傅立葉變換紅外光譜儀操作指導―nicolet6700型精

1、傅立葉變換紅外光譜儀操作指導nicolet6700型一、 儀器簡介1、型號名稱:Nicolet 6700 高級傅里葉變換紅外光譜儀 美國2、適用范圍:本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,還可對混合物中各組份進行定量分析,本儀器的測量范圍為4000400 cm -1。3、方法原理:紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動的能級躍遷,記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。二、 基本操作(一試樣制備方法1、固體樣品 (1壓片法:取12mg 的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細粉末與干燥的溴化鉀(A. R.級粉末(約100mg ,粒度200目混合均勻,裝入模

2、具內(nèi),在壓片機上壓制成片測試?，旇а欣?壓片模具(2糊狀法:在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴入12滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr 或BaF 2晶片上測試。(3溶液法:把樣品溶解在適當?shù)娜芤褐?注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收,并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應。一般使用0.1mm 的液體池,溶液濃度在10%左右為宜。a :鏡片;b :液體池部件(不含鏡片; c: 裝配圖; d :使用方法abcd2、液體樣品(1液膜法:油狀或粘稠液體,直接涂于KBr晶片上測試。流動性大,沸點低(100的液體,可夾在兩塊KBr晶片之間或直接注入厚度適當?shù)囊后w池內(nèi)測試(液體池

3、的安裝見說明書。對極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,非極性樣品清洗劑一般用CCl4。 樣品池BaF2鏡片KBr鏡片(杜絕含水樣品(2水溶液樣品:可用有機溶劑萃取水中的有機物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體涂于KBr晶片上測試。應特別注意含水的樣品堅決不能直接接觸KBr或NaCl窗片液體池內(nèi)測試。3、塑料、高聚物樣品(1溶液涂膜:把樣品溶于適當?shù)娜軇┲?然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進行測試。(2溶液制膜:把樣品溶于適當?shù)娜軇┲?制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后,形成一薄膜(厚度最好在0.010.05mm,用刀片剝離。薄膜不易剝離時,可連同玻璃片一

4、起浸在蒸餾水中,待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去,可把制好的薄膜放置12天后再進行測試?；蛴玫头悬c的溶劑萃取掉殘留的溶劑,這種溶劑不能溶解高聚物,但能和原溶劑混溶。4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測定。 磁性樣品架5、其它樣品對于一些特殊樣品,如:金屬表面鍍膜,無機涂料板的漫反射率和反射率的測試等,則要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。(二測量操作1、按光學臺、打印機及電腦順序開啟儀器。光學臺開啟后3min 即可穩(wěn)定。2、開始/所有程序/Thermo scientific OMNIC ,彈出如下對話框?；蛘唿c擊桌面上的快捷方式,選擇所需操作軟件。3、儀器自

5、檢:按打開軟件后,儀器將自動檢測,當聯(lián)機成功后,將出現(xiàn)。4、主機面板當中的四個知識等分別代表:電源、掃描、激光、光源。掃描指示燈在測定過程中亮,其他三個常亮。如果出問題時,會熄滅。 5、樣品A TR 測定 (1垂直安放A TR 試驗臺,旋上探頭,保持探頭尖端距離平臺一定高度。此時電腦顯示智能附件,自檢后,點擊確定。A TR 試驗臺(a :彈性探頭; b :弧形探頭,c :平面探頭 樣品架(2將樣品(固體或者液體pH=59,非腐蝕性、非氧化型、不含Cl 的有機溶劑放在平臺上檢測窗上,將探頭對準檢測窗,順時針旋下,緊貼樣品,直到聽見一聲響聲。(3清洗樣品臺,更換樣品或結(jié)束實驗時,用酒精棉擦洗檢測臺

6、,等待其自然風干。 6、樣品壓片檢測:安裝樣品架,電腦顯示附件、自檢后,點擊確定。把制備好的樣品放入樣品架,然后插入儀器樣品室的固定位置上。說明書測定軟件譜圖轉(zhuǎn)化儀器檢測編程測定定量測定多組分分析abc 7、軟件操作(1進入采集,選擇實驗設置對話框,設置實驗條件。 掃描次數(shù)通常選擇32。分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔,通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。校正選項中可選擇交互K-K校正,消除刀切峰。采集預覽相當于預掃。文件處理中的基礎名字可以添加字母,以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)?？梢赃x擇不同的背景處理方式:采樣前或者后采集背景;采集一個背景后,在之后的一段時間內(nèi)均采用同一個背景;選擇之前保存過的

7、一個背景。光學臺選項中,范圍在6-7為正常。診斷中可以進行準直校正(通常一個月進行一次,相當于能量校正,和干燥劑試驗。(2設定結(jié)束,點擊確定,開始測定。點擊采集樣品,彈出對話框。輸入圖譜的標題,點擊確定。準備好樣品后,在彈出的對話框中點擊確定,開始掃描。 掃描結(jié)束后,彈出對話框提示準備背景采集,。采集后,點擊“是”,自動扣除背景。 也可以設定先掃描背景,按采集背景光譜。后掃描樣品。(3可對采集的光譜進行處理,以下按鈕分別為:選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(按住shift直接讀峰值、讀峰高(按住shift自動標峰,調(diào)整校正基線、讀峰面積、標信息(可拖拽、縮放或者移動。 (4采集結(jié)束后,保存數(shù)據(jù),存成

8、SPA格式(omnic軟件識別格式和CSV格式(Excel可以打開。(5用A TR測定時,無論先測背景還是后測背景,只要點擊,按照提示進行測定。測定結(jié)束后,需清理試驗臺,用無水乙醇清洗探頭和檢測窗口,晾干后測定下一個樣品。8、數(shù)據(jù)分析(1定性分析基團定性根據(jù)被測化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來確定該基團的存在?；衔锒ㄐ?從待測化合物的紅外光譜特征吸收頻率(波數(shù),初步判斷屬何類化合物,然后查找該類化合物的標準紅外譜圖,待測化合物的紅外光譜與標準化合物的紅外光譜一致,即兩者光譜吸收峰位置和相對強度基本一致時,則可判定待測化合物是該化合物或近似的同系物。同時測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物

9、,待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對照,兩者光譜完全一致,則待測化合物是該已知化合物。未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定未知化合物必須是單一的純化合物。測定其紅外光譜后,進行定性分析,然后與質(zhì)譜,核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。(2定量分析一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析,因分析組份有限,誤差大,靈敏度較低,但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進行。（3）寫出結(jié)果報告。 9、停水停電的處置 在測試過程中發(fā)生停水停電時，按操作規(guī)程順序關掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測試。儀 器發(fā)生故障時，立即停止測試，找維修人員進行檢查。故障排除后，恢復測試。 10、其他注

10、意事項： （1）在主機背面 purgein 口，可安裝 N2 吹掃，必須用高純 N2。 （2）如果需要搬動儀器，需要用光學臺內(nèi)的海綿固定鏡子，放置搬動過程中損壞儀器。 （3）注意儀器防潮，光學臺上面干燥劑位置的指示變白則需更換干燥劑。 （4）樣品倉、檢測器倉內(nèi)放置一杯變色硅膠，吸收儀器內(nèi)的水蒸氣。 （5）紅外壓片時，所有模具應該用酒精棉洗干凈。 （6）取用 KBr 時，不能將 KBr 污染，避免影響其他學生做實驗。 （7）紅外壓片時，樣品量不能加得太多，樣品量和 KBr 的比例大約在 1：100 （8）用壓片機壓片時，應該嚴格按操作規(guī)定操作：進口壓片模具的不銹鋼小墊片應該套在中心軸上， 壓片過程中移動模具時應小心以免小墊片移位。壓片機使用時壓力不能過大，以免損壞模具。壓出來的片 應該較為透明。 （9）采集背景信息時應將將品從樣品室中拿出。 （10）用 ATR 附件時，盡量縮短使用時間。 （11）實驗室應該保持干燥，大門不能長期敞開。 （12）隔層內(nèi)干燥劑應及時更換，通過觀察標準卡查看是否需要更換。 （13）如操作過程中出現(xiàn)失誤弄臟檢測窗口，不可用含水物清洗，應用吸耳球吹去污染物。 1、譜圖中低波數(shù)范圍出現(xiàn)水波紋狀干涉條紋的處理方法： （1）將樣品片稍稍傾斜，不與光路垂直，再掃描圖譜。 （2）降低分辨率