脫硫化驗室規(guī)程

1、國電清新豐潤分公司運行部濕式石灰石石膏法脫硫常用實驗方法2013濕式石灰石石膏法脫硫常用實驗方法濕式石灰石石膏法煙氣脫硫系統(tǒng)介紹系統(tǒng)原理：將煙氣通過石灰石吸收液，使煙氣中的二氧化硫溶解于水，并與吸收劑和氧氣反應生成石膏，從而降低二氧化硫的濃度。系統(tǒng)工藝：分石灰石溶解和吸收二氧化硫，氧化反應，中和反應及石灰石漿液與石膏漿液的分離四個過程。反應方程式：SO2+1/2O2+CaCO3+2H2OCaSO4·2H2O+CO2監(jiān)測目的：監(jiān)測石灰石漿液吸收二氧化硫的效率和系統(tǒng)裝置運行的性能指標。脫硫化驗監(jiān)測常規(guī)分析項目石灰石粉細度（325目）方法摘要本法參考水泥負壓篩析儀分析法，GB/T1345-

2、2005，采用45m方孔篩對石灰石粉進行篩析式試驗，用篩上篩余物的質(zhì)量百分數(shù)來表示石灰石樣品的細度。儀器45m篩網(wǎng)，負壓篩析儀，電子天平。分析步驟稱取10.00克試樣，精確至0.01克，置于負壓篩中，連續(xù)篩析23分鐘，篩畢，稱量全部篩余物。結(jié)果計算篩余質(zhì)量百分數(shù)%= 細度（325目）%=100%-篩余質(zhì)量百分數(shù)G1-石灰石篩余物重量 g，G-石灰石試樣重量g25取樣地點石灰石粉車，石灰石漿液泵出口，球磨機旋流器溢流。石灰石中的氧化鎂 方法提要在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍K萘酚綠B為指示劑，用EDTA二鈉標準溶液滴定鈣鎂合量，減去測得的鈣量后，求得氧化鎂含量。

3、試劑2%氟化鉀溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，（1+1）氨水溶液，10%酒石酸鉀鈉溶液，（pH10.5）氨水-氯化銨緩沖溶液，0.015mol/L EDTA二鈉標準溶液， (pH9.513.00)精密試紙， (1+2.5)酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑，（1+1）鹽酸溶液。分析步驟 試樣的溶解稱取0.5克石灰石試樣（精確至0.0001克）,用25毫升鹽酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度。 準確吸取25毫升試樣溶液，放入400毫升燒杯中，加5毫升氟化鉀溶液，然后用水稀至約200毫升，加入1毫升酒石酸鉀鈉溶液，4毫升三乙醇胺溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值至約10（用精密試紙檢測），加入

4、20毫升氨水氯化銨緩沖溶液和適量K-B指示劑，以0.015 mol/L EDTA二鈉標準溶液滴定至純藍色。結(jié)果計算MgO%= % C-EDTA二鈉標準溶液的濃度 mol/LV1-滴定鈣時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積 mlV2-滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積mlG-試樣重量g碳酸鎂百分含量的計算MgCO3%= MgO%×2.0918備注:1.測定試樣中的鎂離子時要先測定試樣中的鈣離子。 2.備注：此方法適用于石灰石原料和石灰石漿液。石灰石中的氧化鈣方法摘要在pH大于12的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以CMP1克鈣黃綠素，1克甲基百里香酚藍，0.2克酚

5、酞,50克硝酸鉀(1050C烘過冷卻)混勻研細為指示劑，用EDTA二鈉標準溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成的絡合物為熒光綠色，鈣黃綠素本身為桔紅色，因此滴定終點時溶液綠色熒光消失，而呈現(xiàn)桔紅色。試劑（1+1）鹽酸溶液，2%氟化鉀溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，CMP混合指示劑，20%氫氧化鉀溶液，0.015mol/L EDTA二鈉標準溶液。分析步驟 試樣的溶解稱取0.5克石灰石試樣（精確至0.0001克）,用25毫升鹽酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度。 準確吸取試樣溶液25毫升，放入500毫升錐形瓶中，加5毫升鹽酸溶液和5毫升氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋

6、至約200毫升，加入4毫升三乙醇胺溶液及適量的CMP指示劑，以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過量78毫升（此時溶液pH值大于13）。 用0.015mol/L EDTA二鈉標準溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。結(jié)果計算CaO%= % C-EDTA二鈉標準溶液的濃度 mol/LV1-滴定鈣離子時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積 mlG-試樣的重量 g4碳酸鈣百分含量的計算CaCO3%= CaO%×1.7846備注：此方法適用于石灰石原料和石灰石漿液。石灰石漿液密度實驗原理將漿液充分攪拌均勻，量取一定體積的試樣稱量其質(zhì)量。實驗目的測量石灰石漿液的密度，使其能夠達到適合二氧化硫負荷的濃

7、度。取樣地點石灰石漿液輸送泵出口，球蘑機旋流器溢流。儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200毫升燒杯。結(jié)果計算=m/V漿液的密度 g/cm3m漿液一定體積的質(zhì)量 gV漿液的體積 ml備注：石灰石漿液固含量（濃度）=（密度-1）×27÷密度÷17×100%石膏品質(zhì)石膏中碳酸鈣的含量，試劑30%過氧化氫，0.3mol/L鹽酸標準溶液,0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液，.1%甲基橙指示劑。實驗原理在石膏試樣中加入過氧化氫，氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免因亞硫酸鹽分解而增加鹽酸的消耗量，加入過量的鹽酸標液，加熱微沸，使碳酸鹽完全分解，剩余的鹽酸標液，以甲基橙為指示劑，用

8、氫氧化鈉標液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標液的消耗量，計算碳酸鹽的含量。取樣地點吸收塔旋流器底流，石膏輸送帶。實驗步驟準確稱取石灰石試樣0.3克（準確至0.0001克）,置于250毫升碘量瓶中,加1毫升過氧化氫，放置5分鐘,加25毫升鹽酸標液,搖蕩使試樣充分溶解,加蓋置于電熱板上加熱至沸騰后,繼續(xù)微沸2分鐘,取下用約30毫升除鹽水沖洗瓶壁,從而對溶液稀釋,加23滴甲基橙指示劑,用氫氧化鈉標液滴定由紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為4.3)為終點。結(jié)果計算CaCO3%= %C1：鹽酸標準溶液的濃度 mol/LV1：加入鹽酸標準溶液的體積 mlC2；氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/LV2；滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液

9、的體積 mlm：試樣的質(zhì)量g備注：此方法現(xiàn)在不適用于石灰石中碳酸鈣的測定，只適用于石膏中碳酸鈣的測定，在石膏中碳酸鈣的測定實驗中，加15毫升鹽酸標液。石膏純度：硫酸鹽含量（離子交換法）實驗原理在石膏樣品的溶解過程中加入過氧化氫（氧化劑），將其中的亞硫酸鹽氧化為硫酸鹽，同時加入氫型陽離子交換樹脂，對石膏中的硫酸鈣進行一次靜態(tài)交換，從而使樹脂中的氫離子被交換到溶液中，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定。試劑30%過氧化氫，氫型陽離子交換樹脂，溴甲酚綠-甲基紅指示劑，0.06mol/L氫氧化鈉標準溶液。取樣地點石膏排放泵出口，石膏旋流器底流。實驗步驟稱取0.2克（精確至0.0001克

10、）石膏樣品,加入5亳升過氧化氫和100毫升煮沸的除鹽水,放入磁力攪拌棒在攪拌機上攪拌10分鐘,再加入用熱水洗過的樹脂繼續(xù)攪拌10分鐘,過濾樣品溶液和樹脂,加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,由紅色變?yōu)榱辆G色。計算SO3%= SO3%= SO3%- SO2%×1.2498CaSO4·2H2O%=SO3%×2.1505C氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/LV滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積 mlm試樣的質(zhì)量 g備注：A.在此實驗之前要定期測定氫型陽樹脂的交換能力，測定樹脂的交換能力是否達到100%（空白試驗）；取硫酸鈣（藥品）0.2克（精確至0.0001

11、克），加入100毫升煮沸的除鹽水,放入磁力攪拌棒在攪拌機上攪拌10分鐘,再加入用熱水洗過的樹脂繼續(xù)攪拌10分鐘,過濾樣品溶液和樹脂,加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,由紅色變?yōu)榱辆G色。B.計算SO3%= CaSO4·2H2O%=SO3%×2.1505C氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/LV滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積 mlm試樣的質(zhì)量 g石膏中碳酸鈣的測定與石灰石中碳酸鈣的測定方法雷同，加入鹽酸標液的體積不同。備注：在石膏試樣中加入15毫升鹽酸標液。石膏中亞硫酸鈣的測定，則是根據(jù)在酸性溶液中亞硫酸鹽與碘進行氧化還原反應，過量的碘以硫代硫酸鈉標液滴定。實驗

12、步驟稱石膏樣12克(精確至0.0001克)加150毫升鹽水，加10毫升碘溶液和10毫升鹽酸溶液，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加1毫升淀粉溶液再繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去，同時做空白實驗。試劑（1+1）鹽酸溶液，0.05mol/L碘溶液，1%淀粉溶液，0.02mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。結(jié)果計算SO2%= CaSO3·H2O%2.01594×SO%V0空白實驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 mlV試樣實驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 mlC硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 mol/Lm試樣的質(zhì)量 g石膏漿液pH值實驗目的監(jiān)測吸收塔內(nèi)的pH值，使?jié){液pH值能夠達到適合二氧化硫吸收反應所需要的

13、控制范圍。儀器酸度計，燒杯。取樣地點石膏旋流器底流，石膏排出泵出口。石膏漿液密度實驗目的測量石膏漿液的密度，使其能夠達到有利于脫水效果的濃度。取樣地點石膏旋流器底流。實驗原理將漿液充分攪拌均勻，量取一定體積的試樣稱量其質(zhì)量。儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200毫升燒杯。結(jié)果計算=m/V漿液的密度 g/cm3m漿液一定體積的質(zhì)量 gV漿液的體積 ml備注：石膏漿液固含量（濃度）=（密度-1）×23÷密度÷13×100%6 脫水石膏的含水率A.稱取10到12克脫水石膏放在干燥的稱量瓶中，在55度衡溫下烘干12到24小時（或105度衡溫下烘干2小時），冷卻后稱量

14、。B.計算含水率=（稱量瓶重量+濕石膏重量）-（干燥后稱量瓶重量+干燥后石膏重量）÷濕石膏重量×100%化驗中注意事項在測定石灰石漿液細度時，不能用研缽去研碎石灰石烘干試樣，要用玻璃棒去碾碎。避免研缽研碎大徑粒石灰石顆粒而使石灰石漿液細度的實際值偏大。在測定石灰石中氧化鎂含量時必須同時做氧化鈣含量，由鈣鎂合量減去氧化鈣含量得出氧化鎂含量。在測定石膏純度時要注意氫型陽離子交換樹脂不適應于含氟、氯、磷及可被交換的其它鹽類，因為反應生成的強酸如氟化氫、氯化氫等消耗氫氧化鈉而使測定結(jié)果偏高；也不能使用含有其它鹽型的樹脂如鈉型陽樹脂，因為反應生成的硫酸鈉為中性，不和氫氧化鈉反應，使測定結(jié)果偏低，樹脂中的游離酸也會影響到滴定結(jié)果，所以用前要用熱水沖洗樹脂，洗去游離酸。貯存樹脂時要密閉在塑料瓶中測定時還應同時對樹脂進行空白試驗，對測定結(jié)果進行校正。由于各種標準溶