蒽母核，其主要化學(xué)性質(zhì)有：（1）具有紫外和紅外吸收光譜特征；（2）_氧化反應(yīng)_；（3）與金屬離子絡(luò)合呈色等。46中國藥典中對鹽酸氯丙

10、嗪原料的含量測定采用_非水滴定法_法，當(dāng)測定鹽酸氯丙嗪片劑時則采用_紫外-可見分光光度_法。47利用氯氮卓水解產(chǎn)物進(jìn)行的鑒別反應(yīng)是_芳香第一氨反應(yīng)_。48阿普唑侖的鹽酸溶液遇碘化鉍鉀試液生成_紅_色沉淀。49地西泮在硫酸溶液中顯 _黃綠_色熒光。50游離的生物堿大都_難溶_于水；大多數(shù)生物堿分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性，多數(shù)為_左旋體_。51托烷生物堿（如阿托品）水解后生成_莨菪酸_，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理，再與氫氧化鉀醇溶液作用，呈深紫色。52中國藥典采用_綠奎寧_反應(yīng)鑒別硫酸奎寧。53奎寧和奎尼丁互為異構(gòu)體，結(jié)構(gòu)中均有6位含氧喹啉衍生物，奎寧的堿性 強(qiáng) 于奎尼丁。54具有氨基醇結(jié)構(gòu)的生物堿

11、的特征反應(yīng)為_雙縮脲_。55鹽酸嗎啡遇甲醛硫酸即顯_紫堇_色，該反應(yīng)稱為_Marquis_反應(yīng)。56青霉素族分子中的母核稱為_6-APA_。57頭孢菌素類由于環(huán)狀部分具有_共軛_結(jié)構(gòu)，故在260nm處有強(qiáng)吸收。58鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子_鏈霉胍_和一分子_鏈霉雙糖胺_結(jié)合而成的堿性苷。59_麥芽酚反應(yīng)_是鏈霉素的特征反應(yīng)。60坂口反應(yīng)是鏈霉素水解產(chǎn)物_鏈霉胍_的特有反應(yīng)。61四環(huán)素類抗生素可以看作是_氫化四并苯_的衍生物。62可采用三氯化銻反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物是維生素_A_。63維生素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化銻的氯仿溶液，即顯_藍(lán)_，漸變成_紫紅_。64維生素A的結(jié)構(gòu)為具有一個_共軛多稀

12、側(cè)鏈_的環(huán)己烯，因而具有的主要性質(zhì)為紫外吸收、易氧化變質(zhì)、能與_三氯化銻_呈色等。65天然維生素A主要是_全反式_維生素A。66維生素E需檢查游離_生育酚_雜質(zhì)。67維生素B1在堿性條件下，被鐵氰化鉀氧化生成_硫色素_。68硫色素反應(yīng)是維生素B1在堿性條件下，被_鐵氰化鉀_氧化成硫色素。69維生素C可在酸性溶液中，用_2，6-二氯靛酚_標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至溶液顯玫瑰紅色時即為終點，無需另加指示劑。70維生素C有_四_種光學(xué)異構(gòu)體，其中以_L構(gòu)型右旋體_的生物活性最強(qiáng)。71中國藥典規(guī)定，采用碘量法測定維生素C注射液的含量時加入_丙酮或甲醛_做掩蔽劑，以消除亞硫酸氫鈉（或亞硫酸鈉）的干擾。72甾體激素類

13、藥物的結(jié)構(gòu)中具有_共軛體系_或苯基的共軛體系，在紫外區(qū)有特征吸收。73黃體酮的靈敏、專屬的鑒別方法是指在一定的條件下，與_亞硝酸鐵氰化鉀_試劑反應(yīng)，顯藍(lán)紫色。74Kober反應(yīng)是指雌激素與_硫酸-乙醇_共熱產(chǎn)生黃色，用水或稀硫酸稀釋后重新加熱顯_桃紅色_。75腎上腺皮質(zhì)激素類藥物的結(jié)構(gòu)中的A環(huán)中具有_共軛體系。76腎上腺皮質(zhì)激素類藥物C17位上的-醇酮基具有還原性，故能與_斐林試劑_或_多倫試劑_反應(yīng)生成沉淀，可用以鑒別。77在擬定制劑分析方法時，除了擬定主藥分析方法外，還要考慮_賦形劑_、_附加劑_以及如何消除或防止它們的干擾。78藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括名稱、_性狀_、鑒別、檢查、含量測

14、定和貯藏等。79中國藥典規(guī)定：檢查項下包括 _有效性_、_均一性_、_純度_與安全性四個方面。80藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則為安全性和有效性、_先進(jìn)性_、針對性、規(guī)范性、完善性。三、名詞解釋1藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥、用法和用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清疫苗、血液制品和論斷藥品等。2凡例又稱譜例，主要闡明族譜的纂修原則和體例。3專屬鑒別試驗是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來判斷藥物的真?zhèn)巍?一般鑒別試驗是根據(jù)某一類藥物的化學(xué)

15、機(jī)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來判斷藥物的真?zhèn)巍?一般雜質(zhì)是指在自然界中分布比較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和儲藏過程中容易引入的雜質(zhì)6特殊雜質(zhì)是指特定藥物的生產(chǎn)和儲藏過程中引入的雜質(zhì)7雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量8熾灼殘渣是指有機(jī)藥物經(jīng)炭化或揮發(fā)性無機(jī)藥物加熱分解后，高溫?zé)胱?，所產(chǎn)生的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)的硫酸鹽。9干燥失重是指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的量，以百分率表示。11準(zhǔn)確度指測定結(jié)果與樣品中真實含量接近的程度。12重復(fù)性13重現(xiàn)性由不同的實驗室的不同分析者和儀器，共同對一個物理量進(jìn)行定量測量的結(jié)果。也稱室間精密度。14專屬性指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在

16、下，采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性。15檢測限指試樣中被測物能被檢測出的最低濃度或量.16定量限是指樣品中被測物能被定量測定的最低量。17線性指量與量之間按比例、成直線的關(guān)系，在數(shù)學(xué)上可以理解為一階導(dǎo)數(shù)為常數(shù)的函數(shù)18重氮化偶合反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)為芳香第一胺基的特征反應(yīng)，藥物結(jié)構(gòu)中含芳香第一胺基，可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。芳香第一胺基遇亞硝酸納-鹽酸試液發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽，再加堿性-萘酚，則發(fā)生偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色偶氮化合物沉淀。19Vitaili反應(yīng)莨菪酸用發(fā)煙硝酸加熱處理，發(fā)生硝基化反應(yīng)，生成三硝基衍生物；再加氫氧化鉀醇液和一小粒固體氫氧化鉀，初顯深紫色，后轉(zhuǎn)暗紅色，最后顏色消失（

17、產(chǎn)物為有色醌型物）。20崩解時限是片劑、膠囊和滴丸制劑的重要控制指標(biāo)。崩解時限檢查一般采用崩解儀進(jìn)行，中國藥典2010年版二部，對此作了詳細(xì)規(guī)定。21重量差異22含量均勻度指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片（個）含量符合標(biāo)示量的程度。23溶出度是指藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是片劑質(zhì)量控制的一個重要指標(biāo)，對難溶性的藥物一般都應(yīng)作溶出度的檢查。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時限的檢查。24注射劑系指藥物制成的供注入體內(nèi)的無菌溶液（包括乳濁液和混懸液）以及供臨用前配成溶液或混懸液的無菌粉末或濃溶液。25中藥制劑根據(jù)中華人民共和國藥典、藥品標(biāo)準(zhǔn)

18、·中藥成方制劑制劑規(guī)范等規(guī)定的處方，將中藥加工或提取后制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病治病的一類藥品。中藥制劑包括中藥成方制劑、中成藥、協(xié)定處方制劑及單味藥制劑等。當(dāng)代的成方制劑與中成藥品種已達(dá)到10000余種，醫(yī)院制劑亦約有15000多種，它們在我國醫(yī)療保健事業(yè)中起到了十分重要的作用。四、簡答題1簡述藥物的一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗的區(qū)別。藥物的一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗的區(qū)別在于，一般鑒別試驗是以某些類別藥物的共同化學(xué)結(jié)構(gòu)為依據(jù)，根據(jù)其相同的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，以區(qū)別不同類型的藥物。而專屬鑒別試驗，則是在一般鑒別試驗基礎(chǔ)上，利用各種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異來鑒別，以區(qū)別同

19、類藥物或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個藥物單體，達(dá)到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康摹?簡述砷鹽檢查的原理以及檢查中加入碘化鉀及氯化亞錫的作用。原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較，判斷砷鹽的含量。檢查時加入碘化鉀和氯化亞錫：一方面可將五價砷還原成三價砷，碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子，碘離子與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子形成穩(wěn)定的配位離子，有利于生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行；另一方面還可抑制銻化氫的生成，防止形成銻斑。氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊，起去極化作用，從而使氫氣均

20、勻而連續(xù)地發(fā)生。3簡述薄層色譜雜質(zhì)檢查常用方法以及各方法的適用范圍。（1）雜質(zhì)對照品法：適用于已知雜質(zhì)并能得到雜質(zhì)對照品的情況。（2）供試品溶液自身稀釋對照法：適用于雜質(zhì)結(jié)構(gòu)不能確定或無雜質(zhì)對照品的情況。（3）雜質(zhì)對照品法與供試品溶液自身稀釋對照法并用：適用于藥物中存在多個雜質(zhì)，其中已知雜質(zhì)有對照品時，采用雜質(zhì)對照品法檢查；共存的未知雜質(zhì)或無對照品的雜質(zhì)，可采用供試品溶液自身稀釋對照法進(jìn)行。4簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法需驗證的分析項目及驗證內(nèi)容。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法需驗證的項目有鑒別試驗的方法、雜質(zhì)定量或限度檢查的方法、原料藥或制劑中有效成分含量測定的方法以及制劑中其它成分（如降解產(chǎn)物、防腐劑等）的

21、測定方法。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證內(nèi)容有準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。5用簡便的化學(xué)方法區(qū)別苯巴比妥、司可巴比妥、異戊巴比妥和硫噴妥鈉。苯巴比妥：含有芳環(huán)取代基，與硝酸鉀及硫酸共熱，生成黃色硝基化合物（或與硫酸亞硝酸鈉反應(yīng)生成橙黃色產(chǎn)物；與甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物）。司可巴比妥：含有不飽和取代基，使碘試液（或溴試液）褪色（或與高錳酸鉀反應(yīng)生成棕色沉淀）。硫噴妥鈉：含有硫元素，在NaOH 溶液中與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀。剩下的為異戊巴比妥。（或加銅吡啶試液，生成紫色沉淀的是異戊巴比妥，生成綠色沉淀的是硫噴妥鈉。）6阿司匹林中主要的特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是

22、什么？阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是游離水楊酸。反應(yīng)原理為三氯化鐵反應(yīng)：阿司匹林本身無酚性羥基，不能直接與高鐵鹽反應(yīng)，而水楊酸含有酚羥基與高鐵鹽反應(yīng)生成紫堇色配合物。通過反應(yīng)后溶液的色澤比較控制水楊酸的限量。7用簡便的化學(xué)方法區(qū)別鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因和鹽酸丁卡因。鹽酸普魯卡因：具有游離芳伯氨基，在鹽酸溶液中，可直接與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成猩紅色沉淀。鹽酸丁卡因：不具有芳伯氨基，無上述反應(yīng)，但其分子中的芳香仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成乳白色沉淀。鹽酸利多卡因：具有芳酰胺，在碳酸鈉堿性條件下，與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配合物，加入適量氯仿，使氯仿層顯黃色。8請說明亞硝酸鈉滴定法測定藥物

23、含量的適用性及測定主要條件。適用性：分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的藥物。測定的主要條件：1）加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度。2）加過量鹽酸加速反應(yīng)。3）反應(yīng)溫度： 室溫1030。4）較慢的滴定速度。9試根據(jù)高氯酸非水滴定法的基本原理，解釋在滴定有機(jī)堿鹽酸鹽時，為何必須加入過量的醋酸汞？有機(jī)堿的鹽酸鹽與高氯酸反應(yīng)置換成的鹽酸酸性比較強(qiáng)，對測定有干擾，因此不能用高氯酸直接滴定。需加入過量的醋酸汞，使形成難以電離的鹵化汞，而鹽酸鹽則轉(zhuǎn)變成可測的醋酸鹽， 然后再測定。10簡述酸性染料比色法的基本原理及關(guān)鍵點。原理：在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中，堿性藥物(B) 可與氫離子結(jié)合成(BH+)，而一些酸性染料可解

24、離為(In-)，兩者定量結(jié)合成有色絡(luò)合物(BH+·In-)離子對，可被有機(jī)溶劑定量提取，在一定波長處測定其吸收，即可算出堿性藥物的含量。關(guān)鍵點： （1）水相最佳pH 值：使得BH+和In-最多。（2）酸性染料及其濃度：常用溴甲酚綠、溴麝香草酚藍(lán)（BTB）等。可稍過量。（3）有機(jī)溶劑的選擇：對（BH+·In-）提取效率高，氯仿最理想。（4）水分的影響：嚴(yán)防水分的混入。有機(jī)層可加入無水硫酸鈉等脫水劑或經(jīng)干燥濾紙濾過。（5）有色雜質(zhì)的排除：易混入有機(jī)相中影響測定結(jié)果。在加入供試品之前，將緩沖溶液與酸性染料的混合液先用所選的有機(jī)溶劑萃取棄去，以除去有色雜質(zhì)。11請敘述碘量法測定維生

25、素C的基本原理及其含量測定過程中的注意事項。原理：維生素C 結(jié)構(gòu)中有二烯醇結(jié)構(gòu)，具有強(qiáng)還原性，可被不同氧化劑定量氧化，碘可定量氧化維生素C，采用淀粉指示劑，用碘滴定液滴定。注意：（1）在酸性介質(zhì)中，維生素C 受空氣中氧的氧化作用減慢。（2）用新沸過的冷水溶解，減少水中溶解氧對測定的影響。（3）消除維生素C 注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響， 可加2ml 丙酮。12簡述四氮唑比色法的基本原理及其影響因素?；驹恚耗I上腺皮質(zhì)激素類藥物C17-醇酮基具有還原性，在強(qiáng)堿性溶液中能將四氮唑鹽定量還原為有色甲撍，在一定波長處有最大吸收，可用于比色含量測定。影響因素：取代基的影響；溶劑和水分的影

26、響，一般用無醛乙醇；溫度和時間的影響；堿的種類和加入順序的影響；空氣中氧及光線的影響；干擾物的影響。13簡述藥物制劑分析的特點，并說明含量測定時需考慮的問題。從原料藥制成制劑，要經(jīng)過一定的生產(chǎn)工藝，加入一些附加劑等，由于這些附加成分的存在，使制劑分析方法因為“制劑”的特定情況而具有它的特點：(1)制劑分析的復(fù)雜性；(2)檢查的分析項目及要求不同；(3)含量測定結(jié)果表示方法及限度要求不同。在制劑含量測定中需考慮的問題：(1)取樣問題；(2)輔料對含量測定的干擾與排除；(3)復(fù)方制劑中各成分互相干擾其含量測定及其措施；(4)要有合適的分析方法與一定的準(zhǔn)確度，以保證制劑的質(zhì)量。14簡述注射劑中抗氧劑

27、的干擾及其排除方法。注射液中常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉以及維生素C等這些物質(zhì)均具有較強(qiáng)的還原性，當(dāng)用氧化還原滴定法測定藥物含量時便會產(chǎn)生干擾，可按下述方法進(jìn)行排除：(1)加入掩蔽劑：加入丙酮或甲醛作掩蔽劑，可消除亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉對測定的干擾。(2)加酸、加熱使抗氧劑分解逸出：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強(qiáng)酸分解，產(chǎn)生二氧化硫氣體，經(jīng)加熱可全部逸出，除去。(3)加入弱氧化劑氧化：此法是加入一種弱氧化劑將亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽氧化，而不會氧化被測定的藥物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干擾。常用的弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。(4)利用主藥和抗氧劑紫

28、外吸收光譜的差異進(jìn)行測定：當(dāng)維生素C作抗氧劑時，對測定主藥有干擾，可在不同波長處，選擇一個合適的波長進(jìn)行測定。15簡述片劑中硬脂酸鎂的干擾及其排除方法。硬脂酸鎂是片劑常用的潤滑劑。其干擾作用可分為兩方面：Mg2+可干擾配位滴定法；硬脂酸根可干擾非水滴定法。在pH>9.7的堿性溶液中，用配位滴定法測定含量時，Mg2+能與EDTA形成穩(wěn)定的配合物，使測定結(jié)果偏高。通?？刹捎眉友诒蝿┑姆椒ㄏ蓴_。當(dāng)采用非水滴定法測定主藥含量時，由于硬脂酸根離子能被高氯酸滴定，因而可干擾測定。若主藥含量大，硬脂酸鎂含量小，則對測定結(jié)果影響不大，可不考慮其干擾，直接進(jìn)行測定；但主藥含量少而硬脂酸鎂含量大時，硬脂

29、酸鎂的存在可使測定結(jié)果偏高，常采用下列方法排除干擾： (1)用有機(jī)溶劑(如氯仿、丙酮和乙醚等)進(jìn)行提取后蒸干或部分蒸去后再進(jìn)行非水溶液滴定；(2)加入掩蔽劑以排除干擾，如采用草酸或酒石酸等有機(jī)酸直接掩蔽。(3)若片劑中含主藥量很少時，為了消除硬脂酸鎂的干擾，可采用比色法或分光光度法測定。五、計算題1依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取供試品多少克？（標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1g砷）解：S = C×V / L = 1×10-6×2/1×10-6 = 2.0（g）×2葡萄糖中重金屬的檢查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加硝酸鹽緩沖液（pH為3.5）2ml，依法檢查，所產(chǎn)生的混懸液與2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ml相當(dāng)于10g鉛）經(jīng)同法制成的對照液比較，不得更深，試計算重金屬的限量。解：L = C×V/S×100% = 10×10-6×2.0/4.0×100% = 0.0005%3ChP規(guī)定腎上腺素中檢查腎上