細(xì)粒物顆粒度組成篩分分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、.化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：細(xì)粒物粒度組成篩分分析.年級(jí) :2015 級(jí)材料化學(xué)日期：2017/10/25姓名：汪鈺博學(xué)號(hào)：0016同組人 : 向澤靈一、預(yù)習(xí)部分(一)振動(dòng)篩的篩分法：1.1、重疊篩分法：在由粗到細(xì)的篩分中，直線篩的篩面重疊起來(lái)，上層篩面的篩較大，以下各層逐漸減小，因?yàn)橹本€篩篩框兩側(cè)有間隙，會(huì)造成篩分精度的降低，這種篩分法適合量大的物料的處理；1.2、分層序列篩分法：一般來(lái)說(shuō)，多層設(shè)備的篩分是由粗到細(xì)的，最上面是最粗的篩網(wǎng)，往下遞減，其設(shè)備檢修便，容易觀察設(shè)備各層篩面的工作情況；而由細(xì)到粗的篩分中，篩面順次是相反的，單軸設(shè)備，旋振篩各篩能沿整個(gè)篩面長(zhǎng)度分別排出，

2、 其篩分效果很明顯，每個(gè)層面互不影響的；1.3、聯(lián)合篩分法，又稱混合篩分法：在聯(lián)合流程中， 一部分篩面由粗到細(xì)排列， 另一部分由細(xì)到粗排w.列；在實(shí)際生產(chǎn)中，圓振動(dòng)篩通常用由粗到細(xì)或聯(lián)合的篩分流程；圓振篩是根據(jù)篩分物料的特殊要求制定的，篩分精度和軌跡都很理想，最適用于篩分粗礦。(二)篩分的定義及作用2.1、定義一、篩分是將粒子群按粒子的大小、比重、帶電性以及磁性等粉體學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分離的法。二、用帶的篩面把粒度大小不同的混合物料分成各種粒度級(jí)別的作業(yè)叫做篩分。2.2 、作用用篩尺寸不同的篩子將固體物料按所要求的顆粒大小分開的操作。常與粉碎相配合，使粉碎后的物料的顆粒大小可以近于相等，以保證合乎一定

3、的要求或避免過(guò)分的粉碎。一 、篩分是利用篩子把粒度圍較寬的物料按粒度分為若于個(gè)級(jí)別的作業(yè)。分級(jí)是根據(jù)物料在介質(zhì)（水或空氣）中沉降速度的不同而分成不同的粒級(jí)的作業(yè)。篩分一般用于較粗的物料，即大于 0。25毫米的物料。較細(xì)的物料，即小于 0。2 毫米的物料多用分級(jí)。但是近幾年來(lái)，國(guó)外正在應(yīng)用細(xì)篩對(duì)磨礦產(chǎn)品進(jìn)行分級(jí)， 這種分級(jí)效率一般都比較高。二、根據(jù)篩分的目的不同，篩分作業(yè)可以分為五類：（1）w.獨(dú)立分篩其目的是得到適合于用戶要求的最終產(chǎn)品。例如，在黑色冶金工業(yè)中，常把含鐵較高的富鐵礦篩分成不同的粒級(jí)， 合格的大塊鐵礦進(jìn)入高爐冶煉， 粉礦則經(jīng)團(tuán)礦或燒結(jié)制塊入爐。（2）輔助篩分 這種篩分主要用在選礦

4、廠的破碎作業(yè)中， 對(duì)破碎作業(yè)起輔助作用。 一般又有預(yù)先篩分和檢查篩分之別。 預(yù)先篩分是指礦進(jìn)入破碎機(jī)前進(jìn)行的篩分，用篩子從礦中分出對(duì)于該破碎機(jī)而言已經(jīng)是合格的部分， 如粗碎機(jī)前安裝的格條篩、篩分，其篩下產(chǎn)品。這樣就可以減少進(jìn)入破碎機(jī)的礦量，可提高破碎機(jī)的產(chǎn)量。(三)粒度特性曲線：通常以橫坐標(biāo)表示顆粒的粒度， 以縱坐標(biāo)表示各粒級(jí)或累計(jì)的產(chǎn)率。若以縱坐標(biāo)列出的是正累積產(chǎn)率，橫坐標(biāo)表示顆粒的粒度，則可得到正累積粒度特性曲線。同理，橫坐標(biāo)不變 , 縱坐標(biāo)列出的是負(fù)累積（又稱篩下累積）產(chǎn)率，則可得到負(fù)累積粒度特性曲線。累積粒度特性曲線的優(yōu)點(diǎn)是繪制簡(jiǎn)便， 缺點(diǎn)是在細(xì)粒級(jí)一端刻度太窄小， 因此，曲線細(xì)粒級(jí)一

5、端誤差較大。w.累積粒度特性曲線的作用：1、可確定任指定粒度的響應(yīng)累計(jì)產(chǎn)率，或由指定的累計(jì)產(chǎn)率查得相應(yīng)的粒度；2 、可求出任一粒級(jí)（ d1d2 ）的產(chǎn)率，它等于粒度 d1 及 d2 所對(duì)應(yīng)的縱坐標(biāo)的差值； 3、由曲線的形狀可大致判斷物料的粒度組成情況。二、實(shí)驗(yàn)部分（一） 實(shí)驗(yàn)原理松散物料的篩分過(guò)程主要包括兩個(gè)階段：1) 易于穿過(guò)篩的顆粒和不能穿過(guò)篩的顆粒所組成的物料層到達(dá)篩面；2) 易于穿過(guò)篩的顆粒透過(guò)篩。實(shí)現(xiàn)這兩個(gè)階段， 物料在篩面上應(yīng)具有適當(dāng)?shù)南鄬?duì)運(yùn)動(dòng)， 一面使篩面上的物料層處于松散狀態(tài)， 物料層將按粒度分層， 大顆粒位于上層，小顆粒位于下層，易于到達(dá)篩面，并透過(guò)篩；另一面，物料和篩子的運(yùn)

6、動(dòng)都促使堵在篩上的顆粒脫離篩面，有利于其它顆粒透過(guò)篩。松散物料中粒度比篩尺寸小得多的顆粒在篩分開始后， 很快透過(guò)篩落到篩下產(chǎn)物中，粒度與篩尺寸愈接近的顆粒（難篩粒） ，透過(guò)篩所需的時(shí)間愈長(zhǎng)。一般，篩尺寸與篩下產(chǎn)品最大粒度具有如下關(guān)系d 最大KD（1）w.式中d 最大 篩下產(chǎn)品最大粒度， mm ；D 篩尺寸， mm ；K 形狀系數(shù)。K 值表形圓形形長(zhǎng)形K 值0.70.91.21.7（二） 實(shí)驗(yàn)步驟1）接通電源，打開振篩機(jī)電源開關(guān)，檢查設(shè)備運(yùn)行是否正常；確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的順利進(jìn)行及人機(jī)安全；2）將烘干試樣稱取400g ；3）將所需篩的套篩組合好，將試樣倒入套篩；4）把套篩置于振篩機(jī)上，固定好；開動(dòng)機(jī)器

7、，3min 后停下機(jī)器，用手篩檢查。檢查時(shí)，依次由上至下取下篩子放在篩蓋上用手篩凈。篩下物倒入下一粒級(jí)中，各粒級(jí)都依次進(jìn)行檢查；5）篩完后，逐級(jí)稱重，并計(jì)錄數(shù)據(jù)6）關(guān)閉總電源，整理儀器及實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所；三、思考題：一、影響篩分效果的因素有哪些？答 :1.入篩原料性質(zhì)的影響 :w.(1)含水率：物料的含水率又稱濕度或水分;(2) 含泥量：如果物料含有易結(jié)團(tuán)的混合物 ( 如粘土等 );(3) 粒度特性：影響篩分過(guò)程的粒度特性主要是指原料中含有對(duì)篩分過(guò)程有特定意義的各種粒級(jí)物料的含量。(4) 密度特性：當(dāng)物料中所有顆粒都是同一密度時(shí)，一般對(duì)篩分沒(méi)有影響。2. 篩子性能的影響：(1) 篩面運(yùn)動(dòng)形式 ;(2)

8、 篩面結(jié)構(gòu)參數(shù)；(3) 操作條件的影響。二、舉出幾種其它的微細(xì)物料粒度分析法，并說(shuō)明其基本原理和優(yōu)缺點(diǎn)。答：（1）沉降法1.1 沉降法的原理該法基于顆粒在懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力 (或所受離心力 )、所受浮力和黏滯阻力三者平衡， 根據(jù)黏滯阻力服從斯托克斯 (Stocks定律來(lái)實(shí)施測(cè)定，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降， 且沉降速度與粒度大小的平成正比。Stokes 定律 :為了加快細(xì)顆粒的沉降速度，縮短測(cè)量時(shí)間，現(xiàn)代沉降儀大都采用離心沉降式。 在離心沉降狀態(tài)下， 顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系w.如下：這就是Stokes 定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加速度 2 r

9、遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度 g，Vc>>V ，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測(cè)試時(shí)間將大大縮短。沉降法在油漆和瓷行業(yè)是一個(gè)傳統(tǒng)的測(cè)量法，測(cè)量圍一般為 44 m 以上。1.2 優(yōu)點(diǎn)操作簡(jiǎn)便，儀器可連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好，測(cè)試圍較大。1.3 缺點(diǎn)測(cè)量速度慢，平均測(cè)量時(shí)間要半個(gè)多小時(shí)，很難重復(fù)分析；必須精確的控制以防止溫度梯度和粘度變化；不能處理不同密度的混合物。2 篩分法 (Screening Analysis)2.1 篩分法粒度分析該法是用篩子來(lái)檢測(cè)物料粒度組成，是最簡(jiǎn)單的也是應(yīng)用最早的粒度分析法。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個(gè)篩子來(lái)控制單一粒徑顆粒的通過(guò)率， 也可

10、以用多個(gè)篩子疊加起來(lái)同時(shí)測(cè)量多個(gè)粒徑顆粒的通過(guò)率，并計(jì)算出百分?jǐn)?shù)。篩分法有手工篩、振動(dòng)篩、負(fù)壓w.篩、全自動(dòng)篩等多種式。 顆粒能否通過(guò)篩子與顆粒的取向和篩分時(shí)間等素因素有關(guān)。篩分分析的粒度圍為0.300 mm。篩分法可直接測(cè)出顆粒粒級(jí)的真實(shí)尺寸，因此常作為其他物料粒度分析法的校正標(biāo)準(zhǔn)。篩分分析采用的套篩一般有兩種：一種為非標(biāo)準(zhǔn)篩，用于篩分粗粒物料 (6300 mm)。另一種為標(biāo)準(zhǔn)套篩，用于篩分細(xì)度物料(0.6mm) ，標(biāo)準(zhǔn)套篩是由一套篩大小有一定比例的、 篩寬度和篩絲直徑都是按標(biāo)準(zhǔn)制造的篩子組。上層篩子的篩大，下層篩子的篩小，另外還有一個(gè)上蓋 (防止試樣損失 )和篩底 (用來(lái)接取最底層篩子的篩

11、下顆粒)。2.2 優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單便、直觀、設(shè)備成本低，比較適合用于采礦業(yè)中較大顆粒。2.3 缺點(diǎn)小于 400目的粉末測(cè)量比較困難；難以測(cè)量粘性和成團(tuán)的材料；測(cè)量時(shí)間和操作法必須格標(biāo)準(zhǔn)化；不能產(chǎn)生真實(shí)的重量分布；小尺寸篩網(wǎng)易被物料堵塞，且難以清洗;篩網(wǎng)強(qiáng)度低，易破損。3 顯微鏡法 (Microscopy)3.1 顯微鏡法顯微鏡系統(tǒng)是由顯微鏡、攝像頭、圖形采集卡、計(jì)算機(jī)等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過(guò)CCD 攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中， 由計(jì)算機(jī)對(duì)這些圖像進(jìn)行邊緣識(shí)別w.等處理，計(jì)算出每個(gè)顆粒的投影面積， 根據(jù)等效投影面積原理得出每個(gè)顆粒的粒徑， 再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間

12、的顆粒的數(shù)量， 就可以得到粒度分布了。 由于這種法單次所測(cè)到的顆粒個(gè)數(shù)較少， 對(duì)同一個(gè)樣品可以通過(guò)更換視場(chǎng)的法進(jìn)行多次測(cè)量來(lái)提高測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。 除了進(jìn)行粒度測(cè)試之外， 顯微鏡法還常用來(lái)觀察和測(cè)試顆粒的形貌。 所測(cè)的粒徑為等效投影面積徑， 計(jì)算出的為長(zhǎng)度平均徑。 測(cè)量圍一般為 0.2 100 m。3.2 優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單便、直觀、可進(jìn)行形貌分析。3.3 缺點(diǎn)代表性差，速度慢，無(wú)法測(cè)超細(xì)顆粒。4 電阻法4.1 電阻法又叫庫(kù)爾特法，是由美國(guó)一個(gè)叫庫(kù)爾特的人發(fā)明的一種粒度測(cè)試法。這種法是根據(jù)顆粒在通過(guò)一個(gè)小微的瞬間，占據(jù)了小微中的部分空間而排開了小微中的導(dǎo)電液體， 使小微兩端的電阻發(fā)生變化的原理測(cè)試粒度分

13、布的。 小兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過(guò)小微時(shí)， 小微的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號(hào)，通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)這些電阻信號(hào)進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。用庫(kù)爾特法進(jìn)行粒度測(cè)試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理w.鹽水。4.2 用途適合于測(cè)量粒度均勻 (即粒度分布圍窄 )的粉體樣品，也適用于測(cè)量水中稀少的固體顆粒的大小和個(gè)數(shù)，所測(cè)的粒徑為等效電阻徑。4.3 優(yōu)點(diǎn)操作簡(jiǎn)便，可測(cè)顆?？倲?shù)，統(tǒng)計(jì)出粒度分布，等效概念明確，速度快，準(zhǔn)確性好。4.4 缺點(diǎn)測(cè)試圍較小，小容易被顆粒堵塞，介質(zhì)應(yīng)具備格的導(dǎo)電特性。5 激光粒度法 (laser particle size analysis

14、)成熟的光散射理論主要有夫朗和費(fèi)衍射理論、菲涅耳衍射理論、米散射理論和瑞利散射理論等。 激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析法。激光法粒度分析的理論模型是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實(shí)際上被測(cè)顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。因此，顆粒的形狀、 粒徑分布特性對(duì)最終粒度分析結(jié)果影響較大，而且顆粒形狀越不規(guī)則、粒徑分布越寬，分析結(jié)果的誤差就越大。5.1 靜態(tài)光散射法靜態(tài)光散射法 (即時(shí)間平均散射 )測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律，當(dāng)一束波長(zhǎng)為的激光照射在一定粒度的球形小顆粒上時(shí)，會(huì)發(fā)生衍射w.和散射兩種現(xiàn)象，通常當(dāng)顆粒粒徑大于10時(shí)，以衍射現(xiàn)象為主；當(dāng)衍射現(xiàn)象為主；當(dāng)粒徑小于10 時(shí)，則以散射現(xiàn)

15、象為主。優(yōu)點(diǎn)靜態(tài)激光光散射法主要測(cè)定微米級(jí)顆粒，測(cè)量圍一般0.5300 m，獲得的是等效球體積分布，測(cè)量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測(cè)量。缺點(diǎn)對(duì)于檢測(cè)器的要求高，各儀器測(cè)量結(jié)果對(duì)比差。激光粒度儀現(xiàn)在常用的激光衍射粒度分析技術(shù)是根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射理論而開發(fā)的，其原理是激光通過(guò)被測(cè)顆粒將出現(xiàn)夫朗和費(fèi)衍射，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射隨角度的分布而不同，根據(jù)激光通過(guò)顆粒后的衍射能量分布及其響應(yīng)的衍射可以計(jì)算出顆粒樣品的粒徑分布。5.2 動(dòng)態(tài)光散射法也叫光子相關(guān)光譜法， 動(dòng)態(tài)光散射法研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨時(shí)間變化的規(guī)律。 該法是基于分子熱運(yùn)動(dòng)效應(yīng)， 懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在

16、不停地做布朗運(yùn)動(dòng)， 其無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān)， 同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān)。 對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢， 而小的顆粒則移動(dòng)較快。 而當(dāng)一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照射的顆粒將會(huì)向四散射光。 在某一角度下所測(cè)散射w.光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的距離。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng)， 它們的位置隨機(jī)變動(dòng)，因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快。通過(guò)檢測(cè)散射光的光強(qiáng)隨時(shí)間變化，并進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算可以得出顆粒粒度大小。盡管如此，動(dòng)態(tài)光散射獲得的是顆粒的平均粒徑， 難以得出粒徑分布參數(shù)。 動(dòng)態(tài)光散射法

17、適于檢測(cè)亞微米級(jí)顆粒，測(cè)量圍約 31000 nm 。優(yōu)點(diǎn)測(cè)試速度快，重復(fù)性好。缺點(diǎn)要求樣品要處于良好的分散狀態(tài)。6 電鏡法 (EM) 6.1 電鏡法電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。是一種直觀、可靠的絕對(duì)尺度測(cè)定法，尤其是對(duì)于納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據(jù)像的襯度來(lái)估計(jì)顆粒的厚度，顯微鏡結(jié)合圖像分析法還可以選擇地進(jìn)行觀測(cè)和統(tǒng)計(jì)， 給出粒度分布。 如果將顆粒進(jìn)行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣， 還可以對(duì)顆粒部的微觀結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步地分析。選取足夠多的視場(chǎng)進(jìn)行照相， 獲得數(shù)百乃至數(shù)千個(gè)顆粒的電鏡照片，再將每照片經(jīng)掃描進(jìn)入圖象分析儀進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)。 按標(biāo)準(zhǔn)刻w.度計(jì)算顆粒的等效投影面

18、積直徑， 同時(shí)統(tǒng)計(jì)落在各個(gè)粒度區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。然后計(jì)算出以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度組成、平均粒度、分布差等，并可輸出相應(yīng)的直分布圖。6.2 優(yōu)點(diǎn)直觀，可以得到顆粒形狀信息。6.3 缺點(diǎn)要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài)；要獲得準(zhǔn)確的結(jié)果， 需要大量的電鏡圖片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。7 X 射線小角散射法 (SAXS)7.1 X 射線小角散射X 射線小角散射是發(fā)生在原光束附近零到幾度圍的相干散射現(xiàn)象，物質(zhì)部數(shù)十至千埃尺度電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。7.2 應(yīng)用SAXS 技術(shù)可用來(lái)表征物質(zhì)的長(zhǎng)期、準(zhǔn)期結(jié)構(gòu)以及呈無(wú)規(guī)分布的納米體系。廣泛用于1300 nm圍的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測(cè)定，也可用于膠體溶液、

19、磁性液體、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。7.3 優(yōu)點(diǎn)w.操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，是納米材料粒度分析的重要分析法。7.4 缺點(diǎn)儀器昂貴。8 其他分析法除了上述幾種常用的粒度分析法外，其它常見(jiàn)的分析法還有電泳法、費(fèi)氏法、質(zhì)譜法、比表面積法、刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法等等。三、舉出幾種常用的超細(xì)粉體分級(jí)設(shè)備，簡(jiǎn)述其原理及特點(diǎn)。答： 1、XFJ（WFJ）超細(xì)粉體分級(jí)機(jī)該機(jī)是一種帶有二次進(jìn)風(fēng)和分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心干式分級(jí)機(jī)， 適用于各種有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的分級(jí)， 也可對(duì)不同密度物料進(jìn)行分離， 分級(jí)圍寬廣，在 5-150µm 粒度圍可任意選擇，微粉回收率高，牛頓分級(jí)分級(jí)效率 60%-90% 。該機(jī)成套系統(tǒng)由加料器、分級(jí)機(jī)、集料器、布袋除塵器，高壓風(fēng)機(jī)組成一個(gè)獨(dú)立的單元操作系統(tǒng)； 同時(shí)也可以和各種粉碎機(jī)組成一個(gè)閉回路的粉碎 分級(jí)操作系統(tǒng)，使超微粉的加工設(shè)備更趨于合理、經(jīng)濟(jì)。