質(zhì)譜儀的種類_第1頁
質(zhì)譜儀的種類_第2頁
質(zhì)譜儀的種類_第3頁
質(zhì)譜儀的種類_第4頁
質(zhì)譜儀的種類_第5頁
全文預(yù)覽已結(jié)束

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 質(zhì)譜儀的種類一、質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:1、有機質(zhì)譜儀 由于應(yīng)用特點不同又分為: 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。 其他有機質(zhì)譜儀,主要有:基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜(MALDI-TOFMS),富立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)2、

2、無機質(zhì)譜儀包括: 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。 二次離子質(zhì)譜儀(SIMS) 除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。二、質(zhì)譜儀中離子源的分類 質(zhì)譜分析是一種丈量離子荷質(zhì)比(電荷-質(zhì)量比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離,天生不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子,經(jīng)加速電場的作用,形成離子束,進進質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中,再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖,從而確定其質(zhì)量。離子源的性能決定了離子化效率,很大程度上決定

3、了質(zhì)譜儀的靈敏度。常見的離子化方式有兩種:一種是樣品在離子源中以氣體的形式被離子化,另一種為從固體表面或溶液中濺射出帶電離子。1.電感耦合等離子體離子化(ICP)等離子體是由自由電子、離子和中性原子或分子組成,總體上成電中性的氣體,其內(nèi)部溫度高達幾千至一萬度。樣品由載氣攜帶從等離子體焰炬中心穿過,迅速被蒸發(fā)電離并通過離子引出接口導(dǎo)進到質(zhì)量分析器。樣品在極高溫度下完全蒸發(fā)和解離,電離的百分比高,因此幾乎對所有元素均有較高的檢測靈敏度。由于該條件下化合物分子結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞,所以ICP僅適用于元素分析。2.大氣壓電離源(API)API是液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀最常用的離子化方式。常見的大氣壓電離源有三種

4、:大氣壓電噴霧(APESI),大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。電噴霧離子化是從往除溶劑后的帶電液滴形成離子的過程,適用于輕易在溶液中形成離子的樣品或極性化合物。因具有多電荷能力,所以其分析的分子量范圍很大,既可用于小分子分析,又可用于多肽、蛋白質(zhì)和寡聚核苷酸分析。APCI是在大氣壓下利用電暈放電來負氣相樣品和活動相電離的一種離子化技術(shù),要求樣品有一定的揮發(fā)性,適用于非極性或低、中等極性的化合物。由于極少形成多電荷離子,分析的分子量范圍受到質(zhì)量分析器質(zhì)量范圍的限制。APPI是用紫外燈取代APCI的電暈放電,利用光化作用將氣相中的樣品電離的離子化技術(shù),適用于非極性化合物。由于

5、大氣壓電離源是獨立于高真空狀態(tài)的質(zhì)量分析器之外的,故不同大氣壓電離源之間的切換非常方便。3.化學(xué)電離(CI) 引進一定壓力的反應(yīng)氣進進離子化室,反應(yīng)氣在具有一定能量的電子流的作用下電離或者裂解。天生的離子和反應(yīng)氣分子進一步反應(yīng)或與樣品分子發(fā)生離子分子反應(yīng),通過質(zhì)子交換使樣品分子電離。常用的反應(yīng)氣有甲烷,異丁烷和氨氣。根據(jù)反應(yīng)氣壓力不同,化學(xué)電離源分為大氣壓、中氣壓(0.110mmhg)和低氣壓(10-6mmhg)三種。大氣壓化學(xué)電離源適合于色譜和質(zhì)譜聯(lián)用,檢測靈敏度較一般的化學(xué)電離源要高23個數(shù)目級,低氣壓化學(xué)電離源可以在較低的溫度下分析難揮發(fā)的樣品,并能使用難揮發(fā)的反應(yīng)試劑,但是只能用于傅里

6、葉變換質(zhì)譜儀。 4.快原子轟擊(FAB) 將樣品分散于基質(zhì)(常用甘油等高沸點溶劑)制成溶液,涂布于金屬靶上送進FAB離子源中。將經(jīng)強電場加速后的惰性氣體中性原子束(如氙)對準靶上樣品轟擊?;|(zhì)中存在的締合離子及經(jīng)快原子轟擊產(chǎn)生的樣品離子一起被濺射進進氣相,并在電場作用下進進質(zhì)量分析器。如用惰性氣體離子束(如銫或氬)來取代中性原子束進行轟擊,所得質(zhì)譜稱為液相二次離子質(zhì)譜(LSIMS)。5.電子轟擊電離(EI) 氣化后的樣品分子進進離子化室后,受到由鎢或錸燈絲發(fā)射并加速的電子流的轟擊產(chǎn)生正離子。離子化室壓力保持在10-410-6mmhg。轟擊電子的能量大于樣品分子的電離能,使樣品分子電離或碎裂。電

7、子轟擊質(zhì)譜能提供有機化合物最豐富的結(jié)構(gòu)信息,有較好的重現(xiàn)性,其裂解規(guī)律的研究也最為完善,已經(jīng)建立了數(shù)萬種有機化合物的標準譜圖庫可供檢索。其缺點在于不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的樣品。6. 場電離(Field Ionization,F(xiàn)I)和場解吸(Field Desorption,F(xiàn)D) FI離子源由間隔很近的陽極和陰極組成,兩極間加上高電壓后,陽極四周產(chǎn)生高達107108v/cm的強電場。接近陽極的氣態(tài)樣品分子產(chǎn)生電離形成正分子離子,然后加速進進質(zhì)量分析器。對于液體樣品(固體樣品先溶于溶劑)可用FD來實現(xiàn)離子化。將金屬絲浸進樣品液,待溶劑揮發(fā)后把金屬絲作為發(fā)射體送進離子源,通過弱電流提供樣品解吸

8、附所需能量,樣品分子即向高場強的發(fā)射區(qū)擴散并實現(xiàn)離子化。FD適用于難氣化,熱穩(wěn)定性差的化合物。FI和FD均易得到分子離子峰。7. 基質(zhì)輔助激光解吸離子化(MALDI) 將溶于適當(dāng)基質(zhì)中的樣品涂布于金屬靶上,用高強度的紫外或紅外脈沖激光照射可實現(xiàn)樣品的離子化。此方式主要用于可達DA質(zhì)量的大分子分析,僅限于作為飛行時間分析器的離子源使用。三、質(zhì)譜儀中質(zhì)量分析器的分類 質(zhì)譜的基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離,天生不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子,經(jīng)加速電場的作用,形成離子束,進入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中,再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖,從而確定其質(zhì)量。質(zhì)量分析

9、器將帶電離子根據(jù)其質(zhì)荷比加以分離,用于紀錄各種離子的質(zhì)量數(shù)和豐度。質(zhì)量分析器的兩個主要技術(shù)參數(shù)是所能測定的質(zhì)荷比的范圍(質(zhì)量范圍)和分辨率。1.離子阱分析器 由兩個端蓋電極和位于它們之間的類似四極桿的環(huán)電極構(gòu)成。端蓋電極施加直流電壓或接地,環(huán)電極施加射頻電壓(RF),通過施加適當(dāng)電壓就可以形成一個勢能阱(離子阱)。根據(jù)RF電壓的大小,離子阱就可捕捉某一質(zhì)量范圍的離子。離子阱可以儲存離子,待離子累積到一定數(shù)目后,升高環(huán)電極上的RF電壓,離子按質(zhì)量從高到低的次序依次離開離子阱,被電子倍增監(jiān)測器檢測。目前離子阱分析器已發(fā)展到可以分析質(zhì)荷比高達數(shù)千的離子。離子阱在全掃描模式下仍然具有較高靈敏度,而且單

10、個離子阱通過期間序列的設(shè)定就可以實現(xiàn)多級質(zhì)譜(MSN)的功能。2.扇形磁分析器 離子源中天生的離子通過扇形磁場和狹縫聚焦形成離子束。離子離開離子源后,進進垂直于其前進方向的磁場。不同質(zhì)荷比的離子在磁場的作用下,前進方向產(chǎn)生不同的偏轉(zhuǎn),從而使離子束發(fā)散。由于不同質(zhì)荷比的離子在扇形磁場中有其特有的運動曲率半徑,通過改變磁場強度,檢測依次通過狹縫出口的離子,從而實現(xiàn)離子的空間分離,形成質(zhì)譜。3.飛行時間分析器 具有相同動能,不同質(zhì)量的離子,因其飛行速度不同而分離。假如固定離子飛行間隔,則不同質(zhì)量離子的飛行時間不同,質(zhì)量小的離子飛行時間短而首先到達檢測器。各種離子的飛行時間與質(zhì)荷比的平方根成正比。離子

11、以離散包的形式引進質(zhì)譜儀,這樣可以同一飛行的出發(fā)點,依次丈量飛行時間。離子包通過一個脈沖或者一個柵系統(tǒng)連續(xù)產(chǎn)生,但只在一特定的時間引進飛行管。新發(fā)展的飛行時間分析用具有大的質(zhì)量分析范圍和較高的質(zhì)量分辨率,尤其適合蛋白等生物大分子分析。4.四極桿分析器 因其由四根平行的棒狀電極組成而得名。離子束在與棒狀電極平行的軸上聚焦,一個直流固定電壓(DC)和一個射頻電壓(RF)作用在棒狀電極上,兩對電極之間的電位相反。對于給定的直流和射頻電壓,特定質(zhì)荷比的離子在軸向穩(wěn)定運動,其他質(zhì)荷比的離子則與電極碰撞湮滅。將DC和RF以固定的斜率變化,可以實現(xiàn)質(zhì)譜掃描功能。四極桿分析器對選擇離子分析具有較高的靈敏度。5.傅里葉變換分析器 在一定強度的磁場中,離子做圓周

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論