水質檢測方法

1、第二節(jié) 懸浮固體含量的測定一、油田注水中懸浮固體的含義水中的固體含量包括懸浮固體和溶解性固體。懸浮固體通常是指在水中不溶解而又存在于水中且不能通過過濾器的物質。但不包括水中的油含量及偶然進入水體的草根之類的物質。 二、油田水中懸浮固體的來源水通常被稱為萬能溶劑，它能溶解大部分的無機物，油田上大部分水處理問題都是由這一特性引起的。含油污水中的懸浮固體主要是來自于水從地下帶出的地層砂、系統(tǒng)中形成的垢的顆粒、腐蝕產物、細菌等。地面水中的懸浮固體主要來自地面的泥砂、工業(yè)及生活用水中的各種污染物。三、懸浮固體對油田水的影響目前石油開采基本采用水驅油的方法，水中懸浮固體的含量是水對注采系統(tǒng)堵塞趨勢的一個重

2、要依據(jù)。懸浮固體的增加使水渾濁，降低透明度，超過一定量時，能夠使管線堵塞、地層堵塞，直接影響油層的開采環(huán)境，因此，準確測定懸浮固體的含量對油田生產具有重要的意義。四、測定懸浮固體含量的方法及特點懸浮固體含量的測定方法主要依據(jù)重量法原理。懸浮固體是水經過濾所得。因此，所采用的過濾材料的濾孔大小對測定結果有很大影響。根據(jù)過濾材料選取的不同分為濾膜法、濾紙法、石棉坩堝法、離心分離法。各種方法的特點見表2-6。表2-6 懸浮固體測定方法的特點方法名稱特點測定范圍標準或方法來源濾膜法檢出限低，準確度高，重復性好，但操作要求較高。最低檢出限0.5mg/LSY/T 5329-94濾紙法操作簡單，但檢出限較高

3、。最低檢出限5mg/L水和廢水監(jiān)測分析方法石棉坩堝法重復性好，操作復雜最低檢出限5mg /LCJ26.2-91離心分離法操作簡單，準確度低，重復性較差最低檢出限200mg/LCJ26.2-91五、標準方法1.原理該方法系讓通過已稱至恒重的濾膜，根據(jù)過濾水的體積和濾膜的增重計算水中懸浮固體的含量。2.設備及材料2.1微孔薄膜過濾試驗儀或其他同類儀器；2.2真空泵；2.3微波爐或烘箱；2.4天平:感量為0.1mg；2.5濾膜:孔徑0.45um；2.6裝有氮氣的鋼瓶；2.7量筒:1000ml；2.8不含鉛汽油。3.水樣采集將一段乳膠管或塑料管接到閥門上，打開閥門，最少讓水流一分鐘。注意看水的顏色是否

4、變化，如有變化，就要等到顏色保持不變?yōu)橹?。另外，在閥門和管線的底部可能有一些臟物，在取樣前必須把它沖洗干凈。取樣時把軟管的一端插入瓶底，使水從瓶中漫出，迅速蓋好瓶蓋，以免水與空氣接觸發(fā)生變化，影響測定結果。 4.分析步聚4.1將濾膜放入蒸餾水中浸泡30min后，用鑷子(不要用尖鑷子， 這樣容易弄破濾膜)夾起濾膜，用洗瓶反復沖洗3-4次，在清洗過程中，不要用手拿濾膜，以免影響過濾效果。 4.2清洗后的濾膜放在平皿里，放入微波爐中，在70下烘3min (或在烘箱中，90下烘30min)，取出后放入干燥器冷至室溫，一般30min左右，稱重。重復以上操作，直至恒重(二次稱量差小于0.2mg)。4.3將

5、欲測水樣裝入微孔薄膜過濾器中。4.4將已恒重的濾膜用水潤濕裝到微孔濾器上。4.5用氮氣加壓，使薄膜過濾試驗儀內壓力保持在0.1-0.15MPa(壓力對測定結果有很大影響，測定時一定控制好壓力，起始壓力我們通常控制在0.15MPa)，打開閥門過濾水樣，并記錄流出體積。4.6用鑷子從濾器中取出濾膜并烘干，裝入懸浮固體試驗裝置，用汽油沖洗濾膜直到濾液無色為止(至少洗4次)(若水樣不含油，可省去)，再用蒸餾水洗濾膜至水中無氯離子(鑒別有無氯離子可將0.01mol/L硝酸銀滴入過濾水中，看是否有白色混濁物，如不能確定，可滴一滴鉻酸鉀，看滴入硝酸銀的過濾水是否呈紅色，若呈紅色，說明有氯離子，需繼續(xù)用蒸餾水

6、洗濾膜)。 4.7將濾膜烘干，稱重，直至恒重。4.8計算結果式中:-懸浮固體含量，mg/L； -試驗前濾膜質量，mg； -試驗后濾膜質量，mg； -通過濾膜的水樣體積，L 。5.注意事項5.1若水樣懸浮固體含量較低，則應增加過濾水樣的體積； 5.2樹枝、水草等雜質應從水樣中去除； 5.3水樣粘度高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。第三節(jié) 懸浮固體顆粒直徑中值的測定一、懸浮固體顆粒直徑中值的含義顆粒直徑中值是指水中顆粒的累積體積占顆粒總體積50%時的顆粒直徑。通常將懸浮固體用至少使它保持原特征而近似成球形來描述，在注入水中固體顆粒直徑的范圍是在l微米至幾百微米之間。二、

7、懸浮固體顆粒直徑中值的來源與懸浮固體的來源相同。三、油田水中懸浮固體顆粒直徑中值對油田生產的影響在懸浮固體含量相同的情況下，顆粒直徑中值大的懸浮固體含量越多，油田水中的地層堵塞情況越嚴重；另外，測定水中懸浮固體顆粒直徑中值，也可了解水處理系統(tǒng)的運行情況，因此，準確檢測油田水中懸浮固體顆粒直徑中值有著重要的意義。四、懸浮固體顆粒直徑的測定方法及特點1.顯微鏡方法可見顯微鏡的使用大概是用于檢測油田水中顆粒的最原始的傳統(tǒng)方法。它是測定顆粒大小、分布的相當慢的方法，如果顆粒分布測定在統(tǒng)計上是有效的，則許多顆粒必須被檢測出。該方法通常較多用于測定顆粒的形狀和性質，并得出粒徑范圍。掃描電鏡與傳統(tǒng)的顯微鏡相

8、比，掃描電鏡有更大的放大倍數(shù)，但測定的過程很繁瑣。2.庫爾特計數(shù)器采用一恒定電流通過微孔從陽極流到陰極，當非導電顆粒通過微孔孔時，引起兩個電極之間電阻的變化，電阻與顆粒的體積成正比。電阻的變化導致電壓脈沖變化，從而得出粒徑分布情況。其測定范圍0.5-400um。3.光散射計數(shù)器是采用光散射或光障礙原理來檢測水中的顆粒的。水流過傳感器元件，并使每個顆粒在傳感器中穿過強烈的光束，它能散射出光.這種儀器能測定出每個光散射的脈沖的數(shù)量，該量與顆粒的表面積成正比，儀器所給出的顆粒直徑就是與實際顆粒表面積相同的球形顆粒直徑，測定范圍2-900um。另一種類型的用光散射測定顆粒大小的檢測器依據(jù)的是相同的原理

9、，但使用的是一個激光器作為光源，測定范圍0.04-2000um。目前油田多采用庫爾特計數(shù)器來測定水中懸浮固體顆粒直徑即SY/T 5329-94中懸浮固體顆粒中值的測定。五、標準方法1.儀器、材料和試劑1.1庫爾特顆粒計數(shù)器(或同類儀器)；1.2過濾器及孔徑為0.2-0.45um的濾膜或超級過濾器；1.3燒杯:1000mL；1.4量筒:1000mL；1.5氯化鈉:分析純；1.6標準顆粒:校正儀器用的標準顆?？刹捎弥睆綖?2.09，8.70，13.7，19.1，39.4um的LATEX標準顆?；蛑睆较嘟钠渌麡藴暑w粒。2.分析水樣前的準備工作2.1配制電解質溶液:稱取分析純氯化鈉20g置于燒杯中，

10、加入蒸餾水1000mL使其溶解，用孔徑0.2-0.45um的濾膜過濾，使水中顆粒符合測定要求。2.2選用合適的小孔管和適宜的標準顆粒對儀器進行校正。校正方法詳見儀器說明書。2.3懸浮顆粒含量較高的水樣，用配制好的電解液稀釋。 3.分析步驟3.1取水樣150-200mL直接放在樣品架上。3.2將取樣方式開關指向壓力計(含有懸浮固體顆粒的水樣需要靠外力通過側孔)，同時選擇進樣體積開關使之指向需要的體積。 3.3按照儀器操作規(guī)程進行操作。4.打印內容4.1每一個通道(顆粒直徑范圍)的顆粒數(shù)目與顆粒體積百分數(shù)；4.2水樣中的顆?？倲?shù)目；4.3取樣時間； 4.4各通道(顆粒直徑范圍)的累計顆粒數(shù)目與累計

11、體積百分數(shù)。5.計算結果儀器自動給出顆粒直徑中值結果。第四節(jié) 平均腐蝕率的測定一、腐蝕的含義自然界的金屬大部分都是金屬的氧化物或鹽類，冶煉純金屬需要耗用大量能量，這個能量被“貯存”起來，就成為使金屬恢復原來的狀態(tài)一氧化物或鹽類所需的推動力。這就意味著，金屬與其周圍環(huán)境相比，在大多數(shù)情況下，是不穩(wěn)定的，有轉化為其原來較低能量狀態(tài)的自然趨勢，這種轉化趨勢稱為腐蝕。腐蝕是一種電化學過程。二、影響腐蝕速度的因素1.PH值：水的腐蝕性通常隨著PH值的降低而升高。在較高的PH 值下，金屬表面上形成保護性垢，可防止或減輕進一步腐蝕，但垢下可能會形成一定的點腐蝕。2.溶解氧：氧氣腐蝕機理：陽極反應:FeFe2

12、+2e陰極反應:O2+2H2O+4e4OH-合并為:4Fe+3O2+6H2O4Fe(OH)3由于氧容易與陰極上的電子結合，因此，在大多數(shù)情況下，氧能加劇腐蝕速度。在水中含有CO2和H2S情況下，即使水中只有微量氧，也會增大兩者的腐蝕性。3.溶解的二氧化碳：二氧化碳溶解于水生成碳酸，使水的PH值降低，腐蝕速率增加。二氧化碳的腐蝕性沒有氧的腐蝕性強，但常能造成點腐蝕。CO2+H2OH2CO3Fe+H2CO3FeCO3+H24.溶解的硫化氫：硫化氫極易溶解于水，溶解以后成為弱酸。H2S+H2OHS-+H+H2O腐蝕反應:Fe +H2S+H2OFeS+H2+H2O腐蝕生成的FeS極難溶解，常常粘附在管

13、壁上形成垢。FeS是一種良導體，對于垢下的鋼來說，F(xiàn)eS是陰極。這樣，在鋼與FeS之間就形成了一對電偶，使垢下的缺陷處產生加速腐蝕的傾向，通常引起深的點蝕。H2S和CO2結合起來比單一的H2S腐蝕性更大。 5.硫酸鹽還原菌：在油田注水系統(tǒng)中，硫酸鹽還原菌能將水中硫酸根中的硫還原成負二價硫離子，生成副產物硫化氫，從而引起腐蝕。另外，隨著溫度、壓力和流速的升高，腐蝕速度加快。硫酸鹽還原菌在水系統(tǒng)中產生硫化氫，也是導致腐蝕的重要原因。 三、腐蝕對油田生產的影響在油田生產中，很多系統(tǒng)都是由金屬材料構成的。金屬材料的腐蝕能夠造成一些位置穿孔，斷裂，使系統(tǒng)中的流體大量流失。不僅污染了環(huán)境，同時也影響了生產

14、進度，嚴重時甚至需要停產維修，造成了很大經濟損失。因些，準確測定平均腐蝕率對油田生產有著重要的意義。四、測定腐蝕率的方法測定腐蝕率的方法見表2-7。表2-7 腐蝕率測定的方法和特點方法名稱特點范圍掛片失重法測平均腐蝕率。通過點蝕深度測量點蝕率。操作簡單，易行，適用范圍廣適合各類油田注水線性極化簡單快速，但只能測定瞬時的總腐蝕率電極之間有時會由于沉淀下來的硫化鐵造成短路。一般在含硫系統(tǒng)中不使用電阻簡單、快速，但只能算出總腐蝕率由于硫化鐵的導電性，一般在含硫系統(tǒng)中不使用動電位極化簡單、快速，只能估算點腐蝕和總腐蝕率主要用于評價防腐劑電流探測器簡單、便宜，只能測腐蝕速度的變化主要用來測量二氧化碳氫探

15、測器方法簡單用于含硫系統(tǒng)氫蝕點探測器由管壁腐蝕產生氫，得到氫的滲透率用于含琉系統(tǒng)根據(jù)上述方法的特點，通常用掛片法即SY/T 5329-94中平均腐蝕率的測定方法。五、標準方法1.原理將試片懸掛在注水體系內，在正常生產條件下，30±2d后取出，根據(jù)試驗前后試片的損失量計算平均腐蝕率。 2.材料及試劑2.1濾紙；2.2干燥器；2.3游標卡尺:精度0.02mm；2.4天平：感量為0.1mg；2.5石油醚：分析純；2.6丙酮：分析純；2.7無水乙醇：分析純；2.8檸檬酸鐵銨：分析純；2.9 7701緩蝕劑或同類產品。3.試片的加工3.1材質應以現(xiàn)場實際使用的鋼材加工成試片，一般亦可使用A3鋼

16、。 3.2試片形狀及尺寸試片采用長方形，外形尺寸i×b×h mm：76×13×1.5，在一端距邊線10mm處鉆一直徑為8mm小孔并打號。 3.3試片加工要求試片經刨、磨工序使其表面粗糙度Ra為0.63-1.25um。 4.準備工作4.1用游標卡尺測量試片尺寸并計算表面積。 4.2用石油醚脫脂，再用無水乙醇清洗，取出試片用濾紙擦干，放于干燥器中4h后稱重，稱準至0.lmg。5.配制試片清洗液5.1稱取檸檬酸鐵銨10g，加入90mL蒸餾水使其溶解(使用時應在水浴上將溶液加熱到60)。5.2在5%-10%的鹽酸溶液中加1%-2%緩蝕劑(緩蝕劑濃度由空白片失重小

17、于1mg確定)，搖勻待用。6.現(xiàn)場掛片將準備好的試片固定在試片夾座上，然后安裝到注水流程上，應使其試片側面迎著水流方向，掛片時間30±2d，具體安裝方法見相關標準附錄E 。7.試驗后試片的處理將試片取出，用濾紙輕輕擦去油污，用丙酮洗油后放于清洗液(5.1或5.2項)中1-5min(清洗時可用毛刷輕輕刷洗)，試片清洗后用蒸餾水沖洗，再用乙醇脫水并用濾紙擦干表面，將其存放于干燥器中4h后稱重。 8.計算結果 式中：F-平均腐蝕率，mm/a； ,-試驗前、后試片質量，g； S-試片表面積，cm2；-掛片時間，d；-試片材質密度，g /cm3。9.注意事項: 9.1所用的分析天平必須經過有關

18、部門的計量檢定，合格后方可使用。9.2清洗試驗后試片的徹底與否直接與實驗結果的準確度有關，在清洗液處理后如仍不能徹底清除銹蝕，可考慮用濕布蘸取去污粉擦拭至除掉銹蝕部分。9.3為了稱重準確，干燥過程要徹底，干燥器中的變色硅膠要保持藍色，吸水變粉紅時要烘干脫水后再用。附錄E 現(xiàn)場掛片及測試方法 (參考件)El現(xiàn)場掛片裝置E1.l低壓掛片裝置在泵站低壓進水管線上選一點用以直徑為10.16cm的管線短節(jié)，焊接在輸水管線上構成三通管，使短節(jié)與管線垂直，短結的另一頭須套扣，安一閘板式閥門。E1.2高壓掛片裝置在注水井入口管線上選擇一點，關閉來水閘門和井口閘門，打開放空閥或取樣閥，放壓，將一直徑為10.16

19、cm(4in)管線短節(jié)垂直焊接在管線上，構成三通管，短節(jié)另一端套內螺紋，與有 "O"型密封圈的堵頭緊固。E2測試方法E2.1低壓注水系統(tǒng)掛片 E將準備好的鋼片穿在掛片器，試片支架拉桿前端的螺桿上，墊上聚四氟乙烯墊圈，用螺帽固定。 E擰松固定螺絲，將拉桿外抽，使鋼片位置處于掛片器接管內，將接管與掛片處閥門口對接。 E打開閥門，使之開啟到最大位置，將拉桿推入輸入管線內，轉動拉桿使鋼片面積最大的兩面與水流方向一致。擰緊壓帽至不漏水，擰緊固定螺絲。E2.2低壓注水系統(tǒng)試片的取出E2.2.1試片經30d后取出。E2.2.2擰松固定螺絲及壓帽。E2.2.3抽出螺桿。E2.2.4關閉閥門

20、。E2.2.5卸下接管。E2.2.6從試片支架上取下試片。E2.3高壓注水系統(tǒng)掛片 E關閉來水閘門及井口閘門，打開放空閥或取樣閥，放壓。 E卸下管線上測試接口的堵頭。 E將準備好的試片穿在試片支架的固定螺絲上，試片兩邊 用聚四氟乙烯墊墊襯，用螺帽固定。 E將安好試片的掛片器放入測試接口擰緊。 E關閉放空(取樣)閥門，打開來水閘門及井口閘門。 E2.4高壓注水系統(tǒng)試片的取出E試片經30±2d后取出。 E操作按E2.3.1條步驟進行。 E擰松掛片器，取出試片。 E將堵頭裝在測試接口上并擰緊。 E操作按E2.3.5條步驟進行。E3試驗后試片處理試驗后試片的處理見平均腐蝕率測定方法中的步驟7

21、條。 E4試片腐蝕狀態(tài)描述觀察并描述試片表面的腐蝕狀態(tài)，試片有無點蝕、坑、溝及邊緣腐蝕，腐蝕產物的顏色、狀態(tài)等。E5結果計算結果計算見平均腐蝕率測定方法中的步驟8條。 注：參考件中的圖解略。第五節(jié) 含油量的測定一、含油量的含義水中含油量有兩類：礦物油和動植物油。我們常說的含油量是指礦物油，即石油類。油田水中含油量是指在酸性條件下，水中可以被汽油或石油醚萃取出的石油類物質。 二、油田水中含油量的來源主要來自油田含油污水。三、含油量對油田生產的影響及意義水中含油能在油層中產生“乳狀塊”?？梢猿蔀橐恍┕腆w（如硫化鐵）的良好粘結劑，從而增加了地層的堵塞程度。對水中含油量的測定還可反映水處理系統(tǒng)的能力。

22、因此，對水中含油量的檢驗具有極重要的意義。四、含油量的測定方法及特點 含油量測定方法及特點見表2-8。表2-8 含油量測定方法及特點方法名稱特點適應范圍標準及方法來源重量法不受油品種限制。操作繁雜，靈敏度低，方法的精密度隨操作條件和熟練程度的不同差別很大。適于測定l0mg/L以上的含油水樣。GB/T 1576-2008非分散紅外法各種油品的比吸光系數(shù)較為接近，因而測定結果的可比性較好。但是當測定礦物油時，要注意消除其它非烴類有機物的干擾。適用于測定0.1-200mg/L的含油水樣水和廢水監(jiān)測分析方法熒光光度法最為靈敏的測油方法，當油品組分中芳烴數(shù)目不同時，所產生的熒光強度差別很大。測定范圍為0

23、.002-20mg/L水和廢水監(jiān)測分析方法分光光度法操作簡單、精密度好、靈敏度高紫外光區(qū)適用于測定0.05-500mg/L的油含量水樣，可見光區(qū)適用測定 1mg/L以上的油含量水樣。SY/T 5329-94紅外分光光度法操作簡單、精密度好、靈敏度高含油量測定范圍為0.1-1000mg/L。GB/T16488-1996根據(jù)注水水質的情況及測定方法的特點，油田水分析采用分光光度法，即碎屑巖油藏注水水質推薦指標及分析方法水中含油量的測定方法(SY/T 5329-94)。 五、標準方法1.原理水中的石油類可以被石油醚、汽油、四氯化碳等有機溶劑提取，提取液的顏色深淺程度與含油量濃度呈線性關系，因此可以用

24、比色的方法進行測定。2.儀器及試劑2.1分光光度計(紫外，可見光波段)；2.2天平：感量為0.lmg；2.3無水氯化鈣或無水硫酸納:分析純，500煅燒1h；2.4不含鉛汽油或石油醚；2.5分液漏斗：250，500ml；2.6細口瓶：100，500mL；2.7刻度移液管：1，5mL；2.8比色管(或容量瓶)：50，100ml；2.9鹽酸溶液(1+1)；2.10量筒：100，250，1000m1。3.采集水樣用一個清潔干燥的玻璃瓶取樣，樣品視含油量的多少取水，不能將樣品溢出，并迅速蓋好，不要使用乳膠管或塑料管，避免油粘附于管壁上。不能用被待取樣品清洗取樣瓶。4.標準油的提取取適量(500mL左右)

25、含油水樣置于分液漏斗中，加入一定量(一般每次加20-25ml)的石油醚或汽油，在酸性條件下(加鹽酸5ml，使水樣呈酸性)提取水中石油類，萃取液經無水氯化鈣(或無水硫酸納)脫水后過濾，濾液于78-80水浴上蒸去石油醚或汽油，即得標準油樣。5.標準油溶液的配制稱取0.5000g標準油，用汽油溶解于l00mL容量瓶內并稀釋至刻度，此溶液含油濃度為5.0mg/mL。6.標準曲線的繪制用移液管分別吸取0.00，0.50，.，3.00mL標準油溶液置于7 支50mL比色管中，用汽油稀釋至刻度并搖勻，以汽油為空白，在儀器上比色(波長430nm，比色皿3cm)，根據(jù)測得的光密度值和對應的含油量繪制標準曲線。7

26、.分析步驟7.1將水樣移入分液漏斗中，加(l+1)鹽酸溶液2.5-5.0mL。 用50mL汽油分兩次萃取水樣，每次都將清洗取樣瓶后的汽油倒入分液漏斗中并振搖1-2min；7.2將兩次萃取液都收集于50mL比色管中，用汽油稀釋到刻度，蓋緊瓶塞并搖勻，同時測量被萃取后水樣體積(應減去加鹽酸體積)，若萃取液混濁，應用無水硫酸鈉(或無水氯化鈣)脫水后再進行比色測定；7.3汽油作空白樣，在分光光度計上測其光密度值，在標準曲線上查出含量。8.計算結果式中:：Co-含油量，mg/L； mo-在標準曲線上查出的含油量，mg；Vw-萃取水樣體積，mL。9.注意事項9.1使用的器皿應避免有機物的污染。9.2水樣及

27、空白測定所使用的溶劑應為同一批號，否則會由于空白值不同而產生誤差。第六節(jié) 腐生菌、硫酸鹽還原菌與鐵細菌的測定一、概述1.油田水中的細菌種類水是細菌廣泛分布的天然環(huán)境，不論是地表水還是地下水，甚至雨水或雪水，都含有多種微生物，當水體受到人畜糞便、生活污水或某些工農業(yè)廢水污染時，水中細菌的數(shù)量可大量增加。細菌的種類與數(shù)量對人們日常生活以及工農業(yè)生產包括油田生產有著重大的影響，在油田水中有各種不同類型的細菌，其中對油田生產直接相關的有腐生菌、硫酸鹽還原菌和鐵細菌等。2.細菌對油田生產的危害及抑制細菌的措施 腐生菌屬“異養(yǎng)型”細菌，在一定條件下，它們從有機物中得到能量，產生粘性物質，與某些代謝產物累積

28、沉淀可造成堵塞。硫酸鹽還原菌在一定條件下能夠將硫酸根離子還原成二價硫離子，進而形成副產物硫化氫，對金屬有很大的腐蝕作用，腐蝕反應中產生硫化鐵沉淀可造成堵塞。鐵細菌能從氧化二價鐵中得到能量，形成的氫氧化鐵可在細菌膜鞘的內部或外部儲存，使管道發(fā)生銹蝕。因此，在實際生產中，常常采取脫氧、加化學藥劑(如殺菌劑、抑菌劑、滅生劑)等措施抑制細菌的生長及繁殖。 3.三類菌含量測定的意義細菌能給我們造成這樣多的麻煩其原因是細菌的出現(xiàn)會引起設備或注水井的腐蝕或堵塞，且能以驚人的速度繁殖。所以，為了保證油田注水達到注入用水標準，就要進行水中細菌含量的測定，這對于保障油田的正常生產有重要的意義。 二、水中細菌總數(shù)的

29、測定方法簡介細菌總數(shù)測定是測定水中需氧菌、兼性厭氧菌和異養(yǎng)菌密度的方法。因為細菌能以單獨個體、成雙成對、鏈狀、成簇等形式存在，而且沒有任何單獨一種培養(yǎng)基能滿足一個水樣中所有細菌的生理要求。所以，由此法所得的菌落可能要低于真正存在的活細菌的總數(shù)。實際上是指lmL水樣在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中，于37 培養(yǎng)24h后，所生長細菌菌落的總數(shù)。水中細菌總數(shù)的測定主要有以下幾種方法。1.顯微計數(shù)法：將菌體用化學染料著色后，在顯微鏡下用血球計數(shù)板進行觀察計數(shù)，通過換算給出單位體積水樣中的細菌個數(shù)。此方法直觀快捷，不需進行培養(yǎng)，適用于水樣中菌量較高的情況。 2.平板培養(yǎng)法： 將水樣逐級稀釋后分別取各級稀釋液于滅菌培養(yǎng)

30、皿中，傾注已融化并冷卻至45左右的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，37恒溫培養(yǎng)24h 進行菌落計數(shù)。細菌總數(shù)以每個培養(yǎng)皿菌落的總數(shù)或平均數(shù)乘以稀釋倍數(shù)而得到。此方法適于大多數(shù)好氧菌。 3.多管發(fā)酵法： 根據(jù)細菌能發(fā)酵乳糖、產酸產氣以及對化學染料特異性著色等特點，通過初發(fā)酵試驗、平板分離、復發(fā)酵試驗三個步驟進行檢驗。此方法適于厭氧菌。4.濾膜法： 將水樣注入已滅菌的放有濾膜(一種孔徑為0.45um的微孔濾膜)的濾器中，經過抽濾，細菌即被截留在膜上，然后將濾膜貼于特定培養(yǎng)基(如品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基)上培養(yǎng)計數(shù)濾膜上生長的菌落總數(shù)，根據(jù)過濾水樣量換算出細菌密度。 濾膜法具有高度的再現(xiàn)性，可用于檢驗體積較大的水樣，結果

31、比多管發(fā)酵法精密。5.延遲培養(yǎng)法： 此法是將水樣在現(xiàn)場過濾后，將濾膜放置于輸送培養(yǎng)基上(這種培養(yǎng)基能保持細菌的活性但不允許它們在輸運到實驗室之前長成可見的菌落)，然后運到實驗室，在實驗室將濾膜轉移到特定培養(yǎng)基(如M-FC培養(yǎng)基)上，44.5培養(yǎng)24±2h后進行菌落計數(shù)。在常規(guī)的檢驗步驟不能實現(xiàn)時，例如在水樣運輸?shù)耐局胁荒鼙ＷC所要求的溫度，或者在采樣后不能在允許的時間內進行檢驗等都可應用延遲培養(yǎng)法。6.細菌測試瓶法： 將水樣用無菌注射器采用絕跡稀釋法逐級注入到測試瓶中進行接種，送實驗室培養(yǎng)，根據(jù)細菌瓶陽性和稀釋的倍數(shù)，計算出水樣中細菌的數(shù)目。三、水樣的采集與保存采集的樣品應盡可能地代表

32、所采的環(huán)境水體特征，應采取一切預防措施盡力保證從采樣到實驗室分析這段時間間隔里不受污染和水樣成分不發(fā)生任何變化。1.采樣1.1采樣容器 采樣瓶：用作采樣瓶的材料，要求在滅菌和樣品存放期間不應產生和釋放出抑制細菌生存能力和促進繁殖的化學物質。所以通常采用以耐用玻璃制成的，帶螺旋帽或磨口玻塞的500mL廣口瓶，也可用適當大小、廣口的聚乙烯塑料瓶或聚丙烯耐熱塑料瓶。采樣瓶的洗滌：一般可用加入洗滌劑的熱水洗刷采樣瓶，用清水沖洗干凈，最后用蒸餾水沖洗1-2次。新的采樣瓶必須徹底清洗，先用水和洗滌劑清潔塵埃和包裝物，再用鉻酸和硫酸洗滌液洗滌，然后用稀硝酸溶液沖洗以除去任何一種重金屬或鉻酸鹽的殘留物，最后用

33、自來水沖洗干凈，再用蒸餾水淋洗。對于聚乙烯瓶，可先用約1mol/L鹽酸溶液清洗，再依次用稀硝酸溶液浸泡，蒸餾水沖洗干凈。洗滌前須檢查采樣瓶，已破損及表面被侵蝕的容器應棄去不用。采樣瓶的滅菌：將洗滌干凈的采樣瓶，瓶口用牛皮紙等防潮紙包好，瓶頂和瓶頸處都要裹好，置于干燥箱160-170干熱滅菌2h或用高壓蒸汽滅菌器，在121滅菌15min。不耐熱的塑料瓶則應浸泡在0.5%的過氧乙酸溶液中10min或用環(huán)氧乙烷氣體進行低溫滅菌。滅菌后的采樣瓶兩星期內未使用，使用時須重新滅菌。去除干擾：采集加氯處理的水樣時，余氯的存在會影響待測水樣在采集時所指示的真正細菌含量，因此須經去氯處理?？稍谙礈旄蓛舻臉悠菲績?/p>

34、，于滅菌前加入足量的硫代硫酸鈉，按500mL 采樣瓶加入0.3mL10%硫代硫酸鈉溶液，然后蓋好瓶蓋(塞)。當被測水樣含有高濃度重金屬時，則須在采樣瓶內，于滅菌前加入螯合劑以減少金屬毒性，采樣點位置較遠須長距離運輸?shù)乃畼痈鼞绱?。可?00mL采樣瓶加入1mL15%的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-Na2)溶液。1.2采樣步驟及注意事項將已滅菌和封包好的采樣瓶小心開啟包裝紙和瓶蓋，避免瓶蓋及瓶子頸部受雜菌污染并注意避免附加設備采樣時可能造成的污染。在采集江、河、湖、庫、地表水樣時，可握住瓶子底部直接將采樣瓶插入水中，約距水面10-15cm處，瓶口朝水流方向，使水樣灌入瓶內。如果沒有水流，可握住水

35、平前推，直至充滿水樣為止，采好水樣后，迅速蓋上瓶蓋和包裝紙。從自來水龍頭采集樣品時，不要選用漏水的龍頭，采水樣前可先將水龍頭用酒精燈火焰灼燒滅菌或用70%的酒精溶液消毒水龍頭及采樣瓶口，然后打開龍頭，放水3min以除去水管中的滯留雜質。采水時控制水流速度，小心接入瓶內。采樣時不需用水樣沖洗采樣瓶。采樣后在瓶內要留足夠的空間，一般采樣量為采樣瓶容量的80%左右，以便在實驗室檢查時充分振搖混合，獲得具有代表性的樣品。在同一采樣點進行分層采樣時，應自上而下進行，以免不同層次的攪擾，同一采樣點與理化監(jiān)測項目同時采樣時，應先采集細菌學檢驗樣品。采樣完畢，應將采樣瓶編號，作好采樣記錄。將采樣日期、采樣地點

36、、采水深度、采樣方法、樣品編號、采樣人及水溫、氣溫情況等登記在記錄卡上。2.樣品的保存2.1各種水體，特別是地表水、廢水的水樣，易受物理、化學或生物的作用，從采水至檢驗的時間間隔內會很快發(fā)生變化。因此，當水樣不能及時運到實驗室，或運到實驗室后不能立即進行分析時，必須采取保護措施。2.2采好的水樣，應迅速運往實驗室，進行細菌學檢驗。一般從取樣到檢驗不宜超過2h，否則應使用10以下的冷藏設備保存樣品且不得超過6h。實驗室接到送檢樣后，應將樣品立即放入冰箱并在2h內著手檢驗。如果因路途遙遠，送檢時間超過6h者， 則應考慮現(xiàn)場檢驗或采用延遲培養(yǎng)法。四、細菌測試瓶法檢驗腐生菌、硫酸鹽還原菌與鐵細菌方法介

37、紹 腐生菌(TGB)、硫酸鹽還原菌(SRB)與鐵細菌含量測定分析方法(SY/T 5329-94)。1.原理采用絕跡稀釋法，即將欲測定的水樣用無菌注射器逐級注入到測試瓶中進行接種稀釋，送實驗室培養(yǎng)，根據(jù)細菌瓶陽性反應和稀釋的倍數(shù)，計算出水樣中的細菌的數(shù)目。2.材料2.1 腐生菌(TGB)測試瓶；2.2 鐵細菌測試瓶與指示劑；2.3 硫酸鹽還原菌(SRB)測試瓶； 2.4 1ml注射器(在121條件下滅菌20min)；2.5 恒溫培養(yǎng)箱；2.6 電熱消毒器。3.分析步驟細菌測定推薦采用三次重復法，也可采用二次重復法。 ml指示劑。 3.2用無菌注射器取1.0ml水樣注入1號瓶內，充分振蕩。3.3用

38、另一支無菌注射器從1號瓶內取1.0ml水樣注入2號瓶內，充分振蕩。3.4再更換一支無菌注射器從2號瓶中取1.0ml水樣注入到3號瓶中，充分振蕩。3.5依次類推一直稀釋到最后一瓶為止，根據(jù)細菌含量決定稀釋瓶數(shù)，一般稀釋到7號瓶。3.6把上述測試瓶放入恒溫培養(yǎng)箱中(培養(yǎng)溫度控制在現(xiàn)場水溫的±5內)。SRB菌2周后讀數(shù)，TGB菌和鐵細菌7d后讀數(shù)。 4.細菌生長的鑒別 SRB瓶中液體變黑或有黑色沉淀，即表示有硫酸鹽還原菌。TGB 瓶中液體由紅變黃或混濁即表示有腐生菌。鐵細菌測試瓶出現(xiàn)棕紅色沉淀即表示有鐵細菌。5.菌量計算5.1稀釋法三次重復菌量統(tǒng)計查表2-9。表2-9 稀釋法三次重復菌量計

39、數(shù)表生長指標菌量（個/ml）生長指標菌量（個/ml）生長指標菌量（個/ml）0000.02011.43026.50010.32022.03104.50100.32101.53117.50110.62112.031211.50200.62123.031316.01000.42202.03209.51010.72213.032115.01021.12223.532220.01100.72234.032330.01111.12303.033025.01201.12313.533145.01211.52324.0332110.01301.63002.5333140.02000.93014.05.2稀釋

40、法二次重復菌量統(tǒng)計查表2-10。 5.3重復樣細菌計數(shù)示例見表2-11。細菌的查表只與重復性有關，菌量數(shù)由表2-9或表2-10中查出近似值，再擴大相應的次方數(shù)即可，細菌生長結果計算示例見表2-11。 表2-10 稀釋法二次重復菌量計數(shù)表生長指標菌量（個/ml）生長指標菌量（個/ml）生長指標菌量（個/ml）0000.01101.321113.00010.51112.021220.00100.51202.022025.00110.91213.022170.00200.92002.5222110.01000.62015.01011.22106.0表2-11 細菌菌量計數(shù)示例表示例長菌觀察生長指標菌

41、量個/ml1號瓶2號瓶3號瓶4號瓶5號瓶0級1級2級3級4級1+ + +- - - -200×1012.5×1012+ - - - - -100×1000.6×1003+ + + + + + + + - - -320×1029.5×1024+ + + + + + + + + + +300×1042.5×104注：若無測試瓶，亦可采用自制培養(yǎng)基的試管稀釋法，具體要求按微生物規(guī)范進行。五、分析操作過程中的注意事項1.細菌實驗室要求通風良好，又能避免塵土、過堂風和溫度驟變，并保持室內空氣高度清潔和實驗室用具的整潔。 2.

42、實驗室有專供培養(yǎng)基制備和滅菌以及玻璃器皿和其它器具消毒滅菌用的準備室，供分裝和制備無菌培養(yǎng)基、轉移微生物培養(yǎng)的滅菌接種室。3.實驗室器材和設備的校驗應按國家標準進行，必須使用純度合格的試劑、染料，著色劑要具有適當?shù)膹姸群头€(wěn)定性。 4.三類菌含量測定應在現(xiàn)場接種，同時測定水溫，室內培養(yǎng)。 若無測試瓶，應現(xiàn)場取樣，6h內送實驗室接種。 5.培養(yǎng)基分裝時不宜超過容器的2/3以免滅菌時外溢，分裝的量根據(jù)使用目的和要求決定，配制好培養(yǎng)基后在2h內滅菌，配制好的培養(yǎng)基不宜保存過久，存放時應避免陽光直射并要避免雜菌侵入和液體蒸發(fā)。第七節(jié) 油田水離子成分分析一、PH值的測定1.前言 PH值為水中氫離子活度的負

43、對數(shù)。PH值是水化學中常用的和最重要的檢驗項目之一，可間接地表示水的酸堿程度。PH值是判斷腐蝕與結垢趨勢的重要因素之一。因為某些水垢的溶解度與水的PH值有密切的關系，一般，水的PH值越高，結垢的趨勢就越大；若PH值較低，則結垢趨勢減小。但結垢與腐蝕往往是一對矛盾，因此結垢趨勢減小的同時，水的腐蝕性往往會增加。 2.測定方法2.1玻璃電極法特點：操作簡便，分析速度快，不受色度、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。適用于油田水、飲用水、地面水、工業(yè)廢水等各種水質。2.2比色法特點：方法簡便，適用于色度和濁度很低的天然水、飲用水等。但受色度、濁度、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。 3.油田水PH

44、值的測定玻璃電極法3.1儀器各種型號的PH計或離子活度計。玻璃電極。甘汞電極或銀-氯化銀電極。磁力攪拌器。3.1.5 50ml燒杯。最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。 3.2原理PH值由測量電池的電動勢而得。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25理想條件下， 氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mV。許多PH計上有溫度補償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準確和再現(xiàn)至0.1PH單位。較精密的儀器可準確到0.0lPH。為了提高測定的準確度，校正儀器時選取用的標準緩沖溶液的PH值應與水樣的PH值接近。3.3儀器校正儀器開啟后，先預熱20分鐘左右，使儀器穩(wěn)定。將PH

45、-mV開關轉到PH一檔。用標準緩沖溶液校正PH計：把玻璃電極和甘汞電極一起插入一個標準PH緩沖溶液中，電流計如不是指在該標準溶液的PH值處，可調節(jié)“定位”調節(jié)器至指針指在標準緩沖溶液PH值處，然后用另一濃度的PH溶液校正，如果儀器讀數(shù)與溶液的PH值不同，則只調節(jié)“斜率”，若不能調節(jié)到標準值，則重新定位。反復調節(jié)這兩個調節(jié)器，直至儀器讀數(shù)準確。此時儀器已校正好，“定位”和“斜率”調節(jié)器不能再動。3.4測定準備玻璃電極在使用前應在蒸餾水中浸泡24小時以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。先用水仔細沖洗兩個電極，再用水樣沖洗。 3.5水樣測定將校正后的PH計電極浸入要測定的水樣中，小心攪拌或搖動使其均勻

46、，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH值。3.6注意事項測定時，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰破。 玻璃電極的內電極與球泡之間以及甘汞電極的內電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡，以防斷路。 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。玻璃電極球泡受污染時，可用稀鹽酸溶解無機鹽結的垢， 用丙酮除去油污(但不能用無水乙醇)。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一晝夜再使用。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開水樣瓶塞。二、水中鈣鎂含量的測定1.前言1.1水中鈣鎂的來源眾所周知，鈣鎂

47、元素在自然界中無處不在，鈣在地球上的豐度占第五位，鎂占第八位，無論是在大陸上還是海洋中它們的含量都很豐富，它們是石灰石、白云石、石膏等巖層的主要成分。隨著地下水、地表水等流經石灰石、白云石、石膏等巖層，巖層中的鈣鎂等元素被水沖刷出來，從而形成了水中的鈣鎂，隨著水體的不斷循環(huán)，鈣鎂元素也充滿了整個自然界。1.2水中的存在形式淺層的地面水和地下水中鈣鎂常以Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2 的形式存在，同時鈣鎂還與水中的氯離子、硫酸根離子、硝酸根離子等結合，以其它的鹽類形式存在。當外部條件發(fā)生變化時水中鈣鎂的存在形式也會發(fā)生變化，如：在加熱時：Ca(HCO3)2CaO+CO2+H2O Mg(H

48、CO3)2MgO+CO2+H2O在灼燒時：CaCO3CaO+CO2 MgCO3MgO+CO2在酸性條件下：CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2 MgCO3+2HClMgCl2+H2O+CO2 在堿性條件下：CaCl2+2NaOHCa(OH)2+2NaCl MgCl2+2NaOHMg(OH)2+2NaCl從上面幾個簡單的反應式可知鈣鎂的存在形式由于受到外界條件的變化(如加熱、灼燒、酸、堿)會產生較大的變化。1.3水中鈣鎂含量的差異對人們的生活和工業(yè)生產會產生較大的影響水中鈣鎂含量高低對人們生活的影響鈣鎂是人體所必需的兩種重要元素，缺少了鈣人會得軟骨病，鈣含量過高會引起人體的腸胃不適、發(fā)

49、育遲緩；鎂含量的高低會對人的神經系統(tǒng)造成影響，因此人體每日必須攝入一定的鈣量和鎂量，來保證人們正常的生活和工作。 鍋爐用水中鈣鎂含量對鍋爐生產的影響 鍋爐用水中鈣鎂含量過高，在鍋爐加熱時常常會使鍋爐內產生結垢，長期加熱使鍋爐內壁結垢增加，這影響了鍋爐內熱的傳導，造成了資源浪費，同時，由于鍋爐內受熱的不均勻還會導致鍋爐爆炸，造成人員和財產的損失，因此人們也常常對鍋爐用水進行軟化處理，或采用加入阻垢劑和除垢劑等方法，改變水中鈣鎂的含量或存在形式，以利于鍋爐的安全正常運行。 油田用水中鈣鎂含量高低對油田設施和生產的影響 在油田注水中，如果鈣鎂含量過高，在外界條件的作用下(如溫度、CO2存在)會產生碳

50、酸鈣、碳酸鎂，沉積在注水管線管壁上或地層內，進而堵塞管線和地層，影響油田開采。在聚合物的配制和注入過程中，如果水中鈣鎂含量過高，會使聚合物發(fā)生降解，使聚合物的粘度降低，因而造成了驅油效果和驅油能力的降低。2.水中鈣鎂含量測定方法簡介目前水中鈣鎂含量的測定方法主要有以下幾種，詳見表2-12。 表2-12 水中鈣鎂含量測定方法簡介方法原理特點原子吸收光譜法將樣品加熱使其原子化，用一特征光照射原子化的樣品，其中一部分特征光被樣品所吸收，通過測定吸收光的強度來確定樣品的含量。檢出限低，靈敏度高，干擾小，火焰法檢出限可達10-9g，石墨爐法可達到10-12g，準確度好，火焰法相對標準偏差小于2%，石墨爐

51、法一般約為3-5%。分析速度快，操作簡單，應用范圍廣。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)利用高頻電場將被測物質由基態(tài)變成激發(fā)態(tài)，當被測物質由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)出一種特征光，通過檢測這種特征光的強度，來確定被測物質的含量。操作簡單，分析速度快，一次可同時測定多種元素，靈敏度好，但價格昂貴。離子選擇電極法當離子選擇電極放入待測溶液中，溶液中某種特定的離子將產生一個特定的電位值。通過測定電位值來測定樣品中特定離子含量。操作簡單，靈敏度高。價格便宜。由于干擾因素較多，準確度不好，因而很少使用。離子色譜法利用色譜柱將被測物質分離，通過檢測被分離出來的物質的電導率，來確定被測物質的含量。選擇性好，靈敏

52、度高。一次可測定多種元素，但多用于陰離子的檢測。EDTA滴定法以絡合反應為基本的滴定方法。方法經典，準確度高，操作簡單，適用于常量分析。3.EDTA滴定法測定鈣鎂方法介紹 EDTA滴定法是一種絡合滴定法，它是以絡合反應為基礎的滴定分析方法。EDTA是一種常用的絡合滴定劑，這是因為它有非常特殊的結構，它的兩個羧酸基的H轉移到N原子上，形成了雙極離子。當EDTA與鈣(鎂)離子相遇時，它的氮原子和氧原子與鈣(鎂)離子相鍵合，生成具有多個五元環(huán)的螯合物。EDTA與鈣離子形成五元環(huán)的螯合物，其穩(wěn)定常數(shù)為10.69；EDTA與鎂離子形成五元環(huán)的螯合物，其穩(wěn)定常數(shù)為8.7。正是由于鈣鎂離子與EDTA形成絡合

53、物的穩(wěn)定常數(shù)較大，其形成的絡合物比較穩(wěn)定。方法原理：在反應開始時，金屬指示劑(In)與金屬離子(M)(M代表鈣鎂等金屬離子)發(fā)生的絡合反應如下：M+In(藍) MIn (紅)其中：鈣與指示劑絡合的穩(wěn)定常數(shù)是5.4， 鎂與指示劑絡合的穩(wěn)定常數(shù)是7.0。 當?shù)稳隕DTA（Y）時，金屬離子與EDTA絡合形成的反應如下： M+YMYMIn(紅)+YMY+In(藍)由于EDTA與鈣、鎂等金屬離子絡合的穩(wěn)定常數(shù)大于指示劑與鈣、鎂等金屬離子絡合的穩(wěn)定常數(shù)，因此EDTA將指示劑中的鈣、鎂等金屬離子置換出來，使溶液變成金屬指示劑本來的顏色。測鈣時加入堿掩蔽鎂離子的原因是:Mg+2OH-Mg(OH)2 其平衡常數(shù)

54、為10.74，大于EDTA與鎂離子反應的穩(wěn)定常數(shù)8.7。正是由于該方法測定準確，適用范圍廣，因此常規(guī)的分析方法多采用EDTA滴定法來測定鈣鎂離子的含量。 4.油田水測定鈣鎂的分析方法(SY/T 5523-2000)目前油田測定水中鈣鎂含量的方法主要采用中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標準油氣田水分析方法(SY/T 5523-2000)在該標準中鈣鎂離子含量的測定采用絡合滴定法和離子色譜法。本節(jié)著重介紹絡合滴定法。4.1適用范圍適用于油氣田水中鈣、鎂離子含量的測定。 4.2方法概要鈣、鎂、鍶、鋇離子在PH值為10的緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定測得總量。在PH值為3-4的介質中

55、，用硫酸鈉作沉淀劑，除去水樣中鍶、鋇離子。除去鍶、鋇離子的試樣，分別在PH值為10的緩沖溶液中以鉻黑T為指示劑， 用EDTA標準溶液滴定，測得鈣、鎂離子合量；在PH值為12的介質中以鈣試劑為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，測得鈣離子含量。鐵離子有干擾，當試樣中鐵離子含量大于1mg時，需要除去鐵離子。反應方程式如下：Y4-+M2-MY2-Y4-+Ca2-CaY2-Ba2+(Sr2+)+SO42- BaS04(SrSO4)Mg2+2OH-Mg(OH)2Fe3+3OH-Fe(OH)34.3試劑和材料鹽酸溶液：1%(m/m)；氫氧化鈉溶液：4%(m/m)；氯化銨：分析純；氨水：分析純； 氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液：PH=10，稱取27g氯化銨溶于適量水中，加入濃氨水197m1，再用水沖洗至1L； 鉻黑T：5g/L的三乙醇胺(1+1)溶液；硫酸鈉溶液：5%(m