掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察

1、掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察一、 實驗?zāi)康模?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)，成相原理；2、掌握電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號和各種信號在測試分析中的作用；3、了解掃描電鏡基本操作規(guī)程；4、掌握掃描電鏡樣品制備技術(shù)；5、掌握韌性斷裂、脆性斷裂的典型斷口形貌。二、 實驗原理：1、 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理：掃描電子顯微鏡(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。 掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，掃描電鏡的優(yōu)點是，有較高的放大倍數(shù)，20-30萬倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；

2、試樣制備簡單。 目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它像透射電鏡一樣是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究儀器。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個基本部分組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。掃描電子顯微鏡中的各個電磁透鏡不做成相透鏡用，而是起到將電子束逐級縮小的聚光作用。一般有三個聚光鏡，前兩個是強磁透鏡，可把電子束縮?。坏谌齻€透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距以便使樣品和透鏡之間留有一定的空間，裝入各種信號接收器。掃描電子顯微鏡中射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成相單元的尺寸越小，

3、相應(yīng)的放大倍數(shù)就越高。掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面做有規(guī)則的掃動。電子束在樣品上的掃描動作和顯相管上的掃描動作保持嚴(yán)格同步，因為它們是由同一個掃描發(fā)生器控制的。電子束在樣品表面有兩種掃描方式，進(jìn)行形貌分析時都采用光柵掃描方式，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又有下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還帶用逐行掃描的動作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點受到電子束轟擊時發(fā)出的信號可由信號探測器收集，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強度描

4、繪出來。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級透鏡折射到入射點位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點上搖擺的角度也越大。在進(jìn)行電子束通道花樣分析時，采用這種方式。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號探測器。樣品臺本身是個復(fù)雜而精密的組件，它能夾持一定尺寸的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等運動，以利于對樣品上每一特定位置的進(jìn)行各種分析。二次電子、背散射電子、透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進(jìn)行檢測。信號電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。可見光信號通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，

5、即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，因此樣品上各點狀態(tài)各不相同，所接受的信號也不相同，于是就在顯像管上看到一幅反映樣品各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。2、電子束與固體樣品的相互作用 具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號如圖1所示。 圖1 電子束和固體樣品表面作用時的物理現(xiàn)象 2.1背射電子 背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。 彈性背反射電子是指被樣品中原

6、子反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒有變化（能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。 從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1m m深度，如圖2所示。背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加（右圖），所以，利用背反射電子作為成像信號不僅能分析新貌特征，也可以用來顯示原子序

7、數(shù)襯度，定性進(jìn)行成分分析。圖2 電子束在試樣中的散射示意圖2.2 二次電子 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。 二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。 它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分

8、辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。2.3特征X射線 特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。2.4 俄歇電子 如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原

9、子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。 3、 掃描電子顯微鏡的主要性能：3.1分辨率掃描電子顯微鏡的分辨率的高低和檢測信號的種類有關(guān)，如下表：表 1 各種信號成像分辨率（單位：nm)信號 二次電子背散射電子吸收電子特征x射線俄歇電子分辨率5105020010010001001000510由表中數(shù)據(jù)可以看出，二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征x射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率低。影響分辨本領(lǐng)的主要因素：入射電子束斑的大小，成像信號（二次電子、背散射電子等）。俄歇電子和二次電子因為本身能量低以及平均自由程很短，一般在樣品表面0.52nm范圍內(nèi)激發(fā)俄歇電子，510 nm范圍內(nèi)激發(fā)二次電

10、子，由于入射電子束進(jìn)入淺層表面時，尚未向橫向擴(kuò)展，因此俄歇電子、二次電子只能在一個和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，（束斑直徑就是一個成像單），所以這兩種電子分辨率很高；在樣品深處激發(fā)出來的背散射電子、特征x射線由于橫向擴(kuò)散較大，使其成像單元的尺度增大，因此分辨率低。3.2掃描電鏡的場深 掃描電鏡的場深是指電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束照射在表面粗糙的試樣上時，由于電子束有一定發(fā)散度，除了焦平面處，電子束將展寬，場深與放大倍數(shù)及孔徑光闌有關(guān)。 3.2 放大倍數(shù)當(dāng)電子束作光柵掃面時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,相應(yīng)的在熒光屏上陰極射線同步掃描

11、的幅度是Ac，Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)。即M=三、 樣品制備1 對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為3

12、5mm，大的樣品座為3050mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在510mm左右。2 掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。 3 、粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜

13、，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點是：（ 1 ）裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，濺射一

14、次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個小時以上。（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（ 3 ）對同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強的膜。四、 斷口形貌觀察(1) 穿晶斷裂形態(tài)觀察：重點介紹孔坑型，解理型，準(zhǔn)解理型斷口特征。觀察孔坑型斷口上的夾雜物及斷裂時變形的形態(tài)；解理型斷口上的河流花樣，解理臺階，解理舌等花樣；準(zhǔn)解理斷口上的短而彎曲的撕裂棱線條，由中部向四周放射的河流等。圖4-1是Q235鋼退火態(tài)拉伸斷口照片。圖4-2是 40Cr鋼淬火后低溫回火態(tài)沖擊斷口照片。圖4-3是Q235鋼低溫（-196）拉伸斷口照片。 （2）沿晶斷裂形態(tài)觀察，了解不同材料的沿晶斷裂形態(tài)，觀察晶界開裂的一般特征。圖4-是W-M。點焊后斷開的斷口形態(tài)。圖4-是AI-Cu-Mg鑄造鋁合金制品的斷口形態(tài)。(