氣相色譜儀操作規(guī)程完全版

1、氣相色譜儀操作規(guī)程GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一）1SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程2HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程3GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）4SP2100氣相色譜儀操作規(guī)程5GC-920色譜操作規(guī)程5Agilent6890氣相色譜儀操作規(guī)程6GC9800TT型氣相色譜儀操作步驟7GC9800FF型氣相色譜儀操作步驟89001型氣相色譜儀操作規(guī)程10SP6800A氣相色譜儀的操作說明12GC-930色譜操作規(guī)程13GC112A氣相色譜操作規(guī)程14GC122氣相色譜操作規(guī)程14GC1690氣相色譜儀說明書15惠普4890D型氣相色譜

2、儀標準操作程序16HP6890氣相色譜儀操作規(guī)程19SP-6890氣相色譜儀操作規(guī)程20HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程22GC-14A氣相色譜儀操作規(guī)程23HP4890D氣相色譜儀操作說明（二）24GC9890氣相色譜儀操作步驟26島津氣相色譜GC-2010操作規(guī)程26島津GC-14CPFID氣相色操作規(guī)程27GC-14C氣相色譜簡易操作規(guī)程28Agilent6820-GC(ForCerityNDS)29瓦里安CP3800氣相色譜操作規(guī)程33安捷倫GC-6820使用規(guī)程35GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一）1.檢查儀器電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。2.打開載氣（N2）鋼瓶總閥

3、，并調節(jié)減壓閥開關，使得輸出的載氣壓力在0.30.5Mpa之間。3.調節(jié)儀器上的載氣調壓閥，使得柱前壓處在分析工作所需要的壓力（一般來說，柱前壓在0.050.1Mpa之間）。4.打開電源開關，根據(jù)分析要求設置柱溫、汽化溫度、檢測溫度等參數(shù)，按確定鍵后儀器升溫。同時打開色譜工作站電源。5.儀器升溫到設置溫度后，打開空氣發(fā)生器電源；同時扭開氫氣鋼瓶閥門，調節(jié)氫氣減壓閥壓力在0.3Mpa左右。6.調節(jié)儀器正面右下側的針形閥，使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.150.2MPa之間,用點火槍點著FID的火焰，用玻璃片或鐵片等冷的物體靠近檢測器的蓋帽，有水珠凝結表明點火成功(也可以通過觀察工作

4、站所顯示的基線是否在點火瞬間開始上升來確定是否點火成功)。7.將儀器右下側空氣、氫氣的針形閥壓力都緩慢調節(jié)到0.1MPa。8.待基線穩(wěn)定后開始分析測試工作。9.分析工作結束后，可以立即關閉氫氣鋼瓶總閥以及空氣發(fā)生器電源。10.調低各路設定溫度，使柱溫箱、汽化室、檢測器溫度下降，待柱箱溫度低于70即可關閉儀器電源。11.關閉載氣鋼瓶上的總閥。清理儀器室的進樣針、樣品等物品，結束GC9790的操作。SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮氣鋼瓶，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器。1.2氣相主機，包括氫火焰離子化檢測器（FID）。1.3計算機及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。2采樣操作

5、步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進樣器一端，另一端安裝于所用的檢測器口。2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機電源開關。在面板上按“設定”鍵進入設定參數(shù)界面，設定柱溫（恒溫、程序升溫）、設定進樣器溫度，設定檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時間、升溫速率、結束溫度、結束時間等。儀器在升溫狀態(tài)中，等待指示燈亮，到達所設狀態(tài)，就緒指示燈亮，即可進樣。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關，平衡10分鐘。按住氣相主機上“點火”鈕數(shù)秒鐘即可。按“狀態(tài)”鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開電腦，雙擊BF-2002色譜工作站圖標進入色

6、譜工作站。2.4.1進入“設定方法”設置采集時間，設置采樣通道為A通道，進入“數(shù)據(jù)采集”，點擊“開始采樣”。2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開始動記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫，此時運行指示燈亮）。采樣結束彈出存儲譜圖對話框，命名保存色譜圖。2.4.3打開“譜圖處理”進行積分編輯，并保存處理結果。2.4.4打開“打印”菜單下，點擊“打印”，即打印報告。3關機3.1實驗結束關閉工作站，關閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關。3.2主機降溫，在面板上按“設定”鍵進入設定參數(shù)界面，設置柱溫30，進樣器40，檢測器4

7、0。等溫度降到設定值后，關閉主機電源。3.3關閉載氣，填寫使用記錄。Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮氣鋼瓶，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器1.2氣相主機，包括氫火焰離子化檢測器（FID）1.3計算機及Cerity色譜工作站2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進樣器一端，另一端安裝于檢測器口2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機電源開關。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關，平衡10分鐘。按住氣相主機上點火鈕數(shù)秒鐘即可。按singal鍵可觀察到主機顯示屏有信號顯示。2.4打開電腦，雙擊Cerity圖標進入色

8、譜工作站。2.5進入“方法”菜單設置柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時間、升溫速率、結束溫度、結束時間等，并保存方法名。2.6進入“樣品”菜單,填寫樣品名稱，選擇上述保存的方法，點擊注冊。進入“儀器”菜單下“工作列表”，點擊開始。2.7待信號穩(wěn)定后，主機屏顯示“waitingforstart”，即當紅色“NotReady”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已到設定值，此時用微量進樣器吸取供試品溶液進樣，按主機上Start鍵即開始采集數(shù)據(jù)。2.8打開“重新處理”進行編輯積分參數(shù)。設置積分區(qū)域等，積分完畢后可打印報告。3關機3.1實驗結束關閉工作站，關閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開

9、關。3.2主機降溫，按主機上OVEN鍵設置柱溫30，按Enter確認，INJ鍵設成40，DETA設定40。等降到所設溫度后，關閉主機電源。3.3關閉載氣，填寫使用記錄。HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機1、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調節(jié)減壓閥壓力為0.50.6Mpa2、打開HP5890A的電源開關，當屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設測試參數(shù)，設定柱溫時，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、當溫度達到設定溫度時，打開空氣壓縮機開關，氫氣鋼瓶閥門調節(jié)氫氣分壓表為0.30.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關，用點火器點火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-

10、Ready燈熄滅后，即可測定。4、數(shù)據(jù)處理機HP-3392內容的設定，最小峰面積一般200。去掉倒信號：InT018Time0紙速：一般設CHTSP0.20.3二、測試條件的設定：色譜條件的設定要根據(jù)不同化合物的不同性質選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫6080恒溫5min升溫速率1015/min最終溫度200進口溫度200檢測溫度2202、柱溫100160速率不變最終溫度230進樣口溫度250檢測器溫度2503、

11、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用柱溫200升至240進樣口溫度250檢測溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。一般測試化合物有兩種測試方法：毛細管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，不需稀釋進樣量要少于0.1l。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進樣量為0.20.4l大口徑毛細管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進樣進樣量為0.20.4l(1ml/mg)我組目前備有30米HP-1毛細管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員

12、換柱子，所用時間均計為使用機時。三、注意事項：1、檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器進樣口溫度應高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。3、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑反復洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質的干攏GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）一氣源（CT-1三氣發(fā)生器）（1）每次開機前，首先打開空氣開關，觀察空氣及氮氣壓力變化。（2）當空氣表壓及氮氣表壓升到0.4mpa后，再打開氮氣開

13、關及空氣開關，觀察三個表壓的數(shù)值變化。（3）氮氣、氫氣和空氣表壓都升到0.4mpa后，儀器穩(wěn)定20-30min后即可供氣。二FID氫火焰檢測分析（1）首先打開氮氣開關閥及氣體凈化器開關閥，調節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥至分析樣品所需的氣體流量條件。（如果作填充柱分析時，載氣壓力表調至0.3mpa，穩(wěn)流閥I調至3圈，如作毛細柱分析時，載氣壓力表調至0.1-0.14mpa之間。）（2）待載氣流量調節(jié)好后，色譜儀開機和加熱，通過自檢后，在儀器操作面板上設定柱箱、檢測器、進樣器溫度。（填充柱分析時，設定柱箱、檢測器、注樣器溫度；毛細柱分析時，設定柱箱、檢測器、輔助I溫度。）（3）觀察溫度變化情況，待各區(qū)

14、溫度穩(wěn)定，儀器面板準備燈亮后，打開空氣開關和氫氣開關，調節(jié)到所需流量，點火。（4）儀器點火后，打開工作站。點擊數(shù)據(jù)采集菜單，查看基線。當工作站左下方出現(xiàn)電壓及時間指示后，調節(jié)色譜儀面板上零點調節(jié)旋鈕查看基線是否變化。如有變化，則色譜儀和工作站已處于聯(lián)機狀態(tài)，觀察基線是否平穩(wěn)。（5）當儀器穩(wěn)定，基線零點指示燈處于正常狀態(tài)時，工作站零點校正后，開始進樣分析。（6）分析結束后，將儀器柱箱、檢測器、進樣溫度降至50度以下，關機再關氣。（載氣開關不必關掉，讓分析柱中有余留載氣通過，起保護作用。）SP2100氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮氣鋼瓶，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器。1.2氣相主

15、機，包括氫火焰離子化檢測器（FID），熱導檢測器（TCD）。1.3計算機及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進樣器一端，另一端安裝于所用的檢測器口，如使用熱導檢測器，必須同時裝兩根色譜柱。2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機電源開關。在面板上按“狀態(tài)/設定”鍵進入設定參數(shù)界面，設定柱溫（恒溫、程序升溫）、設定進樣器溫度，設定所選用的檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時間、升溫速率、結束溫度、結束時間等。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關，平衡10分鐘。按住氣相主機上“點火”鈕數(shù)秒鐘即可。按“狀態(tài)/設定”

16、鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開電腦，雙擊BF-2002色譜工作站圖標進入色譜工作站。2.4.1進入“設定方法”設置采集時間，設置采樣通道（FID檢測器選A通道，TCD檢測器選B通道），進入“數(shù)據(jù)采集”，點擊“開始采樣”。2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開始動記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫）。采樣結束彈出存儲譜圖對話框，命名保存色譜圖。2.4.3打開“譜圖處理”進行積分編輯，并保存處理結果。2.4.4打開“打印”菜單下，點擊“打印”，即打印報告。3關機3.1實驗結束關閉工作

17、站，關閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關。3.2主機降溫，在面板上按“狀態(tài)/設定”鍵進入設定參數(shù)界面，設置柱溫30，進樣器40，檢測器40。等溫度降到設定值后，關閉主機電源。3.3關閉載氣，填寫使用記錄。GC-920色譜操作規(guī)程一、打開載氣（氬氣）鋼瓶氣閥，觀察減壓閥壓力是否在0.30.6Mpa之間；二、觀察恒流閥壓力穩(wěn)定后，打開色譜主機電源，依次按起始、加熱按鈕，將電流設定為60，電流過載時按清除鍵，熱機30分鐘；三、打開工作站開關及計算機，點擊桌面CDMCA通道工作站快捷鍵進入分析界面，進入實時采樣界面，檢查柱爐、汽化室、檢測器、熱導當前溫度是否為40、100、100、100時按實時采樣按鈕并將

18、電壓調節(jié)至01000uv之間，待基線平穩(wěn)后方可進行樣品分析；四、極性1分析操作1、依次按檢測器-4-輸入-極性-1-輸入按鈕，觀察極性1的工作指示燈（紅色）；2、將極性1的六通閥轉到取樣位，連接相應的進樣裝置，注入樣品（標氣進樣待減壓閥壓力降至0時）將六通閥轉至進樣位同時按實時采樣按鈕開始樣品分析；3、樣品分析結束后自動回到CDMCA通道工作站界面，載入相應的ID表，采用外標法對樣品譜圖進行分析得到相應的分析數(shù)據(jù)（標氣分析看數(shù)據(jù)是否和ID表上數(shù)據(jù)是否在誤差范圍之內，保存譜圖至相應位置。五、極性2分析操作1、依次按檢測器-4-輸入-極性-2-輸入按鈕，觀察極性2的工作指示燈（黃色）；2、將極性2

19、的六通閥轉到取樣位，連接相應的進樣裝置，注入樣品（標氣進樣待減壓閥壓力降至0時）將六通閥轉至進樣位同時按實時采樣按鈕開始樣品分析；3、樣品分析結束后自動回到CDMCA通道工作站界面，載入相應的ID表，采用外標法對樣品譜圖進行分析得到相應的分析數(shù)據(jù)（標氣分析看數(shù)據(jù)是否和ID表上數(shù)據(jù)是否在誤差范圍之內），保存譜圖至相應位置。六、數(shù)據(jù)輸出：按打印按鈕計算機直接將當前色譜譜圖及數(shù)據(jù)打印出來。七、關機1、將電流設為0依次按檢測器4輸入電流0輸入報警時按清除鍵，；2、關閉加熱按鈕及主機電源；3、最后關閉載氣鋼瓶氣閥；4、退出工作站界面，關閉工作站開關，關閉計算機。注意事項：1、開機應嚴格遵循先開氣，后開電

20、源加熱的原則；2、關機應先關電源加熱，后關氣；3、樣品分析前應保證標氣極性1與極性2的分析數(shù)據(jù)之和在97%103%之間方可對試樣進行分析。4、高爐煤氣、轉爐煤氣應和焦爐煤氣分開分析，以免焦爐煤氣的雜質污染色譜柱而影響高爐煤氣、轉爐煤氣分析數(shù)據(jù)的準確性。5、進樣器與試樣的進樣器應單獨使用不能混用。6、禁止擅自更改操作條件及參數(shù)（如：溫度、流量、壓力、時間等）。Agilent6890氣相色譜儀操作規(guī)程(一)、開機:1、打開氣源（按相應的檢測器所需氣體）。2、打開計算機，進入WindowsWindowsXP畫面。3、打開6890NGC電源開關。4、待儀器自檢完畢，雙擊Instrument1Onlin

21、e圖標，化學工作站自動與6890N通訊，此時6890N顯示屏上顯示“Loading”。進入的工作站界面如下圖：5、從“View”菜單中選擇“Methodandruncontrol”畫面，單擊“Showtoptoolbar”，“Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”，使其命令前有“”標志，來調用所需的界面。(二)、關機:1、實驗結束后，調出一提前編好的關機方法,此方法內容包括同時關閉FID/NPD/FPD/ECD/ECD/TCD檢測器，降溫各熱源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp）,關閉FID/NPD/

22、FPD氣體（H2，Air）;2、待各處溫度降下來后（低于50），退出化學工作站，退出Windows所有的應用程序;3、用Shutdown關閉PC,關閉打印機電源;4、關GC電源，最后關載氣。GC9800TT型氣相色譜儀操作步驟1接通載氣（N2鋼瓶減壓閥壓力最大為0.5MPa），觀察正前又上方表1（為通過外面5A分子篩色譜柱的載氣）和表2（為通過里面TDX01色譜柱的載氣）的示值是否為0.06MPa.(為保護延長色譜柱和檢測器壽命、降低基線噪音和漂移，99.999%載氣亦須凈化：兩頭變色分子篩除H2O,土黃色球形105催化劑除O2，黑色條形活性炭除去微量烴類雜質。)2觀察載氣出氣口（與表1、表2

23、相對應的后面板處）是否有載氣流過（正常使用此步可略，但換色譜柱后一定要用皂液流量計檢察，有氣時方可開啟主機（開關在右后下方）3設置實驗參數(shù)柱溫在“MONITOR”監(jiān)控狀態(tài)下，按“柱溫”顯示“OVE*”(*為上次操作時的設定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設50）按“輸入”，顯示“MONITOR”，數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài).汽化按“汽化”顯示“INJ*”(*為上次操作時的設定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設120）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)檢測器按“檢1（外面5A分子篩的）”顯示“DE1*”(*為上次操作時的設定值)，輸入

24、需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設110）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài).按“運行”燈全部亮（不用的燈按一下如檢2-里面TDX01色譜柱的，即滅掉），即可觀察到各系統(tǒng)的實際溫度值.4.待溫度穩(wěn)定后（按“顯示”可觀察實際溫度），打開恒流源電流開關、設置橋電流（N2作載氣為70mA，H2作載氣為100mA，每檔為15mA）；訊號衰減設為“2”5A分子篩（外面，“反向+-”鈕按進去），TDX01(里面，“反向+-”鈕按出來)5.進樣雙擊“CPMC色譜工作站”（開關在后面）點擊“采樣”圖標（下面B通道為GC9800TT,下面A通道為GC900FF）,選歸一法（選“

25、外標法”ID表若進樣為標樣，則按“自動建表”輸入標準濃度值計算校正系數(shù)ID表另存分析未知樣后載入ID表，調出確認后按重分析“?”）穩(wěn)定半小時后進樣、并迅速按遙控器或點擊“b”開始記時點擊參數(shù)設置：峰寬5mV/s;斜率705mV/min;停止25min;顯示上限20mV,顯示上限-1mV;滿屏時間50min.6.關機按TCD恒流源開關（正前面右下里側）按“輸入”按“退出”，待TCD檢測器溫度降到70以下，關主機和載氣總閥、并在熱導池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進色譜柱和檢測器系統(tǒng)。GC9800FF型氣相色譜儀操作步驟1.通載氣和空氣通載氣（N2鋼瓶減壓閥壓力最大為0

26、.5MPa）：做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測時(外面GDX102柱)，旋動左正前方載氣流量調節(jié)1至30ml/min（0.03Mpa）；做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），打開轉化爐（不用時要關死向右）旋動左正前方載氣流量調節(jié)2至30ml/min（0.03Mpa）。通空氣做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測時(外面GDX102柱)，旋動空氣流量調節(jié)閥（左上方蓋內）“Air調節(jié)1”至300ml/min；做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），旋動空氣流量調節(jié)閥“Air調節(jié)2”至300ml/min。為保護并延長色譜

27、柱和檢測器壽命、降低基線噪音和漂移，99.999%載氣亦須凈化：兩頭變色分子篩除H2O,黑色條形活性炭除去微量烴類雜質。2.設置實驗參數(shù)按下色譜儀總電源開關（正面右下方）柱溫在“MONITOR”監(jiān)控狀態(tài)下，按“柱溫”顯示“OVE*”(*為上次操作時的設定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2設100，用轉化爐時設為90）按“輸入”，顯示“MONITOR”，數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)汽化按“汽化”顯示“INJ*”(*為上次操作時的設定值)，輸入需要控制的溫度值（如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分離設130，用轉化爐時設為370）按“輸入

28、”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)檢測器按“氫焰”顯示“DE1*”(*為上次操作時的設定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設130，用轉化爐時設為120）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)按“運行”燈全部亮（不用的燈按一下如“熱導”即滅掉）并顯示各系統(tǒng)的實際溫度值。3.設置FID靈敏度調增益按“增益FID”，顯示“D2-S*”,*為上次操作設定值按“3”，顯示“D2-S3”,選擇109高阻按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)。調衰減按“衰減FID”，顯示“D1-AT*”,*按“2”，顯示“D1-AT02”,

29、設置衰減2-2按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)。信號基線調零按“調零+”，基線向右移，按“調零-”，基線向左移，同時按下調零+”、“調零-”基線自動調到零點附近。4.點火做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測時(外面GDX102柱)，旋動H2流量調節(jié)閥（左上方蓋內）“H2調節(jié)1”至80ml/min（0.08MPa）;做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），旋動H2流量調節(jié)閥“H2調節(jié)2”至80ml/min（0.08MPa）用電子點火槍在FID檢測器上面排出口處點火再將H2流量由0.08Mpa調到0.02MPa即20ml/min（

30、用轉化爐時調至0.045MPa）。（若信號是負的：輸入6功能將1改成0即可）5.進樣雙擊“CPMC色譜工作站”（開關在后面）點擊“采樣”圖標（下面B通道為GC9800TT,下面A通道為GC900FF）,選歸一法（選“外標法”ID表若進樣為標樣，則按“自動建表”輸入標準濃度值計算校正系數(shù)ID表另存分析未知樣后載入ID表，調出確認后按重分析“?”）穩(wěn)定半小時后進樣、并迅速按遙控器或點擊“b”開始記時點擊參數(shù)設置：峰寬5mV/s;斜率705mV/min;停止25min;顯示上限20mV,顯示上限-1mV;滿屏時間50min.待峰出完后，點擊“采樣結束”。6.關機用外面GDX102柱做CH3CHO、C

31、2H5OH、C2H4、C2H2的分析時，旋動H2流量調節(jié)閥（左上方蓋內）“H2調節(jié)1”至0.00MPa）按“輸入”按“退出”，待檢測器溫度降到70以下，關主機、載氣N2和空氣總閥、并在熱導池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進色譜柱和檢測系統(tǒng)。用左邊的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋動H2流量調節(jié)閥（左上方蓋內）“H2調節(jié)1”至0.00MPa）按“輸入”按“退出”，待“汽化室”（轉化爐）溫度降到100以下，關主機、載氣N2和空氣總閥、并在熱導池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進色譜柱和檢測系統(tǒng)。應用領域：氣相色譜法是一種重要的

32、分離分析技術。它具有分析速度快，樣品用量少，靈敏度高和應用范圍廣等特點。凡是分子量小、易氣化、熱穩(wěn)定性良好的氣體、液體和固體，一般均可以采用氣相色譜法。主要用于有機化學工業(yè)、石油化工、藥物、環(huán)境保護、農藥等領域的的氣體和沸點在450以下的復雜混合物進行高精度的定性定量分析。樣品分析。9001型氣相色譜儀操作規(guī)程一、準備工作：1、檢查電路和氣路是否正常。2、開啟N2鋼瓶和空氣鋼瓶的總閥，將減壓表調至所需壓力，用肥皂液檢查是否漏氣。2、開啟氣相色譜儀開關3、開啟計算機系統(tǒng)電源二、調壓力控制：1、按“PRESSPROG”鍵2、按“ONYES”鍵3、按“NEXT”鍵，顯示LINLPRESSURE5.0

33、04、按“NEXT”鍵，顯示LINLSURGEOFFTIME1.005、按“NEXT”鍵，顯示LINL柱內徑（mm）0.536、按“NEXT”鍵，顯示LINL柱長（m）257、按“NEXT”鍵，顯示LINL恒定線速度（cm/s）17.58、按“NEXT”鍵，顯示LINL載氣2=N2三、調溫度控制：（FID直接升溫）1、按“TEMPZONE”鍵2、按“ONYES”鍵，顯示OVENTEMP（輸入所需柱溫度）3、按“NEXT”鍵，顯示LINLETTEMP（輸入所需左進樣口溫度）4、按“NEXT”鍵，顯示RINLET5、按“NEXT”鍵，顯示LFIDTEMP（輸入所需檢測器溫度）6、按“NEXT”鍵，

34、顯示RTCDTEMP7、按“NEXT”鍵，顯示OVENMAX（125）8、按“NEXT”鍵，顯示LINLETNOCONFIRM9、按“NEXT”鍵，顯示RINLETNOCONFIRM10、按“NEXT”鍵，顯示LFIDNOCONFIRM11、按“NEXT”鍵，顯示RTCDNOCONFIRM12、按“NEXT”鍵，顯示OVENTEMPERATURE待各項溫度升到所設溫度時再調檢測器。四、調檢測器DETECTOR1、按“DETECT”鍵2、按“ONYES”鍵，顯示LFID范圍1=13、按“NEXT”鍵，顯示LFIDzeroenABLel4、按“NEXT”鍵，顯示LFID零點設置5、按“NEXT”鍵

35、，顯示自動零點（設置）結束LFIDFILTER6、按“NEXT”鍵，顯示LFIDIGNITEROFF該點火了7、開啟H2瓶總閥，開啟減壓表閥，調壓力指示為2.5kg/cm2。（待15分鐘）8、點火：按“ENTER”鍵，待聽到“噗”的鳴聲后，并看到顯示數(shù)字增大即可松手。9、試是否點著火了。10、打開色譜工作站采集A通道實驗設置參數(shù)設置實驗時間設置確定11、進樣五、數(shù)據(jù)處理：1、存譜圖待樣品出峰完畢后擊“輸出”存譜圖2、找標有保留時間的譜圖：擊“后處理”峰檢測3、打印譜圖：擊“文件”打印譜圖確定六、關機：1、關掉氫氣鋼瓶和空氣鋼瓶總閥，熄滅火焰，放掉余氣，再將柱溫降至40、進樣口溫度、和檢測器溫度

36、降至70以下，關閉主機電源后再關N2鋼瓶總閥。七、注意事項：1、一定要嚴格按操作規(guī)程中的各項要求進行操作。2、在升溫過程中，如果想看各項溫度是否已升到所設置溫度時，就按“TEMPZONE”鍵，再按NEXT、NEXT-，若都升到所設溫度了，再回到顯示柱溫，然后再調檢測器。3、點火時，按著“ENTER”鍵一定要等聽到“噗”的鳴聲后再松手。4、一定要保證氣路密封良好。5、實驗結束后要搞好室內衛(wèi)生（包括地面和桌面）后再離開實驗室，為下一組的同學創(chuàng)造一個良好的實驗環(huán)境。6、在實驗室內和離開實驗室時不要大聲喧嘩。SP6800A氣相色譜儀的操作說明開機檢測程序：打開電腦和打印機電源。確保所有的氣源已開啟，并

37、按下氣相色譜儀的電源開關，等待儀器自檢。在電腦顯示屏桌面上，雙擊“Online”圖標，此時電腦與儀器連線，進入儀器的控制軟件。從軟件的“Method”菜單中選擇一種測定方法，或重新編輯一種新的方法進行測試。等待儀器出現(xiàn)“Ready”時，用專用注射器取待測樣品進樣，并按下“Start”鍵。儀器開始自行檢測。儀器檢測結束后，打印結果報告單。關機降溫程序：調用“Turnoff.M”方法,使儀器進入關機模式。待到儀器溫度降至60以下時，關掉儀器的電源。關閉所有氣源的總開關。儀器維護程序：一周之內不開機把檢測器、進樣口和柱溫降低到150-200以節(jié)約能源。關閉有腐蝕和危險性的氣體，如氧氣和氫氣。降低載氣

38、和補充氣流量。關閉制冷源和電源。超過一周不開機把所有加熱區(qū)的溫度降低到室溫，關閉檢測器的支持氣，不要關閉載氣。GC降溫后，關閉電源。關閉所有的氣體和制冷設備。卸下色譜柱，把柱兩端封閉以免被污染，把色譜柱存放在冷而干燥的地方。為了避免被污染，封閉檢測器進口和色譜柱相連的接頭處。如果把GC的氣源斷開，把后面板上的氣路接口和進樣口的進氣口封閉。如需要，更換分流放空捕集過濾阱的濾芯（如果裝有）。如果NPD在高濕度的環(huán)境中長期關閉，檢測器內可能積水，要蒸發(fā)出這些水，可以：將檢測器溫度調到處70，并保持30min。分析將檢測器溫度調到100，也保持30min。GC-930色譜操作規(guī)程一、開載氣（氮氣）鋼瓶

39、氣閥，觀察減壓閥壓力是否在0.30.6Mpa之間；二、依次打開氫氣發(fā)生器電源開關及空氣壓縮機電源開關；三、待載氣、氫氣、空氣壓力正常后打開色譜主機電源，依次按起始、加熱按鈕；氫氣恒流閥壓力達0.12Mpa左右時，打開空氣放空閥點火，并確定有無點著,熱機30分鐘；四、打開工作站開關及計算機，點擊桌面CDMCA通道工作站快捷鍵進入分析界面，進入實時采樣界面，檢查柱爐、汽化室、檢測器當前溫度是否為50、250、250，當各部分溫度到達后程序升溫準備燈亮時按實時采樣按鈕及開始按鈕，并將電壓調節(jié)至01000uv之間，待基線平穩(wěn)后方可進行樣品分析；五、標準氣體（液體）的分析基線平穩(wěn)后，待柱爐溫度降為50、

40、程序升溫準備燈亮時，以1ml(1ul)的微量進樣器準確量取1ml(1ul)的標準氣體（液體）由進樣口迅速注入色譜柱，拔出進樣器，同時按下實時采樣按鈕和開始按鈕。分析結束后自動回到CDMCA通道工作站界面，載入相應的ID表，采用外標法對樣品譜圖進行分析得到相應的分析數(shù)據(jù)（萘標樣結果誤差在4±0.3mg/ml之間，方可對試樣進行分析）。保存譜圖到相應的位置。六、試樣的分析試樣的分析步驟同標準氣體（液體）的分析步驟。七、數(shù)據(jù)輸出按打印按鈕計算機直接將當前色譜譜圖及數(shù)據(jù)打印出來。八、關機a)關閉加熱按鈕及主機電源；b)關閉氫氣發(fā)生器電源及空氣壓縮機電源；c)最后關閉載氣鋼瓶氣閥；d)退出工作

41、站界面，關閉工作站開關，關閉計算機。注意事項：1、開機應嚴格遵循先開氣，后開電源加熱的原則；2、關機應先關電源加熱，后關氣。3、空氣壓縮機要定時放水，氫氣發(fā)生器注意蒸餾水位不能低于下限。4、連續(xù)分析時必須等到峰出完以及準備燈亮后才能進行下一個試樣的分析。5、標樣進樣器與試樣的進樣器應單獨使用不能混用。6、禁止擅自更改操作條件及參數(shù)（如：溫度、流量、壓力、時間等）。7、注射樣品是要迅速。延時則會造成分析數(shù)據(jù)的偏差GC112A氣相色譜操作規(guī)程熱導池檢測器操作1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:當檢測無漏可打開氫氣瓶總閥調節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調節(jié)為0.1Mpa左右。3：打開主機電

42、源開關，按起始鍵，儀器溫度自動上升。設置柱箱（COL）、進樣器（INJ）、檢測器溫度（TCD）。4：按檢測器選擇鍵,選擇4。5：等溫度升到設定值后按電流鍵設定電流值。按下熱導池檢測器的電源控制開關。6：等基線走穩(wěn)以后進樣。柱箱溫度：柱箱初始溫度數(shù)字鍵鍵入填充柱：進樣器數(shù)字鍵鍵入檢測器：熱導池數(shù)字鍵鍵入注意：氮氣做載氣電流值一般調到6090ma氫氣做載氣電流值一般調到100-160ma。GC122氣相色譜操作規(guī)程一：FID檢測器的操作規(guī)程1：打開氮氣瓶總閥開關，調節(jié)輸出壓力為0.30.5Mpa左右。2：打開主機電源開關，按START鍵，儀器溫度自動上升。設置柱箱（COL）、進樣器（INJ）、檢測

43、器溫度（DET）。3：等各項溫度升到設定值以后，打開氫氣瓶總閥，把輸出壓力調節(jié)為0.2Mpa，打開空氣發(fā)生器電源開關。4：打開氫火焰檢測器的電源控制開關，把靈敏度調至9。5：調節(jié)氫氣閥為5.0圈,空氣為6.0圈，按點火鍵約5秒鐘,自動點火。注意：判斷火有沒有點著，可以用金屬物放到收集筒上看有沒有水蒸氣產生。如果有說明火已點著了，如果沒有可以點一下。6：等基線走直以后，即可進樣分析。柱箱溫度：柱箱初始溫度數(shù)字鍵鍵入填充柱進樣器（INJB）溫度：換檔進樣器B數(shù)字鍵鍵入。毛細管進樣器（INJA）溫度：進樣器A數(shù)字鍵鍵入。檢測器：換檔熱導池數(shù)字鍵鍵入量程：量程0、1、2、3鍵入二：TCD檢測器的操作規(guī)

44、程1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:當檢測無漏可打開氫氣瓶總閥調節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調節(jié)為0.1Mpa左右。3：打開主機電源開關，按起始鍵，儀器溫度自動上升。設置柱箱（COL）、進樣器（INJA）、檢測器溫度（TCD）。4：打開熱導池檢測器的電源控制開關，等溫度升到后調節(jié)電流值。5：等基線走穩(wěn)以后進樣。柱箱溫度：柱箱初始溫度數(shù)字鍵鍵入填充柱：進樣器A數(shù)字鍵鍵入檢測器：熱導池數(shù)字鍵鍵入注意：氮氣做載氣電流值一般調到6090ma氫氣做載氣電流值一般調到100-160ma。GC1690氣相色譜儀說明書FID分析操作1）GC1690的FID放大器之輸出信號內部已聯(lián)至主機電箱后側的

45、FID信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站的信號端，該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機及色譜工作站，F(xiàn)ID放大器靈敏度（量程）、極性改變均由GC1690主機微機面板設定。但信號衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站上來完成。2）用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處，若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結則說明火已點燃。檢測器溫度必須升至100以上才能點火。3）用FID放大器上“粗”、“細”基流補償旋鈕將記錄筆調至適當位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。4）進樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能

46、改變出峰方向。5）FID靈敏度取決于H2對載氣流速之比（或對毛細管柱載氣+尾吹氣）。有一操件的最佳比例。一般情況，感興趣的樣品組分濃度高時，增加空氣流速可能是必要的。如果感興趣的組分濃度低時，可以減少空氣流速.FID檢測器使用注意事項1）本檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣（99.99N2）而且載氣、氫氣及空氣應經凈化器凈化。2）柱子老化時不要把柱子與檢測器連接，以免檢測器被污染，本機出廠時所附色譜柱最高使用溫度為230，同時在老化柱子時不要打開氫氣氣源。3）在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關閉，以防止檢測器內積水。4）在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時所用的色譜柱應經過徹底老

47、化。5）儀器開機后應先通載氣再升溫，待FID檢測器溫度超過100時方能點火，以免積水。6）為方便點火建議先把氫氣流量調大，然后點火。待點著火后，再慢慢地把氫氣流量調回分析所需的流量值。7）儀器關閉時應先關閉氫氣（滅火），然后降溫。再關閉載氣。氫火焰離子化檢測器用H2做燃料。如果開著H2而沒有把色譜柱連到檢測器入口，氫氣會流進柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氫氣接入儀器，進樣器和FID的檢測器進口之間就必須始終接上色譜柱，或用M10xl螺帽（內放硅墊）旋入FID檢測器進口，用扳手擰緊及密封。TCD分析操作1）GC1690的TCD恒流源之輸出信號內部已聯(lián)至主機電控箱后側的TCD信號插座。從儀器外部

48、用信號導線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站的信號端，該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機及色譜工作站，TCD電流設置、極性改變均由GC1690主機鍵盤設定。但信號衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站上來完成。2）開機前熱導池必須先通載氣，再開機設定電流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源開關。關機時，先關電源，再關載氣。3）用恒流源面板上“粗”、“細”調零旋鈕將輸出信號調至適當位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。4）進樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能改變出峰方向。TCD檢測器使用注意事項1）TCD未通載氣前，嚴禁按面板上的恒

49、流源按鈕開關，否則會燒壞熱導鎢絲。2）關機時，先關電源，再關載氣?；萜?890D型氣相色譜儀標準操作程序1.范圍：闡述4890D型氣相色譜儀標準操作程序及有關注意事項，以確保測量數(shù)據(jù)的準確性。2.責任：儀器操作員。3.準備：3.1儀器組成：4890D色譜儀有氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)柱分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)溫控系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀）3.2儀器和性能要求：3.2.1氣相色譜法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載體間進行分配分離的。加溫系統(tǒng)耗電量大，故需有1015A的電源，儀器接地必需良好。3.2.2氣路系統(tǒng)：除另有規(guī)定外，載氣常用氮氣。純度要求99.9%以上

50、，用鋼瓶時應裝減壓閥以控制載氣穩(wěn)定。3.2.3進樣系統(tǒng)：用微量注射器進樣，進樣操作前后一致保證進樣準確性和重復性。進樣口溫度應高于柱溫，進樣量一般不超過數(shù)微升。3.2.4柱分離系統(tǒng)：色譜柱為毛細管色譜柱，其規(guī)格為15m×0.53mm。新柱子要老化，除去殘留溶劑及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出現(xiàn)基線漂移、色譜峰拖尾）以除去雜質。3.2.5檢測系統(tǒng)：藥品分析常用檢測器為火焰離子化檢測器（FID）。該檢測器需用三種氣體：載氣，氫氣和空氣。其中，氫氣由SPQF2氫氣發(fā)生器電解飽和KOH所得，用WJK型無噪音凈化空氣源提供所需的空氣。檢測器溫度一般高于柱溫并不得低于100,這樣可使氫

51、在檢測器中燃燒生成水,逸出檢測器,否則色譜基線將不穩(wěn)定。3.2.6溫控系統(tǒng)：HP4890D的溫度設置需要接通電源后通過鍵盤輸入。3.2.7數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀基本參數(shù)設定）：SP4290型積分儀具有三功能鍵盤，每個鍵下方為功能，左上方為數(shù)字及標點符號，右上方為字母，操作時根據(jù)需要按“SHIFT”變換功能。積分儀自動打印出DATE和TIME字樣后，按MO/DA/YR（月/日/年）及HH：MM：SS（時：分：秒）的格式，輸入日期和時間，輸入完畢后按“ENTER”。系統(tǒng)平衡后，按“PTEVAL”（峰閥值），打印出的數(shù)字應在12500之間,如超過，表示基線漂移，或在該時間內有峰流出，或檢

52、測器的靈敏度太高。按“ATTEN”鍵，輸入色譜圖衰減參數(shù)，再按“ENTER”鍵。按“CHTSP”鍵，輸入色譜圖紙速值，再按“ENTER”鍵。以上輸入的參數(shù)與積分儀內存中其它參數(shù)預設值，可以滿足一般的色譜分析。如欲進行大量同一樣品的自動分析，這可按“DIALOG”（對話），通過人機對話方式輸入所需參數(shù)。3.3操作前準備：3.3.1色譜柱的安裝：柱箱內有兩個檢測器接口、兩個進樣器械接口，根據(jù)色譜柱外形可使用任何一對檢測器進樣器接口。各接口均配有1/4和1/8英寸套管，可根據(jù)色譜柱的外徑選用。金屬柱選用金屬墊圈，玻璃柱選用石墨墊圈。在火焰離子化檢測器上安裝毛細管柱：將銅制螺母和石墨墊圈裝到套管/連接

53、器上。將連接器盡可能深地插入檢測器底部。保持住這個位置用手擰緊螺母，用扳手再旋1/4圈。輕輕地將柱盡可能深地插到檢測器底部（約40mm），到底后，不要再強行插入，隨后將墊圈和柱螺母擰上去。用手擰緊螺母，將柱撤出約1mm，然后用扳手再擰1/4圈。3.3.2氣體流量的調節(jié)：載氣：將皂膜流量計連到檢測器出口，關掉氫氣和空氣，將載氣鋼瓶出口壓羅調至0.5MPa，調節(jié)載氣流量調節(jié)閥以得到合適的流量。一般情況下載氣流速可選25ml/min。氫氣：打開SPQF2氫氣發(fā)生器，調節(jié)出口壓力為130KPa。空氣：打開WJK型無噪音凈化空氣源，調節(jié)壓力為250KPa。4.操作步驟：4.1開起載氣瓶上總閥門，調節(jié)減壓

54、閥至規(guī)定壓力。4.2接通電源，打開SPQF2氫氣發(fā)生器和WJK型無噪音凈化空氣源，再打開HP4890D色譜儀及SP4920積分儀。4.3溫度設置：柱溫（如50）：按下面順序輸入：“OVENTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”進樣器溫度（如55）：按下面順序輸入：“INJATEMP”（或“INJBTEMP”），“5”，“5”，“ENTER”檢測器溫度：（如250）：按下面順序輸入：“DETATEMP”（或“DETBTEMP”），“2”，“5”，“0”，“ENTER”4.4程序升溫的設置：按以下順序依次輸入：“INITTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”（初始溫度為50）“INITTI

55、ME”，“2”，“ENTER”（初始溫度保持時間為2分鐘）“RATE”，“2”，“0”，“ENTER”（加熱速率為20/min）“FINALTEMP”，“1”，“0”，“0”，“ENTER”（最終柱溫為100）“FINALTIME”，“7”，“ENTER”（最終溫度下保持7分鐘）詳細操作請參考操作手冊。4.5檢測器的連接與點火當檢測器溫度達到設定值時，按下面順序連接：“DET”，“A”（或“B”），“ON”打開氫氣和空氣開關閥，按“PRESS”點火。當紅色“NOTREADY”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已達到設定值。4.6SP4920積分儀上輸入日期，時間，AT（衰減）值，CS（紙速）值，待穩(wěn)定一段時間后，測PT值。4.7調零點：當PT值在允許范圍內時，按“SIG1”（或“SIG2”）查看信號值（如242），根據(jù)此值按“ZERO”,“2”，“4”，“”，“2”，“ENTEN”，使信號值與零點值相近。4.7進樣：用微量注射器吸少量樣品后，針頭刺破氣化室進樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品快速推進氣化室，同時按下色譜儀上的“Start”鍵和積分儀上的“INJA”鍵。三盞黃色顯示燈按升溫程序顯示柱溫狀態(tài)，待燈全部熄滅后，按積分儀上的“ENTER”鍵，結束分析。5.關機：5.1按下列鍵以關掉各加熱單元：“OVENTEMP”，“OFF”；“INJA（或B）”，“OFF”；“DETA（