修訂工業(yè)碳酸氫鈉國家標(biāo)準(zhǔn)的編制說明

1、修訂工業(yè)碳酸氫鈉國家標(biāo)準(zhǔn)的編制說明（征求意見稿）一、 任務(wù)來源國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉發(fā)布實(shí)施至今已有近十年的時間了，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，原標(biāo)準(zhǔn)已不適用于目前對工業(yè)碳酸氫鈉產(chǎn)品質(zhì)量的需求。在2004年國家標(biāo)準(zhǔn)清理整頓過程中，大部分生產(chǎn)和使用企業(yè)反饋意見中認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)有必要進(jìn)行修訂，并提出了修訂意見，清理整頓結(jié)論中列為急需修訂，現(xiàn)國標(biāo)清理需修訂、修改和廢止的項(xiàng)目計劃已經(jīng)下達(dá)，項(xiàng)目計劃編號為20061829606，于2008年底完成，根據(jù)目前企業(yè)的需要，定于2007年底完成修訂工業(yè)碳酸氫鈉國家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會歸口。主要起草單位有：錫林郭勒蘇尼

2、特堿業(yè)有限公司、青島堿業(yè)股份有限公司、自貢鴻鶴化工股份有限公司、天津化工研究設(shè)計院。二、 產(chǎn)品概況1、產(chǎn)品名稱：工業(yè)碳酸氫鈉2、分子式：NaHCO33、相對分子質(zhì)量：84.014、性質(zhì)白色結(jié)晶狀粉末，相對密度2.159。無臭，味咸?？扇苡谒?，微溶于乙醇。其水溶液因水解而呈微堿性。受熱易分解放出二氧化碳，100時變成倍半碳酸鈉（Na2CO3·NaHCO3·2H2O）在（270300）下加熱2小時，完全失去二氧化碳而成碳酸鈉。干燥空氣中無變化，在潮濕空氣中緩慢分解。5、用途碳酸氫鈉俗稱小蘇打，該產(chǎn)品主要用作精細(xì)日化、日化、印染、鞣革、橡膠及金屬表面處理等行業(yè)。 6、生產(chǎn)方法氣液

3、相法：將純堿溶解，過濾除去雜質(zhì)后，濃度保持在（2324）°Bé。石灰窯發(fā)生的二氧化碳濃度保持在（2025），經(jīng)洗滌凈化處理，與熱堿液進(jìn)行碳化，塔壓保持在（0.20.25）MPa，待物料濃度達(dá)13°Bé時，反應(yīng)終了。經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾得小蘇打結(jié)晶，再經(jīng)氣流干燥即得碳酸氫鈉成品。其反應(yīng)式如下：氣固相法：將碳酸鈉置于反應(yīng)池上，并用水拌好，由下部吹入二氧化碳，一次反應(yīng)碳化后，經(jīng)初碎，進(jìn)行二次碳化反應(yīng)，再經(jīng)干燥、粉碎，制得碳酸氫鈉成品。其反應(yīng)式如下：廢堿液回收法：在純堿生產(chǎn)過程中，純堿煅燒爐產(chǎn)生的爐氣，經(jīng)旋風(fēng)分離后，仍含有較多的堿粉。將此爐氣用熱堿回收，使堿粉溶解

4、在堿液內(nèi)，在循環(huán)溶解過程中，部分堿液送往蒸氨塔，蒸出熱堿液中氨，使堿液進(jìn)一步濃縮，作為生產(chǎn)小蘇打的堿液原料，蒸氨塔頂出來的氨、二氧化碳和水混合氣，進(jìn)入原來爐氣冷卻塔。小蘇打生產(chǎn)中分離脫水后的母液，用于熱堿循環(huán)，以溶解回收爐氣中堿粉，構(gòu)成生產(chǎn)過程循環(huán)。廢堿液回收后，經(jīng)碳化、離心分離、干燥，制得碳酸氫鈉成品。其反應(yīng)式如下：天然堿加工法：以天然堿為原料，由于雜質(zhì)含量較高，因而堿液配制時，需嚴(yán)格控制化堿溫度、濃度及母液循環(huán)次數(shù)，母液中總鹽量應(yīng)大于240g/L?；瘔A后堿濃度碳酸鈉150 g/L、氯化鈉50 g/L、硫酸鈉90 g/L，所得堿液經(jīng)過濾除渣，然后與二氧化碳碳化生成碳酸氫鈉結(jié)晶，經(jīng)洗滌脫水，洗

5、液可返回化堿或排放，結(jié)晶經(jīng)干燥，制得碳酸氫鈉成品。其反應(yīng)式如下：三、 修標(biāo)原則本著積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的原則；遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。四、 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料目前收集到的標(biāo)準(zhǔn)有：俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，國家標(biāo)準(zhǔn)GB18871998食品添加劑碳酸氫鈉。本標(biāo)準(zhǔn)與俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件的一致性程度為非等效。1、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)參數(shù)對比表（見附表1）。2、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對比表（見附表2）。3、各生產(chǎn)廠家的質(zhì)量月報（見附表3）。4、生產(chǎn)廠家的試驗(yàn)累積數(shù)

6、據(jù)（見附表4）。五、 修標(biāo)依據(jù)1、原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉。2、俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件。3、用戶要求。4、生產(chǎn)廠家近兩年的質(zhì)量月報。5、本次修標(biāo)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。六、簡要編制過程在2004年國家標(biāo)準(zhǔn)清理整頓過程中，大部分生產(chǎn)和使用企業(yè)反饋意見中認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)有必要進(jìn)行修訂，并提出了修訂意見，清理整頓結(jié)論中列為急需修訂，項(xiàng)目計劃編號為20061829606。起草單位在接到任務(wù)后，首先查閱了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對修訂標(biāo)準(zhǔn)工作的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。2006年4月在天津召開了修訂工業(yè)碳酸

7、氫鈉國家標(biāo)準(zhǔn)工作方案會，會上生產(chǎn)廠家就各自的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量和用戶應(yīng)用情況進(jìn)行了介紹。與會代表普遍認(rèn)為，我國工業(yè)碳酸氫鈉的原國家標(biāo)準(zhǔn)部分指標(biāo)控制的過于嚴(yán)格，比食品添加劑碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)的要示還要高，這就造成了工業(yè)碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)沒有單位執(zhí)行，形同虛設(shè)，為了推動工業(yè)碳酸氫鈉產(chǎn)品的發(fā)展，使標(biāo)準(zhǔn)能夠適應(yīng)目前市場的需要，更加實(shí)用，故此次修標(biāo)十分必要。與會代表就此標(biāo)準(zhǔn)的名稱、用途、指標(biāo)項(xiàng)目和指標(biāo)參數(shù)、分析方法及檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、貯存、運(yùn)輸?shù)葍?nèi)容進(jìn)行了深入、細(xì)致的討論，提出了工作方案，并對各項(xiàng)工作任務(wù)及工作進(jìn)度做了詳細(xì)的安排。在前一段的工作基礎(chǔ)上，由負(fù)責(zé)起草單位提出標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿和編制說明，廣泛征求意見。）公

8、開征求意見。七、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容說明1、指標(biāo)項(xiàng)目的設(shè)立原國標(biāo)將產(chǎn)品分為優(yōu)等品、一等品、合格品。本次修標(biāo)取消原國標(biāo)的分等、分級，按產(chǎn)品的用途分為3類。類：用于精細(xì)日用化工行業(yè)；類：用于日化、印染、鞣革、橡膠等行業(yè)；類：用于金屬表面處理行業(yè)。原國標(biāo)共設(shè)立了碳酸氫鈉（NaHCO3）含量、碳酸鈉（Na2CO3）含量、水分、氯化物（以NaCl計）含量，鐵（Fe）含量、不溶物含量、鈣（Ca）含量、硫酸鹽（以SO4計）含量共八項(xiàng)指標(biāo)。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠家的實(shí)際生產(chǎn)需要，及用戶的要求，在原國標(biāo)的基礎(chǔ)上增設(shè)了砷含量及重金屬含量，為了與食品添加劑碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)和飼料級碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)相一致，使生產(chǎn)廠在日常檢驗(yàn)過程中更好操作，將

9、原國標(biāo)的主含量表示方法修改為總堿量（以NaHCO3計），增加控制pH值的指標(biāo)，氯化物含量以Cl計。由于部分客戶有要求測定碳酸鈉含量的指標(biāo)，故將碳酸鈉含量的測定方法作為資料性附錄加以說明。具體指標(biāo)及參數(shù)見表1。 表1 要 求項(xiàng)目指標(biāo)類類類總堿量（以NaHCO3計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 99.599.098.5水分/% 0.100.150.20pH值(10g/L水溶液) 8.38.58.7氯化物（以Cl計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 0.020.200.50鐵（Fe）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 0.0010.0020.005不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 0.010.020.05鈣（Ca）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 0.03硫酸鹽（以SO4計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

10、0.02砷（As）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 0.0001重金屬(以Pb計)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 0.0005 2、指標(biāo)參數(shù)的確定2.1總堿量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，控制的是碳酸氫鈉含量，指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不小于99.5，一級品不小于99.0。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，因?yàn)椴捎玫亩砹_斯標(biāo)準(zhǔn)所以也是控制碳酸氫鈉含量，指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不小于99.5，一等品不小于98.2，合格品不小于97.4。本次修標(biāo)為了與食品添加劑碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)和飼料級碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)相一致，使生產(chǎn)廠在日常檢驗(yàn)過程中更好操作，將原國標(biāo)的主含量表示方法修改為總堿量（以NaHCO3計），指標(biāo)參數(shù)為

11、類不小于99.5，類不小于99.0，類不小于98.5。2.2水分俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，水分的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不大于0.1，一級品不大于0.2。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，水分的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.10，一等品不大于0.25，合格品不大于0.40。本次修標(biāo)依據(jù)生產(chǎn)廠家的實(shí)際情況及客戶的要求將水分的指標(biāo)控制為類不大于0.10，類不大于0.15，類不大于0.20。2.3 pH值俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，控制的是碳酸鈉含量，指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不大于0.4，一級品不大于0.7。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/

12、T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，控制的也是碳酸鈉含量，指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.4，一等品不大于1.2，合格品不大于1.7。本次修標(biāo)為了與食品添加劑碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)和飼料級碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)相一致，使生產(chǎn)廠在日常檢驗(yàn)過程中更好操作，將原國標(biāo)控制產(chǎn)品碳酸鈉含量修改為控制pH值指標(biāo)，指標(biāo)參數(shù)為類不大于8.3，類不大于8.5，類不大于8.7。2.4氯化物含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，氯化物（以NaCl計）含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不大于0.02，一級品不大于0.04。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，氯化物（以NaCl計）含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.02

13、，一等品不大于0.30，合格品不控制。本次修標(biāo)為了與食品標(biāo)準(zhǔn)和飼料標(biāo)準(zhǔn)相一致，將氯化物含量表示為（以Cl計），指標(biāo)參數(shù)為類不大于0.02，類不大于0.20，類不大于0.50。2.5鐵含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，鐵含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不大于0.001，一級品不大于0.005。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，鐵含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.001，一等品不大于0.002，合格品不大于0.01。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠的實(shí)際生產(chǎn)情況和客戶的要示，將鐵含量的指標(biāo)控制為類不大于0.001，類不大于0.002，類不大于0.005。2.6不溶物含量俄

14、羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，不溶物含量的指標(biāo)為通過試驗(yàn)。利用光電比色儀將試樣與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，不超過標(biāo)準(zhǔn)的吸光度就算合格。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，不溶物含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.01，一等品不大于0.05，合格品不大于0.10。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠的實(shí)際生產(chǎn)情況和客戶的要示，將不溶物含量的指標(biāo)控制為類不大于0.01，類不大于0.02，類不大于0.05。2.7鈣含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，鈣含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不大于0.04，一級品不大于0.05。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳

15、酸氫鈉，鈣含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.04，一等品、合格品不控制。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠的實(shí)際生產(chǎn)情況和客戶的要示，將鈣含量的指標(biāo)控制為類、類、類均不大于0.03。2.8硫酸鹽含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，硫酸鹽含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)級品不大于0.02，一級品不大于0.02。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，硫酸鹽含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.02，一等品、合格品不控制。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠的實(shí)際生產(chǎn)情況和客戶的要示，將硫酸鹽含量的指標(biāo)控制為類、類、類均不大于0.02。2.9砷含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)

16、條件，砷含量的指標(biāo)為通過試驗(yàn)。將試樣溶于水中并與鹽酸中和，1.5h后未使溴化汞試紙變色即為合格。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，沒有控制砷含量的指標(biāo)。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠的實(shí)際生產(chǎn)情況和客戶的要示，增加控制了砷含量的指標(biāo)，指標(biāo)參數(shù)控制為類、類、類均不大于0.0001。2.10重金屬含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件和原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，均沒有控制重金屬含量的指標(biāo)。本次修標(biāo)根據(jù)生產(chǎn)廠的實(shí)際生產(chǎn)情況和客戶的要示，增加控制了重金屬含量的指標(biāo)，指標(biāo)參數(shù)控制為類、類、類均不大于0.0005。3、試驗(yàn)方法的確定3.1總堿量的測定

17、俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，測定的是碳酸氫鈉含量，采用的是重量法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，碳酸氫鈉含量的測定采用的是酸堿滴定法。即以溴甲酚綠甲基紅作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定其總堿量，減去碳酸鈉含量后得出碳酸氫鈉的含量。本次修標(biāo)測定的是總堿量，方法與原國標(biāo)方法一樣，只是計算過程中不用帶入碳酸鈉含量的數(shù)值，直接得出總堿量。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠多年使用，其可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。 3.2水分的測定 俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，采用的是將樣品置于硫酸干燥器中干燥至恒重，得出結(jié)果。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/

18、T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，水分測定采用的是重量法。即在（250270）條件下灼燒試樣至恒重，測得總的灼燒失量，從中減去由碳酸氫鈉分解所放出的水和二氧化碳的量。本次修標(biāo)仍采用原國標(biāo)方法測定水分。3.3 pH值的測定pH值的指標(biāo)是本次修標(biāo)新增設(shè)的指標(biāo)項(xiàng)目，其分析方法采用新修訂的食品添加劑碳酸氫鈉pH值的測定方法。即采用的均是酸度計測定10g/L水溶液的pH值。由于在溶解試樣的過程中會有CO2放出，造成測出的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，故增加了試樣溶液測定時間的要求，在10min內(nèi)（從加水開始計時）進(jìn)行測定。3.4氯化物含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，氯化物含量的

19、測定采用的是用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，氯化物含量的測定采用的是通用方法GB/T30501982無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法，即使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行測定。本次修標(biāo)為了與食品添加劑碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)相一致，使生產(chǎn)單位在日常檢驗(yàn)中更好、更快的操作，故氯化物含量的測定方法采用的是無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法與硝酸銀目視比濁法并列，汞量法作為仲裁法。汞量法即在微酸性的水或乙醇水溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與過量的Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。硝酸銀目視比

20、濁法即在酸性介質(zhì)中，加入硝酸銀溶液與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，與同時同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行對比。3.5鐵含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，鐵含量的測定采用的是鄰菲啰啉光電比色法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，鐵含量的測定采用的是GB/T 30491986無機(jī)化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法，本次修標(biāo)采用最新版本鐵的通用方法測定鐵含量。3.6不溶物含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，采用的是光電比色法測定的不溶物含量。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，已經(jīng)

21、采用古氏坩堝重量法代替了俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)，即將試樣溶于水中，將不溶物過濾、洗滌、干燥并稱重，得出結(jié)果。本次修標(biāo)采用酸洗石棉法與試紙法并列，酸洗石棉法為仲裁法。從生產(chǎn)廠家的數(shù)據(jù)情況看兩方法的數(shù)據(jù)基本平行，可以并列。3.7鈣含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，采用的是目視比濁法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，采用的也是目視比濁法，即在微堿性介質(zhì)中，用草酸銨沉淀鈣離子，與草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)懸浮液比濁，得出結(jié)果。本次修標(biāo)仍采用此方法進(jìn)行測定。3.8硫酸鹽含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，采用的是氯化鋇目視比濁法測

22、定硫酸鹽含量。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，采用的也是目視比色法，即在微酸性介質(zhì)中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)懸浮液比濁，得出結(jié)果。本次修標(biāo)仍采用此方法進(jìn)行測定。3.9砷含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件，采用的砷斑法測定砷含量。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，沒有控制砷含量。本次修標(biāo)依據(jù)生產(chǎn)廠實(shí)際生產(chǎn)的需要以及客戶的要求新增設(shè)了砷含量的指標(biāo)，采用最新版本的GB/T 5009.762003食品添加劑中砷的測定中規(guī)定的砷斑法進(jìn)行測定。即在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將試樣溶液中的高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸

23、產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較做限量試驗(yàn)。3.10重金屬含量的測定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件和原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，均沒有控制重金屬含量的指標(biāo)。本次修標(biāo)依據(jù)生產(chǎn)廠實(shí)際生產(chǎn)的需要以及客戶的要求新增設(shè)了重金屬含量的指標(biāo)，采用最新版本的GB/T 5009.742003食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)的規(guī)定進(jìn)行測定。由于此方法中需要使用硫化氫氣體，而硫化氫氣體是有毒氣體且有臭味，給日常檢驗(yàn)帶來很大的麻煩，故本次修標(biāo)用硫化鈉溶液代替飽和硫化氫水。即在弱酸性（pH34

24、）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化鈉溶液作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。3.11碳酸鈉含量的測定碳酸鈉含量的測定方法作為資料性附錄加以說明，以便客戶有要求時按此方法進(jìn)行測定。試驗(yàn)方法采用原國標(biāo)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，碳酸鈉含量的測下方法。即在室溫下用氯化鈉飽和溶液溶解試樣中的碳酸鈉，用甲酸紅百里香酚藍(lán)為指示劑，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。4、批量生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的工業(yè)碳酸氫鈉為一批。每天為一批。5、包裝、貯存工業(yè)碳酸氫鈉采用以下包裝方式：塑料編織袋包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)?/p>

25、繩人工扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?。外包裝采用塑料編織袋，外袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象?；騼?nèi)外袋袋口對齊，折邊縫合，用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象。每袋凈含量為25kg、50kg。復(fù)膜袋包裝，折邊縫合，用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象。每袋凈含量為25kg、50kg?；蚋鶕?jù)用戶要求協(xié)商確定包裝容量和方式。工業(yè)碳酸氫鈉在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮。工業(yè)碳酸氫鈉應(yīng)貯存于陰涼干燥處，防止日曬、雨淋、受潮。6、標(biāo)準(zhǔn)屬性本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。7、標(biāo)準(zhǔn)水平分析 本標(biāo)

26、準(zhǔn)在原國標(biāo)GB/T16061998工業(yè)碳酸氫鈉，的基礎(chǔ)上，與俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）碳酸氫鈉技術(shù)條件一致性程度為非等效，并根據(jù)目前國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況進(jìn)行修訂。指標(biāo)設(shè)置合理，分析方法均采用通用的、經(jīng)典的、常用的分析方法，可操作性強(qiáng)，從而使結(jié)果更加穩(wěn)定、精確、可靠。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國際先進(jìn)水平。附表1：國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)參數(shù)對比表項(xiàng) 目指 標(biāo)俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）原國標(biāo)GB/T16061998本次修標(biāo)優(yōu) 級一 級優(yōu)等品一等品合格品類類類碳酸氫鈉(NaHCO3)含量99.599.099.598.297.4碳酸鈉(Na2CO3)含量0.40.70.41.

27、21.7總堿量（以NaHCO3計）99.599.098.5水分 0.10.20.100.250.400.100.150.20pH值（10g/L水溶液）8.38.58.7氯化物（以NaCl計）含量 0.020.040.020.30（以Cl計）0.020.200.50砷（As）含量 按2.7條檢驗(yàn)合格0.0001（水）不溶物含量 按2.8條檢驗(yàn)合格0.010.050.100.010.020.05鐵（Fe）含量 0.0010.0050.0010.0020.010.0010.0020.005鈣（Ca）含量 0.040.050.040.03硫酸鹽（以SO42-計）含量 0.020.020.020.02重

28、金屬（以Pb計）含量0.0005外觀白色無味結(jié)晶粉末白色結(jié)晶狀粉末白色結(jié)晶粉末附表2：國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對比表項(xiàng)目測 定 方 法俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)OCT 21561976（1992）原國標(biāo)GB/T16061998本次修標(biāo)碳酸氫鈉（NaHCO3）含量的測定重量法鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法碳酸鈉（Na2CO3）含量的測定硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法總堿量（以NaHCO3計）的測定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法水分的測定重量法重量法重量法pH值的測定酸度計法氯化物(以NaCl計)含量硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法氯化物通用方法電位滴定法汞量法與目視比濁法并列（汞量法仲裁）砷（As）含量的測定砷斑法砷斑法不溶物含量的測定光電

29、比色法古氏坩堝重量法酸洗石棉法與試紙法并列（酸洗石棉法仲裁）鐵（Fe）含量的測定鄰菲啰啉分光光度法鐵的通用方法鄰菲啰啉分光光度法鐵的通用方法鄰菲啰啉分光光度法鈣（Ca）含量的測定草酸鈣目視比濁法草酸鈣目視比濁法草酸鈣目視比濁法硫酸鹽（以SO4計）含量的測定硫酸鋇目視比濁法硫酸鋇目視比濁法硫酸鋇目視比濁法重金屬（以Pb計）含量的測定硫化鈉比色法附表3：各生產(chǎn)廠家的質(zhì)量月報錫林郭勒蘇尼特堿業(yè) 工業(yè)碳酸氫鈉（小蘇打）產(chǎn)品的試驗(yàn)累積數(shù)據(jù)（10批樣品）樣品批號項(xiàng) 目碳酸氫鈉（NaHCO3）碳酸鈉（Na2 CO3）水分氯化物含量鐵（以Fe計）不溶物含量鈣（以Ca計）硫酸鹽SO4不溶物測定對比試驗(yàn)以NaCl

30、計以Cl計酸洗石棉法試紙法197.80.600.090.840.510.0060.090.050.530.090.10297.40.860.100.930.560.0060.100.070.520.100.11397.60.800.090.810.490.0030.090.060.520.090.10497.50.720.080.600.360.0070.090.080.490.100.10597.50.920.140.730.440.0050.100.050.420.090.11697.50.810.090.780.470.0050.090.060.460.100.09797.60.690.100.750.450.0060.080.070.510.090.10897.40.590.140.680.410.0050.090.080.530.090.11997.50.580.110.700.420.0050.100.050.520.100.111097.40.840.100