儀器分析問(wèn)答題

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1. 為什么原子發(fā)射光譜法對(duì)火焰溫度的變化比原子吸收法更敏感？答：因?yàn)樵影l(fā)射光譜法中火焰是作為激發(fā)光源，待測(cè)元素的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)電離都是在火焰中進(jìn)行的，且其測(cè)定是基于激發(fā)態(tài)的原子為基礎(chǔ)；而原子吸收法中火焰僅作為原子化器，待測(cè)元素在火焰中只需要蒸發(fā)和原子化，無(wú)須激發(fā)和電離，且其測(cè)定是基于未被激發(fā)的基態(tài)原子為基礎(chǔ)。因此，原子發(fā)射光譜法對(duì)火焰溫度的變化比原子吸收法更敏感。2.為什么原子吸收光譜分析對(duì)波長(zhǎng)選擇器的要求較原子發(fā)射光譜要低？答：原子吸收光譜的光譜較原子發(fā)射光譜的光譜簡(jiǎn)單。3. 與紫外可見(jiàn)分子吸收光譜法不同，熒光樣品池的四面均為磨光透明面，為什么？ 答：為了消

2、除入射光及散射光的影響，熒光的測(cè)定應(yīng)在與激發(fā)光呈直角的方向上進(jìn)行，因此熒光樣品池的四面均為磨光透明面。4. 光電倍增管可作為紅外吸收光譜儀的檢測(cè)器嗎？為什么？ 答：不可。因?yàn)榧t外光區(qū)的能量不足以產(chǎn)生光電子發(fā)射，通常的光子換能器不能用于紅外的檢測(cè)。5.試從分光原理和分光的優(yōu)缺點(diǎn)比較棱鏡和光柵。答：分光原理：棱鏡：光的折射原理光柵：狹縫的干涉和光柵的衍射分光的優(yōu)缺點(diǎn)比較：與棱鏡相比，光柵作為色散元件有以下優(yōu)點(diǎn)：適用范圍廣；色散率大，分辨率高；色散率不隨波長(zhǎng)變化。但光柵光譜有級(jí)，級(jí)與級(jí)之間有重疊現(xiàn)象，而棱鏡光譜則無(wú)這種現(xiàn)象。6、為什么選鐵譜？答：選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)的原因：（1）譜線多：在210660n

3、m范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線；（2）譜線間距離分配均勻：容易對(duì)比，適用面廣；（3）定位準(zhǔn)確：已準(zhǔn)確測(cè)量了每一條鐵譜線的波長(zhǎng)。7.簡(jiǎn)述直流電弧,交流電弧,電火花光源的特點(diǎn)及應(yīng)用。答：直流電弧光源的特點(diǎn)： 陽(yáng)極斑點(diǎn)使電極頭溫度高又利于試樣的蒸發(fā)，尤適用于難揮發(fā)元素。陰極層效應(yīng)增強(qiáng)微量元素的譜線強(qiáng)度，提高測(cè)定靈敏度?；⊙鏈囟容^低，激發(fā)能力較差，不利于激發(fā)電離電位高的元素?；」庥我?直流電弧主要用于礦物和純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的定性、定量分析，不宜用與高含量定量分析和金屬、合金分析。不定，分析結(jié)果的再現(xiàn)性差?；虞^厚，容易產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，不適合于高含量定量分析。交流電弧光源特點(diǎn)： 弧焰溫度比直流電弧稍高，有利于元素的

4、激發(fā)；電極頭溫度不直流電弧低，不利于難揮發(fā)元素的蒸發(fā)；電弧放電穩(wěn)定，分析結(jié)果再現(xiàn)性好；弧層稍厚，也易產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。交流弧光電源適用于金屬、合金定性、定量分析。電火花光源特點(diǎn)：電弧瞬間溫度很高，激發(fā)能量很大，可激發(fā)電離電位高的元素。電極頭溫度低，不利于元素的蒸發(fā)。穩(wěn)定性高，再現(xiàn)性好自吸現(xiàn)象小，適用于高含量元素分析。電火花光源適用于低熔點(diǎn)金屬、合金的分析，高含量元素的分析，難激發(fā)元素的分析。 8.棱鏡和光柵的分光原理有何不同，它們產(chǎn)生的光譜特征有何不同答：棱鏡分光原理是光折射。由于不同波長(zhǎng)有其不同的折射率，因此能把不同波長(zhǎng)分開(kāi)。而光柵的分光是由于光的衍射與干涉總效果。不同波長(zhǎng)通過(guò)光柵作用各有其相應(yīng)

5、的衍射角，而把不同波長(zhǎng)分開(kāi)。它們光譜主要區(qū)別是： (1)光柵光譜中個(gè)譜線排列是勻排列光譜， 棱鏡光譜是一個(gè)非均勻排列光譜（2）的越短，越 大，而正好相反。 (3)光柵光譜有級(jí)，級(jí)與級(jí)之間有重疊現(xiàn)象 棱鏡光譜沒(méi)有這種現(xiàn)象。 光柵適用的波長(zhǎng)范圍較棱鏡寬。9.影響光柵的色散率（線色散率）有哪些因素? 線色散率的單位是什么？答 光柵線色散率表達(dá)式為： 由此看出，影響的因素有光譜級(jí)數(shù)（m）,投影物鏡焦距（f）,光柵常數(shù)(b)及光柵衍射角(r)。而與波長(zhǎng)幾乎無(wú)關(guān)。當(dāng)b愈小m愈大，線色散率愈大，而增大f和r也能增大線色散率，但受到限制。增大f，光強(qiáng)會(huì)減弱，增大r角，像色散嚴(yán)重。 線色散率單位為mm/,實(shí)際中

6、線色散率常用到線色散率表示，即一般常用 /mm。此值愈小，色散能力愈大。10.為什么一般原子熒光法比原子吸收法對(duì)低濃度成分的測(cè)量更具優(yōu)越性？答 一個(gè)是激發(fā)單色器,置于液槽前,用于獲得單色性較好的激發(fā)光;另一個(gè)是發(fā)射單色器,置于液槽和檢測(cè)器之間,用于分出某一波長(zhǎng)的熒光,消除其他雜散干擾.11.在原子吸收分析中，為什么火焰法（火焰原子化器）的絕對(duì)靈敏度比火焰法（石墨爐原子化器）低？答：火焰法是采用霧化進(jìn)樣。因此：(1)試樣的利用率低,大部分試液流失,只有小部分(越x%)噴霧液進(jìn)入火焰參與原子化.(2)稀釋倍數(shù)高,進(jìn)入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋,降低原子化濃度.(3)被測(cè)原子在原子化器中(火焰)停留

7、時(shí)間短,不利于吸收.12.試述質(zhì)譜儀的工作原理，并指出硬電離源和軟電離源的區(qū)別。答：質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)原理，是試樣分子轉(zhuǎn)變成代正電荷的氣體離子，并按離子的荷質(zhì)比將它們分開(kāi)，同時(shí)記錄和顯示這些離子的相對(duì)強(qiáng)度。硬電離源有足夠的能量碰撞分子，使它們處在較高的激發(fā)能態(tài)。其弛豫過(guò)程包括鍵的斷裂并產(chǎn)生荷質(zhì)比小于分子離子的碎片離子。由硬電離源所獲得的質(zhì)譜圖，通?？梢蕴峁┍环治鑫镔|(zhì)所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息。由軟電離源所獲得的質(zhì)譜圖中，分子離子峰的強(qiáng)度很大，碎片離子峰較少且強(qiáng)度較低，但提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精確的分子質(zhì)量。13. 一般采用電子轟擊源，能否得到樣品的分子離子峰？為什么？答：一般采用電子轟擊源，不

8、能得到樣品的分子離子峰。這是因?yàn)殡娮愚Z擊源具有高的能量，屬硬電離源。14. 為什么原子發(fā)射光譜法對(duì)火焰溫度的變化比原子吸收法更敏感？答：因?yàn)樵影l(fā)射光譜法中火焰是作為激發(fā)光源，待測(cè)元素的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)電離都是在火焰中進(jìn)行的，且其測(cè)定是基于激發(fā)態(tài)的原子為基礎(chǔ)；而原子吸收法中火焰僅作為原子化器，待測(cè)元素在火焰中只需要蒸發(fā)和原子化，無(wú)須激發(fā)和電離，且其測(cè)定是基于未被激發(fā)的基態(tài)原子為基礎(chǔ)。因此，原子發(fā)射光譜法對(duì)火焰溫度的變化比原子吸收法更敏感。15、為什么在原子吸收分析時(shí)采用峰值吸收而不應(yīng)用積分吸收？答;積分吸收測(cè)定譜線的輪廓需求分辨率為50萬(wàn)的單色器，這條件太苛刻，做不到。峰值吸收不要高分辨率的

9、單色器，通過(guò)測(cè)量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度，只要滿足條件：發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。而這使用銳線光源（空心陰極燈）可以滿足。16、何謂光的二象性？何謂電磁波譜？答：光的二象性：光同時(shí)具有波動(dòng)和粒子兩種屬性的性質(zhì)。 電磁波譜：將各種電磁輻射按照波長(zhǎng)或頻率的大小順序排列起來(lái)的圖表。17.簡(jiǎn)述ICP光源的工作原理及其優(yōu)點(diǎn)？答：工作原理：高頻電源與圍繞在等離子炬管外的負(fù)載感應(yīng)線圈接通時(shí)，高頻感應(yīng)電流通過(guò)感應(yīng)線圈是產(chǎn)生軸向高頻磁場(chǎng)。而此時(shí)炬管外管內(nèi)切線方向通冷卻氣Ar，中層軸向通輔助氣Ar，并用高頻點(diǎn)火裝置引燃，使氣體觸發(fā)產(chǎn)生載流子。當(dāng)載流子多至使氣體

10、有足夠的導(dǎo)電率時(shí)，在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上產(chǎn)生巨大環(huán)形渦電流，瞬間將氣體加熱至10000K，在管口形成等離子炬。然后從內(nèi)管通Ar，將試樣氣溶膠帶入等離子炬進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。優(yōu)點(diǎn)：溫度高達(dá)6000K以上，靈敏度高達(dá)109, 穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好 線性范圍寬，可達(dá)46個(gè)數(shù)量級(jí) 可對(duì)同一個(gè)試樣進(jìn)行多元素含量分析測(cè)定 基體效應(yīng)和自吸效應(yīng)小檢出限低18.請(qǐng)按照能量遞增和波長(zhǎng)遞增的順序，分別排列下列電磁輻射區(qū)：紅外線，無(wú)線電波，可見(jiàn)光，紫外光，X射線，微波。 答：能量遞增順序：無(wú)線電波、微波、紅外線、可見(jiàn)光、紫外光、X射線。波長(zhǎng)遞增順序：X射線、紫外光、可見(jiàn)光、紅外線、微波、無(wú)線電波。19.

11、什么是感光板的乳劑特性曲線？其直線部分的關(guān)系式如何表示？何謂反襯度、惰延量、霧翳黑度？在分析上有何意義？答：黑度S與曝光量H的關(guān)系曲線稱為感光板的乳劑特性曲線直線部分的關(guān)系式：S=r(lgHlgHi)=rlg Hi反襯度:感光板乳劑特性曲線的直線部分的斜率上式中：Hi為惰延量，其倒數(shù)表示乳劑的靈敏度霧翳黑度：感光板乳劑特性曲線的下部與縱坐標(biāo)的交點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的黑度So意義：根據(jù)感光板乳劑特性曲線可以應(yīng)用于光譜的定量分析20.說(shuō)明用氘燈法校正背景干擾的原理，該法尚存在什么問(wèn)題？原理：空心陰極燈發(fā)射待測(cè)元素的共振線通過(guò)原子化器時(shí)，總吸光度包括原子吸收和背景吸收；由于原子吸收線對(duì)連續(xù)輻射吸收可以忽略，連續(xù)光源氘燈發(fā)出的輻射可以不計(jì)，通過(guò)原子化器后得到的吸光度只有背景吸收；兩者之差便可以扣除背景干擾。存在的問(wèn)題：該法要求連續(xù)光源與空心陰極燈的兩束光重疊，這在儀器調(diào)整上較困難，會(huì)影響背景校正的能力21、發(fā)射光譜中,背景的來(lái)源有_分子激發(fā)產(chǎn)生的帶光譜_、_熾熱固體及離子電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生的連續(xù)光譜_、_其它元素的原子或離子光譜對(duì)分析線的覆蓋_及光譜儀產(chǎn)生的_雜散光_。22原子發(fā)射光譜定性分析時(shí)，攝譜儀狹縫宜小，原因