農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析(油脂分析)

1、食用油與脂類食用油與脂類 的測(cè)定的測(cè)定第三章第三章 農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析（農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析（4 4）本章內(nèi)容本章內(nèi)容第一節(jié) 概述第二節(jié) 食用植物油的標(biāo)準(zhǔn) 2.1 感官標(biāo)準(zhǔn) 2.2 理化標(biāo)準(zhǔn)* 2.3 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié) 食品中脂類的測(cè)定* * 3.1 乙醚提取法* * * * 3.2 酸分解法* * 3.3 氯仿-甲醇混合溶液改良提取法 3.4 羅紫哥特里法 第一節(jié)第一節(jié) 概述概述 概述概述脂類油脂類脂：油和脂肪。是高級(jí)脂肪酸的甘油酯。 95%.：指磷脂、蠟、甾醇等。 某些物理性質(zhì)與油脂相似。 含量低。 C H2C H2O C R2O C R3O C R1C HOOO概述概述油脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)甘油RCOOH

2、高級(jí)脂肪酸。C6-C26的一元羧酸R1，R2，R3相同，為單純甘油酯；不相同，為混合甘油酯。天然油脂大多數(shù)是多種混合甘油酯的混合物。 為什么為什么植物油室溫下呈液態(tài)；植物油室溫下呈液態(tài)； 動(dòng)物脂肪室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。動(dòng)物脂肪室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。同碳數(shù)的飽和脂肪酸的熔點(diǎn)比不飽和脂肪酸的高。植物油中不飽和脂肪酸甘油酯含量較高，熔點(diǎn)較低，室溫下呈液態(tài)；動(dòng)物脂肪中含較多的飽和脂肪酸甘油酯，熔點(diǎn)較高，室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。脂類物質(zhì)在食品中的作用 提供熱量 提供營(yíng)養(yǎng)，如必需脂肪酸：亞油酸、亞麻酸 脂溶性維生素的載體，VE、VD、VA 賦予食品特殊風(fēng)味 賦予食品柔滑的外觀 第二節(jié)第二節(jié) 食用植物油

3、的標(biāo)準(zhǔn)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)NY/T 751-2011NY/T 751-2011NY/T 751-20112.1 食用植物油標(biāo)準(zhǔn)食用植物油標(biāo)準(zhǔn) - 感官檢驗(yàn)感官檢驗(yàn) 色澤 氣味及滋味氣味及滋味 透明度透明度色澤方法方法將樣品混合并過(guò)濾，然后倒入100 ml的燒杯中，油量高度不得小于5mm，在室溫下先對(duì)著自然光觀察，然后再置于白色背景前借其反射光線觀察。結(jié)果結(jié)果白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。一般高品質(zhì)食用油顏色淺，低品質(zhì)的食用油顏 色深（香油除外）；油的色澤深淺也因其品種不同而使同品質(zhì)油的 顏色略有差異；加工出來(lái)的劣質(zhì)油比合格食用油顏色要深。 氣味及滋味方法

4、方法將樣品倒入150mL燒杯中，置于水浴上，加熱至50，以玻璃棒迅速攪拌。嗅其氣味，并蘸取少許樣品，辨嘗其滋味。結(jié)果結(jié)果正常、焦糊、酸敗、苦辣不同品種的食用油有其獨(dú)特的氣味， 但都無(wú)酸異味。 透明度方法方法將樣品倒入50mL燒杯中，置于白色背景上，常溫下靜置一定時(shí)間后，觀察油脂中含有懸浮物質(zhì)的程度。結(jié)果結(jié)果 透明、微濁、混濁.一般情況下，質(zhì)量好的食用油沒(méi)有沉淀和懸浮物。 如果食用油有分層分層現(xiàn)象，則可能是摻假摻假的混雜油。此外，在使用時(shí)，可以把油加熱到150左右左右倒出， 若是優(yōu)質(zhì)食用油應(yīng)無(wú)沉淀無(wú)沉淀，而質(zhì)量差的食用油會(huì) 產(chǎn)生沉淀雜質(zhì)。 2.2 食用植物油標(biāo)準(zhǔn)食用植物油標(biāo)準(zhǔn) - 理化檢驗(yàn)理化檢

5、驗(yàn) 酸價(jià) 過(guò)氧化值 羰基價(jià) 脂肪在長(zhǎng)期保藏過(guò)程中，由于微生物、酶和 熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。 常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)在生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為脂肪水解程度在生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為脂肪水解程度 的指標(biāo)；的指標(biāo)；在儲(chǔ)藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。在儲(chǔ)藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià) 是指中和是指中和1克克油脂中的游離脂肪酸所需要的油脂中的游離脂肪酸所需要的 氫氧化鉀氫氧化鉀毫克數(shù)毫克數(shù)。 它是脂肪分解程度的標(biāo)志。2012年7月，今麥郎方便面被查出酸價(jià)超標(biāo)自然風(fēng)干的臘腸臘肉酸價(jià)易超標(biāo) 油脂酸價(jià)與油脂酸價(jià)與原料的種類、加工方法、貯存時(shí)間原料的種類、加工方法、貯存時(shí)間及及方

6、方法法有關(guān)。有關(guān)。 用用未成熟或已發(fā)芽霉?fàn)€種子未成熟或已發(fā)芽霉?fàn)€種子制得的油脂，含有較多制得的油脂，含有較多游離脂肪酸，則酸價(jià)就游離脂肪酸，則酸價(jià)就高高；油脂陳舊或發(fā)生明顯酸油脂陳舊或發(fā)生明顯酸敗敗，酸價(jià)亦增高。，酸價(jià)亦增高。酸價(jià)過(guò)氧化值油脂和空氣中的氧發(fā)生作用所生成的過(guò)油脂和空氣中的氧發(fā)生作用所生成的過(guò) 氧化物，是油脂自動(dòng)氧化的初級(jí)產(chǎn)物；氧化物，是油脂自動(dòng)氧化的初級(jí)產(chǎn)物；過(guò)氧化產(chǎn)物具有高活性，過(guò)氧化產(chǎn)物具有高活性，能致使油脂酸敗能致使油脂酸敗 變質(zhì)。變質(zhì)。是1千克樣品中的活性氧含量，以過(guò)氧化物 的毫摩爾數(shù)表示。過(guò)氧化值超標(biāo)，則說(shuō)明樣品已被氧化而變質(zhì)；人食用過(guò)氧化值超標(biāo)的食品后可能會(huì)導(dǎo)致腹 瀉

7、，加速衰老，皮膚長(zhǎng)斑等多種不良后果過(guò)氧化值羰基價(jià)羰基價(jià)是指每千克油脂中醛類、酮類化合物的含量。油脂在光、熱和金屬離子作用下，發(fā)生自動(dòng)氧化反應(yīng)，開始生成過(guò)氧化物，過(guò)氧化物繼續(xù)分解產(chǎn)生醛和酮，特別是反復(fù)煎炸食品的油脂易產(chǎn)生有毒物質(zhì)。2.3 食用植物油標(biāo)準(zhǔn)食用植物油標(biāo)準(zhǔn) - 衛(wèi)生檢驗(yàn)衛(wèi)生檢驗(yàn) 抗氧化劑抗氧化劑 黃曲霉毒素黃曲霉毒素 抗氧化劑主要作用是抗氧化劑主要作用是防止防止食物因氧化而發(fā)臭或變食物因氧化而發(fā)臭或變味，味，減慢氧化減慢氧化作用產(chǎn)生的酸敗現(xiàn)象，使食物能夠作用產(chǎn)生的酸敗現(xiàn)象，使食物能夠長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存。長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存。 食物和食油加入抗氧化劑都以食物和食油加入抗氧化劑都以和和為為主，食過(guò)量和，便有

8、主，食過(guò)量和，便有致癌致癌的可能。的可能。 BHA：丁羥基茴香醚BHT: 二丁基羥基甲苯抗氧化劑 BHT: 二丁基羥基甲苯 BHA：丁基羥基茴香醚 黃曲霉毒素黃曲霉毒素B1是二氫呋喃氧雜萘鄰?fù)难苌?，是二氫呋喃氧雜萘鄰?fù)难苌?，是已知的化學(xué)物質(zhì)中是已知的化學(xué)物質(zhì)中致癌性最強(qiáng)致癌性最強(qiáng)的一種。的一種。黃曲霉素B1 主要存在于主要存在于花生、玉米、稻谷、小麥、花生油花生、玉米、稻谷、小麥、花生油等糧油食品等糧油食品，且以南方高溫、高濕地區(qū)受污染，且以南方高溫、高濕地區(qū)受污染最為嚴(yán)重。最為嚴(yán)重。 黃曲霉毒素耐熱，黃曲霉毒素耐熱，280才可裂解，故一般烹調(diào)才可裂解，故一般烹調(diào)加工溫度下難以破壞。加

9、工溫度下難以破壞。黃曲霉素B1 第三節(jié)第三節(jié) 食品中脂類的測(cè)定食品中脂類的測(cè)定多功能食品安全速測(cè)儀 食用油酸價(jià)速測(cè)儀脂類物質(zhì)的化學(xué)特性不溶解于水，但溶于有機(jī)溶劑，如正己烷、石油醚、乙醚、甲醇等。脂類物質(zhì)的存在形式：游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。 游離態(tài)油脂的測(cè)定：用有機(jī)溶劑乙醚或連同石油醚，將油脂溶解出來(lái)，然后將溶劑趕走。 結(jié)合態(tài)油脂的測(cè)定：不能直接用有機(jī)溶劑提取。需將試樣與鹽酸溶液一起加熱，使蛋白質(zhì)、淀粉水解，使脂類游離出來(lái)，再用溶劑提出。食品中脂類的測(cè)定 索氏提取法* * * * 酸分解法* * 氯仿-甲醇混合溶液改良提取法 羅紫哥特里法 巴布科氏法和蓋勃氏法 折光法索氏提取法索氏提取法食品中脂類的測(cè)定

10、-索氏提取法索氏提取法 原理原理 將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚乙醚或石油醚等等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為所得到的殘留物，即為粗脂肪粗脂肪。粗脂肪粗脂肪- 殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。、揮發(fā)油等。索氏提取法索氏提取法n 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 適用范圍：適用范圍：脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品水

11、解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。 方法特點(diǎn)：方法特點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)-經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品比較可靠。經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品比較可靠。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)-費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（816 h816 h），溶劑用量大，需要專），溶劑用量大，需要專 門的儀器門的儀器( (索氏提取器索氏提取器) )。 n 流程流程索氏提取法索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚索氏提取器索氏提取器 濾紙筒的制備濾紙筒的制備u將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉;u定型，在1001050C烘箱中烘至恒重。索氏提取法索氏提取法 樣品制備樣品制備n固體樣品固體

12、樣品：精密稱?。壕芊Q取25g (必要時(shí)拌以海砂必要時(shí)拌以海砂)，于濾紙筒，于濾紙筒內(nèi)。內(nèi)。n液體或半固體樣品液體或半固體樣品：置于蒸發(fā)皿中，于：置于蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸干沸水浴上蒸干后，后，再于再于95105干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi).n 新鮮新鮮樣品樣品于于100105烘箱中烘箱中烘干并磨碎烘干并磨碎， 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 25g試樣于濾紙筒內(nèi)，封口。試樣于濾紙筒內(nèi)，封口。索氏提取法索氏提取法 索氏抽提取器的準(zhǔn)備索氏抽提取器的準(zhǔn)備u索氏抽提取器是由索氏抽提取器是由回流回流冷凝管、提脂管、提脂燒冷凝管、提脂管、提脂燒瓶瓶三部分所組成；三部分所組成；u抽提脂肪之前

13、應(yīng)干凈并抽提脂肪之前應(yīng)干凈并干燥，干燥，恒量恒量。提脂管提脂管索氏提取法索氏提取法提脂燒瓶提脂燒瓶冷凝管冷凝管 抽提抽提 將濾紙筒放入提脂管中，倒入乙醚至虹吸； 重復(fù)，至提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。 接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提； 抽提34h至抽提完全（視含油量高低）。索氏提取法索氏提取法 回收溶劑回收溶劑 取出濾紙筒，用抽提器取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚； 當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)立即取下提脂管，使之傾斜，當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)立即取下提脂管，使之傾斜，使液面超過(guò)虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。使液面超過(guò)虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。 將將乙醚完全蒸出后，于后，于水浴上蒸去殘

14、留乙醚。上蒸去殘留乙醚。 用紗布擦凈燒瓶外部，于用紗布擦凈燒瓶外部，于100105 烘箱中烘至烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)并準(zhǔn)確稱量確稱量索氏提取法索氏提取法 或或?qū)V紙筒將濾紙筒置于小置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在，在100 105 烘烘箱中烘至箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)即為脂肪質(zhì)量。量。結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算式中式中 w w -脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m -試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g; m1 -提脂瓶提脂瓶質(zhì)量，質(zhì)量，g; m2 -提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量，提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量，g; 或或 脂類（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）脂類（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）=（抽提前（抽提前濾紙筒質(zhì)量濾紙筒質(zhì)量-

15、抽抽提后濾紙筒質(zhì)量）提后濾紙筒質(zhì)量）/樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量100%索氏提取法索氏提取法脂類w（%）=(m2-m1)/m 100%注意注意 此法此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但的試樣，但某些濕潤(rùn)某些濕潤(rùn)、粘稠狀態(tài)的食品，添加無(wú)水硫酸鈉混合粘稠狀態(tài)的食品，添加無(wú)水硫酸鈉混合分散后也可。分散后也可。 乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚乙醚，放入烘箱中，放入烘箱中有發(fā)生有發(fā)生爆炸爆炸的危險(xiǎn)，故需在的危險(xiǎn)，故需在水浴上徹底水浴上徹底揮凈。揮凈。 儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機(jī)溶劑蒸儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。氣著火或爆炸。

16、索氏提取法索氏提取法 提取過(guò)程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從提取過(guò)程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心冷凝器上口小心加入加入（用漏斗）用漏斗）適量新溶劑補(bǔ)充適量新溶劑補(bǔ)充。 在恒量中若在恒量中若質(zhì)量質(zhì)量增加時(shí)，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做增加時(shí)，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化為恒量。為避免脂肪氧化造造成的誤差，對(duì)成的誤差，對(duì)富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。 若樣品若樣品份份數(shù)多，可將索氏提取器串聯(lián)起來(lái)同時(shí)數(shù)多，可將索氏提取器串聯(lián)起來(lái)同時(shí)使用。使用。索氏提取法索氏提取法注意注意酸水解法酸水解法食品中脂類的測(cè)定-n某些食品中，脂肪被包含在食品組織內(nèi)部，某些食品中，脂肪被包含在食

17、品組織內(nèi)部， 或或 與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類。類。 如谷物等淀粉顆粒中的脂類，面條如谷物等淀粉顆粒中的脂類，面條、焙、焙烤食品烤食品 等組織中包含的脂類。等組織中包含的脂類。酸水解法酸水解法 原理原理 利用利用強(qiáng)酸強(qiáng)酸在加熱的條件下將在加熱的條件下將試試樣成分水解，樣成分水解，使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來(lái)脂肪游離出來(lái)，再用，再用有有機(jī)溶劑提取機(jī)溶劑提取，經(jīng)回收溶劑并干燥后，稱量提取物，經(jīng)回收溶劑并干燥后，稱量提取物質(zhì)量即為質(zhì)量即為試試樣中所含脂類。樣中所含脂類。酸水解法酸水解法適適用于各類食品總脂肪的測(cè)定，特別用于各類食品總脂肪的測(cè)定，

18、特別適合適合易吸潮易吸潮、結(jié)塊結(jié)塊、難以干燥難以干燥的食品的食品；不宜用高糖類不宜用高糖類食品，因糖類食品遇強(qiáng)酸易食品，因糖類食品遇強(qiáng)酸易炭化炭化而而影響測(cè)定效果。影響測(cè)定效果。酸水解法酸水解法n 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn)由于由于脂類中的磷脂在脂類中的磷脂在酸酸水解條件下將幾乎完全分水解條件下將幾乎完全分 解為脂肪酸及堿，當(dāng)用于測(cè)定含解為脂肪酸及堿，當(dāng)用于測(cè)定含大量磷脂大量磷脂的食品的食品 時(shí)，測(cè)定值將時(shí)，測(cè)定值將偏低偏低。故對(duì)于含較故對(duì)于含較多磷脂的蛋及其制品多磷脂的蛋及其制品，魚類及其制品，魚類及其制品， 不適宜不適宜用此法。用此法。酸水解法酸水解法n 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 測(cè)

19、定步驟測(cè)定步驟稱重稱重樣品處理樣品處理水解水解提取提取回收溶劑回收溶劑烘干烘干酸水解法酸水解法 水解水解u準(zhǔn)確稱取固體樣品2g于50ml大試管中，加入8mL水，混合，加10ml鹽酸。u稱取液體樣品10g于50mL大試管中，加10mL鹽酸?；靹蚝笥?0800C的水浴中，約須4050min，取出靜置，冷卻。酸水解法酸水解法 提取提取u取出試管加入10mL乙醇，混合。u冷卻后，用25mL石油醚-乙醚等量混合液分次沖洗試管，洗液一并倒入具塞量筒內(nèi)。u加塞振搖1min,將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體，再塞好，靜置15min，小心開塞，用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。酸水解法酸水解法u靜置靜置10

20、20min,待待上部液體清晰上部液體清晰，吸出上層清，吸出上層清夜于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi)夜于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi)；u再加入再加入5ml乙醚乙醚于具塞量筒內(nèi)振搖，靜置后仍于具塞量筒內(nèi)振搖，靜置后仍將上層乙醚吸出，放入將上層乙醚吸出，放入原原錐形瓶?jī)?nèi)。錐形瓶?jī)?nèi)。u將錐形瓶于水浴上蒸干，置將錐形瓶于水浴上蒸干，置95105烘箱中烘箱中干干燥燥2h，取出放取出放干燥器中冷卻干燥器中冷卻30min后稱量后稱量。 提取提取酸水解法酸水解法結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算%10012mmm式中式中：w 脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m-式樣質(zhì)量，式樣質(zhì)量，g;m1-空錐形瓶質(zhì)量，空錐形瓶質(zhì)量，g;m2-錐形瓶與樣品脂類質(zhì)量，錐形

21、瓶與樣品脂類質(zhì)量，g;酸水解法酸水解法注意注意 開始加入開始加入少量少量水水是為防止后面加鹽酸時(shí)干是為防止后面加鹽酸時(shí)干 試試樣固化樣固化，水解后加入，水解后加入乙醇乙醇可使可使蛋白質(zhì)沉淀蛋白質(zhì)沉淀。 酸水解法酸水解法注意注意揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，過(guò)濾，再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。 若無(wú)分解液等雜質(zhì)混入，通常干燥2h即可恒量。 酸水解法酸水解法氯仿氯仿-甲醇提取甲醇提取法法食品中脂類的測(cè)定-u索氏提取法索氏提取法對(duì)包含在組織對(duì)包含在組織內(nèi)內(nèi)部的脂肪等不能完全部的脂肪等不能完全 提取出來(lái)提取出來(lái)；u酸分解

22、法酸分解法常使磷脂常使磷脂分解分解而損失。而損失。氯仿氯仿-甲醇提取甲醇提取法法在一定的水分存在下，極性的甲醇及非極性的氯仿混合溶液卻能有效地提取結(jié)合態(tài)脂類，如脂蛋白、蛋白脂等。 原理原理u將將試試樣分散于氯樣分散于氯仿仿- -甲醇甲醇混合液混合液中微沸中微沸, ,氯氯仿仿- -甲醇甲醇混混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑; ;u再使再使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離游離出來(lái)的同時(shí)與磷脂出來(lái)的同時(shí)與磷脂等極性脂類的等極性脂類的親合性增大親合性增大，從而有效地提取出全部從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過(guò)濾，除去非脂成分。脂類。再經(jīng)過(guò)濾，除去

23、非脂成分。氯仿氯仿-甲醇提取甲醇提取法法操作步驟操作步驟提取提取 準(zhǔn)確稱取均勻樣品準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g于具塞三角瓶?jī)?nèi)（高水分于具塞三角瓶?jī)?nèi)（高水分食品可加適量硅藻土使其分散），加入食品可加適量硅藻土使其分散），加入60mL氯氯仿仿-甲醇混合液（對(duì)于干燥食品，可加入甲醇混合液（對(duì)于干燥食品，可加入23mL水）。連接提取裝置，于水）。連接提取裝置，于65水浴中，由輕微水浴中，由輕微沸騰開始，加熱沸騰開始，加熱1h進(jìn)行提取。進(jìn)行提取。氯仿氯仿-甲醇提取甲醇提取法法回回收溶劑收溶劑 提取結(jié)束后，取下燒瓶用布氏漏斗過(guò)濾，并用氯仿-甲醇混合液洗滌濾器； 燒瓶及濾器中試樣殘?jiān)?，濾液、洗滌液一并收集于具塞三角

24、瓶?jī)?nèi)； 置6570水浴中回收溶劑，至燒瓶?jī)?nèi)物料呈濃稠態(tài)，而不能使其干，然后冷卻。氯仿氯仿-甲醇提取甲醇提取法法 石油醚萃取石油醚萃取、定量定量用移液管加入用移液管加入25ml石油醚，然后加入石油醚，然后加入15g無(wú)水硫無(wú)水硫酸鈉，立即加塞混搖酸鈉，立即加塞混搖1 min ；將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離 （3000r/min）5min.用用10mL移液管迅速加入吸取離心管中澄清的石移液管迅速加入吸取離心管中澄清的石油醚油醚10mL,于已稱量至恒量的干燥稱量瓶?jī)?nèi)，于已稱量至恒量的干燥稱量瓶?jī)?nèi)，蒸蒸發(fā)去除石油醚發(fā)去除石油醚，于于100105烘箱中烘箱中烘至恒量烘至恒量（約（約30 min ）。）。氯仿氯仿-甲醇提取甲醇提取法法結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算式中式中 -脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%; m-試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g; m2-稱量瓶與脂類質(zhì)量，稱量瓶與脂類質(zhì)量，g; m1-稱量瓶質(zhì)量