藥物分析知識(shí)點(diǎn)總結(jié)

1、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)是？中國(guó)藥典？縮寫Ch.P和局頒標(biāo)準(zhǔn)。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：是藥品現(xiàn)代化生產(chǎn)和質(zhì)量管理的重要組成局部，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和行政、技術(shù)監(jiān)視管理各部門應(yīng)共同遵循的法定技術(shù)依據(jù)。藥典內(nèi)容分：凡例、正文、附錄、索引。藥品質(zhì)疑管理標(biāo)準(zhǔn)5個(gè)G ?藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定 GLP?藥品生產(chǎn)質(zhì)疑管理標(biāo)準(zhǔn) GMP?藥 品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn) GSP?藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn) GCP?中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管 理標(biāo)準(zhǔn)GAP?。 標(biāo)準(zhǔn)品：用于生物檢立、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位汁，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)展標(biāo)定。對(duì)照品除另有規(guī)左外，均按枯燥品或無(wú)水物質(zhì)進(jìn)展計(jì)算后使用。 藥品檢驗(yàn)工作的根本程序一般為取

2、樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。雜質(zhì)兩個(gè)來(lái)源：一是由生產(chǎn)過(guò)程中引入，二是貯藏過(guò)程中引入。 雜質(zhì)按照來(lái)源分：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；按毒性分：毒性雜質(zhì)和信號(hào)雜質(zhì)；按理化性質(zhì)分： 有機(jī)雜質(zhì)、 無(wú)機(jī)雜質(zhì)和殘留雜質(zhì)。雜質(zhì)限量：藥物中含雜質(zhì)的最大允許量。雜質(zhì)限量 =雜質(zhì)最大允許量 / 供試品量 *100%雜質(zhì)限M%=標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/供試品量*100%即L=CV/S*100%1. 氯化物檢查，在硝酸酸性條件下與硝酸銀反響，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一 龍量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在一樣條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，濁度不得更大。加硝酸目的：防止弱酸銀鹽如碳酸銀、磷酸銀及氧化銀沉淀的丁

3、擾，且可加速氯化銀沉淀的生產(chǎn)并產(chǎn) 生較好的乳濁，酸度以 50ml 供試溶液中含稀硝酸 10ml 為宜。2. 硫酸鹽檢査，在稀鹽酸酸性條件下與氯化頓反響，與一立量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在一樣條件下產(chǎn)生的硫酸領(lǐng)渾濁程度比較。3. 鐵鹽檢查，硫輒酸鹽法，鐵鹽在鹽酸酸性與硫鼠酸鹽作用生產(chǎn)紅色可溶性硫輒酸鐵配離子4?重金屬檢查，硫代乙酰胺法適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物：熾灼后的硫代乙酰胺法適 用于含芳環(huán)、雜環(huán) 以及難溶于水、稀酸及乙醇的有機(jī)藥物；硫化鈉法適用于溶于堿性水溶液 而難溶于稀酸或在稀酸中即 生成沉淀的藥物：微孔濾膜法適用于重金屬限雖低的藥物。 常用熱分析法有：熱重分析、差熱分析和 差示掃描熱分析。中

4、國(guó)藥典規(guī)泄殘留溶劑檢查方法為 GC 氣相色譜法特殊雜質(zhì)檢查一薄層色譜法 1?雜質(zhì)對(duì)照品法適用于雜質(zhì)并能制備得到雜質(zhì)對(duì)照品 2供試品 溶液自身稀 釋對(duì)照法適用雜質(zhì)承受不確定或無(wú)雜質(zhì)對(duì)照品二高效液相色譜法 1?內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)立法適用于有對(duì)照品并能夠測(cè)怎雜質(zhì)校正因子 2. 外標(biāo)法測(cè)定 法適用于有對(duì)照品且進(jìn)樣量能夠準(zhǔn)確控制 3. 加校正因子的主成分自身對(duì)照測(cè)定 法適用不用雜質(zhì)對(duì)照品4. 不加校正因子的主成分自身對(duì)照測(cè)立法適用沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品5. 而積歸一化法適用粗略測(cè)量供試品中 雜質(zhì)含量。比旋度反映藥物純度，限定雜質(zhì)含量。 不經(jīng)有機(jī)破壞的分析：直接測(cè)立法、經(jīng)水解測(cè)左法、經(jīng)復(fù)原分解測(cè)立法。經(jīng)有機(jī)破壞分

5、析：濕法破壞、干法破壞。 濕法破壞適用于含氮有機(jī)合成藥物分析前處理，在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化鈉 測(cè)定法的 前處理一凱氏立氮法。氫氧化鈉做吸收液，用銀量法測(cè)含 Br 用水一氫氧化鈉做吸收液，測(cè)左含碘可用水一氫氧 化鈉一二氧 化硫做吸收液，含硫濃過(guò)氧化氫與水混合液做吸收液。容量分析應(yīng)用于化學(xué)原料藥的含量測(cè)能。滴定度：每lml規(guī)定濃度的滴定液多相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)藥物的質(zhì)量， mg, Tmg/ml =mXaAXM, m為滴定液 的摩爾濃度mol心a為被測(cè)藥物的摩爾數(shù)，b為滴啟劑的摩爾數(shù)M為被測(cè)藥 物的亳摩爾質(zhì)量mg。片劑的分析：1. 容量分析法標(biāo)示M%=V*T*F*D* 平均片重/ W左標(biāo)示疑*1

6、00% F=實(shí)際摩爾濃度/規(guī)定摩爾濃度2. 分光光度法A=ECL 標(biāo)示量 = A/EL * 1/1000 *D* 平均片重 / W* 標(biāo)示量*100%3. 高效液相色譜法標(biāo)示 M%=A 樣弋對(duì)*。*平均片重 / 3對(duì) 2?=標(biāo)示量*100%注射劑的分析：標(biāo)示A%=V*T*F*D/Vs*標(biāo)示呈：*100%分光光度法： 1.百分吸光系數(shù)法標(biāo)示 S%=A*D/ Vs*E*100* 標(biāo)示 ft* 100%2.對(duì)照品比較法 標(biāo)示S%=A樣覽對(duì)*D/ A對(duì)左Vs*標(biāo)示量*100% 色譜分析之高效液相色譜法，常用色譜柱填充劑有硅膠和十八烷基烷鍵鍵合硅膠，除另有規(guī) 立外柱溫 為室溫，檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，檢測(cè)器

7、不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動(dòng)相，以十 八烷基硅烷鍵合硅 膠為固定相，常用甲醇 - 水，間或加有乙清、緩沖液、反離子物質(zhì)等為流 動(dòng)相。色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)通常包括理論板數(shù)、別離度R1.5 、重復(fù)性5次、拖尾因子 0.95-1.05 之間四項(xiàng)指標(biāo)。藥品驗(yàn)證分析內(nèi)容八條：準(zhǔn)確度、精細(xì)度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范用、耐用性。準(zhǔn)確度：用該方法測(cè)泄的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率表示。精細(xì)度：在規(guī)左測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)屢次取樣測(cè)左所得結(jié)果之間的接近程度。包括重復(fù)性、中間精細(xì)度、重現(xiàn)性。生物樣品包括各種體液和組織，血樣包括血漿、血淸和全血，將血液置含抗凝劑的試管中， 以25

8、003000r/min離心5分鐘時(shí)血漿與血細(xì)胞別離，短期保存可 4°C冷藏，長(zhǎng)期保存需-20 C或-80'C下 冷凍貯藏。唾液以3000r/min離心10分鐘，在4°C 一下保存。采集的尿是自然排 尿，包括隨時(shí)尿、晨 尿、白天尿、夜間尿和時(shí)間尿五種。去除蛋白質(zhì)常用方法： 1?參加與水混溶的有機(jī)溶劑常用水溶性溶劑：乙惰、甲醇、丙酮、四氫咲喃等，比例 1:1-3髙速 10000r/min 離心 1-2分鐘可沉淀 2 .參加中性鹽常用中性鹽 : 飽和硫酸彼、硫酸 鈉、鎂鹽、磷酸鹽、枸椽酸鹽等，比例12同上高速離心3?參加強(qiáng)酸PH低于蛋白質(zhì)等電點(diǎn)，常用強(qiáng) 酸： 10%三氯醋

9、酸、 65%高氯酸、 5%偏磷酸等，比例 1:0.6同上4. 參加含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑 PH 高于等電點(diǎn)，常用： CuSO4-NaWO4、 ZnSO4-NaOH 等， 比例 1:2 同上 5. 酶解法。液固粹取法LSE :-種柱色譜別離方法，將具有吸附、分配及離子交換性質(zhì)的、外表積大的擔(dān)體作為粹取劑填入小柱，以溶劑淋洗后，將生物樣品通過(guò)，使其藥物或內(nèi)源性干擾物保存 在擔(dān)體上，用適當(dāng)溶 劑洗去干擾物后，再用適當(dāng)溶劑將藥物洗脫下來(lái)。填充柱分兩類： 1 親水性硅藻丄 2 疏水性活性炭、聚苯乙烯或 C18 化學(xué)鍵合硅膠。粹取 5步驟： 1用有機(jī)溶劑如甲醇，預(yù)先濕潤(rùn)微型柱，使增加填料與待測(cè)物相互作用的外

10、 表積，并 可除去可能干擾的填料殘留物 2 用水或適宜的緩沖液沖洗，除去剩余的甲醇 3進(jìn) 樣，通過(guò)微型 柱，廢液棄去 4 用水或適宜的緩沖液沖洗， 選擇性地除去將會(huì)干擾后而色譜 分析的內(nèi)源性雜質(zhì) 5 用適宜的溶劑如甲醇、乙睹等洗脫樣品，收集，洗脫液用于后而的分 析測(cè)左或進(jìn)一步研究?！景捅韧最愃幬锔緲?gòu)造】分兩局部，一母核巴比妥酸的環(huán)狀丙二酰姝構(gòu)造，此構(gòu)造是巴比 妥類藥物 的共同局部，決定巴比妥類藥物共性；二取代基局部。微溶或極微溶水易溶于乙醇 等有機(jī)溶劑，含1, 3 二酰亞胺基團(tuán)顯弱酸性，能發(fā)生酮式 -烯醇式互變異構(gòu)，在水中發(fā)生二 級(jí)電離。含酰亞胺構(gòu)造，與堿液 共沸水解放出氨氣使紅石蕊變藍(lán)。與

11、重金屬離子反響：1 與銀鹽反響銀量法：在碳酸鈉堿性溶液中，生成鈉鹽溶解，再與硝酸銀溶液反響，先生成可 溶性一銀鹽，參加過(guò)量硝酸銀那么生成難溶性二銀鹽 白色沉淀。 2與銅鹽反響：與銅毗嚨 試液反響形成穩(wěn)左配位化合物，巴比妥類藥物紫色沉淀，含硫巴比妥類藥物綠色。3與鉆 鹽反響4與香草醛反響生成棕紅色物質(zhì)司可巴比妥專屬實(shí)驗(yàn) : 與碘反響顯棕黃色 5分內(nèi)消失，浪量法司可巴比妥與浪僅應(yīng)使英褪色。巴比妥類與髙鐳酸鉀反響在堿性中紫色復(fù)原為棕色二氧化鐳。苯巴比妥專屬鑒別反響：硝化反響、硫酸 -亞硝酸鈉反響、甲醛 - 硫酸反響。硫代巴比妥與鉛白色沉淀?！景捅韧缀繙y(cè)眾】1.銀量法原理，先形成可溶性一銀鹽，過(guò)量滴

12、加硝酸銀形成難溶性二銀鹽：本卷須知一，無(wú) 水碳酸鈉溶液要臨用新配，二硝酸銀 滴定應(yīng)新配制，三銀電極在臨用前需用硝酸浸洗。 芳酸鑒別：水楊酸及鹽在中性或弱酸性與三氯化鐵 缶成紫色配合物反響適宜 PH為46五種直接用 FcC13 檢測(cè)：雙水楊酯、水楊酸、對(duì)乙酰氨基酚、二氟尼柳、對(duì)氨基水楊酸鈉 ; 兩種間 接：阿司匹林、貝諾酯。苯甲酸鹽中性或堿性與三氯化鐵毛成堿式苯甲酸鐵鹽的赭 色沉淀【重氮化 - 偶合反響】具潛在芳伯胺基加酸水解產(chǎn)生游離芳伯胺基構(gòu)造，在酸性與亞 硝酸重氮化反響四種宜接 反響：對(duì)氨基水楊酸鈉、鹽酸普魯卡因、苯佐卡因、鹽酸普魯卡 因胺；三種間接：對(duì)乙氨基酚、醋氨 苯颯、貝諾酯。阿司匹林

13、與碳酸鈉加熱水解，再加過(guò) 量稀硫酸酸化生成白色水楊酸沉淀并有醋酸臭 氣。阿司匹林特殊雜質(zhì)檢查：溶液澄淸度、水 楊酸主要檢查雜質(zhì)：對(duì)氨基水楊酸鈉毛要檢査雜質(zhì) 是間氨基酚?！痉及奉悺勘阶艨ㄒ?、普魯卡因、丁卡因等具有對(duì)氨基苯甲酸酯的母體?！捐b別反響】重 氮化偶 合反響：分子構(gòu)造具芳伯氨基或潛在芳伯氨基藥物都可發(fā)生，生成的重氮鹽可與堿性蔡酚偶合成有色偶氮染料，苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸氯普卡因、鹽酸：普魯卡因胺在 鹽酸條件下可直接與亞硝 酸鈉重氮反響：對(duì)乙酰氨基酚、醋氨苯磯在鹽酸或硫酸中加熱水解 后才可與亞硝酸鈉重氮反響；丁卡 因不具芳伯氨基，無(wú)重氮反響，但在酸性下與亞硝鈉反響 生成乳白色沉淀。對(duì)乙

14、酰氨基酚與三氯化鐵 反響顯藍(lán)紫色。鹽酸利多卡因在 NaC03中與CuS04反響生成藍(lán)紫色配合物，溶入三氯甲烷顯黃色； 苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸氯 普卡因、鹽酸丁卡因無(wú)此反響。鹽酸利多卡因在酸性下與氯化鉆生 成亮緑色鉆鹽沉淀【鹽酸 普魯卡因鑒別】溶解后加氫氧化鈉生成白色沉淀普魯卡因加熱變?yōu)橛蜖?物，繼續(xù)加熱產(chǎn) 生蒸氣使?jié)窦t石蕊變藍(lán)。鹽酸普魯胺加過(guò)氧化氫再加三氯化鐵顯紫紅色隨后變棕。苯 佐卡因 加氫氧化鈉加碘生成黃色沉淀放碘仿臭氣【對(duì)乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)】檢査對(duì)氨基酚，鹽酸普 魯 卡因注射液中檢査對(duì)氨基苯甲酸。【芳胺類含量測(cè)左】亞硝酸鈉滴定法、非水溶液滴定法、分光光度法、高效液相色譜法。r-30

15、-C 下進(jìn)展，英中 15°C 下結(jié)果較準(zhǔn)確。指示終點(diǎn)方法：電位法、永停滴定法、外指示劑法、內(nèi)指示劑法。中國(guó)藥典芳胺類藥物亞硝酸鈉滴泄法采用永停滴定法指示終點(diǎn)?！痉及奉惐揭野奉愯b別試驗(yàn)】 三氯化鐵、甲醛-硫酸、氧化、亞硝基鐵魚(yú)化鈉脂肪族伯胺 專屬反響。 特殊雜質(zhì)檢查：腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸 去氧腎上腺素、鹽酸甲 氧明檢査酮體?！倦s環(huán)毗唳類藥物弱堿性】尼可剎米分子除毗嚨環(huán)上 N 原子外，毗唳環(huán) B 位被?；〈?， 遇堿水解 后釋放堿性二乙胺【復(fù)原性】異煙腓分子中毗嚨環(huán)丫位被酰耕取代，可被氧化也可 與含按基的縮合【雜 環(huán)毗唳類鑒別試驗(yàn)】一、毗嚨環(huán)開(kāi)環(huán)反響適用

16、于毗嚨環(huán)的B 或丫被竣基 衍生物取代的尼可剎米和異煙腓 1.戊稀二醛反響與苯胺縮合黃色至黃棕色， 與異煙耕需顯 用髙鐵酸鉀或浪水氧化為異煙酸再反響 2. 二硝基氯苯反響無(wú)水條件下與 2.4- 二硝基氯苯。二、異煙腓與氨制硝酸銀反響產(chǎn)生銀鏡 , 異煙月井的酰腓基與芳醛縮合成腺有固定熔點(diǎn)可鑒定。三、尼可剎米與硫酸銅及硫輒酸彼生成草綠色配合物沉淀， 異煙腓、尼可剎米與氯化汞生成 白色沉淀。四、尼可剎米與氫氧化鈉加熱有二乙胺臭味逸岀，是濕紅石烷變藍(lán)。異煙耕檢查游離腓在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸月井斑點(diǎn)不得顯黃色斑點(diǎn)尼可剎米檢查N-乙基煙酰胺【雜環(huán)唾瞅堿性】季錢堿脂肪胺芳胺、N-芳雜環(huán)酰胺。硫酸奎寧為左旋體

17、，硫酸奎 尼丁為右旋氨水處理成綠色二醍體，兩者在稀硫酸中顯藍(lán)色熒光【綠奎寧反響】奎寧和奎尼丁經(jīng)氯水氧化氯化再基業(yè)胺彼鹽，顯翠綠色【 Vitaili 反響】雜環(huán)托烷類生物堿鑒別顯深紫色【吩噬類】專屬與耙離子配合顯紅色，其氧化產(chǎn)物磯和亞硯無(wú)此反響。苯并二氮雜卓類在硫酸下顯不同熒光：地西泮為黃綠色，氯氮卓為黃色?！倦s環(huán)含量測(cè)左之非水溶液滴立法】非水溶劑四種酸性溶劑、堿性、兩性、惰性如甲苯三氯甲烷丙酮當(dāng)雜環(huán)類藥物pKb為810時(shí)適用冰醋酸為溶劑，堿性更弱 pKb為10-12時(shí)逡 用冰醋酸與醋肝混 合液，pKb> 12用醋酊。消除氫鹵酸干擾是參加過(guò)量醋酸汞冰醋酸溶液，使生成在醋酸中難解離的鹵化汞，

18、再用高氯酸滴圮。硫酸鹽類在冰醋酸中只能滴怎至硫酸氫 鹽可用高氯酸直接滴定。非水溶液滴 定法常用電位滴左法用玻璃電極為指示電極，飽和甘 汞電極和指示劑法結(jié)晶紫酸式為黃色，堿 式為紫色 1。消除干擾：改用中性溶劑、電位 法指示終點(diǎn)、加抗壞血酸。硝酸鹽用電位法指示終點(diǎn)。磷 酸與有機(jī)酸在冰醋酸中可宜接滴眾。 雜環(huán)含量測(cè)定之氧倫復(fù)原滴左法：鈾戢法、浪酸鉀法、碘疑法、 浪量法。鈾量法二氫毗嚨 類、吩噬嗪類硫酸鈾滴左先失去一電子形成紅色自由基，達(dá)終點(diǎn)吩噬嗪 失兩電子紅色消褪。 渙酸鉀法專屬異煙耕【雜環(huán)含量測(cè)定之分光光度法】耙離子比色法- 吩噬嗪在 pH2緩沖液與耙離子Pd2+形成紅色配合物在500nm波長(zhǎng)最

19、大吸收。【維生素A】溶解于三氯甲烷、乙醸、環(huán)己烷、異丙醇?！揪S生素 A鑒別】三氯化銖反響原 理：維生 素 A 在飽和無(wú)水三氯化餚的無(wú)醇三氯甲烷溶液中顯藍(lán)色，漸變成紫紅色 ,，機(jī)制為 維生素 A 和三氯化 錘中的親電試劑綠化髙銖作用形成不穩(wěn)左的藍(lán)色碳正離子?！揪S生素A含量測(cè)定】紫外分光光度法三點(diǎn)校正法：第一法等波長(zhǎng)差法入 l=328nm 入 2=316nm 入 3=340 n m 入= 1 2 n m ,第二法等吸收 比法入1=325nm入2=31 Onm入3=334nm。第一法直接測(cè)泄法，適用于純度高等維生素 A醋 酸酯在 300、 316、 328、 340、 360 五個(gè)波 長(zhǎng)點(diǎn)岀測(cè)定吸光

20、度，確泄最大吸收波長(zhǎng)應(yīng)為328nmo 第二法皂化法，適用于維生素 A醇在300、310、325、334nm四個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)測(cè)龍吸光度，去頂最大吸收 波長(zhǎng)為 325nm°【維生素 B 鑒別】維生素 B1 在堿性溶液中被鐵輒化鉀氧化生成硫色素溶于正丁醇中顯藍(lán)色 熒光，地 西泮顯黃綠色熒光，加酸熒光消失，加堿又有熒光。與生物堿沉淀試劑反響生成恒 定沉淀?！揪S生素 B 含量測(cè)左】【非水滴左】 原理：維生素 B1 分子中含兩個(gè)堿性成鹽等伯胺 和季錢基團(tuán)， 中非水溶液中 醋 酸汞存在下可于高氯酸作用，根據(jù)髙氯酸量可計(jì)算維生素 B1 含量。有機(jī)堿等氫鹵酸鹽中用高氯酸滴 定前需參加醋酸汞。 【紫外分光光度

21、法】 原理：維 生素 B1 分子中具有共軌雙鍵構(gòu)造， 中紫外區(qū)有吸收， 根據(jù)英最大吸收波長(zhǎng)處吸光度可計(jì)算 含量。維生素 C 一般表現(xiàn)為一元酸，有 4個(gè)光學(xué)異構(gòu)體，其中 L + - 抗壞血酸活性最強(qiáng)，右旋【維 生 素C鑒別】與【2, &二氯靛酚反響】原理：氧化性在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅，在堿性介質(zhì) 中為藍(lán)色，與維 生素C作用后生成復(fù)原型無(wú)色酚亞胺【維生素 C含量】碘量法、2. 6-二氯 靛酚滴定法。【維生素 E 鑒別】【硝酸反響】原理：維生素 E 中硝酸酸性條件下水解生成生冇酚，生育酚 被硝酸 氧化為鄰醍構(gòu)造等生冇紅而顯橙紅色【維生素 E雜志檢查】酸度、未酯化的生育酚肺量法，吩噬嗪類、二氫毗

22、嚨類，指示劑為二苯胺，亮黃 -灰紫，復(fù)原-氧化【維生素 E 含量】【氣 相色譜法】測(cè)泄時(shí)采用內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)物為正三十二烷。系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)：理論板 數(shù)n按維生素已郵汁算不應(yīng)低于500 填充柱或5000 毛細(xì)管柱，維生素Ed/與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)絳等別離度R22【戲體構(gòu)造性質(zhì)】腎上腺激素 21C 12雄性19C 孕21C 14雌18C 567,A4-3-酮， 紫外吸收、與撥基試劑反響 2 Cl-a-醇酮基，復(fù)原性 C17-B男基，可成酯 C17甲酮基，與亞 硝基鐵氫化鈉反響，專屬性 C17男基，可成酯 C17-乙塊基，與 硝酸銀反響7A環(huán)為3-OH 苯環(huán)，紫外吸收、與重氮苯磺酸鹽反響。【曲體鑒別】一 與強(qiáng)酸呈色反響二官能團(tuán)反響，皮 質(zhì)激素類，松之類如氫化可的松 C17-a_醇酮基的 四氮呼比色法【曲體特殊雜志檢查】一有關(guān)物 質(zhì)檢查，薄層色譜法用自身稀釋對(duì)照法， 高效液相色譜法用主成分自身對(duì)照法二硒的檢査，用二 氨基茶比色法三殘留溶劑檢 査，甲醇和丙酮，氣相色譜法用內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定四游離磷 酸鹽的檢査【街體含量】【四氮哇比色法】用于皮質(zhì)激素藥物含量測(cè)定，C17-a醇酮基復(fù)原性，復(fù)原四氮呼鹽味有色甲贊。氯化三苯四氮卩坐TTC、紅四氮哩RT、藍(lán)四氮哇BT。反響條件：無(wú)水乙醇溶解，枯 燥具塞試管、氫氧 化四甲基鞍試液、暗處放置。測(cè)泄影響因素：集團(tuán)、溶劑和水分、堿種類