新能檢驗標(biāo)準(zhǔn)1水質(zhì)分析11版1

1、Q/XNNY 03（ZL）J 02 01-2011第2版水質(zhì)檢驗標(biāo)準(zhǔn)（修訂版）修訂：田彩霞審核：慕年珍審定：李德宏批準(zhǔn)：遲學(xué)金新能能源有限公司二一一年九月前言本標(biāo)準(zhǔn)代替Q/XNNY 03（ZH）J 02 012010水質(zhì)檢驗標(biāo)準(zhǔn) 。本標(biāo)準(zhǔn)與Q/XNNY 03（ZH）J 02 012010水質(zhì)檢驗標(biāo)準(zhǔn) 相比，主要變化如下：將標(biāo)準(zhǔn)編號由Q/XNNY03（ZH）J02 012010改為Q/XNNY03（ZL）J02 01-2011修改了部分錯誤文字內(nèi)容。替代了部分規(guī)范性引用文件：本標(biāo)準(zhǔn)的第二章第一節(jié)工業(yè)循環(huán)水中冷卻水和鍋爐水中PH 值的測定GB/T6904-2008第二章第六節(jié)鍋爐用水和冷卻水分析方

2、法中鈣離子的測定GB/T6910-2006第二章第七節(jié)鍋爐用水和冷卻水中鎂硬度的測定GB/T10656-2008第三章第二節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定GB/T154532008第三章第四節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硝酸鹽含量測定GB6912.1-2006第三章第六節(jié)鍋爐用水和冷卻水硫酸鹽含量的測定GB/T6911-2007第四章第一節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水方法中電導(dǎo)率的測定GB/T6908-2008第四章第二節(jié)水鍋爐用水冷卻水方法中濁度的測定GB/T12151-2005第四章第五節(jié)水鍋爐用水冷卻水方法中總固體的測定GB/T14415-2007第四章第六節(jié)工業(yè)循環(huán)水中化學(xué)需氧量（C

3、OD）的測定 高錳酸鉀法GB/T15456-2008第五章第一節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物試樣的調(diào)查，采取和制備HG/T3530-2003第五章第二節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中水分含量的測定HG/T3531-2003第五章第三節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中灼燒失重的測定HG/T3533-2003第五章第四節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中酸不溶物，磷，鐵，鋁，鈣，鎂，鋅，銅含量的測定HG/T3534-2003第五章第五節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中硫酸鹽含量的測定HG/T3535-2003第五章第六節(jié)工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中硫化亞鐵含量的測定HG/T3532-2003增加了部分分

4、析方法內(nèi)容：氯離子測定法中乙法-電位滴定法氨氮測定法中丙法-快速測定儀法本標(biāo)準(zhǔn)由新能能源有限公司質(zhì)量管理中心進(jìn)行修訂，由新能能源有限公司技術(shù)部歸口。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了本企業(yè)檢測檢驗實驗技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于本企業(yè)分析化驗工作。2 規(guī)范性引用文件下列分析標(biāo)準(zhǔn)通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。其隨后所需更改、修訂的標(biāo)準(zhǔn)或需更新引用最新國家標(biāo)準(zhǔn)的項目將另行注明更新。 GB/T 6012002 GB/T 6022002GB/T 6032002 GB 66782003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 69072005 鍋爐用水和冷卻水分析方法水樣的采集方法GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB

5、/T 66822008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法鍋爐水質(zhì)分析試驗標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)循環(huán)冷卻水分析試驗標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析試驗標(biāo)準(zhǔn)GB/T146402008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中鉀、鈉含量的測定GB/T69092008 鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定GB/T14427 2008 鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定DL/T502.102006 鍋爐用水和冷卻水分析方法鋁離子的測定GB/T154532008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定GB69122008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水分析方法亞硝酸鹽含量測定GB/T69132008 鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定DL/T 502.13

6、-2006磷酸根分析儀法GB/T121492007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定GB69082008鍋爐用水和冷卻水分析方法電導(dǎo)率的測定GB/T5750.112006生活飲用水中消毒劑含量的測定SY/T00261999水腐蝕性測試方法目錄目錄4緒論9第一章通則14第二章陽離子分析19第一節(jié)PH值的測定酸度計法19第二節(jié) 鈉離子的測定22甲法火焰光度法（高含量）22乙法鈉離子選擇電極法（低含量）22第三節(jié) 鉀離子的測定火焰光度法27第四節(jié) 氨態(tài)氮的測定28甲法奈氏試劑分光光度法28乙法蒸餾酸堿滴定法30丙法-氨氮儀快速測定法.32第五節(jié) 總硬度的測定34甲 高硬度配位滴定法34乙 低硬度配位

7、滴定法37第六節(jié)Ca2+的測定EDTA滴定法.38第七節(jié) 鎂硬度的測定差減法40第八節(jié) 暫時硬度的測定加熱酸堿中和滴定法41第九節(jié)永久硬度的測定差減法43第十節(jié) 鋅離子的測定43甲法鋅試劑分光光度法43乙法配位滴定法45第十一節(jié) 鐵含量的分析鄰菲啰啉分光光度法47第十二節(jié) 銅離子的測定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法52第十三節(jié)錳含量的測定高碘酸鉀氧化分光光度法55第十四節(jié) 鋁離子的測定鋁試劑分光光度法56第三章 陰離子分析59第一節(jié) 堿度的測定酸堿中和滴定法59第二節(jié) 氯離子的測定.61甲法硝酸銀滴定法61乙法電位滴定法.63第三節(jié) 亞硝酸根的測定紫外分光光度法64第四節(jié) 硝酸根的測定紫外分光光度

8、法68第五節(jié) 總氰化合物的測定蒸餾滴定法70第六節(jié)硫酸根的測定72甲法EDTA絡(luò)合滴定法72乙法重量法74第七節(jié)硫化物的測定亞甲藍(lán)分光光度法76第八節(jié)磷酸鹽的測定79甲法磷鉬藍(lán)分光光度法81正磷酸鹽含量的測定81總無機(jī)磷酸鹽含量的測定82總磷含量的測定82污水中磷酸根的測定83乙法磷酸根分析儀法85第九節(jié) 二氧化硅的測定87甲法 硅鉬藍(lán)分光光度法（高含量）87乙法（低含量）的測定硅鉬藍(lán)硅酸根分析儀法89第四章 其它項目分析92第一節(jié) 電導(dǎo)率的測定電導(dǎo)儀法92第二節(jié) 濁度測定96甲法 分光光度法96乙法散射光法98第三節(jié) 溶解性固體的測定重量法99第四節(jié) 懸浮物的測定101甲法重量法101乙法差

9、減法102第五節(jié) 總固體的測定重量法102第六節(jié) 化學(xué)需氧量（COD）的測定103甲法 高錳酸鉀法103乙法 密封催化消解重鉻酸鉀法106丙法重鉻酸鉀滴定法109第七節(jié) 五日生化需氧量（BOD5）的測定 壓差法112第八節(jié) 游離性余氯的測定120甲法鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法120乙法余氯測定儀現(xiàn)場測定法123第九節(jié) 二氧化氯、余氯含量的測定余氯測定儀現(xiàn)場測定法125第十節(jié) 聯(lián)胺的測定對二甲氨基苯甲醛分光光度法127第十一節(jié) 溶解氧的測定128甲法 （低含量）靛胭脂葡萄糖還原目視比色法128乙法 （高含量）溶解氧測定儀法131第十二節(jié) 水中游離CO2的測定酸堿滴定法135甲法直接滴定法135乙法間接

10、滴定法136第十三節(jié) 懸浮型粘泥量的測定138第十四節(jié) 污泥濃度的測定重量法139第十五節(jié) 污泥沉降比（SV）的測定體積測量法140第十六節(jié)水溫的測定溫度計法140第十七節(jié) 油含量的測定紅外分光光度法141第十八節(jié)色度的測定145甲法鉑鈷比色法145乙法 稀釋倍數(shù)法147第十九節(jié)污染指數(shù)（FI）的測定 濾膜法148第二十節(jié)水腐蝕性測試方法150第五章 工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物分析155第一節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物試樣的調(diào)查、采取和制備156第二節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中水分含量測定重量法158第三節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中灼燒失重的測定重量法160第四節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷

11、卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中酸不溶物磷、鐵、鋁、鈣、鎂、鋅、銅含量測定方法161一 試樣溶液的制備152二 酸不溶物的測定 重量法163三 五氧化二磷的測定磷鉬黃分光光度法163四 三氧化二鐵的測定EDTA絡(luò)合滴定法165五 三氧化二鋁的測定氟化鈉置換法167六 氧化鋅的測定170甲法 PAN分光光度法170乙法 EDTA絡(luò)合滴定法172七 氧化鈣和氧化鎂的測定EDTA絡(luò)合滴定法173八 氧化銅的測定BCO分光光度法177第五節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中硫酸鹽含量的測定重量法179第六節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物的中硫化亞鐵含量的測定酸吹碘量法180第六章 微生物監(jiān)測分析182第一節(jié) 異養(yǎng)菌

12、的測定平皿計數(shù)法182第二節(jié) 細(xì)菌總數(shù)及大腸桿菌的測定187緒 論1 一般規(guī)定1.1恒重本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的恒重是指在灼燒（或烘干）和冷卻條件相同的情況下，連續(xù)兩次稱量之差不大于0.2mg，取最后一次質(zhì)量作為計算依據(jù)。冷卻操作必須在干燥器內(nèi)進(jìn)行，并冷至室溫。標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定者不在此限。1.2過濾除專門指定外，一般過濾時用定性濾紙；干過濾系指用干濾紙、干漏斗將溶液過濾，濾液收集于干燥容器中。干過濾均應(yīng)棄去最初濾液。1.3 吸?。褐赣脽o分度吸管（移液管）或刻度吸管（吸量管）吸取。取樣體積，10ml以上用無分度吸管，10ml以下（含10ml）可用吸量管吸取。1.4 水浴加熱：除另有溫度規(guī)定外，均指沸騰的水浴

13、加熱。1.5 玻璃儀器校正：容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程校正。1.6試劑加入量 本規(guī)程中試劑加入量一般以毫升（ml）表示。如果以滴數(shù)表示，其加入量應(yīng)按常溫下每20滴相當(dāng)于1 ml計。1.7 儀器校正 測定中用到的天平、分光光度計、色譜儀、測爆儀以及熱電偶、溫度計、密度計等應(yīng)按規(guī)定定期校正。1.8標(biāo)準(zhǔn)曲線校正 測定中使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)定期校正。一般情況一年校正一次，若操作環(huán)境及試劑、用品等發(fā)生改變，需根據(jù)情況及時校正。1.9空白試驗 在測定中，為提高分析準(zhǔn)確度，以試劑水（純水）代替試樣，用測定試樣的方法和步驟進(jìn)行測定的過程稱為空白試驗。其測定值稱為空白值。測定值減去空白

14、值為分析結(jié)果。空白試驗應(yīng)與試樣測定同時進(jìn)行。當(dāng)空白值高時，應(yīng)全面檢查用水質(zhì)量，試劑純度，量器及容器的污染情況，測量儀器的性能，以及試驗環(huán)境等。2 試劑水本規(guī)程試劑水系指配制溶液、洗滌儀器、稀釋試樣以及空白試驗所用的水，其質(zhì)量必須達(dá)到國標(biāo)規(guī)定二、三級水標(biāo)準(zhǔn)。一般用蒸餾水或去離子水，有特殊要求者另作說明。2.1 試劑水的質(zhì)量和制備等級質(zhì)量要求制備要點一級水電導(dǎo)率（25）0.1s/cmKMnO4試驗合格蒸餾水陽、陰離子交換復(fù)床陽、陰離子交換混合床二級水電導(dǎo)率（25）1s/cmKMnO4試驗合格蒸餾水陽、陰離子交換復(fù)床三級水電導(dǎo)率（25）5s/cm KMnO4試驗合格蒸餾水再次蒸餾2.2KMnO4試驗

15、方法：取500ml試劑水，加0.002mol/L KMnO4溶液0.2ml,H2SO4(1+1)2ml,混勻后放置1小時以上不褪色即為合格。若微量有機(jī)物不影響測定，不褪色時間可縮短為10min即為合格。2.3 一級水：供測定微量組分（109級）測定使用，二、三級水供一般分析測定使用。標(biāo)準(zhǔn)中有特殊要求者不在此限。 3 試劑規(guī)格：本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特別說明外，均為分析純。3.1 試劑配制酸、堿名稱鹽酸硫酸硝酸磷酸冰乙酸氨水密度（g/ml）1.191.841.421.691.050.88含量（%）36389598656885992528物質(zhì)的量濃度（mol/L）121816151715配制每升溶液所

16、需濃酸或濃堿體積，毫升6mol/L500（1+1）334（1+2）3754003534001mol/L835663675967本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑溶液，除特別說明外，均為水溶液。除非另有說明，在分析中僅用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GBT/603制備。試劑的配制方法在項目中說明，常見的幾種酸、堿的濃度和配制稀溶液的配法見常見酸堿溶液的濃度及配制表。常見酸堿溶液的濃度及配制表4溶液濃度的表述本標(biāo)準(zhǔn)中采用的溶液濃度有下述幾種表示方法4.1物質(zhì)的量濃度即1升溶液中所含溶質(zhì)物質(zhì)的量。用CB表示，單位是mol/L，

17、B是基本單元。4.2 質(zhì)量體積百分比濃度是指100ml溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)，用%（m/v）表示，一般固體試劑用水稀釋常用此法。例10%NaCl是指100ml溶液中，含有10克氯化鈉。4.3 體積體積百分比濃度是指100ml溶液中所含的液體試劑的毫升數(shù)，用%（v/v）表示，一般液體試劑用水稀釋常用此法。例如：70%乙醇溶液，是指100毫升乙醇溶液中含有70毫升無水乙醇。4.4質(zhì)量百分比濃度是指100克溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。各種市售酸、堿常用此表示其濃度。用%（m/m）表示，一般在濃酸、濃堿稀釋用此法，例如：30%H2SO4溶液，是指100克溶液中含有30克濃H2SO4（=1.84 n=96%）。

18、4.5 體積比濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時的表示方法，常用（m+n）或（m：n）表示。例如：鹽酸溶液（1+5），表示1體積濃鹽酸與5體積試劑水相混和而成的溶液。4.6質(zhì)量濃度表示1升溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)，用g/L表示。當(dāng)濃度很稀時，可用mg/l、ug/l表示（過去用ppm、ppb表示），本標(biāo)準(zhǔn)中用的較多的溶液濃度表示法是質(zhì)量濃度。例如：5g/l NaCl溶液，表示1L溶液中含NaCl5克。5 分析結(jié)果的表示5.1分析結(jié)果的單位標(biāo)準(zhǔn)中使用的單位為國家規(guī)定的法定單位。某些不屬于法定單位的特殊單位將在方法中具體說明。5.2有效數(shù)字 有效數(shù)字是指有意義的數(shù)字。分析工作中的有效數(shù)字

19、是指實際能測得的數(shù)字。它不僅表示數(shù)字的大小，還表示測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一個分析數(shù)據(jù)僅最后一位是可疑數(shù)字，對可疑數(shù)字以后的數(shù)字應(yīng)根據(jù)數(shù)字修約規(guī)則，一次修約成只保留一位可疑數(shù)字的分析結(jié)果數(shù)據(jù)。有效數(shù)字報告的位數(shù)，只能在方法的靈敏度以內(nèi)，不得任意增加位數(shù)。例如，在說明標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時，常寫作1.00ml，含0.500mg某離子，此數(shù)字表示體積準(zhǔn)確到0.1ml，重量準(zhǔn)確到0.01mg。5.3重復(fù)性指同一試樣，同一分析人員在相同條件下多次平行測定值之間的符合程度。標(biāo)準(zhǔn)中指的是兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差。5.4再現(xiàn)性指同一試樣，由不同操作人員在不同實驗室、不同條件下進(jìn)行多次分析的平均結(jié)果之間相符合的程度。標(biāo)準(zhǔn)

20、中指的是兩人兩次平行測定，分析平均結(jié)果的絕對誤差。5.5允許差是對測定結(jié)果誤差范圍的規(guī)定。也稱為允許誤差，標(biāo)準(zhǔn)中的允許差是指同一試樣，兩次平行測定結(jié)果之間允許的最大誤差，即兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差。5.6測定次數(shù) 在一般情況下，取兩次平行測定值的算術(shù)平均值為分析結(jié)果報告值，如果兩次平行測定結(jié)果絕對誤差超過允許差。則要進(jìn)行第三次測定。若第三次測定值與前兩次測定值的絕對誤差都小于允許差，則取三次測定值的算術(shù)平均值為分析結(jié)果；若第三次測定值與前兩次測定值中某一數(shù)值誤差小于允許差，則取該兩數(shù)值算術(shù)平均值為分析結(jié)果，另一測定值舍棄。若三次平行測定值之間絕對誤差均超過允許值，則數(shù)據(jù)全部作廢，查找原因后再

21、進(jìn)行測定。5.7極限數(shù)值的判定方法在判定檢測數(shù)據(jù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)將檢驗所得的測定值或其計算值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值作比較，比較的方法有兩種，修約值比較法與全數(shù)值比較法。 修約值比較法 將測定值或其計算值進(jìn)行修約，修約位數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極值數(shù)值書寫位數(shù)一致。將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值進(jìn)行比較，以判定實際指標(biāo)或參數(shù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求，我廠產(chǎn)品甲醇、固體硫磺的檢驗結(jié)果判定按修約值比較法進(jìn)行。5.7.2全數(shù)值比較法將檢驗所得的測定值或其計算值不經(jīng)修約處理，（或可作修約處理，但應(yīng)表明它是經(jīng)舍、進(jìn)，或未進(jìn)未舍而得）而用數(shù)值的全部數(shù)字與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值作比較，只要越出規(guī)定的極限數(shù)值（不論越出的程度

22、大?。寂卸椴环蠘?biāo)準(zhǔn)要求，示例見表2。對附有極限偏差值的數(shù)值，對牽涉到的安全性能指標(biāo)如計量儀器中有誤差傳遞的指標(biāo)或其它重要指標(biāo)，應(yīng)優(yōu)先采用全數(shù)值比較法。標(biāo)準(zhǔn)中各種極限數(shù)值（包括帶有極限偏差值的數(shù)值）未加說明時，均指采用全數(shù)值比較法，如規(guī)定采用修約值比較法，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中加以說明。 對同樣的極限數(shù)值，若它本身屬于標(biāo)準(zhǔn)要求，則全數(shù)值比較法比修約值比較法相對嚴(yán)些。項 目極限數(shù)值測定值或其計算值修約值是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求密度（20）（g/cm3）0.7910.7920.79040.790不符0.79080.791符合0.79250.792符合0.79260.793不符表1：修約值比較法項 目極限數(shù)值測定

23、值或其計算值修約值是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求NaOH含量%優(yōu)極純97.097.0197.0（+）符合97.0097.0符合96.9897.0（-）不符96.9496.9（+）不符表2：全數(shù)值比較法 Q/YMQ J 214012005第一章 通 則1 總則1.1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)所提供的分析方法適用于工業(yè)鍋爐、蒸汽汽輪機(jī)、各種工業(yè)設(shè)備所用水和原水、脫鹽水、鍋爐水、工業(yè)循環(huán)冷卻水、廢水及蒸汽、冷凝液的質(zhì)量檢測。1.2有的項目列有兩種以上的分析方法，可根據(jù)不同水質(zhì)范圍和具體條件選用。規(guī)定適用于運行控制監(jiān)督的方法，只適合于生產(chǎn)運行控制的使用。2 分析室2.1分析室裝置分析室應(yīng)具有進(jìn)行化學(xué)分析和儀器分析所使用的一般儀

24、器和設(shè)備。2.2儀器校正分析室使用的各種具有量傳遞的儀器原則上都要校正。分析天平及其砝碼每年應(yīng)進(jìn)行一次校正；儀器分析所用儀器，如分光光度計的波長刻度、pH計或離子計的毫伏刻度、高溫電爐的熱電偶等可根據(jù)說明書要求進(jìn)行校驗；容量儀器的容積校正，可根據(jù)實驗室的要求進(jìn)行校正。2.3分析室制度分析室首先要建立完整的、能滿足生產(chǎn)需要的組織機(jī)構(gòu)。此外，還應(yīng)建立健全能保證分析室正常工作的秩序和分析數(shù)據(jù)可靠性的各種制度。如取樣制度、化學(xué)監(jiān)督制度、分析數(shù)據(jù)的校驗和審核制度、各種儀器的維修和使用制度、各類分析結(jié)果的記錄、報表、資料檔案的保管制度。2.4分析室環(huán)境為保證分析數(shù)據(jù)的可靠和精密儀器的靈敏、準(zhǔn)確度不降低，對

25、分析室環(huán)境應(yīng)有一定的要求。普通分析室要求環(huán)境整潔、安靜，并裝設(shè)有良好的通風(fēng)設(shè)備。精密分析室的環(huán)境除符合普通分析室要求之外，還應(yīng)采取防塵、防震動的措施。視試驗要求，可加裝恒溫和空調(diào)設(shè)備。2.5使用有毒試劑時的防護(hù)和保健措施使用對人體有毒害的化學(xué)試劑（如汞、氫氟酸、有毒害的有機(jī)試劑等），應(yīng)采取嚴(yán)格的防護(hù)措施。對含有毒害物質(zhì)的廢液，應(yīng)進(jìn)行處理后才能排放。3 水樣采集3.1 取樣量單項分析可取樣5001000ml，全分析取樣30005000ml，或根據(jù)具體分析項目而確定取樣量。3.2取樣點 一般應(yīng)設(shè)有專門取樣點，水樣要長流，若不能長流時應(yīng)保持以5001000ml/min速度排放。取樣管越長、排放時間越

26、長。對于溫度較高水樣，應(yīng)冷卻至室溫。取樣點附近不應(yīng)有易進(jìn)入水樣的污染性氣體，以免水樣失真。3.3采樣容器 一般用無色硬質(zhì)玻璃瓶；測定對光敏感的組分，應(yīng)用棕色瓶；做微量二氧化硅、鈉離子及脫鹽水、蒸汽、冷凝液等微量分析應(yīng)用塑料瓶；做有機(jī)物組分不宜用塑料瓶；測定溶解氧、二氧化碳應(yīng)采用專門取樣瓶。所有取樣瓶都應(yīng)專用，并定期用相應(yīng)洗滌劑進(jìn)行清洗。3.4 采樣 采樣前，用水樣充分置換取樣瓶三次以上，采樣時，取樣瓶口不能觸及采樣管，以免污染。取水樣時，應(yīng)取滿取樣瓶，以防氣體的浸入或逸出。對于河水、池水，應(yīng)取水層中部的水樣。最好取不同深度、不同位置水樣等體積混合，以具代表性。若采樣點附近有易使水樣污染的氣體。

27、應(yīng)采用溢流式取樣，如溶解氧。測定某些易吸附、易揮發(fā)、易沉淀物質(zhì)時，應(yīng)加入專門試劑固定。4 分析方法選擇4.1低含量、微量組分一般選用分光光度法，此法靈敏度高，操作簡單，但誤差大。4.2常量組分一般選用滴定分析法，該法操作簡單，精確度高。4.3高含量組分 在一定范圍內(nèi)可采用稀釋法，但稀釋倍數(shù)大，易引入誤差?？芍苯硬捎弥亓糠?，該法操作繁雜，耗時長，準(zhǔn)確度高。 另外：K+、Na+測定可用火焰光度法及電化學(xué)法，PH、電導(dǎo)率、溶解氧、COD可采用電化學(xué)法。各種含量界限，并無嚴(yán)格規(guī)定，具體分析中靈活掌握。5分析順序5.1極易變化組分 應(yīng)在現(xiàn)場取樣分析，如水溫、PH值、電導(dǎo)率、易變化的溶解性氣體，如溶解氧、

28、余氯、二氧化碳等。若現(xiàn)場不具備分析條件可以先加試劑固定。5.2不夠穩(wěn)定組分應(yīng)取回化驗室迅速分析，如聯(lián)胺、NO2、NH3N、Fe2+、色度、濁度、COD、BOD5等。5.3 較穩(wěn)定組分可緩行分析，如總堿度、氧化物、二氧化硅、溶解性固體等。 5.4穩(wěn)定組分 可最后分析，如總固體、總鐵、硫酸鹽、重金屬鹽等。但應(yīng)注意，銅、鐵等放置時間過長易被器壁吸附。5.5 對于一些不穩(wěn)定離子不能及時分析時，可加入一定試劑保存。5.5.1游離CO2可加入過量飽和Ba（OH）2，同時取水樣測定堿度。5.5.2 硫化物，每升水中加入20毫升350g/L乙酸鎘溶液。5.5.3 銅、鋅，每升水中加入23毫升濃鹽酸，（鹽酸中不

29、得有待測離子）并注明加入量。5.5.4 鐵（高含量）每升水中加入10ml（1+1）硫酸及11.5克硫酸銨。5.5.5 鐵（低含量）每升水中加入3050ml PH=4的乙酸乙酸鈉緩沖液。水樣混濁可先迅速過濾后加入試劑。注明加入量。5.5.6 酚及氰化物：每升水中加入1ml 50%氫氧化鈉溶液搖勻。5.5.7 溶解氧，按溢流法取滿水樣，將移液管伸入液體底部，于每250ml水樣中加入1毫升硫酸錳，3毫升堿性碘化鉀，蓋好后無氣泡。5.5.8化學(xué)耗氧量（COD）、化合氮，每升水樣中 加入2毫升（1+1）硫酸。5.5.9 生化需氧量（BOD5），應(yīng)儲于34冰箱中。5.5.10 總固體及懸浮物，每升水樣中加

30、入2毫升氯仿。所有試劑應(yīng)在現(xiàn)場取樣時加入，搖勻并蓋好塞子。6分析結(jié)果的審查6.1總離子平衡法 根據(jù)水溶液呈電中性的原則，水中各種陽離子與各種陰離子的物質(zhì)的量總數(shù)必然相等。即 C陽=C陰C陽= Na+/22.99+ K+/39.10+ Ca2+/20.04+ Mg2+/12.15+ NH4+/18.04+ C陽= SO42/ 48.03+ Cl/35.45 + NO3/ 62.00 + PO43/ 31.66 + CO32/30.00+ OH/17.01+HCO3/ 61.02+SiO32/ 38.04+ 式中：C陽各種陽離子的物質(zhì)的量濃度之和，mmol/LC陰各種陰離子的物質(zhì)的量濃度之和，mm

31、ol/LNa+、K+、SO42、 Cl實際分析離子濃度。mg/L22.99、39.10、48.03、35.45各離子的摩爾質(zhì)量，mg/mmol 分析誤差 = （ C陽C陰）×100 / （ C陽+C陰）±5% 一般認(rèn)為分析項目不全面時-5%+5是允許的。嚴(yán)格地說，誤差±2%。如果超過±5%，則表示分析結(jié)果不正確，或者是分析項目不全面。6.2 PH的校核 對于PH值小于8.3的水樣，其PH可根據(jù)重碳酸鹽和游離二氧化碳含量算出。 PH=6.37+1gC（HCO3）1gC（CO2） 式中：C（HCO3）重碳酸鹽堿度，mmol/LC（CO2）游離CO2含量，mm

32、ol/L PH的計算值與實測值之差，一般應(yīng)小于0.2個PH單位。6.3 天然水中硬度、堿度和主要離子間關(guān)系在不含負(fù)硬的一般低含鹽量天然水（總硬度總堿度）中，所含碳酸根，重碳酸根、鈣、鎂、硫酸根、氯根、鈉、鉀等離子有如下關(guān)系（各離子單位是mmol/L）HCO3+SO42+Cl+CO32Ca2+Mg2+HCO3+CO32SO42+ClNa+K+Ca2+Mg2+Na+K+HCO3+SO42+Cl+CO326.4 溶解性固體與陰、陽離子關(guān)系 一般說來，水的總含鹽量是水中陰、陽離子濃度（mg/L）總和。 總含鹽量=C陽+C陰 通常用溶解性固體（RG）來表示水中總含鹽量，但需作如下校正：6.4.1 碳酸氫

33、根濃度校正HCO3在蒸干過程中，發(fā)生下述反應(yīng)： 2 HCO3CO32+CO2+ H2O由于HCO3-變成CO2和H2O揮發(fā)而損失，其損失量為： CO2+H2O 62 1 2 HCO3 122 26.4.2其它部分校正 測總的溶解性固體除包括水中陰、陽離子濃度總和外，還包括膠體硅酸、鐵、鋁氧化物以及水溶性有機(jī)物等。 溶解性固體RG=（SiO2）全+R2O3+有機(jī)物+B陽+B陰1/2 HCO3 所以校正溶解性固體（RG）校=RG（SiO2）全R2O3有機(jī)物+1/2HCO3 式中：（SiO2）全全硅含量（過濾水樣），mg/L R2O3鐵、鋁氧化物含量 ，mg/L B陽除Fe3+、Al3+、Fe2+外

34、陽離子濃度之和，mg/L B陰除活性硅外，陰離子濃度之和，mg/L 有機(jī)物水溶性有機(jī)物總量，mg/L 由于水中有機(jī)物很小，可忽略不計（RG）校 =RG（SiO2）全R2O3+ 1/2HCO3 分析誤差 =RG校（B陽+B陰）×100 /（B陽+B陰）±5% 對于含鹽量100mg/L水樣，可放寬至 10%。第二章 陽離子分析第一節(jié) PH值的測定酸度計法1適用范圍 本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中PH值在014范圍內(nèi)的測定，同時還適用于脫鹽水、天然水、鍋爐水、污水等水樣PH值的則定。2 方法原理 PH值為水中H+濃度的負(fù)對數(shù)。PH值的大小在一定意義上表示了溶液的酸堿性，可以將規(guī)定的

35、玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，將兩個電極插入同一溶液中構(gòu)成原電池，通過測量兩電極之間的電動勢來測定溶液的PH值。在實際工作中，通過用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液定位可直接測定待測液PH值。3試劑3.1 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C（C6H4CO2HCO2K）=0.05mol/L稱取10.24克預(yù)先于110±5干燥1h的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于無CO2水中，稀至1000ml。3.2 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C（KH2PO4）=0.025mol/L；C（Na2HPO4）=0.025mol/L。稱取3.39克磷酸二氫鉀和3.53克磷酸氫二鈉溶于無CO2水中，稀釋至1000ml；磷酸二氫鉀和磷酸氫二

36、鈉預(yù)先在120±10干燥2h。PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制表名稱成份及濃度每1000mL水溶液所需藥品的質(zhì)量pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20 ）0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀10.21g KHC8H4O4（GR)pH6.88標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20）0.025mol/L磷酸二氫鉀0.025mol/L磷酸氫二鈉3.388g KH2PO4（GR）3.533g Na2HPO4（GR)pH9.22標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20）0.01mol/L硼砂溶液3.810g Na2B4O7（GR)3.3 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C（Na2B4O7·10H2O）=0.01mol/L=稱取3.80克十水合四硼酸鈉溶于無CO

37、2水中，稀釋至1000ml。說明：1、可用市售的經(jīng)計量合格的袋裝PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液固體粉未直接配制。2、配好的PH緩沖液應(yīng)貯于聚乙烯塑料瓶中，用后蓋嚴(yán)，有效期兩個月。不同溫度下pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值溫度標(biāo)準(zhǔn)溶液鄰苯二甲酸氫鉀中性磷酸鹽硼酸鹽04.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102404.0356.8389.068454.0476.8349.0384 儀器（RG）校-（B

38、陽+B陰） （B陽+B陰）4.1 酸度計（測量范圍：014.00PH；讀數(shù)精度：0.01PH）。4.2 玻璃指示電極4.3 飽和甘汞參比電極4.4 復(fù)合電極：可代替玻璃指示電級和飽和甘汞參比電極使用。4.5溫度計（測量范圍0100）。4.6塑料燒杯（100mL）5 分析步驟5.1電極的準(zhǔn)備：第一次使用的復(fù)合電極或長期停用的復(fù)合電極，在使用前必須在純水中浸泡24h以上。5.2儀器的標(biāo)定儀器開啟30min后，按儀器說明書中的規(guī)定，進(jìn)行溫度補償和標(biāo)定操作。5.3水樣的測定將塑料燒杯及電極用蒸餾水洗凈后，再用被測水樣沖冼3次以上。然后，將上述電極插入水樣中，搖動燒杯，使水樣均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀出水樣

39、的PH值。6 分析結(jié)果 直接讀數(shù)，被測試樣的PH值應(yīng)精確到0.01PH單位。（試樣溫度應(yīng)精確到1）。7 允許差EXES0.059 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定兩結(jié)果的絕對差值不大于0.1PH單位。8注意事項8.1玻璃電極使用前必須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即用水清洗并浸入水中保存，若長期不用時應(yīng)存放于干燥密閉處，電極插頭部分應(yīng)保持清潔干燥。若電極上有油污，可用510%的氨水或丙酮清洗；沾染無機(jī)鹽類可用0.1mol/L的HCl溶液清洗 ；鈣、鎂積垢可用EDTA溶液溶解；在含膠質(zhì)溶液或含蛋白質(zhì)溶液（如血液、牛奶）中使用后，可用1mol/L HCl溶液清洗。清洗電極不可用脫水

40、性溶劑（如K2Cr2O7洗液、無水乙醇和濃H2SO4）等，以防破壞電極功能。8.2PH電極每天或測定數(shù)據(jù)有較大偏差時應(yīng)以濃度相近的PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行標(biāo)定。8.3飽和甘汞參比電極使用時電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持有少許KCl晶體以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被沾污或堵塞，并保持液絡(luò)部有適當(dāng)?shù)臐B出流速。8.4飽和甘汞電極的飽和KCl溶液的液面應(yīng)高過汞體。當(dāng)飽和甘汞電極的外表附有KCl溶液或晶體時，應(yīng)及時沖洗干凈。8.5測定時飽和甘汞電極下端應(yīng)稍低于玻璃電極的玻璃球，以免操作不慎時使杯底碰破玻璃球。8

41、.6酸度計是高輸入抗阻（1012）的毫伏計，使用時要注意甘汞電極接線柱與玻璃電極插口之間絕緣性能良好。否則讀數(shù)不穩(wěn)且不準(zhǔn)。8.7 當(dāng)使用復(fù)合電極時，復(fù)合電極在第一次使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于3mol/LKCl溶液中保存。9 附注本方法參考GB/T 69042008并結(jié)合精密PH計實際編寫。第二節(jié)鈉含量的測定甲法火焰光度法鈉是水中常見陽離子，鈉高說明水的電導(dǎo)率高，含鹽量增加。1 適用范圍 本方法規(guī)定了循環(huán)冷卻水和天然水中鈉離子的分析方法，其濃度范圍大于0.25mg/L。2方法原理 利用火焰熱能使鈉離子激發(fā)而發(fā)射特征光譜，其發(fā)射譜線的強(qiáng)度與含量在一定濃度范圍內(nèi)成正比，用試

42、樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下進(jìn)行比較，就可求出試樣中的鈉離子含量。也可以從儀器顯示屏上直接讀數(shù)。3試劑3.1低標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液貯備溶液a：稱取152.56mg經(jīng)105 干燥約2h的優(yōu)級純氯化鉀（GB646）于250mL燒杯中，用100mL去離子水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，定容、混勻。該溶液1L含80.00mg鉀離子。貯備溶液b：準(zhǔn)確稱取660.86mg經(jīng)105干燥1h的優(yōu)級純氯化鈉于250mL燒杯中，用100mL去離子水溶解，然后移至1L容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。該溶液1L含260.04mg鈉離子。標(biāo)準(zhǔn)溶液c：準(zhǔn)確吸取2.50mL貯備溶液a及25.00mL貯備溶液b于250ml容量瓶中

43、。用去離子水溶解，定容，搖勻。該溶液1L含0.80mg鉀離子和26.00mg鈉離子。3.2 高標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液 貯備溶液a：稱取533.96mg經(jīng)105 干燥約2h的優(yōu)級純氯化鉀（GB646）于250mL燒杯中，用100mL去離子水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，定容、混勻。該溶液1L含280.00mg鉀離子。標(biāo)準(zhǔn)溶液b：準(zhǔn)確稱取915.04mg經(jīng)105干燥1h的優(yōu)級純氯化鈉于250mL燒杯中，用100mL去離子水溶解，然后移至1L容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。該溶液1L含360.00mg鈉離子。標(biāo)準(zhǔn)溶液c：準(zhǔn)確吸取5.00mL貯備溶液a及100.0mL貯備溶液b于250ml容量瓶中。用去離

44、子水溶解，定容，搖勻。該溶液1L含5.60mg鉀離子和144.0mg鈉離子。4 儀器4.1 火焰光度計：FP640型4.2 其他化驗室常用儀器5分析步驟5.1將使用的火焰光度計按儀器說明書啟動，預(yù)熱約15分鐘。5.2水樣的測定5.2.1用低標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)混合液進(jìn)樣，調(diào)節(jié)“低標(biāo)”旋鈕，使儀器顯示鉀含量數(shù)值為4（擴(kuò)大5倍）；鈉含量數(shù)值為26.0。5.2.2用高標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)混合液進(jìn)樣，調(diào)節(jié)“高標(biāo)”旋鈕，使儀器顯示鉀含量數(shù)值為28（擴(kuò)大5倍）；鈉含量數(shù)值為144.0。5.2.3反復(fù)進(jìn)行多次調(diào)節(jié)，使高、低標(biāo)顯示數(shù)值與要求數(shù)值基本一致。5.2.4將待測水樣進(jìn)樣，并記錄儀器顯示的讀數(shù)。6分析結(jié)果6.1水樣中鈉離子的含量X

45、(mg/L)與儀器顯示的數(shù)值相同。即X鈉m鈉6.2 水樣中鉀離子的含量X(mg/L)按下式計算：X鉀m鉀/5式中：X鈉鈉離子含量，mg/L。X鉀鉀離子含量，mg/L。m鈉儀器顯示的鈉離子讀數(shù)，mg/L。m鉀儀器顯示的鉀離子讀數(shù)，mg/L。5 鉀的顯示數(shù)值與實際含量間的換算系數(shù)。7 注意事項7.1 被測樣品濃度應(yīng)處于低、高標(biāo)濃度范圍以內(nèi)，若用低、高標(biāo)定位后，測定試樣時，發(fā)現(xiàn)儀器上無讀數(shù)顯示，在排除儀器方面因素外，則說明所選低、高標(biāo)定位液，濃度范圍不當(dāng)，應(yīng)重新確定定位液低、高標(biāo)濃度（單位為mg/L）。7.2 為保證高、低不同濃度的測量范圍，定位時要求進(jìn)行幾次調(diào)節(jié)，使顯示與低、高標(biāo)濃度基本一致，才能

46、進(jìn)行樣品測定。7.3 若水樣混濁，需要用慢速定性濾紙過濾后再測定，以免堵塞進(jìn)樣毛細(xì)管。7.4若水樣超量程，需要進(jìn)行稀釋，測定結(jié)果需要乘以稀釋倍數(shù)，才是最終結(jié)果。8 FP640火焰光度計開機(jī)步驟1）、按下電源開關(guān)，啟動空氣壓縮機(jī)，可見壓力表逐漸上升至0.15MPa位置上。打開進(jìn)樣開關(guān)，將吸管插入溶液，溶液隨吸管進(jìn)入霧化室，不久在廢液皿內(nèi)有溶液流出，這表示儀器進(jìn)樣霧化正常。2）、將燃?xì)忾y逆時針旋動，在未點火時，揭開煙囪上蓋，可聞到（液化石油氣）味。接著按點火開關(guān)，使壓電陶瓷放電，引燃燃燒噴口。若點燃困難，可調(diào)節(jié)燃?xì)忾y流量，使燃燒噴口在點火時引燃。進(jìn)樣開關(guān)放置“開”處，調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使火焰成為約40c

47、m高的錐形火焰，火焰底部稍帶彎曲的焰形。蓋上煙囪蓋，從觀察窗觀看火焰是否穩(wěn)定，適當(dāng)調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使火焰呈穩(wěn)定狀態(tài)。點火時，可不必揭蓋，直接引燃亦可。3）、預(yù)熱約15分鐘，使讀數(shù)穩(wěn)定可靠后再進(jìn)樣。FP640火焰光度計關(guān)機(jī)步驟：先關(guān)掉空氣壓縮機(jī)開關(guān)，使壓力表壓力下降至0MPa位置，檢查無泄露后，關(guān)掉電源開關(guān)。燃?xì)忾y不用再動，等到下次做樣時可不用再調(diào)節(jié)。9 附注：本方法根據(jù)GB/T10539-89及FP640火焰光度計實際編寫。乙法鈉離子選擇電極法（低含量）1 適用范圍本方法適用于脫鹽水、鍋爐給水、蒸氣、凝結(jié)水等水樣中微量鈉離子的測定，測定范圍為PNa：08。2 分析原理當(dāng)鈉離子選擇電極（即PNa電極

48、）與甘汞電極（即參比電極）同時浸入含Na的溶液時，就組成了一個原電池，該原電池的電動勢（）由PNa電極和參比電極之電位決定。由于參比電極的電位恒定不變，PNa電極電位在一定溫度下僅隨溶液中Na活度的變化而變化，因此可以得到下述關(guān)系式：0（2.303 RT/nF）PNa (25) （1）式中：原電池電動勢，V ;0電極系統(tǒng)的截距電位，在一定條件下可看成一常數(shù)； R氣體通用常數(shù)（8.314 J×K-1×mol1）； n參加反應(yīng)的電子得失數(shù)； F法拉第常數(shù)（9.65×104 C×mol-1）； T溶液的絕對溫度（273t）； PNa被測溶液的PNa值；用一臺高阻抗輸入的毫伏計，可以測得值，由（1）式很容易求得待測溶液的 PNa值（實際上由儀器直接測得）。為減小溫度的影響，定位溶液的溫度和水樣溫度相差不宜超過±5。氫離子和鉀離子對水樣中Na的測定有干擾，前者可由加入堿化劑使待測液的PH值提高到10以上來消除，后者須控制CNaCK至少為101。3 試劑3.1“無鈉水”“無鈉水”即通常所用的高純水，若高純水仍不能滿足要求，則可用亞沸蒸餾器進(jìn)行二次蒸餾，所制