由粗食鹽制備試劑級(jí)氯化鈉

1、由粗食鹽制備試劑級(jí)氯化鈉一、目的要求1 通過(guò)粗食鹽提純，了解鹽類(lèi)溶解度知識(shí)在無(wú)機(jī)物提純中的應(yīng)用，學(xué)習(xí)中間控制檢驗(yàn)方法2 練習(xí)有關(guān)的基本操作：離心、過(guò)濾、蒸發(fā)、pH試紙的使用、無(wú)水鹽的干燥和滴定等。3 學(xué)習(xí)天平的使用和用目視比濁法進(jìn)行限量分析。二、原理氯化鈉(NaCl)試劑由粗食鹽提純而得。一般食鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)及SO42、Ca2、Mg2和K等可溶性雜質(zhì)。氯化鈉的溶解度隨溫度的變化很小，不能用重結(jié)晶的方法純化，而需用化學(xué)法處理，使可溶性雜質(zhì)都轉(zhuǎn)化成難溶物，過(guò)濾除去。此方法的原理是，利用稍過(guò)量的氯化鋼與氯化鈉中的SO2反應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的硫酸鋼；再加碳酸鈉與Ca2+、MgT及沒(méi)有轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^的

2、Ba2，生成碳酸鹽沉淀，過(guò)量的碳酸鈉會(huì)使產(chǎn)品呈堿性，將沉淀過(guò)濾后加鹽酸除去過(guò)量的CO32，有關(guān)化學(xué)反應(yīng)式如下：Ba2+SO2=BaSOJCa2+CO2=CaCOj222Mg+2OH+CO=Mg(OH”COjCO2+2H=COT+H2O至于用沉淀劑不能除去的其它可溶性雜質(zhì)，如K，在最后的濃縮結(jié)晶過(guò)程中，絕大部分仍留在母液內(nèi)，而與氯化鈉晶體分開(kāi)，少量多余的鹽酸，在干燥氯化鈉時(shí)，以氯化氫形式逸出。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 溶鹽用燒杯稱取20g食鹽，加水80mLi加熱攪拌使鹽溶解，溶液中的少量不溶性雜質(zhì)，留待下步過(guò)濾時(shí)一并濾去。2 化學(xué)處理2(1) 除去SO42將食鹽溶液加熱至沸，用小火維持微沸。邊攪拌，邊逐滴

3、加入0.5molL-BaCl2溶液，要求將溶液中全部的SO*都變成BaSO沉淀。記錄所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量隨食鹽來(lái)源不同而異，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最少用量。否則，為了除去有毒的Ba2，要浪費(fèi)試劑和時(shí)間，因此，需要進(jìn)行中間控制檢驗(yàn)，其方法如下：取離心管兩支，各加入約2mL溶液，離心沉降后，沿其中一支離心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比較。如無(wú)混濁產(chǎn)生，說(shuō)明SO”已沉淀完全，若清液變渾，需要再2往燒杯中加適量的BaCl2溶液，并將溶液煮沸。如此操作，反復(fù)檢驗(yàn)、處理，直至SO沉淀完全為止。檢驗(yàn)液未加其它藥品，觀察后可倒回原溶液中。常壓過(guò)濾。過(guò)濾時(shí)，不溶性雜質(zhì)及BaSO4沉淀

4、盡量不要倒至漏斗中。(2) 除去Ca2、Mg2、Ba2將濾液加熱至沸，用小火維持微沸。邊攪拌邊逐滴加入0.5molL-N&CO溶液(如上法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定用量)Ca2+、Mc2BsT便轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶的碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀。確證CsT、Mg、Ba2+已沉淀完全后，進(jìn)行第二次常壓過(guò)濾(用蒸發(fā)皿收集濾液)。記錄Na2CO3溶液的用量。整個(gè)過(guò)程中，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)充蒸餾水，維持原體積，以免NaCl析出。(3) 除去多余的CO32往濾液中滴加2mol-L1鹽酸，攪勻，使溶液的pH=34,記錄所用鹽酸的體積。溶液經(jīng)蒸發(fā)后，CO2一轉(zhuǎn)化為CO逸出。3 蒸發(fā)、干燥（1）蒸發(fā)濃縮，析出純NaCl將用鹽酸處理后的溶液

5、蒸發(fā)，當(dāng)液面出現(xiàn)晶體時(shí)，改用小火并不斷攪拌，以免溶液濺出。蒸發(fā)后期，再檢查溶液的pH值（此時(shí)暫時(shí)移開(kāi)煤氣燈），必要時(shí)，可加12滴2molL鹽酸，保持溶液微酸性（pH值約為6）。當(dāng)溶液蒸發(fā)至稀糊狀時(shí)（切勿蒸干?。┩Ｖ辜訜?。冷卻后，減壓過(guò)濾，盡量將NaCl晶體抽干。（2）干燥將NaCl晶體放入有柄蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火烘炒，應(yīng)不停地用玻璃棒翻動(dòng)，以防結(jié)塊。待無(wú)水蒸氣逸出后，再大火烘炒數(shù)分鐘。得到的NaCl晶體應(yīng)是潔白和松散的。放冷，在臺(tái)秤上稱重，計(jì)算收率。4產(chǎn)品檢驗(yàn)根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)）GB126677,試劑級(jí)氯化鈉的技術(shù)條件為：（1）氯化鈉含量不少于99.8%;（2）水溶液反

6、應(yīng)合格；（3）雜質(zhì)最高含量中SO*的標(biāo)準(zhǔn)為（以重量計(jì)）:規(guī)格優(yōu)級(jí)純（一級(jí)）分析純（二級(jí)）化學(xué)純（三級(jí)）含SO2-0.0010.0020.005產(chǎn)品檢驗(yàn)按GB619-77之規(guī)定進(jìn)行取樣驗(yàn)收，測(cè)定中所需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液、制劑和制品按GB601-77,GB60277、GB60377之規(guī)定制備。（1）氯化鈉含量的測(cè)定用減量法稱取0.15g干燥恒重的樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g,溶于70mL水中，加10mL1%的淀粉溶液，在搖動(dòng)下用0.1000molL-AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液避光滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，力口3滴0.5%的螢光素指示劑，繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。氯化鈉含量（x）按下式計(jì)算：V1000x匚X58.4

7、4式中：V硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）。c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（molL-）。G樣品質(zhì)量（g）。58.44氯化鈉的摩爾質(zhì)量。（2）水溶液反應(yīng)稱取5g樣品，稱準(zhǔn)至0.01g,溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酗:指示劑,溶液應(yīng)無(wú)色，力口0.05mL0.10mol-L1氫氧化鈉溶液，溶液呈粉紅色。（3）用比濁法檢驗(yàn)SC42的含量在小燒杯中稱取3.0g產(chǎn)品，用少量蒸儲(chǔ)水溶解后，完全轉(zhuǎn)移到25mL比色管中。再加3ml2mol-L1鹽酸和3mL0.5molL的BaCE加蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比濁。根據(jù)溶液產(chǎn)生混7的程度，確定產(chǎn)品中SOT雜質(zhì)含量所達(dá)到的等級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室已配好

8、，比濁時(shí)攪勻。規(guī)格一級(jí)二級(jí)三級(jí)含SO2-量(mg)0.030.060.15比濁后，計(jì)算產(chǎn)品中SO2一的百分含量范圍。在提純過(guò)程中，取少量清液，滴加適量指示劑，以檢查某種雜質(zhì)是否除盡，這種做法稱為“中間控制檢驗(yàn)”“限量分析”的定義：將成品配成溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色或比濁，以確定雜質(zhì)含量范圍。如果成品溶液的顏色或濁度不深于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則雜質(zhì)含量低于某一規(guī)定的限度，這種分析方法稱為限量分析。比色或比濁時(shí)應(yīng)注意：a待測(cè)溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生顏色或濁度的實(shí)驗(yàn)條件要一致。b所用比色管玻璃質(zhì)料、形狀、大小要一樣，比色管上指示溶液體積的刻度位置要相同。c比色時(shí)，將比色管塞子打開(kāi)，從管口垂直向下觀察，這樣觀察液層比從比色管側(cè)面觀察的液層要厚得多，能提高觀察的靈敏度。四、數(shù)據(jù)處理(1)氯化鈉的產(chǎn)率8第=元=8。%(2)氯化鈉含量的測(cè)定12V硝酸銀終讀數(shù)(mol/L-1)3.553.35V硝酸銀始讀數(shù)(mol/L-1)0.10