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文檔簡介
1、透射電子顯微鏡技術(shù)簡介透射電子顯微鏡( Transmission Electron Microscope,TEM),簡稱透射電鏡,是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。 散射角的大小與樣品的密度、 厚度相關(guān),因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射電子顯微鏡的分辨率為 0.1 0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬百萬倍,用于觀察超微結(jié)構(gòu),即小于 0.2 微米、光學顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu),又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)” 。一、透射電鏡的成像原理如圖所示,電子槍發(fā)射的電子在陽極加速電壓的作用下,高速地穿過陽極孔,被聚光鏡會聚成很細的電子束照明樣品。因為電子束穿
2、透能力有限,所以要求樣品做得很薄,觀察區(qū)域的厚度在200nm左右。由于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向有差別, 使電子束透過樣品時發(fā)生部分散射,其散射結(jié)果使通過物鏡光闌孔的電子束強度產(chǎn)生差別,經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像平面上,形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡兩級放大, 投射到熒光屏上對熒光屏感光,即把透射電子的強度轉(zhuǎn)換為人眼直接可見的光強度分布,或由照相底片感光記錄,從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。透射電子顯微鏡的成像方式可表述為:1. 由電子槍發(fā)射高能、高速電子束;2. 經(jīng)聚光鏡聚焦后透射薄膜或粉末樣品;3. 透射電子經(jīng)過成像透鏡系統(tǒng)成像;4.
3、激發(fā)熒光屏顯示放大圖像;圖 1. 透射電鏡與普通光學顯微鏡結(jié)構(gòu)對比5. 專用底片 / 數(shù)字暗室記錄帶有內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的高分辨圖像;二、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡一般是由電子光學部分、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。11電子光學部分整個電子光學部分完全置于鏡筒之內(nèi),自上而下順序排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、 物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏、照相機構(gòu)等裝置。根據(jù)這些裝置的功能不同又可將電子光學部分分為照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)及圖像觀察和記錄系統(tǒng)。圖2為透射電子顯微鏡電子光學部分示意圖。1 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中及傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用:是為成像系統(tǒng)提供一束亮度
4、高、相干性好的照明光源。為滿足暗場成像的需要照明電子束可在 2-3 度范圍內(nèi)傾斜。電子槍。它由陰極、 柵極和陽極構(gòu)成。在真空中通電加熱后使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動能形成定向高速電子流。圖 2. 透射電鏡電子光學部分示意圖聚光鏡。聚光鏡的作用是會聚從電子槍發(fā)射出來的電子束,控制照明孔徑角、電流密度和光斑尺寸。2 樣品室樣品室中有樣品桿、 樣品杯及樣品臺。 其位于照明部分和物鏡之間, 它的主要作用是通過試樣臺承載試樣,移動試樣。3 成像系統(tǒng)一般由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 中間鏡和投影鏡的作用是將來自物鏡的圖像進一步放大。成像系統(tǒng)補充說明:a) 由物鏡、中間鏡 (1、2 個 )和投影鏡 (1、
5、2 個)組成。b) 成像系統(tǒng)的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。c) 通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流, 使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合, 可在熒光屏上得到衍射花樣。d) 若使中間鏡的物平面與物鏡的像平圖 3 透射電鏡圖像觀察與記錄系統(tǒng)示意圖面重合則得到顯微像。24 圖像觀察與記錄系統(tǒng)該系統(tǒng)由熒光屏、 照相機、數(shù)據(jù)顯示等組成在分析電鏡中,還有探測器和電子能量分析等附件,見圖 3。2真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)由機械泵、油擴散泵、換向閥門、 真空測量儀泵及真空管道組成。它的作用是排除鏡筒內(nèi)氣體,使鏡筒真空度至少要在 10-3 pa 以上。如果真空度低的話,電子與氣體分子之間的碰撞引起散射而影響襯度,
6、還會使電子柵極與陽極間高壓電離導致極間放電,殘余的氣體還會腐蝕燈絲,污染樣品。3供電控制系統(tǒng)加速電壓和透鏡磁電流不穩(wěn)定將會產(chǎn)生嚴重的色差及降低電鏡的分辨本領(lǐng), 所以加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定度是衡量電鏡性能好壞的一個重要標準。透射電鏡的電路主要由高壓直流電源、 透鏡勵磁電源、 偏轉(zhuǎn)器線圈電源、 電子槍燈絲加熱電源,以及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等部分組成。另外,許多高性能的電鏡上還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。三、 透射電子顯微鏡主要的性能參數(shù)1. 分辨率分辨率是 TEM 的最主要性能指標,表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率分為
7、點分辨率和線分辨率兩種。 點分辨率能分辨兩點之間的最短距離, 線分辨率能分辨兩條線之間的最短距離, 通過拍攝已知晶體的晶格象測定, 又稱晶格分辨率。2. 放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能TEM 的放大倍數(shù)范圍為 80100 萬倍。不僅考慮最高和最低放大倍數(shù), 還要考慮是否覆蓋低倍到高倍的整個范圍。 將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)。 一般儀器的最大倍數(shù)稍大于有效放大倍數(shù)。 透射電鏡的放大倍數(shù)可用下面的公式來表示:M 總M 物M 中M 投AI 中2B其中 M 為放大倍數(shù), A 、B 為常數(shù), I 中 為中間鏡激磁電流,單位為 mA 。以下是對透射電鏡放大倍率的幾點說明:a) 人眼分辨本領(lǐng)約 0.2mm,光學顯微鏡約 0.2m。3b) 把 0.2m 放大到 0.2mm 的 M 是 1000 倍 ,是有效放大倍數(shù)。c) 光學顯微鏡分辨率在 0.2 m 時,有效 M 是 1000 倍。d) 光學顯微鏡的 M 可以做的更高,但高出部分對提高分辨率沒有貢獻,僅是讓人眼觀察舒服。四、 TEM 的應用TEM 在水泥、陶瓷、金屬、高分子材料
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