反芻動物甲烷排放量的測定

1、反芻動物甲烷排放量的測定1 范圍本標準規(guī)定了反芻動物甲烷扌II：放量的六氟化硫示蹤一氣相色譜測定法。本標準適用于牛、羊和駱駝等反芻動物。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 8984 氣體中氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定氣相色譜法3 方法原理將裝有六氟化硫(SF6)的滲透管投入反芻動物的瘤胃中，瘤胃中產生的甲烷(CHj和滲透管滲 透出的SF6隨著反芻動物的呼吸過程起扌II：出體外。收集和測定反芻動物呼出氣體樣品中的CH4和SF6 濃度，根據滲透

2、管的SF6滲透速率，計算岀反芻動物呼出CM的扌II：放量。4 試劑與材料除空氣外，除非另有規(guī)定，空氣以外的氣體均使用高純氣體(純度為99.999%)o4.1 氮氣(N2).4.2投藥槍：魯用器械。4.3胃管：獸用器械，管徑大小根據動物選定。4.4瘤胃痿管：在反芻動物瘤胃后背疔獗上，與外界和通的孔道。4.5 SF6標準氣體：應與待測樣品主組分相同，氮氣為稀釋氣體。4.6 CH4標準氣體：應與待測樣品主組分相同，氮氣為稀釋氣體。5 儀器5.1氣相色譜儀5.1.1配備電子捕獲檢測器(ECD)和氫火焰離子檢測器(FID), ECD和FID均使用5A分子篩色譜 柱。5.1.2色譜柱制備和處理：將60目8

3、0目的5A分/篩裝入外徑3 mm的不銹鋼填充柱，柱長3 n 填充柱兩端堵以石英棉，在250 C環(huán)境中老化2 h。5.2 SF6滲透管參照附錄A方法制備和使用。5.3電子天平感 0.0lg5.4生化培養(yǎng)箱通常為36 C40 C,控溫精度為0.1 C。5.5采氣系統(tǒng)參照附錄B力法制備和使用。5.6真空泵抽氣速率大于O5Is,將采氣裝置內壓力抽至約一Ol MPaO5.7真空農量程為一0Mpa*0.0 MPaO5.8壓力農量程為 0.0 MPa0.4 MPaC6 釆樣6.1準備6.1.1滲透管投放采用投藥槍、胃管或通過瘤胃痿管將SF6滲透管投入試驗反芻動物的瘤胃中，5 d7 d后開始收 集氣體。6.1

4、.2采氣裝置安裝和更換6.1.2.1釆氣裝置安裝：使用前將采氣裝置用氮氣沖洗3次4次后抽真空，用真空農測其壓力接近一 0.1 MPa.第二天檢查壓力沒有變化，方可使用。于氣體收集前3d,參照附錄B將采氣系統(tǒng)安裝到試 驗反芻動物的頭頸部。6.1.2.2采氣裝置更換：將采氣裝置抽成真空，把尼龍管連接在新更換采氣裝置的閥門上。將采氣裝置 安裝到試驗動物的頭頸部，打開閥門，開始下一次采樣。6.2收集樣品打開采氣裝置閥門，開始收集氣體樣品。收集結束后，關閉采氣裝置閥門，斷開尼龍管與閥門的 連接，從反芻動物頭頸部取下采氣裝置，同時更換新的采氣裝置。試驗動物不少于8頭。每頭動物連續(xù)收集樣品時間不少于7d,樣

5、品收集的間隔時間通常為24 2 采樣時記錄采樣時的溫度和氣壓等數據。6.3測定已收集氣樣的采氣裝置壓力將壓力農連接到采氣裝置的閥門上,測定已收集氣樣的采氣裝置的壓力,通常為0. MPa-0.05MPaO6.4樣品分取將已收集氣樣的采氣裝置連接到氮氣瓶,向其中充入氮氣,直至釆氣裝置內壓力為0.10 MPa-0.15 MPao用塑料軟管將IL氣袋與采氣裝置連接，打開采氣裝置上的閥門，采氣裝置內的氣樣自動充入 氣袋中，充滿氣后及時旋緊氣袋口閥門。6.5樣品處埋將氣袋樣品運送至實驗室，于48 h內測定SR,和CH-濃度。7 分析步驟7.1準備啟動儀器，按照以下操作參數設定測定條件，至儀器基線穩(wěn)定：a）

6、載氣：高純氮氣（N2）流量40 mL/min60 mL/min：b）燃氣：高純氫氣（H2）,流 40 mL/min：C）助燃氣：干燥處理后的壓縮空氣，流 400 mL/mind）色譜柱溫：70 C80 C：e）檢測器溫度：200 C；f）進樣口溫度：80 C100 C7.2氣體標定CH4和S%標定CHJ標定按照GB/T8984的規(guī)定執(zhí)行。SF6采用單點校正法進行標定。待測樣品含量應在標準氣體的組分含量范圍之內。7.3樣品測定在與標定完全相同的條件下。將氣樣經過進樣器向色譜進樣，進樣雖為30 nL,測定儀器的響應 值（峰面積或峰高）。重復進樣至少2次，直至響應值偏差小于5%時取其平均值AS （或

7、人）。8 結果計算8.1反芻動物CH4IIh放速率，其數值以L（d頭）衣示，按式（1）計算103(1)式中：Rsf6SF6的滲透速率由附錄A4.1測定，單位為毫克每頭天（mg（d 頭）：6.518一一SF6的密度，單位為克每升（g/L）：CcH4 樣品中CH4的含量（體積分數）,IO6：CSF6樣品中SFe的含量（體積分數）.IO6o以兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果。兩次測定值絕對差值不得超過算術平均值的10%8.2反芻動物CM排放量，其數值以L衣示，按式（2）計算 QaIrReHi Tn （2）式中：T 一一時間，單位為天（d）：N 動物數量，單位為頭（頭）。附錄A(資料性附錄)六

8、氟化硫(SF6)滲透速率測定A.1滲透管的組成滲透管由管體、密封螺母、減磨墊、滲透膜、支持墊和螺帽6個部分組成(見圖A)。IIr體2 密封嫖母3 支持墊4 減磨墊5-沁膜A.2滲透管的材質、形狀和大小A.2.1滲透管的材質A.2.1.I管體和螺帽宜用黃銅，尾端銃出平面。A.2.1.2支持墊宜用特氟隆(Teflon圓墊。A.2.1.3減磨墊宜用特氟隆(Teflon材料。A.2.1.4 滲透膜宜用不銹鋼材料，厚度0.4 mm,孔徑2nmA.2.2滲透管的形狀滲透管的管體為圓柱形，其他組成部分為圓形。A.2.3滲透管的大小和尺寸A.2.3.1滲透管的充氣量可分成兩種情況：人滲透管的管體可裝入1400

9、 mg2000 mg的SFe氣體， 小滲透管的管體可裝入600 mg900 mg的SF&氣體。A.2.3.2滲透管的參考尺寸為：大小滲透管的外直徑均為9.5 mm,長33 mm內直徑3.0 mm4.8 mm, 長 20 mm26 mm。A.3滲透管裝氣A.3.1組裝SF6滲透管，在天平上稱空管重(WIA.3.2將滲透管浸入液氮(-196sC)中，放置2 min5 min待管體溫度降至一196C時，取出滲透管。A.3.3迅速向滲透管中注入一定量的SF(,后將其密封。A.3.4待滲透管的溫度接近室溫，稱其質 (W2, mg),精確到0nig。A.3.5將W?減去W,計算滲透管中裝入的SF(,氣體質

10、量。A.4滲透管中SFc滲透速率A41將裝有SF(,的滲透管放在與待測動物體溫相近溫度的生化培養(yǎng)箱中，以40 mL/min100 mL/min 的流量通入氮氣，每間隔5 d7 d稱量滲透管，精確到0.1 mg,待滲透速率穩(wěn)定(樣本數10次15次，滲透速率相關系數0.99）后，對測定開始2Od以后的數據進行線性回歸分析，回歸方程的斜率即 為SF6的滲透速率。A. 4.2當小滲透管中SF,剩余量低于170 mg,人滲透管中SFe剩余量低于38Omg時，SFe滲透管作廢, 需要重新裝管。附錄B（資料性附錄）采氣系統(tǒng)B. 1采氣系統(tǒng)由采氣裝置、采氣管路和過濾器組成。B.2采氣裝置由壁厚3mm的PVC中空管、直角彎頭和兩端堵頭組成（見圖B.1）,外形類似牛輒。其 背部粘接一個不銹鋼或黃銅閥門，控制采氣的開始和結束。采氣裝置的外徑為60mn長度與彎曲度根據動物大小及體形需要而定。壓力農與采氣裝置上的 閥門相連接以測定其中的壓力。1圖B 釆氣裝置B.3采氣管路由以下部件組成（如圖B.2）：不銹鋼毛細管：外徑0.16 InnK內徑0.01 mm,長度宜為1