化工原理實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上北 京 化 工 大 學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 姓 名： 王敬堯 學(xué) 號(hào)： 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級(jí)： 化工1012班 同組人員： 雍維、雷雄飛 課程名稱： 化工原理實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)名稱： 精餾實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)日期 2013.5.15 北 京 化 工 大 學(xué)實(shí)驗(yàn)五 精餾實(shí)驗(yàn)摘要：本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，了解精餾塔工作原理。關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。一、目的及任務(wù)熟悉精餾的工藝流程，掌

2、握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。測(cè)定全塔的濃度（或溫度）分布。測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。二、基本原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無(wú)窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工

3、業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開(kāi)停車(chē)、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。（1） 總板效率E E=N/Ne式中 E總板效率；N理論板數(shù)（不包括塔釜）； Ne實(shí)際板數(shù)。(2)單板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml以液相濃度表示

4、的單板效率； xn ，xn-1第n塊板和第n-1塊板的液相濃度； xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過(guò)改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率；對(duì)于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測(cè)定其單板效率，以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系

5、。由牛頓冷卻定律，可知 Q=Atm式中 Q加熱量，kw; 沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);A傳熱面積，m2;tm加熱器表面與主體溫度之差，。若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫(xiě)為 Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為 Q=U2/R式中 U電加熱的加熱電壓，V; R電加熱器的電阻，。三、裝置和流程本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。1.精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；

6、每塊塔板開(kāi)有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。 圖1 精餾裝置和流程示意圖1塔頂冷凝器 2塔身 3視

7、盅 4塔釜 5控溫棒 6支座7加熱棒 8塔釜液冷卻器 9轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13緩沖罐 14加料口 15液位計(jì)2.回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成。回流分配器由玻璃制成，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開(kāi)時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過(guò)控制器

8、實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制，也可通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。3.測(cè)控系統(tǒng)在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。4物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。=58.9149

9、42.5532式中 料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得）。四、操作要點(diǎn)對(duì)照流程圖，先熟悉精餾過(guò)程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%25%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250300mm。啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開(kāi)塔頂冷凝器的水控制閥。測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測(cè)取

10、數(shù)據(jù)（重復(fù)23次），并記錄各操作參數(shù)。實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內(nèi)無(wú)料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。五、報(bào)告要求在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。求出全塔效率和單板效率。結(jié)合精餾操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。六、數(shù)據(jù)處理（1）原始數(shù)據(jù)塔頂：=1.3664，=1.3661；塔釜：=1.3752，=1.3752。第四塊板：=1.3703，=1.3705；第五塊板：=1.3708，=1.3709。（2）數(shù)據(jù)處理由附錄查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 關(guān)系：表1：乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kP

11、a）序號(hào)液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)/10097.1620.126 0.240 93.8530.188 0.318 92.6640.210 0.339 91.650.358 0.550 88.3260.461 0.650 86.2570.546 0.711 84.9880.600 0.760 84.1390.663 0.799 83.06100.844 0.914 80.59111.0 1.0 78.38乙醇沸點(diǎn)：78.38，丙醇沸點(diǎn)：97.16。原始數(shù)據(jù)處理：表2：原始數(shù)據(jù)處理名稱折光率折光率平均折光率質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾分率塔頂1.3664 1.3661 1.36630.56340.6273 塔釜1.

12、3752 1.3752 1.3752 0.18270.2258 第4塊板1.3703 1.3705 1.3704 0.38690.4515 第5塊板1.3708 1.3709 1.3709 0.36770.4314 數(shù)據(jù)計(jì)算以塔頂為例： 在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。參見(jiàn)乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示（塔頂組成，塔釜組成）：圖2：乙醇正丙醇平衡線與操作線圖求出全塔效率和單板效率。由圖解法可知，理論塔板數(shù)為2.5塊（包含塔釜），故全塔效率為 第5塊板的氣相濃度為，查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，則此時(shí)，則第5塊板單板效

13、率 七、誤差分析及結(jié)果討論1.誤差分析：（1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程誤差：本次實(shí)驗(yàn)室，由于開(kāi)始操作不當(dāng)，調(diào)節(jié)的加熱電壓上升過(guò)快，導(dǎo)致塔釜內(nèi)壓力很大，塔底液量低于1/2，出現(xiàn)危險(xiǎn)狀況，且溫度變化較大，很難保持在穩(wěn)態(tài)，回流偏快，從而在記錄數(shù)據(jù)時(shí)，很難得到穩(wěn)態(tài)時(shí)的塔的濃度。故后來(lái)為正常實(shí)驗(yàn)，防止發(fā)生危險(xiǎn)，于是停止加熱，一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)有大量的液相組分從塔板流下，之后全部冷凝后重新調(diào)節(jié)加熱，之后塔達(dá)到了穩(wěn)定狀態(tài)，并記錄數(shù)據(jù)。因此，本次實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，較為準(zhǔn)確，是塔在穩(wěn)態(tài)下的數(shù)據(jù)。（2）數(shù)據(jù)處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的誤差，尤其是在求取時(shí)，直接在圖上尋找對(duì)應(yīng)點(diǎn)，誤差較大。2.結(jié)果討論：此次實(shí)驗(yàn)測(cè)

14、得的全塔效率僅為31.25%，單板效率也僅有11.55%，效率極低。為此查閱了一些文獻(xiàn)，從文獻(xiàn)中得知，霧沫夾帶，泄露和板上液體的返混是導(dǎo)致板效率降低的主要因素。 這三者都會(huì)造成板間液相的返混，不利于分離。而本次實(shí)驗(yàn)室中，采用全回流使回流比為無(wú)窮大，同時(shí)為了防止之前壓力過(guò)高的危險(xiǎn)狀況，于是采用了較低的加熱電壓。盡管保證了安全和塔板易保持穩(wěn)態(tài)，但是導(dǎo)致了氣相動(dòng)力不足流率較小，氣速相對(duì)于液相流量而言較小。根據(jù)文獻(xiàn)提供的板效率方程：其中可以看出板效率和循環(huán)比R和液體流量成反比，與氣體流量成正比。用此結(jié)論來(lái)分析本次試驗(yàn)條件，在流量一定的情況下，全回流循環(huán)比極大，氣體流量較小，從而導(dǎo)致了板效率較低的實(shí)驗(yàn)結(jié)

15、果。八、思考題什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：1、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi)，這稱作全回流。 簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精餾。2、D=0，實(shí)際生產(chǎn)是沒(méi)有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作，因?yàn)閯傞_(kāi)始精餾時(shí)，塔頂?shù)漠a(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩(wěn)定、平衡。3、要測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。 塔釜加熱對(duì)精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無(wú)關(guān)系？答：塔釜加熱，從化

16、工節(jié)能的角度來(lái)看，消耗電能，從而能提高了推動(dòng)力，提高了精餾的分離效果，對(duì)精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在氣液相變上，與回流量有很大關(guān)系，一般加熱電壓越大，則回流量越大。如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：在10分鐘內(nèi)分別抽取塔中某段塔板上的液相組分，在阿貝折光儀上測(cè)得相差在0.0003內(nèi)時(shí)，可認(rèn)定塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。當(dāng)回流比R<Rmin時(shí)，精餾塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：精餾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。理想二元組分情況下，一般取最小回流比1.12倍，最小回流比有進(jìn)料Q線方程和平衡相圖求得。冷液進(jìn)料對(duì)精餾塔操作有什么影響？進(jìn)料口如何確定？答：冷熱進(jìn)料不利于精餾塔操作，使塔的溫度壓力發(fā)生變化，破壞塔的平衡，在進(jìn)料時(shí)應(yīng)對(duì)原料進(jìn)行預(yù)熱處理。為了減小返混，進(jìn)料口應(yīng)在塔內(nèi)組成與進(jìn)料組成最接近的地方