儀器分析-緒論

1、儀器分析2016-2017秋季學(xué)期園藝，生物工程專業(yè) 課程簡介課程簡介 儀器分析的分類儀器分析的分類 儀器分析的一般步驟儀器分析的一般步驟 重大突破與發(fā)明重大突破與發(fā)明 儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域 發(fā)展趨勢發(fā)展趨勢 第1章 緒 論 第1章 緒 論p儀器分析儀器分析課程是生命科學(xué)、材料科學(xué)和環(huán)境科課程是生命科學(xué)、材料科學(xué)和環(huán)境科學(xué)研究中所抽象出的一門學(xué)研究中所抽象出的一門測量物質(zhì)成分、含量、結(jié)測量物質(zhì)成分、含量、結(jié)構(gòu)、表面構(gòu)、表面等物理化學(xué)特性的基礎(chǔ)理論和實驗課程。等物理化學(xué)特性的基礎(chǔ)理論和實驗課程。p儀器分析儀器分析課程（理論或?qū)嶒灒┰谖倚５拈_設(shè)對課程（理論或?qū)嶒灒┰谖倚５拈_設(shè)對象包

2、括本科象包括本科化學(xué)、化工、材料、化學(xué)、化工、材料、環(huán)境、生物和環(huán)境、生物和農(nóng)學(xué)等系因此農(nóng)學(xué)等系因此本課程是一門覆蓋面較廣的課程。本課程是一門覆蓋面較廣的課程。一、儀器分析課程簡介課程簡介課程簡介Principles of Instrumental Analysis32學(xué)時，學(xué)時，2學(xué)分，學(xué)分，1-16周周考核方式：平時作業(yè)考核方式：平時作業(yè)+期末考試期末考試參考教材：儀器分析，現(xiàn)代儀器分析參考教材：儀器分析，現(xiàn)代儀器分析重量法容量法（酸堿、絡(luò)合、氧化-還原、沉淀等滴定法）定性分析定量分析化學(xué)分析儀器分析分析方法理論基礎(chǔ)：分析化學(xué)儀器分析是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)作為

3、基礎(chǔ)的一類分析方法，它的顯著特征是以儀器作為分析測量的主要手段以儀器作為分析測量的主要手段。p 儀器分析是分析化學(xué)的一個重要部分：儀器分析是分析化學(xué)的一個重要部分：分類（按原理）1、光譜分析儀器2、色譜分析儀器3、質(zhì)譜分析儀器4、電化學(xué)分析儀器5、其它光（波）譜光（波）譜分析法分析法原子光譜法原子光譜法分子光譜法分子光譜法其它波譜法其它波譜法原子發(fā)射光譜法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法原子熒光光譜法紫外紫外- -可見吸收光譜法可見吸收光譜法紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法分子熒光與磷光光譜法分子熒光與磷光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法拉曼光譜法拉曼光譜法核磁共振與順磁

4、共振波譜法核磁共振與順磁共振波譜法X-X-射線光電子能譜與俄歇電子能譜射線光電子能譜與俄歇電子能譜X X射線熒光與射線熒光與X X射線衍射分析射線衍射分析 不同離子的紫外-可見譜圖研究紅外分光光度計的應(yīng)用紅外分光光度計的應(yīng)用4000.03000200015001000650.0cm-1A 豬皮豬皮銀耳銀耳燕窩燕窩燕窩的品質(zhì)鑒別不同圓珠筆油墨的二維相關(guān)紅外研究樣品1樣品2電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法電位分析法（pH與離子選擇性電極）電流分析法（庫侖分析和電重量法）伏安分析法（極譜和溶出伏安法）分離法色譜分離法電泳分離法氣相色譜法液相色譜法超臨界流體色譜法毛細管電泳法毛細管電動色譜法時間時間檢測檢測器器

5、色色譜譜柱柱樣樣品品注入口注入口樣樣品注入品注入A AB BA AB B | | 一一B BB B | | B BA A | | 一一B B | | B BA A | | 一一B B | | B B峰峰 A峰峰 B色譜的工作原理色譜的工作原理氣相色譜分析植物油中的脂肪酸蛋白質(zhì)凝膠電泳按被分析物質(zhì)的含量劃分，分為三類按被分析物質(zhì)的狀態(tài)劃分，分為：表面與界面分析微區(qū)分析剝層分析常量成分分析 （ 0.01 %)痕量成分分析 (0.01- 0.00001%)超痕量成分分析( 10 mg, 1 ml)微量樣品分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml)超微量樣品分析( 0.1 mg, - 測量時

6、需知道大致的濃度。（不能作精確的定量）測量時需知道大致的濃度。（不能作精確的定量） 未知樣未知樣 組分組分 A峰面積峰面積 1000 2000 500 1000 總面積總面積 : 4500 + + = = + 10004500 = 22.2% 組分組分A的濃度為：的濃度為：69Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited校正面積百分率法校正面積百分率法標準樣品標準樣品中中所有的成份所有的成份的濃度必需的濃度必需已知。已知。樣品的所有的成份必需被檢出。樣品的所有的成份必需被檢出。每個成份的每個成份的濃度都要濃度都要被被相對靈敏度修正相

7、對靈敏度修正。 -主要用于高壓鋼瓶中氣體或石油樣品等的分析主要用于高壓鋼瓶中氣體或石油樣品等的分析標樣標樣 (等量組分混合等量組分混合)峰面積峰面積 1000 1500 1000 500 + + + 組分組分A的濃度為的濃度為未知樣未知樣組分組分A峰面積峰面積 1000 2000 500 1000 校正后的總面積校正后的總面積: 2417 + + = = + 相對靈敏度相對靈敏度2 3 2 1 : : : 相對靈敏度相對靈敏度 2 3 2 1 5002417 = 20.7% 70Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.外

8、標法外標法該法是應(yīng)用該法是應(yīng)用最廣泛最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是的方法之一，其誤差來源主要是進樣誤差進樣誤差，因此因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進樣重復(fù)性進樣重復(fù)性）實驗。）實驗。4.4.內(nèi)標法內(nèi)標法在樣品中添加內(nèi)標物，通過組分與內(nèi)標峰的面積比，對組分進在樣品中添加內(nèi)標物，通過組分與內(nèi)標峰的面積比，對組分進行定量。行定量。該方法減小了進樣誤差對定量結(jié)果的影響。該方法減小了進樣誤差對定量結(jié)果的影響。計算方法（二）計算方法（二）絕對絕對校準曲線校準曲線方法方法( (外標法外標法) )已知濃度的標準樣品是必需的。已知濃度的標準樣品是必需的。如果至少目標成份如果

9、至少目標成份被檢出被檢出, ,定量定量可能的?？赡艿?。-分析比較簡單分析比較簡單 進樣量的錯誤會直接引起結(jié)果的錯誤進樣量的錯誤會直接引起結(jié)果的錯誤標準樣品標準樣品 1 1 ul ul ( (成份成份 A 100A 100 ppm ppm) )成份成份 A A未知樣品未知樣品 1 uL1 uL成份成份 A A峰面積峰面積：700700峰面積峰面積：10001000100100濃度濃度 (ppm)(ppm)10001000峰面積峰面積7007007070成份成份 A A 的濃度是的濃度是70ppm70ppm內(nèi)標法內(nèi)標法已知濃度的標準樣品 (目標成份 +內(nèi)標) 是必需的。如果要定量至少目標成份和內(nèi)標必需被檢出進樣量的錯誤也能被改正。 -是定量最準確的分析方法。在未知樣品中內(nèi)標物的量應(yīng)該添加準確。未知樣品+內(nèi)標:100ppm 1 uL成份 A1濃度比1.2峰面積比0.70.58標準樣品 1 L成份 A:100ppm 內(nèi)標:100ppm成份 A峰面積1200 1000峰面積比1.2內(nèi)標：IS內(nèi)標：IS峰面積7001000峰面積比0.7在未知的樣品中成份 A 的濃度100ppm（內(nèi)標濃度）0.58（濃度比）= 58ppmInternal Stand