第三章公路工程瀝青路面試驗(yàn)

1、第三章公路工程瀝青路面試驗(yàn)第一節(jié)瀝青結(jié)合料試驗(yàn)檢測瀝青作為粘結(jié)礦質(zhì)集料的結(jié)合料，當(dāng)滿足一定的技術(shù)性質(zhì)時(shí)才可以用于道路路面工程。在使用前，對其進(jìn)行一定的性質(zhì)試驗(yàn)檢測，如針入度試驗(yàn)、延度試驗(yàn)、軟化點(diǎn)試驗(yàn)、粘度試驗(yàn)、密度試驗(yàn)、溶解度試驗(yàn)、含蠟量試驗(yàn)、熱老化試驗(yàn)等等。一、針入度試驗(yàn)針入度試驗(yàn)是一種用于量測瀝青膠結(jié)料稠度的經(jīng)驗(yàn)性試驗(yàn)。通常在25 溫度測針入度，該溫度大約為熱拌瀝青混凝土路面的平均服務(wù)溫度。雖然粘度是最好的量測形式，但現(xiàn)在是在該溫度量測以粘度為依據(jù)的瀝青結(jié)合料稠度的簡單方法。針入度指數(shù)PI 用來描述瀝青的溫度敏感性，宜在15 、25 、30 等3 個(gè)或3 個(gè)以上的溫度條件下，測定針入度后，

2、按規(guī)定的計(jì)算方法得到。如果30 的針入度值過大，可采用5 代替。當(dāng)量軟化點(diǎn)T800 是相當(dāng)于瀝青針入度為800 時(shí)的溫度，用以評價(jià)瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點(diǎn)T12 是相當(dāng)于瀝青針入度為12 時(shí)的溫度，用以評價(jià)瀝青的低溫抗裂性能。1試驗(yàn)方法在試驗(yàn)前，將試樣放入盛樣皿，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計(jì)針入度值10 m m ，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。將盛有瀝青試樣的盛樣皿在室溫中（15 30 ）冷卻一段規(guī)定的時(shí)間后，移入保持規(guī)定試樣溫度01 的恒溫水浴中一段時(shí)間。將瀝青膠結(jié)料容器置入溫控水浴，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度（通常25 ），試樣表面以上的水層深度不少于10 m m 。將試樣置于規(guī)定質(zhì)量規(guī)定尺寸的試針之下，將試

3、樣皿放置在針入度儀的平臺上，慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖剛好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度（ 1591 ）指示器的指標(biāo)指示為0 。開動(dòng)秒表，在指針正指5s 的瞬間，用手緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫入試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按鈕，使針停止移動(dòng)。當(dāng)采用自動(dòng)針入度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下試樣同時(shí)開始，至5s 時(shí)自動(dòng)停止。拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數(shù)，精確至05 。瀝青針入度試驗(yàn)（下圖）同一試樣平行試驗(yàn)至少3 次，各個(gè)測試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10 m m 。每次試驗(yàn)后，應(yīng)將盛有盛樣皿的

4、平底玻璃皿放入恒溫水浴，使玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度。每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈的標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下，用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布擦凈，再用干棉花或布擦干。測定針入度大于200 的瀝青試樣時(shí)，至少用3 支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3 次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。貫入深度量測到01 m m 單位，并報(bào)告為針入度單位。例如，如果試針貫入8 m m ，則瀝青膠結(jié)料針入度為80 。2注意事項(xiàng)試驗(yàn)中必須注意的事項(xiàng)如下：（1）試驗(yàn)的精密度和允許差規(guī)定是非常重要的項(xiàng)目，本法對精度的規(guī)定盡量按國際上通行的采用重復(fù)性和再現(xiàn)性的表示方法。重復(fù)性試驗(yàn)是指短期內(nèi)，在同一試驗(yàn)室由同一個(gè)試驗(yàn)人員、采用同一儀

5、器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗(yàn)操作，所得試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差應(yīng)不超過規(guī)定的允許差；再現(xiàn)性試驗(yàn)是指在兩個(gè)以上不同的試驗(yàn)室，由各自的試驗(yàn)人員采用各自的儀器，按相同的試驗(yàn)方法對同一試樣分別完成試驗(yàn)操作，所得的試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差亦不應(yīng)超規(guī)定的允許差。但一個(gè)樣品某次試驗(yàn)結(jié)果的獲得是同時(shí)進(jìn)行幾次試驗(yàn)（如針入度同時(shí)扎三針），通常以幾次平行試驗(yàn)的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)方法一般均規(guī)定幾次試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差，它并不屬于重復(fù)性試驗(yàn)。這里平行試驗(yàn)的允許差是檢驗(yàn)這一次試驗(yàn)的精確度，是對試驗(yàn)方法本身的要求。重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的（ 1592 ）允許值與作為一次試驗(yàn)取2 3 個(gè)平行試驗(yàn)的差值含義不同，它是多次試驗(yàn)的結(jié)果，

6、即平均值之間的允許差，故要求更為嚴(yán)格。重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)只有在需要時(shí)（如仲裁試驗(yàn)）才做。重復(fù)性試驗(yàn)往往是對試驗(yàn)人員的操作水平、取樣代表性的檢驗(yàn)，再現(xiàn)性則同時(shí)檢驗(yàn)儀器設(shè)備的性能，通過這兩種試驗(yàn)檢驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果的法定效果，如試驗(yàn)結(jié)果不符合精確度要求時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果即屬無效。（2）針入度試驗(yàn)屬于條件性試驗(yàn)，因此試驗(yàn)時(shí)要注意其條件。針入度的條件有三項(xiàng)，分別為溫度、時(shí)間和針質(zhì)量，這三項(xiàng)要求不一樣，會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的正確性。試驗(yàn)時(shí)要定期檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)針，尤其不能使用針尖被損的標(biāo)準(zhǔn)針，在每次試驗(yàn)時(shí)，均應(yīng)用三氯乙烯擦試標(biāo)準(zhǔn)針。同時(shí)要嚴(yán)格控制溫度，使其滿足精度要求。（3）影響瀝青針入度測定值的一個(gè)非常重要的步驟就是標(biāo)準(zhǔn)針與試樣

7、表面的接觸情況。在試驗(yàn)時(shí)，一定要讓標(biāo)準(zhǔn)針剛接觸試樣表面；試驗(yàn)時(shí)可將針入度儀置于光線照射處，從試樣表面觀察標(biāo)準(zhǔn)針的倒影，而后調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)針升降，使標(biāo)準(zhǔn)針與其倒影剛好接觸即可。（4）將瀝青試樣注入試皿時(shí)，不應(yīng)留有氣泡。若有氣泡，可用明火將其消掉，以免影響結(jié)果的正確性。3計(jì)算方法由瀝青的針入度試驗(yàn)，可以計(jì)算出瀝青的針入度指數(shù)PI 、瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)T800 和瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)T12 等參數(shù)。瀝青的針入度指數(shù)PI 按下列步驟確定：（1）由三個(gè)以上溫度的針入度值按下式求取針入度溫度指數(shù)Alog pen ，記為：lgP Alog penT K式中，Alog pen 為不同溫度的針入度回歸直線的斜率。當(dāng)置信度為9

8、5 時(shí)，由3 個(gè)濕度針入度按上式回歸的直線相關(guān)系數(shù)必須在0997 以上，由4 個(gè)濕度的針入度回歸的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0995 ，否則試驗(yàn)無效。為此，3 個(gè)以上溫度的針入度試驗(yàn)宜采用自動(dòng)針入度儀進(jìn)行。（1） 確定瀝青的針入度指數(shù)PI ，并記為PIlog pen ：PIlog pen （20 500Alog pen）/（1 50Alog pen）（3）確定瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)：T800 （lg800 K）/A log pen（2 9031 K）/Alog pen（4）確定瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)T12 ：（ 1593 ）T1 2 （lg1 2 K）Alog pen（0 0972 K）A log pen二、延度試驗(yàn)

9、瀝青的延性是當(dāng)其受到外力的拉伸作用時(shí)，所能承受的塑性變形的總能力，通常是用延度作為條件延性指標(biāo)來表征。延度是規(guī)定形狀的試樣在規(guī)定溫度下，以一定速度受拉伸至斷開的長度，以cm 表示。規(guī)范規(guī)定，對中輕交通道路石油瀝青，要求試驗(yàn)溫度為25 、拉伸速度為5005cmmin 條件下的延度；對重交通道路石油瀝青，要求試驗(yàn)溫度為15 、拉伸速度為5005cmmin 條件下的延度。對SBS 、SB R 改性瀝青，要求試驗(yàn)溫度為5 、拉伸速度為5005cmmin 條件下的延度。試驗(yàn)溫度與拉伸速度根據(jù)有關(guān)規(guī)定采用，通常采用的試驗(yàn)溫度為25 、15 或5 。無特別注明，拉伸速度為5005cmmin 。當(dāng)?shù)蜏貢r(shí)采用1

10、005cmmin 拉伸速度時(shí)，需要在試驗(yàn)報(bào)告中特別注明。1試驗(yàn)方法試驗(yàn)前，先要將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干燥的試模底板和兩個(gè)側(cè)模的內(nèi)側(cè)表面，并將試模在試模底板上裝妥。將瀝青試樣仔細(xì)自模的一端至另一端往返幾次緩緩注入模中，最后略高出試模，灌模時(shí)應(yīng)注意勿使氣泡混入。試件在室溫中冷卻30 40 min ，然后置于規(guī)定試驗(yàn)溫度01 的恒溫水浴中，保持30 min ，后取出，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青，使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的中間刮向兩端，且表面應(yīng)刮得平滑。將試模連同底板再浸入規(guī)定試驗(yàn)溫度的水浴中1 15h ，檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求，然后移動(dòng)滑板使其指針正對標(biāo)尺的零點(diǎn)。將延

11、度儀注水，并保溫達(dá)試驗(yàn)溫度05 。開始延度試驗(yàn)將保溫后的試件連同底板移入延度儀的水槽中，然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下，將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定扳的金屬柱上，并取下側(cè)模。水面距試件表面應(yīng)不小于25 m m 。開動(dòng)延度儀，并注意觀察試樣的延伸情況。此時(shí)應(yīng)注意，在試驗(yàn)過程中，水溫應(yīng)始終保持在試驗(yàn)溫度規(guī)定范圍內(nèi)，且儀器不得有振動(dòng)，水面不得有晃動(dòng)。當(dāng)水槽采用循環(huán)水時(shí)，應(yīng)暫時(shí)中斷循環(huán)，停止水流。水與瀝青必須保持相同的相對密度，因要防止延長瀝青試樣的浮沉。在試驗(yàn)中，如發(fā)現(xiàn)瀝青細(xì)絲浮于水面或沉入模底時(shí)，加鹽以增加水的相對密度，或加酒精以減少水的相對密度，調(diào)整水的密度至與試樣相近后，

12、重新試驗(yàn)。試件拉斷時(shí)，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以M 表示。在正常情況下，試件延伸時(shí)應(yīng)成錐尖狀，拉斷時(shí)實(shí)際斷面接近于零。如不能得到這種結(jié)果，則應(yīng)在報(bào)告中注明。瀝青延度試驗(yàn)簡圖同一試樣每次平行試驗(yàn)不少于3 個(gè)，如3 個(gè)測定結(jié)果均大于100cm ，試驗(yàn)結(jié)果記作100cm ；特殊需要也可以分別記錄實(shí)測值。若3 個(gè)測定結(jié)果中，有1 個(gè)以上的測定值小于100cm 時(shí)，且最大值或最小值與平均值之差滿足重復(fù)性試驗(yàn)精度要求，則取3 個(gè)測定結(jié)果的平均值的整數(shù)作為延度試驗(yàn)結(jié)果；若平均值大于100cm ，記作100cm ；最大值或最小值與平均值之差不符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，試驗(yàn)應(yīng)重新進(jìn)行。當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于100cm

13、 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的20 ；再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的30 。2注意事項(xiàng)在試驗(yàn)過程中必須注意到：（1）在澆注試樣時(shí)，隔離劑配置要適當(dāng)，以免試樣取不下來，對于粘結(jié)在玻璃上的試樣，應(yīng)放棄。在試模底部涂隔離劑時(shí)，不宜太多，以免隔離劑占用試樣部分體積，冷卻后造成試樣斷面不合格，影響試驗(yàn)結(jié)果。（2）在灌模時(shí)應(yīng)使試樣高出試模，以免試樣冷卻后欠模。（3）對于延度較大的瀝青試樣，為了便于觀察延度值，延度值底部盡量采用白色襯砌。（4）在刮模時(shí)，應(yīng)將瀝青與試模刮為齊平，尤其是試模中部，不應(yīng)有低凹現(xiàn)象。三、軟化點(diǎn)試驗(yàn)瀝青是多種碳水化合物的混合物，是無定形物質(zhì)。隨著測試溫度的升高，瀝青逐漸軟化

14、，所以它沒有明確的熔點(diǎn)，即沒有敏銳的固化點(diǎn)或液化點(diǎn)，通常采用條件的硬化點(diǎn)和滴落點(diǎn)來表示軟化點(diǎn)。瀝青材料在硬化點(diǎn)至滴落點(diǎn)之間的溫度階段時(shí)，是一種粘滯流動(dòng)狀態(tài)。在工程實(shí)用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產(chǎn)生流動(dòng)的狀態(tài)，因此取液化點(diǎn)與固化點(diǎn)之間溫度間隔的872 作為軟化點(diǎn)。( 1595 )軟化點(diǎn)只是在特定試驗(yàn)條件下表示瀝青軟硬程度的一個(gè)條件溫度，絕不能把軟化點(diǎn)誤解為是由固體變?yōu)橐后w的界限。在軟化點(diǎn)溫度前后，瀝青性質(zhì)不發(fā)生質(zhì)的變化。軟化點(diǎn)作為道路瀝青的最基本的一種性質(zhì)指標(biāo)，數(shù)值表達(dá)簡單，直接與表示路面發(fā)軟變形的程度相關(guān)聯(lián)。軟化點(diǎn)的數(shù)值隨采用儀器不同而異，我國現(xiàn)行規(guī)范試驗(yàn)法是采用環(huán)與球軟化點(diǎn)法。軟化點(diǎn)是瀝

15、青達(dá)到規(guī)定條件粘度時(shí)的溫度，所以軟化點(diǎn)既是反映瀝青材料熱穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo)，也是瀝青粘性的一種度量。軟化點(diǎn)可簡單定義為瀝青結(jié)合料不能承受鋼球重力，并且開始流動(dòng)時(shí)的溫度，其目的是確定瀝青結(jié)合料相位發(fā)生變化的溫度。瀝青的軟化點(diǎn)試驗(yàn)是試樣在規(guī)定尺寸的金屬環(huán)內(nèi)，上置規(guī)定尺寸和質(zhì)量的鋼球，放于水（或甘油）中，以5005 min 的速度加熱；至鋼球下沉達(dá)規(guī)定距離（254 m m）時(shí)的溫度，以表示。試驗(yàn)前，先將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上，將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)角至略高出環(huán)面為止。如估計(jì)試樣軟化點(diǎn)高于120 ，則試樣環(huán)和試樣底板（不用玻璃板）均應(yīng)預(yù)熱至80 100 。試樣在室溫冷卻30

16、 min 后，用環(huán)夾夾著試樣環(huán)，并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣，務(wù)使與環(huán)面齊平。若試樣軟化點(diǎn)在80 以下，則按以下步驟進(jìn)行軟化點(diǎn)試驗(yàn)：將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有505 的保溫槽冷水中至少15 min ；同時(shí)將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5 的蒸餾水，水面略微低于立桿上的深度標(biāo)記。從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中，套上定位環(huán)；然后將整個(gè)環(huán)架放入燒杯中，調(diào)整水面至深度標(biāo)記，并保持水溫為505 。注意，環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將0 80 的溫度計(jì)由上層板中心孔垂直插入，使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。將盛有水和環(huán)架的燒杯

17、移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上，然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央，立即加熱，使杯中水溫在3 min 內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升505 。注意，在加熱過程中，如溫度上升速度超出此范圍時(shí)，則試驗(yàn)應(yīng)重做。試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時(shí)，立即讀取溫度，至05 。若試樣軟化點(diǎn)在80 以上，則按以下步驟進(jìn)行軟化點(diǎn)試驗(yàn)：將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有32 1 甘油的保溫槽中至少15 min ；同時(shí)將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32 的甘油，其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán)，按上面的方法進(jìn)行測定，讀取溫度至1 。同一試樣平行試驗(yàn)兩

18、次，當(dāng)兩次測定值的差值符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果,準(zhǔn)確至05 。( 1596 )當(dāng)試樣軟化點(diǎn)小于80 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為1 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度允許差為4 。當(dāng)試驗(yàn)軟化點(diǎn)等于或大于80 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度允許差為2 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為8 。環(huán)與球法在以前的試驗(yàn)規(guī)程中，并不要求對水浴的水進(jìn)行攪拌，而現(xiàn)在參照國外大部分國家的方法要求在燒杯中加電磁振蕩攪拌器，據(jù)說水浴的水不攪拌進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，由于上下水溫傳導(dǎo)有一個(gè)時(shí)間差，將引起測定的軟化點(diǎn)溫度比攪拌了的高出15 。如果使用攪拌器，則可以去除這個(gè)假象。以上論及的針入度、軟化點(diǎn)和延度是評價(jià)粘稠石油瀝青路用性能最常用

19、的經(jīng)驗(yàn)指標(biāo)，所以通稱“三大指標(biāo)”。四、粘度試驗(yàn)由于瀝青的使用溫度在很大范圍內(nèi)變化，當(dāng)瀝青加熱熔融至200 時(shí)瀝青粘度小至10 1Pas 數(shù)量級，同水差不多；而冬天處于嚴(yán)寒狀態(tài)下的瀝青近于固體，粘度可高達(dá)1011Pas ，因而瀝青的粘度變化范圍非常大，不可能用一種方法測定瀝青不同溫度的粘度。根據(jù)不同溫度、不同目的將采用不同的方法測定瀝青的粘度，這就是瀝青測流學(xué)即測定瀝青流變性質(zhì)的方法。現(xiàn)在采用的國際單位制單位是帕斯卡秒（Pas），1Pas 相當(dāng)于10 泊，1 毫帕斯卡（mPas）相當(dāng)于1 厘泊（cP）。我國公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程（JTJ052 2000）根據(jù)測定瀝青從較低溫度到較高溫度

20、范圍內(nèi)粘度的需要，對不同類型的粘度計(jì)已分別作了規(guī)定。例如，為測定瀝青60 粘度分級用的動(dòng)力粘度，世界上基本上都統(tǒng)一采用真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)（規(guī)程T0620），由于聚合物改性瀝青的粘度太大，1999 年修訂又增加了較粗的毛細(xì)管型號；對確定施工溫度而測定135 或更高溫度的運(yùn)動(dòng)粘度通常采用T0619 的逆流式毛細(xì)管方法、T0623 的賽波特粘度計(jì)法；對其他如乳化瀝青和煤瀝青采用T0622 的恩格拉粘度計(jì)法、T0621 的標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)法，這次修訂時(shí)又增補(bǔ)了布洛克菲爾德（Brookfield）粘度計(jì)方法（T0626）等等。自從美國SH RP 戰(zhàn)略公路研究計(jì)劃推出采用布洛克菲爾德（Brookfield）粘

21、度計(jì)方法（AST M D4402）測定瀝青不同溫度的粘度后，各國道路界對此十分重視。在SH RP 瀝青結(jié)合料性能規(guī)定中提出了135 粘度不得超過3Pas 的技術(shù)要求，以控制改性瀝青的施工性能。我國公路改性瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范（JTJ037 98）也將此指標(biāo)收入了改性瀝青的技術(shù)要求，試驗(yàn)規(guī)程參照美國A ASH TO 建議標(biāo)準(zhǔn)TP48 也制訂了標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。瀝青的粘度測定通常由布洛克菲爾德粘度計(jì)法來進(jìn)行，瀝青布氏粘度計(jì)法適用于測定牛頓流體之剪應(yīng)力與剪變率之比，即表觀粘度。布洛克菲爾德粘度計(jì)（Brookfield ，簡稱布氏粘度計(jì)）旋轉(zhuǎn)法適用于測定道路瀝青在45 以上溫度范圍內(nèi)的表觀粘度，以帕斯卡秒

22、（Pas）計(jì)。在本方法的試驗(yàn)條件或溫度范圍內(nèi)，某些瀝青可表現(xiàn)出非牛頓特性。由本方法測定的不同溫度曲線，用于確定各種瀝青混合料的施工溫度。試驗(yàn)儀具與材料包括：（1）布洛克菲德粘度計(jì)由下列部分組成：1）不同粘度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)高溫粘度測量系統(tǒng)，如LV 、R V 、H A 或H B 型系列等，其量程應(yīng)滿足被測改性瀝青粘度的要求。2）不同型號的轉(zhuǎn)子。3）自動(dòng)溫度控溫系統(tǒng)，包括恒溫控制器、盛樣筒、溫度傳感器等。4）數(shù)據(jù)采集和顯示系統(tǒng)，繪圖記錄設(shè)備等。（2）烘箱：標(biāo)稱溫度范圍300 ，控溫的準(zhǔn)確度1 。（3）標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，分度為01 。（4）秒表。按試驗(yàn)規(guī)程要求準(zhǔn)備瀝青試樣，分裝在盛樣容器中，在烘箱中加熱至軟化

23、點(diǎn)以上100 左右保溫30 60 min 備用，對改性瀝青尤應(yīng)注意去除氣泡。儀器在安裝時(shí)必須調(diào)平，使用前應(yīng)檢查儀器的水準(zhǔn)器氣泡是否對中。開啟粘度計(jì)溫度控制器電源，設(shè)定溫度控制系統(tǒng)至要求的試驗(yàn)溫度。此系統(tǒng)的控溫準(zhǔn)確度應(yīng)在使用前嚴(yán)格標(biāo)定。根據(jù)估計(jì)的瀝青粘度，按儀器說明書規(guī)定的不同型號的轉(zhuǎn)子所適用的速率和粘度范圍，選擇適宜的轉(zhuǎn)子。取出瀝青盛樣容器，適當(dāng)攪拌，按轉(zhuǎn)子型號所要求的體積向粘度計(jì)的盛樣筒中添加瀝青試樣，根據(jù)試樣的密度換算成質(zhì)量。加入瀝青試樣后的液面應(yīng)符合不同型號轉(zhuǎn)子的規(guī)定要求，試樣體積應(yīng)與系統(tǒng)標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)體積一致。將轉(zhuǎn)子與盛樣筒一起置于已控溫至試驗(yàn)溫度的烘箱中保溫，維持15h 。若試驗(yàn)溫度較

24、低時(shí)，可將盛樣筒試樣適當(dāng)放冷至稍低于試驗(yàn)溫度后再放入烘箱中保溫。取出轉(zhuǎn)子和盛樣筒安裝在粘度計(jì)上，降低粘度計(jì)，使轉(zhuǎn)子插進(jìn)盛樣筒的瀝青液面中，至規(guī)定的高度。使瀝青試樣在恒溫容器中保溫，達(dá)到試驗(yàn)所需的平衡溫度（不少于15 min）。按儀器說明書的要求選擇轉(zhuǎn)子速率，例如在135 測定時(shí)，對R V 、H A 、H B 型粘度計(jì)可采用20rmin ，對LV 型粘度計(jì)可采用12rmin ，在60 測定可選用05rmin 等。開動(dòng)布洛克菲爾德粘度計(jì)，觀察讀數(shù)，扭矩讀數(shù)為在10 98 范圍內(nèi)。在整個(gè)測量粘度過程中，不能改變設(shè)定的轉(zhuǎn)速，改變剪變率。儀器在測定前是否需要?dú)w零，可按操作( 1598 )說明書規(guī)定進(jìn)行。

25、待讀數(shù)稍稍穩(wěn)定后，在每個(gè)試驗(yàn)溫度下，每隔60s 讀數(shù)一次，連續(xù)讀數(shù)3 次。對每個(gè)要求的試驗(yàn)溫度，重復(fù)以上過程進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)溫度宜從低到高進(jìn)行，盛樣筒和轉(zhuǎn)子的恒溫時(shí)間不小于15h 。如在試驗(yàn)溫度下的扭矩讀數(shù)不在10 98 的范圍內(nèi)，須更換轉(zhuǎn)子或降低轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速后重新試驗(yàn)。利用布洛菲爾德粘度計(jì)測定的不同溫度的表觀粘度，通常以60 、135 及175 測定的表觀粘度為準(zhǔn)，繪制粘溫曲線。試驗(yàn)完畢，進(jìn)行如下計(jì)算：當(dāng)布洛克菲爾德粘度計(jì)的顯示面板上具有直接顯示粘度、扭矩、剪切應(yīng)力、剪變率、轉(zhuǎn)速和試驗(yàn)溫度等項(xiàng)目的功能時(shí)，可直接根據(jù)需要記錄數(shù)據(jù)，并以3 次讀數(shù)的平均值作為測定值。當(dāng)粘度計(jì)不能直接顯示讀數(shù)裝置，可按儀

26、器廠家提供的儀器常數(shù)進(jìn)行計(jì)算，或按下式計(jì)算瀝青在該測定溫度條件下的表觀粘度。akn 式中：a 瀝青在測定溫度條件下的表觀粘度，Pas ；kn 布洛克菲爾德儀器常數(shù)，由廠家按型號提供；3 次粘度計(jì)讀數(shù)的平均值。若將不同溫度條件下測定的粘度繪于下圖所示的粘溫曲線中，以確定瀝青混合料的施工溫度。當(dāng)使用石油瀝青時(shí)，宜以粘度為（017 002）Pas 時(shí)的溫度作為拌和溫度范圍；以（028 003） Pas 時(shí)的溫度作為壓實(shí)成型溫度范圍.粘溫度曲線 1599 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：報(bào)告試驗(yàn)溫度、轉(zhuǎn)子的型號和速度。繪制粘溫度曲線，給出推薦的拌和及壓實(shí)施工溫度范圍（不能直接用于改性瀝青的拌和和壓實(shí)溫度確定）。重復(fù)性

27、試驗(yàn)的允許差為平均值的35 ；復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的145 。判斷試驗(yàn)結(jié)果精密度和允許差的可接受性的置信度為95 。五、瀝青結(jié)合料其他試驗(yàn)檢測方法（一）熱老化試驗(yàn)當(dāng)瀝青結(jié)合料在拌和裝置中與熱礦質(zhì)集料拌和時(shí)，它承受了短期的老化。而瀝青路面在承受環(huán)境和其他因素的服務(wù)壽命中，持續(xù)承受長期老化。現(xiàn)在尚無標(biāo)準(zhǔn)方法能夠估計(jì)瀝青結(jié)合料的長期老化，但是通常使用以下兩種試驗(yàn)來估計(jì)熱拌瀝青混合料拌和裝置中發(fā)生的短期老化。1蒸發(fā)損失試驗(yàn)國際上以前通用的是蒸發(fā)損失試驗(yàn)（LO H），即我國公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程（JTJ052 2000T0608）的方法。該方法是采用針入度試樣皿裝瀝青試樣50g ，由于瀝

28、青試樣的深度大，它僅僅能反映瀝青在瀝青罐、瀝青車中存放過程中的老化，其老化條件和熱拌瀝青混合料的條件相差甚遠(yuǎn)，所以現(xiàn)在一般很少使用。瀝青蒸發(fā)損失試驗(yàn)是將瀝青試樣50g 盛于直徑為55 m m 、深度為35 m m 的器皿中。在163 的烘箱中加熱5h ，然后測定其質(zhì)量損失及殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。這種方法由于瀝青試樣與空氣接觸面積太小，試樣太厚，所以試驗(yàn)效果較差。試驗(yàn)開始前，先稱潔凈、干燥的盛樣皿的質(zhì)量（m 0），準(zhǔn)確至1 mg 。準(zhǔn)備試樣緩緩傾人兩個(gè)盛樣皿中，質(zhì)量約（5005） g ，冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣皿合計(jì)質(zhì)量（m 1），準(zhǔn)確至1 mg 。將烘箱調(diào)成水平，使轉(zhuǎn)盤在水平

29、面上旋轉(zhuǎn)；再將溫度計(jì)掛在轉(zhuǎn)盤上方，位于轉(zhuǎn)盤邊緣內(nèi)側(cè)20 m m ，水銀球底部在轉(zhuǎn)盤頂面上的6 m m 處；然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度（163 1）。然后，待溫度恒溫后，可以開始進(jìn)行試驗(yàn)。將兩個(gè)已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內(nèi)，注意觀察溫度下降，從溫度回升至163 時(shí)開始計(jì)算，連續(xù)保持5h ，但全部時(shí)間不得超過525h 。在這里要注意的是，一般最好別將不同品種或標(biāo)號的瀝青同時(shí)放進(jìn)一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。加熱終了后取出盛樣皿，在不落入灰塵的條件下，在室溫下冷卻，稱取質(zhì)量（m 2），準(zhǔn)確至1 mg 。將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青熔化，并用玻璃棒上下攪勻；按針入度試驗(yàn)法規(guī)定的步驟測定此殘留物的針入度

30、，如果試樣數(shù)量不夠要求時(shí)，應(yīng)增加試樣( 1600 )皿數(shù)量，然后合并在要求的試樣皿內(nèi)試驗(yàn)。瀝青試樣蒸發(fā)損失百分率按下式計(jì)算，當(dāng)試樣蒸發(fā)試驗(yàn)后質(zhì)量減少時(shí)為負(fù)值（），質(zhì)量增加時(shí)為正值（）：Lb (m 2 m 1/m 1 m 0)100式中：Lb 試樣的蒸發(fā)損失，；m 0 盛樣皿質(zhì)量，g ；m 1 加熱前盛樣皿與試樣合計(jì)質(zhì)量，g ；m 2 加熱后盛樣皿與試樣合計(jì)質(zhì)量，g 。試樣蒸發(fā)后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率按下式計(jì)算：K P (P2/P1)100式中：K P 針入度比，；P1 原試樣的針入度，01 m m ；P2 蒸發(fā)損失后殘留物的針入度，01 m m 。同一試樣平行試驗(yàn)兩次，兩個(gè)盛樣皿

31、的蒸發(fā)損失百分率之差符合重復(fù)性試驗(yàn)的精度要求時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2 位。當(dāng)蒸發(fā)損失小于05 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為010 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為020 。當(dāng)蒸發(fā)損失等于或大于05 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為020 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為040 。殘留物針入度的精密度同針入度試驗(yàn)規(guī)定，不符合要求時(shí)應(yīng)重新試驗(yàn)。2瀝青老化試驗(yàn)現(xiàn)在通行的評價(jià)瀝青在拌和過程中熱老化程度的試驗(yàn)方法，是薄膜烘箱試驗(yàn)（TFOT）以及旋轉(zhuǎn)式薄膜烘箱試驗(yàn)（RTFOT）。瀝青在拌和機(jī)中的熱老化與瀝青在瀝青池、瀝青罐中儲(chǔ)存加熱過程中的老化不同，它雖然時(shí)間短暫，但它與空氣的接觸面大，溫度高，因而老

32、化速率很快。后來又發(fā)展了旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)，這種試驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)是試樣在垂直方向旋轉(zhuǎn)，瀝青膜較薄，能連續(xù)介入熱空氣，以加速老化，使試驗(yàn)時(shí)間縮短，并且試驗(yàn)結(jié)果精度較高。瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)(上圖)（1）薄膜烘箱試驗(yàn)薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)與瀝青在拌和機(jī)中加熱拌和后的性質(zhì)有很好的相關(guān)性。瀝青在薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)，相當(dāng)于在150 拌和機(jī)中拌和10 15 min 后的性質(zhì)。瀝青薄膜加熱試驗(yàn)（簡稱TFOT）是在一個(gè)平底圓盤（內(nèi)徑1397 m m ，深95 m m ）中放置50g 試樣瀝青膠結(jié)料（厚度32 m m），試樣在規(guī)定溫度條件下，經(jīng)規(guī)定時(shí)間加熱，測定試驗(yàn)前后瀝青質(zhì)量和性質(zhì)變化的試驗(yàn)。非經(jīng)注明，加熱溫度為16

33、3 ，受熱時(shí)間為5h 。本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質(zhì)量損失，并根據(jù)需要測定薄膜加熱后殘留物的針入度、粘度、軟化點(diǎn)、脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)的變化，以評定瀝青的耐老化性能。瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)試驗(yàn)前，先將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號，稱其質(zhì)量（m 0），準(zhǔn)確至1 mg 。準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入4 個(gè)已稱質(zhì)量的盛樣皿中（5005g），并形成厚度均勻的瀝青薄膜，放入干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量（m 1），準(zhǔn)確至1 mg 。同時(shí)按規(guī)定方法，測定瀝青試樣薄膜加熱試驗(yàn)前的針入度、粘度、軟化點(diǎn)脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)。當(dāng)試驗(yàn)項(xiàng)目需要，預(yù)計(jì)瀝青數(shù)量不夠時(shí)，可增加盛樣皿數(shù)目，但不允許將不同品種或不同標(biāo)號的瀝青同

34、時(shí)放在一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。將溫度計(jì)垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上，位于轉(zhuǎn)盤中心，水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6 m m 處，并將烘箱加熱并保持至（163 1）。然后，把烘箱調(diào)整水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以（55 1）rmin 的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于3，溫度計(jì)位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。在烘箱達(dá)到恒溫163 后，將盛樣皿迅速放入烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，并關(guān)閉烘箱門和開動(dòng)轉(zhuǎn)盤架，使烘箱內(nèi)溫度回升至163 時(shí)開始計(jì)時(shí)，并保持溫度（163 1）。但從放置盛樣皿開始至試驗(yàn)結(jié)束的總時(shí)間，不得超過525h 。加熱后取出盛樣皿，放入干燥器中冷卻至室溫后，隨機(jī)取其中兩個(gè)盛樣皿分別稱其質(zhì)量（m 2），準(zhǔn)確至1 mg 。注意，即使不

35、進(jìn)行質(zhì)量損失測定，亦應(yīng)放入干燥器中冷卻，但不稱量，然后進(jìn)行以下步驟。將盛樣皿置一石棉網(wǎng)上，并連同石棉網(wǎng)放回（163 1）的烘箱中轉(zhuǎn)動(dòng)15 min ；然后，取出石棉網(wǎng)和盛樣皿，立即將瀝青殘留物樣品刮入一適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)，置于加熱爐上加熱并適當(dāng)攪拌使之充分融化達(dá)流動(dòng)狀態(tài)。將熱試樣傾入針入度盛樣皿或延度、軟化點(diǎn)等試模內(nèi)，并按規(guī)定方法進(jìn)行針入度等各項(xiàng)薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的相應(yīng)試驗(yàn)。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，試樣應(yīng)在容器內(nèi)冷卻后放置過夜，但全部試驗(yàn)必須在加熱后72h 內(nèi)完成。瀝青薄膜試驗(yàn)后質(zhì)量損失按下式計(jì)算，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位（質(zhì)量損失為負(fù)值，質(zhì)量增加為正值）。L T （m 2 m 1/m 1 m 0）1

36、00式中：LT 試樣薄膜加熱質(zhì)量損失，；m 0 試樣皿質(zhì)量，g ；m 1 薄膜烘箱加熱前盛樣皿與試樣合計(jì)質(zhì)量，g ；m 2 薄膜烘箱加熱后盛樣皿與試樣合計(jì)質(zhì)量，g 。瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)后，殘留物針入度比以殘留物針入度占原試樣針入度的比值計(jì)算：K P （P2/P1）100式中：K P 試樣薄膜加熱后殘留物針入度比，；P1 薄膜加熱試驗(yàn)前原試樣的針入度，01 m m ；P2 薄膜烘箱加熱后殘留物的針入度，01 m m 。（ 1603 ）瀝青薄膜加熱試驗(yàn)的殘留物軟化點(diǎn)增值按下式計(jì)算：T T2 T1式中：T 薄膜加熱試驗(yàn)后軟化點(diǎn)增值，；T1 薄膜加熱試驗(yàn)前軟化點(diǎn)，；T2 薄膜加熱試驗(yàn)后軟化點(diǎn)，。瀝青薄膜

37、加熱試驗(yàn)粘度比按下式計(jì)算：K 2/1式中：K 薄膜加熱試驗(yàn)前后60 粘度比；2薄膜加熱試驗(yàn)后60 粘度，Pas ；1薄膜加熱試驗(yàn)前60 粘度，Pas瀝青的老化指數(shù)按下式計(jì)算：C lglg （2 103）lglg （1 103）式中：C 瀝青薄膜加熱試驗(yàn)的老化指數(shù)。（2）旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)下圖為AST M D2872 所用的旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱。將規(guī)定數(shù)量瀝青膠結(jié)料倒入置于溫度保持在163 烘箱中架子上的瓶中，架子在規(guī)定速度圍繞一水平軸旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)著的瓶不斷將新鮮瀝青暴露，試樣瓶在每一次旋轉(zhuǎn)中都經(jīng)過噴氣凈化。RTFO 達(dá)到TFO 大約同樣程度的硬化（老化），但花費(fèi)時(shí)間較少。它還可供給比TFO更多數(shù)量的試樣。

38、美國使用從這種試驗(yàn)獲得的瀝青膠結(jié)料老化殘留物（A R）的粘度來對瀝青膠結(jié)料進(jìn)行分級。RTFO 方法服務(wù)于兩個(gè)目的，其一是提供已經(jīng)老化的瀝青結(jié)合料，用它來對物理性能做進(jìn)一步試驗(yàn)；其二是確定瀝青在生產(chǎn)過程中揮發(fā)的質(zhì)量損失。揮發(fā)質(zhì)量損失是可能發(fā)生于拌和和施工操作過程中瀝青老化的指標(biāo)。有些瀝青在BTFO 方法中因氧化物的生成甚至還增加質(zhì)量。HTFO 將瀝青新鮮薄膜不斷暴露于熱空氣流中，在某些情況下，滾動(dòng)作用保持改性劑（如聚合物）在瀝青中擴(kuò)散。RTFO 試驗(yàn)的烘箱，如下圖，有一個(gè)圓形的垂直支架，支架支持試樣瓶并繞其中心轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)其在支架中旋轉(zhuǎn)到最低位置時(shí)，氣嘴將空氣吹入每一試樣瓶。RTFO 烘箱在使用前必

39、須預(yù)熱到163 的老化溫度最少16h 。應(yīng)設(shè)置恒溫器，以便在試樣瓶安置好、箱門關(guān)閉后使烘箱在10 min 內(nèi)回升到這一溫度。為準(zhǔn)備RTFO 老化，結(jié)合料試樣加熱成液體，但不超過150 ，RTFO 瓶均加入35g結(jié)合料。結(jié)合料試驗(yàn)要求用8 個(gè)樣品瓶，兩個(gè)瓶作為測定質(zhì)量損失，6 個(gè)瓶作為進(jìn)一步試驗(yàn)。這兩個(gè)質(zhì)量損失試樣瓶稱量精確到0001g 。旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱 RTFO 瓶試樣瓶安裝于支架中，按15rmin 的速度旋轉(zhuǎn)，空氣流設(shè)定為（4000 200） m Lmin ，試樣瓶在這樣的條件下維持85 min 。老化之后，將裝有質(zhì)量損失樣品的兩個(gè)瓶冷卻并稱量（精確到0001g），然后廢棄試樣。將其余瓶的剩余

40、物倒入一容器，并攪動(dòng)均勻。按照試驗(yàn)規(guī)程，RTFO 的剩余物應(yīng)當(dāng)從被涂覆的瓶中倒出，而不刮除，然而這是一個(gè)需要進(jìn)一步研究的問題。對改性冷卻而言，為保證取去足夠材料又獲得均勻試樣，刮除通常是需要的。然后將RTFO 老化結(jié)合料用于動(dòng)力剪切流變儀（DSR）試驗(yàn)，并轉(zhuǎn)移入盤進(jìn)行進(jìn)一步老化，或相同比例地裝入小容器作進(jìn)一步使用。（二）閃點(diǎn)試驗(yàn)一般用克利夫蘭開口杯法確定鋪路瀝青膠結(jié)料的閃點(diǎn)將瀝青試樣盛于標(biāo)準(zhǔn)杯中，按規(guī)定速度進(jìn)行加熱。當(dāng)加熱到某一溫度時(shí)，點(diǎn)火器拂過瀝青試樣任何一部分表面，出現(xiàn)一瞬間即滅的藍(lán)色火焰狀閃光時(shí)，此時(shí)溫度即為閃火點(diǎn)。按規(guī)定加熱速度繼續(xù)加熱，至達(dá)點(diǎn)火器掃拂過瀝青試樣表面發(fā)生燃燒火焰，并持續(xù)

41、5s 以上，此時(shí)溫度即為燃燒點(diǎn)。試驗(yàn)前，先將試樣杯用溶劑洗凈、烘干，裝置于支架上。加熱板放在可調(diào)電爐上，如用燃?xì)鉅t時(shí)，加熱板距爐口約50 m m ，接好可燃?xì)夤艿阑螂娫?。安裝溫度計(jì)，垂直插入試樣杯中，溫度計(jì)的水銀球距杯底約65 m m ，位置在與點(diǎn)火器相對一例距杯邊緣約16 m m 處。準(zhǔn)備瀝青試樣后，注入試樣杯中至標(biāo)線處，并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。這里必須注意的是，試樣加熱溫度不能超過閃點(diǎn)以下55 。全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且無顯著空氣流通的地方，并用防風(fēng)屏三面圍護(hù)。將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè)，試驗(yàn)點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火苗成標(biāo)準(zhǔn)球形狀或成直徑為（4 08） m m 的小球形試焰。（ 1605 ）然后，開始

42、加熱試樣，升溫速度迅速達(dá)到（14 17）min 。待試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56 時(shí)，調(diào)節(jié)加熱器降低升溫速度。以便在預(yù)期閃點(diǎn)前28 時(shí)能使升溫速度控制在（55 05）m m ?？死蛱m開口杯閃點(diǎn)試驗(yàn)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前28 時(shí)開始，每隔2 將點(diǎn)火器的試焰沿試驗(yàn)杯口中心以150 m m 半徑作弧水平掃過一次；從試驗(yàn)杯口的一邊至另一邊所經(jīng)過時(shí)間約1s 。此時(shí)應(yīng)確認(rèn)點(diǎn)火器的試焰為直徑（4 08） m m 的火球，并位于坩堝口上方2 25 m m 處。必須注意，試驗(yàn)時(shí)不應(yīng)對著試樣杯呼氣。當(dāng)試樣液面上最初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火焰，立即從溫度計(jì)上讀取讀記溫度，作為試樣的閃點(diǎn)。注意不要將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤

43、認(rèn)為是閃點(diǎn)火焰。繼續(xù)加熱，保持試樣升溫速度（55 05）min ，并按上述操作要求用點(diǎn)火器點(diǎn)火試驗(yàn)。當(dāng)試樣接觸火焰即著火，并能持續(xù)燃燒不少于5s 時(shí)，停止加熱，并讀記溫度計(jì)上的溫度，作為試樣燃點(diǎn)。（三）溶解度試驗(yàn)如果瀝青膠結(jié)料幾乎完全由純?yōu)r青組成，定義的純?yōu)r青可完全溶解于二硫化碳，一般只有極少量雜質(zhì)存在于精煉瀝青膠結(jié)料。為確定瀝青膠結(jié)料的純度，要進(jìn)行溶解度試驗(yàn)。將已知質(zhì)量的瀝青膠結(jié)料試樣在三氯乙烯（而不是二硫化碳，二硫化碳容易著火，存在安全危險(xiǎn)）中進(jìn)行溶解，然后通過玻璃纖維墊進(jìn)行過濾。殘留在墊上的不可溶材料被沖洗、干燥與稱重，不可溶材料構(gòu)成瀝青膠結(jié)料中的雜質(zhì)。鋪路瀝青膠結(jié)料規(guī)范一般要求，在三氯

44、乙烯中最小溶解度為990 。還期望瀝青膠結(jié)料不含水分，因?yàn)樗畷?huì)在加熱到100 以上時(shí)引起瀝青膠結(jié)料發(fā)泡。試驗(yàn)前，先準(zhǔn)備瀝青試樣。將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩鍋的底部，用溶劑沖洗濾紙和古氏坩鍋，使溶劑揮發(fā)后，置溫度為1055 的烘箱內(nèi)干燥至恒重（一般為15 min），然后移入干燥器中冷卻，冷卻時(shí)間不少于30 min ，稱其質(zhì)量（m 1），準(zhǔn)確至02 mg 。稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒（m 2）的質(zhì)量，準(zhǔn)確至02 mg 。然后用預(yù)先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青試樣2g （m 3），準(zhǔn)確至02 mg 。在不斷搖動(dòng)下，分次加入三氯乙烯100 m L ，直至試樣溶解后蓋上瓶塞，并在室溫下放置至少15 mi

45、n 。將已稱質(zhì)量的濾紙及古氏坩鍋，安裝在過濾燒瓶上，用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纖維濾紙中，并以連續(xù)滴狀速度進(jìn)行過濾。必要時(shí)，使用水流泵或真空泵過濾。過濾時(shí)，應(yīng)盡量將在錐形燒瓶中的不溶解物移至坩鍋中，再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙，直至濾液無色透明為止。取出古氏坩堝置通風(fēng)處，直至無溶劑氣味為止；然后將古氏坩堝移入溫度為（1055）的烘箱中至少20 min ；同時(shí)，將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻（30 5） min 后，分別稱其質(zhì)量（m 4 、m 5），直至連續(xù)稱量差不大于03 mg 為止。瀝青試樣的可溶物

46、含量按下式計(jì)算：Sb 1 （m 4 m 1）（m 5 m 2）/m 3 m 2100式中：Sb 瀝青試樣的溶解度，；m 1 古氏坩鍋與玻璃纖維濾紙合計(jì)質(zhì)量，g ；m 2 錐形瓶與玻璃棒合計(jì)質(zhì)量，g ；m 3 錐形瓶、玻璃棒與瀝青試樣合計(jì)質(zhì)量，g ；m 4 古氏坩鍋、玻璃纖維濾紙與不溶物合計(jì)質(zhì)量，g ；m 5 錐形瓶、玻璃棒與粘附不溶物合計(jì)質(zhì)量，g 。（四）含蠟量試驗(yàn)蠟含量在瀝青技術(shù)指標(biāo)中是一個(gè)非常重要的指標(biāo)。我國道路部門多年來一直采用蒸餾法測定瀝青中的蠟含量，在1983 年版的公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程中已有了標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法，此方法基本上是按照德國的裂解蒸餾法編制的，簡稱蒸餾法。“七五”

47、國家科技攻關(guān)專題在對國內(nèi)外蠟含量測定方法深入研究的基礎(chǔ)上，對試驗(yàn)方法進(jìn)行了修訂，形成了中石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一的蠟含量試驗(yàn)方法ZBE43003 90 ，后來將其列入了公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程（JTJ052 93）。此方法實(shí)施多年來，許多單位對規(guī)程推薦的冷卻過濾裝置的質(zhì)量有不少意見，主要是砂芯漏斗的濾板孔徑誤差較大，常有蠟分漏過的現(xiàn)象發(fā)生，封閉也往往不好，裝置合格率較低，而且玻璃儀器在購置、運(yùn)輸、安裝過程中破損率較高，嚴(yán)重影響試驗(yàn)精度和試驗(yàn)開展。為此2000 版修訂試驗(yàn)規(guī)程時(shí)，又將1983 年版原試驗(yàn)規(guī)程所使用的冷卻過濾裝置增補(bǔ)進(jìn)試驗(yàn)方法。這兩個(gè)方法僅僅是冷卻過濾裝置不同，操作步驟并無實(shí)質(zhì)性的

48、差別，都是蒸餾法。國外現(xiàn)有的石油瀝青含蠟量測定方法主要有：（1）裂解蒸餾法，如德國DIN52015 法及我國方法JTJ052 93T0615 （與SHT 0425 92 同）、日本JPI 法、羅馬尼亞STAS 8098 88 法；（2）吸附法，如前蘇聯(lián)TO CT1789 72 法、美國U OP 法；（3）磺化法，如法國LCPC 法NFT66015 ：（4）色譜法等。在這里，主要介紹我國試驗(yàn)規(guī)程2000 版的試驗(yàn)方法。含蠟量試驗(yàn)前，先在蒸餾瓶中稱取瀝青試詳質(zhì)量（mb）（50 1）g ，準(zhǔn)確至0lg ，并將瓶塞塞妥，用錐形瓶作接受器，裝在盛有冰水的燒杯中。當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置于已恒

49、溫（550 10）的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小），使從加熱開始起5 8 min 內(nèi)開始初餾（支管端口流出第一滴餾分）。其后以每秒兩滴（4 5 mLmin）的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾出油為止，然后在1 min 內(nèi)將蒸餾瓶底燒紅（即瓶內(nèi)蒸餾殘留物焦化）。全部蒸餾過程必須在25 min 內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應(yīng)流入接受器中。將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出，擦干瓶外水分，在室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾出油總質(zhì)量（m 1），準(zhǔn)確至005g 。將

50、錐形瓶中的餾出油加熱熔化，并攪拌均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后將熔化的餾出油注入另一已知質(zhì)量的錐形（250 mL）中，稱取用于脫蠟的餾出油質(zhì)量1 3g （m 2）準(zhǔn)確至1 mg ，其數(shù)量需使其冷凍過濾后能得到005 01g 蠟，但取樣量不得超過10g 。將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵（成真空泵）及U 形水銀柱壓力計(jì)連接起來。向冷浴中注入適量冷液（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙醚乙醇）高約70 m m 以上，便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻筒內(nèi)。用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度（20 05）；也可取低溫水槽作冷浴，冷液可采用11 甲醇水溶液，低溫水槽

51、應(yīng)能自動(dòng)控溫到（20 05）。將盛有餾出油的錐形瓶注入10 mL 乙醚，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，（ 1608 ）再用15 mL 乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒入試樣冷卻筒中。將25 mL 乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙醚充分混合均勻，從加入乙醚時(shí)間開始，冷卻1h ，使蠟充分結(jié)晶析出。預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50 mL）中量取50 m L 乙醚乙醇（11）混合液，使其冷卻至20 ，至少恒冷15 min 以后再使用。當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30 min 。當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流

52、泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U 形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液的過濾速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵），使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙醚乙醇混合液一次加入30 m L ，洗滌蠟層，并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí)，繼續(xù)抽濾5 min ，將蠟中的溶液抽干，以除去蠟中的溶液。從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液傾入一回收瓶中。吸濾瓶也用乙醚乙醇混合液中洗3 次，每次用10 15 mL ，洗液倒入回收瓶中。將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥，再將30 m L 已預(yù)熱至（50 60）的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至

53、過濾漏斗。待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35 mL ，然后立即用水流泵（或真空泵）吸濾，至無液滴灑落。將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量5 10 mL 。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上，回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。將錐形瓶置溫度為105 5 烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105 5 ，殘壓2135kPa）中1h ，再置干燥器中冷卻1h 后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量m w ，準(zhǔn)確至01 mg 。同一瀝青試樣蒸餾后，從餾出油中取3 個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)完畢后，進(jìn)行以下計(jì)算工作：瀝青試樣的

54、蠟含量按下式計(jì)算：P P （m 1 m w）/（m b m 2）100式中：PP 蠟含量，；m b 瀝青試樣質(zhì)量，g ；m 1 餾出油總質(zhì)量，g ；m 2 用于測定蠟的餾出油質(zhì)量，g ；m w 析出蠟的質(zhì)量，g 。（ 1609 ）在方格紙上以得到蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，求出其關(guān)系直線，然后按內(nèi)推法求出蠟的質(zhì)量為0075g 時(shí)的質(zhì)量百分率。3 個(gè)試樣平行試驗(yàn)結(jié)果最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)一位（）。必須注意到，關(guān)系直線的方向系數(shù)只取正值，有兩條直線時(shí)，取內(nèi)插值的平均值。（五）密度試驗(yàn)道路瀝青的密度，是瀝青分子致密程度的指標(biāo)，也

55、是瀝青質(zhì)量性能的指標(biāo)，它是以15 作為測定標(biāo)準(zhǔn)的。瀝青的相對密度（密度）也是瀝青的一項(xiàng)基本數(shù)據(jù)，它是瀝青密度與水的密度之比，通常的測定條件為25 25 。瀝青膠結(jié)料的相對密度（密度）在瀝青膠結(jié)料加熱膨脹時(shí)發(fā)生變化。因此，相對密度的確定，在進(jìn)行溫度體積校正或確定瀝青膠結(jié)料加熱到其使用溫度的單位體積質(zhì)量時(shí)都是有用的。目前用比重瓶法確定瀝青膠結(jié)料的相對密度。由于相對密度隨溫度變化，因此試驗(yàn)結(jié)果用試驗(yàn)瀝青膠結(jié)料與水在給定溫度的相對密度來表示。試驗(yàn)前，先用洗液、水、蒸餾水先后仔細(xì)洗滌比重瓶，然后烘干稱其質(zhì)量（m 1），準(zhǔn)確至1 mg 。將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫，在燒杯中插入溫度計(jì)，水的深度必須超過比重瓶頂部40 m m 以上，使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)溫度01 。然后測定比重瓶水值：將比重瓶及瓶塞放入恒溫水浴中，燒杯底浸沒水中深度應(yīng)不少于100 m m ，燒杯口露出水