分餾的基本原理及操作

1、簡潔分餾應(yīng)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分別的方法稱為分餾，它在化學(xué)工業(yè)和試驗(yàn)室中被廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備能夠?qū)⒎悬c(diǎn)相差僅1-2oC 的混合物分開，利用蒸餾或分餾來分別混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。 一、基本原理 用分餾柱進(jìn)行分餾，被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰后，蒸氣從圓底燒瓶蒸發(fā)進(jìn)入分餾柱，在分餾柱中部分冷凝成液體。此液體中由于低沸點(diǎn)成分的含量較多，因此其沸點(diǎn)也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當(dāng)蒸餾瓶中的另一部分蒸氣上升至分餾柱中時(shí)，便和這些已經(jīng)冷凝的液體進(jìn)行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸氣本身則部分地被冷凝，因此，又產(chǎn)生了一次新的液體-蒸氣平衡，結(jié)果在蒸氣中的低沸點(diǎn)

2、成分又有所增加。這一新的蒸氣在分餾柱內(nèi)上升時(shí)，又被冷凝成液體，然后再與另一部分上升的蒸氣進(jìn)行熱交換而沸騰。由于上升的蒸氣不斷地在分餾柱內(nèi)冷凝和蒸發(fā)，而每一次的冷凝和蒸發(fā)都使蒸氣中低沸點(diǎn)的成分不斷提高。因此，蒸氣在分餾柱內(nèi)的上升過程中，類似于經(jīng)過反復(fù)多次的簡潔蒸餾，使蒸氣中低沸點(diǎn)的成分逐步提高。由此可見，在分餾過程中分餾柱是關(guān)鍵的裝置，假如選擇適當(dāng)?shù)姆逐s柱，就可以在分餾柱的頂部出來的蒸氣，經(jīng)冷凝后所得到的液體，可能是純的低沸點(diǎn)成分或者是低沸點(diǎn)占主要成分的流出物。 二、簡潔分餾操作 1. 簡潔分餾裝置 簡潔分餾裝置如圖37，它由燒瓶、分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、接受器等

3、組成。 分餾柱的種類較多。常用的有填充式分餾柱和刺形分餾柱又稱韋氏（Vigreux）分餾柱。如圖37，填充式分餾柱是在柱內(nèi)填上各種惰性材料，以增加表面積。填料包括：玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網(wǎng)狀等各種外形的金屬片或金屬絲。它效率較高，適合于分別一些沸點(diǎn)差距較小的化合物。韋氏分餾柱結(jié)構(gòu)簡潔，且較填充式粘附的液體少，缺點(diǎn)是較同樣長度的填充柱分餾效率低，適合于分別少量且沸點(diǎn)差距較大的液體。若欲分別沸點(diǎn)相距很近的液體化合物，則必需使用精密分餾裝置。 安裝操作與蒸餾類似，自下而上，由左向右。裝置應(yīng)處于同一平面，分餾柱要垂直臺(tái)面。 2. 分餾操作 簡潔分餾操作和蒸餾大致相同，將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中，加入沸石。柱的外圍可用石棉布包住，這樣可削減柱內(nèi)熱量的散發(fā)。選用合適的熱浴進(jìn)行加熱，液體沸騰后要留意調(diào)整浴溫，使蒸氣漸漸升入分餾柱。在有餾出液滴出后，調(diào)整浴溫使得蒸出液體的速度把握在每2-3秒1滴，這樣可以得到比較好的分餾效果，待低沸點(diǎn)組分蒸完后，再漸漸上升溫度。當(dāng)其次個(gè)組分蒸出時(shí)會(huì)產(chǎn)生沸點(diǎn)快速的上升。上述狀況是假定分餾體系有可能將混合物的組分進(jìn)行嚴(yán)格的分餾。一般則有相當(dāng)大的中間餾分。 2. 留意事項(xiàng) （1） 分餾肯定要緩慢進(jìn)行，要把握好恒定的分餾速度。 （2