原子力顯微鏡的原理與應用(研究生研討課)

1、AFM（原子力顯微鏡）報告人： 目錄一、AFM工作原理二、儀器介紹三、成像模式四、應用舉例五、缺陷1. 工作原理AFM (Atomic Force Microscope)原子力顯微鏡 ，是以原子間力為理論基礎的顯微鏡，從STM（掃描隧道顯微鏡）發(fā)展而來。以原子尺寸觀察物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)，金屬、半導體、絕緣體等均可以觀測，可以在大氣、液體環(huán)境下直接觀察。在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，是利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物的表面物理特性。將一個對力極為敏感的微懸臂的一端固定，另一端固定針尖當針尖在樣品表面掃描時，因針尖尖端原子與樣品表面原子存在的范德華力，使微懸臂產(chǎn)生微小彎曲。根據(jù)掃描樣品時探針的

2、偏移量或改變的振動頻率重建三維圖像，就能間接獲得樣品表面的形貌。1. 工作原理ExpulsiveforceatomatomAttractive forceatomatom2.儀器介紹控制系統(tǒng)ZXY入射激光位敏光電探測器顯示屏步進電機調(diào)節(jié)螺桿反饋探針針尖試樣壓電陶瓷管XY探針懸臂樣品臺22.儀器介紹2.儀器介紹 1、檢測系統(tǒng) 懸臂的偏轉(zhuǎn)或振幅改變可以通過多種方法檢測，包括：光反射法、光干涉法、隧道電流法、電容檢測法等。目前AFM系統(tǒng)中常用的是激光反射檢測系統(tǒng)，它具有簡便靈敏的特點。激光反射檢測系統(tǒng)由探針、激光發(fā)生器和光檢測器組成。 2、探針 探針是AFM檢測系統(tǒng)的關鍵部分它由懸臂和懸臂末端的針尖

3、組成隨著精細加工技術(shù)的發(fā)展，人們已經(jīng)能制造出各種形狀和特殊要求的探針。懸臂是由Si或Si3N4經(jīng)光刻技術(shù)加工而成的懸臂的背面鍍有一層金屬以達到鏡面反射。在接觸式AFM中V形懸臂是常見的一種類型2.儀器介紹商品化的懸臂一般長為100-200 m、寬10-40m、厚0.3-2m，彈性系數(shù)變化范圍一般在幾十Nm-1到百分之幾Nm-1之間，共振頻率一般大于10kHz。探針末端的針尖一般呈金字塔形或圓錐形，針尖的曲率半徑與AFM分辨率有直接關系一般商品針尖的曲率半徑在幾納米到幾十納米范圍V型懸臂：它的優(yōu)點是具有低的垂直反射機械力阻和高的側(cè)向扭曲機械力阻懸臂的彈性系數(shù)一般低于固體原于的彈性系數(shù)， 懸臂的彈

4、性常數(shù)與形狀、大小和材料有關厚而短的懸臂具有硬度大和振動頻率高的特點2.儀器介紹3、光電檢測器 AFM光信號檢測是通過光電檢測器來完成的。激光由光源發(fā)出照在金屬包覆的懸臀上，經(jīng)反射后進入光電二極管檢測系統(tǒng)然后，通過電子線路把照在兩個二極管上的光量差轉(zhuǎn)換成電壓信號方式來指示光點位置。4、掃描系統(tǒng) AFM對樣品掃描的精確控制是靠掃描器來實現(xiàn)的掃描器中裝有壓電轉(zhuǎn)換器壓電裝置在X，Y，Z三個方向上精確控制樣品或探針位置。目前構(gòu)成掃描器的基質(zhì)材料主要是鈦鋯酸鉛Pb(Ti,Zr)O3制成的壓電陶瓷材料壓電陶瓷有壓電效應，即在加電壓時有收縮特性，并且收縮的程度與所加電壓成比例關系壓電陶瓷能將1mV1000V

5、的電壓信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。 5、反饋系統(tǒng)2.儀器介紹原子力顯微鏡的分辨率 原子力顯微鏡分辨率包括側(cè)向分辨率和垂直分辨率圖像的側(cè)向分辨率決定于兩種因素：采集圖像的步寬(Step size)和針尖形狀 1. 步寬因素 原子力顯微鏡圖像由許多點組成，其采點的形式如圖3.3所示掃描器沿著齒形路線進行掃描，計算機以一定的步寬取數(shù)據(jù)點以每幅圖像取512x 512數(shù)據(jù)點計算，掃描1m x1m尺寸圖像得到步寬為2nm(1m512)高質(zhì)量針尖可以提供12nm的分辨率由此可知，在掃描樣品尺寸超過1m x1m時，AFM的側(cè)向分辨率是由采集圖像的步寬決定的。2.儀器介紹2. 針尖因素 AFM成像實

6、際上是針尖形狀與表面形貌作用的結(jié)果，針尖的形狀是影響側(cè)向分辨率的關鍵因素。針尖影響AFM成像主要表現(xiàn)在兩個方面：針尖的曲率半徑和針尖側(cè)面角，曲率半徑?jīng)Q定最高側(cè)向分辨率，而探針的側(cè)面角決定最高表面比率特征的探測能力如圖所示，曲率半徑越小，越能分辨精細結(jié)構(gòu) 不同曲率半徑的針尖對球形物成像時的掃描路線3.成像模式根據(jù)原子間力與原子見距離的關系，一般AFM有三種成像模式： 接觸模式 非接觸模式 輕敲模式1）. 接觸模式（1986年發(fā)明）原理：針尖和樣品物理接觸并在樣品表面上簡單移動，針尖受范德華力和毛細力的共同作用，兩者的合力形成接觸力，該力為排斥力，大小為10-810-11N，會使微懸臂彎曲。特點：

7、針尖與樣品表面距離小，利用原子間的斥力 可獲得高解析度圖像不足：1）研究生物大分子、低彈性模量以及容易變形和移動的樣品時，針尖和樣品表面的排斥力會使樣品原子的位置改變，甚至使樣品損壞；2）樣品原子易粘附在探針上，污染針尖；3）掃描時可能使樣品發(fā)生很大的形變，甚至產(chǎn)生假象。3.成像模式接觸模式樣品表面樣品表面針尖針尖（2）.非接觸模式（1987年發(fā)明）原理：針尖在樣品上方(110nm) 振蕩( 振幅一般小于10nm) ，針尖檢測到的是范德華吸引力和靜電力等長程力，樣品不會被破壞，針尖也不會被污染，特別適合柔軟物體的樣品表面；然而，在室溫大氣環(huán)境下樣品表面通常有一薄薄的水層，該水層容易導致針尖“突

8、跳”與表面吸附在一起，造成成像困難。多數(shù)情況下，為了使針尖不吸附在樣品表面，常選用一些彈性系數(shù)在20100N/m的硅探針。特點：由于探針與樣品始終不接觸，從而避免了接觸模式中遇到的破壞樣品和污染針尖的問題，靈敏度也比接觸式高，但分辨率相對接觸式較低，且非接觸模式不適合在液體中成像。3.成像模式（3）.輕敲模式（1993年發(fā)明）原理：它是介于接觸模式和非接觸模式之間新發(fā)展起來的成像技術(shù)，微懸臂在樣品表面上方以接近于其共振頻率的頻率振蕩( 振幅大于20nm) ，在成像過程中，針尖周期性地間斷接觸樣品表面，探針的振幅被阻尼，反饋控制系統(tǒng)確保探針振幅恒定，從而針尖和樣品之間相互作用力恒定，獲得樣品表面

9、高度圖像。特點：在該模式下，探針與樣品之間的相互作用力包含吸引力和排斥力。在大氣環(huán)境下，該模式中探針的振幅能夠抵抗樣品表面薄薄水層的吸附。輕敲模式通常用于與基底只有微弱結(jié)合力的樣品或者軟物質(zhì)樣品(高分子、DNAs、蛋白質(zhì)/多肽、脂雙層膜等等) 。由于該模式對樣品的表面損傷最少并且與該模式相關的相位成像可以檢測到樣品組成、摩擦力、黏彈性等的差異，因此在高分子樣品成像中應用廣泛。3.成像模式4.應用舉例AFM的試樣制備簡單易行：為檢測復合材料的界面結(jié)構(gòu)，需將界面區(qū)域暴露于表面。若僅檢測表面形貌，試樣表面不需做任何處理，可直接檢測。若檢測界面的微觀結(jié)構(gòu)，則必須將表面磨平拋光或用超薄切片機切平。 1.

10、 形貌觀察 AFM可以對樣品表面形態(tài)、納米結(jié)構(gòu)、鏈構(gòu)象等方面進行研究。AFM image of porous Al2O3 template SEM image of porous Al2O3 template 4.應用舉例2 . AFM在高分子科學方面的應用 AFM在高分子方面的應用起源于1988年，如今，AFM已經(jīng)成為高分子科學的一個重要研究手段。AFM對高分子的研究發(fā)展十分迅速。(1) 高分子表面形貌和納米結(jié)構(gòu)的研究 圖3.11所示為常規(guī)的AFM在高分子方面的應用高分子的形貌可以通過接觸式AFM、敲擊式AFM來研究。接觸式AFM研究形貌的分辨率與針尖和樣品接觸面積有關。一般來說，針尖與樣品

11、的接觸尺寸為幾納米，接觸面積可以通過調(diào)節(jié)針尖與樣品接觸力來改變，接觸力越小，接觸面積就越?。煌瑫r也減少了針尖對樣品的破壞為了獲得高分辨高分子圖像，人們用各種方法來對樣品進行微力檢測。 4.應用舉例(2) AFM對高分子材料納米機械性能的研究 掃描探針技術(shù)是研究高分子材料納米范圍機械性能的強有力工具。在接觸式AFM中以不同的力掃描樣品可以得到樣品機械性能的信息高分子材料彈性模量的變化范圍從幾MPa到幾GPa，這就需要根據(jù)樣品的不同性質(zhì)來選樣低力或高力對樣品成像圖3.12為在水中拉伸PE條帶施加不同力時獲得的樣品變形圖像在強力掃描樣品時，可以看到沿纖維走向有以25nm為周期的明暗變化。4.應用舉例(2) AFM對高分子材料納米機械性能的研究 掃描探針技術(shù)是研究高分子材料納米范圍機械性能的強有力工具。在接觸式AFM中以不同的力掃描樣品可以得到樣品機械性能的信息高分子材料彈性模量的變化范圍從幾MPa到幾GPa，這就需要根據(jù)樣品的不同性質(zhì)來選樣低力或高力對樣品成像圖3.12為在水中拉伸PE條帶施加不同力時獲得的樣品變形圖像在強力掃描樣品時，可以看到沿纖維走向有以25nm為周期的明暗變化。4.應用舉例3. AFM在生物大分子中的應用 AFM是研究生物大分子強有力的工具。生物大分子不同于一般高分子聚合物它在生物體中多以單個分