材料分析測試復(fù)習(xí)題及答案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、分析電磁透鏡對波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。解：聚焦原理：通電線圈產(chǎn)生一種軸對稱不均勻分布的磁場，磁力線圍繞導(dǎo)線呈環(huán)狀。磁力線上任一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B可以分解成平行于透鏡主軸的分量Bz和垂直于透鏡主軸的分量Br。速度為V的平行電子束進(jìn)入透鏡磁場時(shí)在A點(diǎn)處受到Br分量的作用，由右手法則，電子所受的切向力Ft的方向如下圖（b）；Ft使電子獲得一個(gè)切向速度Vt，Vt與Bz分量叉乘，形成了另一個(gè)向透鏡主軸靠近的徑向力Fr，使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。當(dāng)電子穿過線圈到達(dá)B點(diǎn)位置時(shí)，Br的方向改變了180°，F(xiàn)t隨之反向，但是只是減小而不改變方向，因此，穿過

2、線圈的電子任然趨向于主軸方向靠近。結(jié)果電子作圓錐螺旋曲線近軸運(yùn)動(dòng)。當(dāng)一束平行與主軸的入射電子束通過投射電鏡時(shí)將會(huì)聚焦在軸線上一點(diǎn)，這就是電磁透鏡電子波的聚焦對原理。（教材135頁的圖9.1 a,b圖）電磁透鏡包括螺旋線圈，磁軛和極靴，使有效磁場能集中到沿軸幾毫米的范圍內(nèi)，顯著提高了其聚焦能力。2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差？解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥渡浯艌鰩缀涡螤钌系娜毕菰斐傻模钍怯捎陔娮硬ǖ牟ㄩL或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的

3、，像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的。消除或減小的方法：球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散：引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補(bǔ)償。色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？解：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時(shí)考慮衍射和球差對分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使

4、衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、電子波有何特征？與可見光有何異同？解：電子波的波長較短，軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，電子波的波長要比可見光小5個(gè)數(shù)量級。5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深長、焦長長，是什么因素影響的結(jié)果？答：電磁透鏡景深與分辨本領(lǐng)、孔徑半角之間關(guān)系：表明孔徑半角越小、景深越大。透鏡集長與分辨本領(lǐng)，像點(diǎn)所張孔徑半角的關(guān)系：， ，M為透鏡放大倍數(shù)。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時(shí)，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？解：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真

5、空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在 23范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。 1)物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡（f=13mm），它的放大倍數(shù)較高，一般

6、為100300倍。 2)中間鏡是一個(gè)弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在020倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來縮小物鏡像。 3)投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。9、分別說明成像操作和衍射操作時(shí)各級透鏡（像平面和物平面）之間的相對位置關(guān)系，并畫出光路圖。解：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這是成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合

7、，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這是電子衍射操作。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成暗場像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時(shí)對樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點(diǎn)分辨率的測定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為

8、0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率。晶格分辨率的測定：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均間距，與實(shí)際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流

9、12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點(diǎn)：1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn)：1).電子波的波長比x射線短的多。2).在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，使衍射條件變寬。3).因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。4).原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。1

10、3、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律解：在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣,以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長度等于波長的倒數(shù),即K=1/入以0為中心,1/入為半徑做一個(gè)球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,于是k-k=g.由0向0*G作垂線,垂足為D,因?yàn)間平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以O(shè)D就是正空間中(hkl)晶面的方面,若它與入射束方向夾角為斯塔,則O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入 所以2dsin(斯塔)=入 圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其

11、倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣,如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時(shí),通過原點(diǎn)O的倒易平面只有一個(gè),我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面. 因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系牡挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSr=uvw垂直,故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理. 如圖12.515、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本

12、單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑16、制備薄膜樣品的基本要求是什么，具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1).薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過

13、程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2).樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^，才有可能進(jìn)行觀察分析。3).薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備的、夾持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)是樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過程：1).從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法；對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。2).樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機(jī)械閥和化學(xué)法。3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工

14、藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片，再進(jìn)行機(jī)械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：（1） 、質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是利用電子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。（2） 質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來獲得襯度。（3） 質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。

15、18、 畫圖說明衍射成像的原理并說明什么是明場像，暗場像與中心暗場像答：190頁圖13.3明場像：讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。暗場像：移動(dòng)物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)把透射束當(dāng)?shù)舻玫降膱D像。中心暗場像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降膱D像。19.電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)出背散射電子，二次電子，吸收電子，透射電子，特征X射線，俄歇電子六種。（1）背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來的部分入射電子，它來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大，所以不僅

16、能用做形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)的襯度，定性地用做成分分析。（2）二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面的核外電子。它來自表層510nm的深度范圍內(nèi)，它對樣品表面形貌十分敏感，能用來非常有效的顯示樣品的表面形貌。（3）吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分，它能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。(4)透射電子是入射電子穿過薄樣品的部分，它的信號(hào)由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。（5）特征X射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成，可以用來判定微區(qū)存在的元素。（6）俄歇電

17、子是由內(nèi)層電子能級躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射出去而產(chǎn)生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面層成分分析。20.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同?答：電子束束斑大小，檢測信號(hào)的類型，檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。用不同信號(hào)成像，其分辨率相差較大，列表說明：信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率（nm）510502001001000100100051021.所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?答：二次電子。22.掃描電鏡的成像原理與透時(shí)電鏡有何不同？答：兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成

18、像，而掃描電鏡則是以類似電視機(jī)攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出的各種物理信號(hào)來調(diào)制而成。23.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：相同處：均利用電子信號(hào)的強(qiáng)弱來行成形貌襯度不同處：1、背散射電子是在一個(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時(shí)，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動(dòng)軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，

19、細(xì)節(jié)清晰。24.二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在?用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí)，在檢測器收集柵上加以一定大小的正電壓（一般為250-500V），來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧線路線進(jìn)入閃爍體，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對成像有所貢獻(xiàn)，圖像景深增加，細(xì)節(jié)清楚。25.電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？相同點(diǎn)：1兩者鏡筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。2都是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行分析。不同點(diǎn)：1 電子探針檢測的是特征X射線，掃描電鏡可以檢測多種信號(hào)，一般利用二次電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析。2 電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來成分分析，透射電鏡成像操作用來組織形貌分析，衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡用來表面形貌分析。26.波譜儀和能譜儀各有什么缺點(diǎn)?能譜儀：1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測器的能量分辨率約為160eV，而波譜儀的能量分辨率可達(dá)5-10eV。2：能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子系數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù)