土壤檢測方法

1、土壤有機質(zhì)的測定稱取通過0.25mm孔徑篩的風干試樣0.05-0.5g，（一般為0.2g，精確到0.0001g），放入硬質(zhì)試管中，然后從滴定管準確加入10.00ml 0.4mol/l重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻并在每個試管口插入一玻璃漏斗。將試管逐個插入鐵絲籠中，沉入加熱至185-190的油浴鍋內(nèi)，試管液面低于油面，要求放入后油浴溫度下降至170-180，待試管內(nèi)溶液開始沸騰開始計時，此刻必須控制電爐溫度，不使溶液沸騰，其間可輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動幾次，以使液溫均勻，并維持在170-180，5min±0.5min后取出，冷卻片刻，擦去試管外壁的油液。把試管內(nèi)的消煮液及土壤殘渣無損的

2、轉(zhuǎn)入250ml三角瓶中，用水沖洗試管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液控制在50-60ml。加3滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定剩余的K2Cr2O7，變色過程是橙黃-藍綠-棕紅?？瞻自囼灒悍Q取0.2g石英砂，其他步驟相同。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵銨標準溶液的體積不到空白的1/3,則有氧化不完全的可能，應(yīng)減少稱樣量重測。結(jié)果計算：有機質(zhì)（%）=c×(V0-V)×0.003×1.724×1.10×100/mV0:空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積，mlV：試樣測定消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積，mlc: 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mo

3、l/lm：風干試樣的質(zhì)量，g土壤全氮的測定方法稱取通過0.25mm孔徑篩的風干試樣1.0g（含氮約1mg，精確到0.0001g）。1.不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速劑，加水約2ml濕潤試樣，再加8ml濃硫酸，搖勻，將消化管置于控溫消煮爐上，用小火加熱，待管反應(yīng)緩和時，（約1015min），加強火力至375，待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后（白煙消失），再繼續(xù)消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白測定。2.包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加入1ml高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消煮管，緩緩加入2ml 1:1硫酸溶液，不

4、斷轉(zhuǎn)動消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗加0.5g（±0.01g）還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉(zhuǎn)動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)停止時(約5min)，將消化管置于控溫消煮爐上緩緩加熱45min(管內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜)。停止加熱，待消化管冷卻后，加2.0g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白測定。蒸餾前先按儀器使用說明檢查定氮儀，并空蒸0.5h洗凈管道。待消煮液冷卻后，向消化管內(nèi)加入約60ml水，搖勻。置于定氮儀上，于三角瓶中加入30ml 20g/L硼酸-指示劑混合液，冷凝器承接管管口置于硼酸液面以

5、下，以免吸收不完全。然后向消化管內(nèi)緩緩加入50ml 400g/L氫氧化鈉溶液，蒸餾5分鐘，用少量的水洗滌冷凝管的末端。用0.01mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標準溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變成紅紫色。記錄所有酸標準溶液的體積。空白測定所用酸標準溶液的體積，一般不得超過0.4ml。 結(jié)果計算：土壤含氮量（%）=(V-V0)*C*0.014*100/WV-滴定試樣時消耗的鹽酸標準溶液體積，ml。 V0 -滴定空白時消耗的鹽酸標準溶液體積，ml。 C-鹽酸標準溶液的當量濃度。 W-土壤樣品重，g。    &

6、#160;         0.014-氮的毫克當量。土壤堿解氮的測定（堿解擴散法）稱取通過1mm風干土樣2.00g（精確到0.0001g），置于潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使土樣均勻地鋪開。取硼酸-指示劑溶液2ml放于擴散皿內(nèi)室，然后在擴散皿外室邊緣涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊，是擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1mol/lNaOH溶液10.0ml，立即蓋嚴，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，讓堿溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨后小心平放在40恒溫

7、箱中，堿解擴散24±0.5h后取出（可以觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍色），內(nèi)室吸收液中的NH3用0.01mol/l(1/2H2SO4)標準液滴定。同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。結(jié)果計算：堿解氮含量（mg/kg）=c（V-V0）*14.0*1000/mc-0.01 mol/l(1/2H2SO4)標準溶液的濃度V樣品滴定用去標準溶液的體積V0空白試驗滴定用去標準溶液的體積m風干土質(zhì)量兩次平行測定結(jié)果允許絕對誤差為5 mg/kg酸性土壤有效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風干試樣5.00g，置于150ml三角瓶中，加入2025的氟化銨-鹽酸浸提劑50.0ml，在2025恒溫條件下振蕩30min&#

8、177;1min(用180r/min±20r/min的振蕩頻率)，取出后立即用無磷濾紙過濾于干燥的120ml燒杯中，同時做空白試驗。吸取濾液5.00ml于50ml容量瓶中，加入10ml 30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑5.00ml,用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于20處（烘箱）放置30min后，用空白溶液為參比，用1cm光徑比色皿在波長700nm處比色，測量吸光度。標準曲線繪制：吸取磷標準溶液（P）=5g/ml0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00m

9、l于50ml比色管中，加入與待測液等量體積的浸提劑，加入10ml 30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑5.00ml,用水定容至刻度，充分搖勻。此系列標準系列溶液中磷的濃度依次為0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60g/ml。在室溫高于20處放置30min，按上述樣品待測液分析步驟，調(diào)節(jié)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進行比色，測量吸光度，繪制標準曲線或計算回歸方程。中性和石灰性土壤速效磷的測定稱取通過2 mm孔徑的風干試樣2.5g（精確到0.001g）置于200ml

10、塑料瓶中，加入0.5mol/l的NaHCO3溶液50ml，再加一勺無磷活性炭，蓋緊瓶塞，搖勻，在2025恒溫條件下，150r/min180r/min振蕩30min，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100ml燒杯中。吸取濾液10ml（含磷量高時吸取2.55.0ml，同時應(yīng)補加0.5mol/l的NaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，充分搖勻，排除CO2后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值A(chǔ)。標準曲線繪制：分別準確吸取5g/ml磷標準溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0于50

11、ml容量瓶中，加入0.5mol/l的NaHCO3溶液至10ml，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，加水定容至刻度，充分搖勻。同待測液一樣進行比色，繪成標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/mlP。結(jié)果計算： 土壤中有效磷含量（mg/kg）=*V*ts*1000/m/k/103從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（g/ml）V顯色時定容體積（ml）ts分取倍數(shù)（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比）m風干土質(zhì)量（g）k-將風干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)，以1計103將g換算成mg 1000換算成每kg含P量土壤速效鉀的測定稱取通過2mm孔徑的風干試樣5.00g，置

12、于200ml塑料瓶中，加入50.0ml乙酸銨溶液（土液比為1:10），蓋緊瓶塞，搖勻，在2025恒溫條件下，150r/min180r/min振蕩30min，干過濾（初濾液洗瓶）。以乙酸銨溶液調(diào)節(jié)儀器零點，濾液直接在火焰光度計上測定或經(jīng)適當稀釋后用原子吸收分光光度計測定。同時做空白試驗。標準曲線繪制：分別吸取100g/ml的鉀標準溶液0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml于50ml容量瓶中，用乙酸銨溶液定容，即成濃度0,6,12,18,24,30g/ml的鉀標準系列溶液。以鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點，用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定，繪制標準曲線或計算回歸方程。結(jié)果計

13、算： 速效鉀K(mg/kg)=P*V*D/mP:查標準曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，g/mlV：加入浸提劑體積，50mlD:稀釋倍數(shù)，若不稀釋則D=1m：風干試樣質(zhì)量土壤鐵、錳、銅、鋅的測定稱取通過2mm孔徑的風干試樣5g于200ml塑料瓶中，加入25±2的DTPA浸提劑20ml，蓋好瓶蓋，搖勻，在25±2的條件下，以180r/min±20 r/min的頻率振蕩2小時，立即過濾，在48小時內(nèi)完成測定，同時做空白試驗。標準曲線的繪制：分別吸取0,1,2,3,4,5ml的標液10g/ml，定容于50ml容量瓶中。結(jié)果計算：有效銅（鋅、鐵、錳），mg/kg=

14、p×V×D/mp: 銅（鋅、鐵、錳）的質(zhì)量濃度，g/kgV：浸提液體積，mlD：稀釋倍數(shù)，不稀釋為1m：試樣質(zhì)量，g有效硼測定（甲亞胺-H比色法）稱取通過2mm孔徑的風干土樣10.00g于250ml石英三角瓶中，加入20.00ml水，裝好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（準確計時），移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min（準確計時），取下三角瓶，冷卻。在煮沸過得樣品溶液中加入2滴硫酸鎂溶液加速澄清，一次傾入濾紙上（或離心），濾液承接于塑料杯中（最初濾液渾濁時可棄去）。同時做空白試驗。吸取4.00ml濾液于10ml比色管中，加入0.5ml酸性高錳酸鉀溶液，搖勻，放置2-3min

15、，加入0.5ml100g/l抗壞血酸溶液，搖勻，待紫紅色消退且褪色的二氧化錳沉淀完全溶解后，加入5.00ml混合顯色劑，搖勻，放置1h后于波長415nm處，用2cm光徑比色皿比色測定。以扣除空白后的吸光值查校準曲線或求回歸方程得到測定液的含硼量。標準曲線的繪制：分別吸取4.00ml 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0g/ml硼標準系列溶液于10ml比色管中(硼的含量分別為0,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0g),加入5.0ml混合顯色劑。用標準系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，同樣品操作步驟測定，計算回歸方程。結(jié)果計算：有效硼（mg/kg）=m1×D

16、5;1000/m×103m1顯色液中硼的含量，g；D分取倍數(shù)；本試驗為20/4=5；1000和103分別是將g換算成mg和將g換算成kgm試樣質(zhì)量，g土壤有效硼測定方法-姜黃素草酸法發(fā)布日期：2006年2月13日       GB 12298903 主要儀器設(shè)備試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用13鹽酸浸泡24h，然后用水沖洗干凈并晾干。3.1 土樣篩（尼龍篩）2.0mm方孔篩。3.2 分析天平，感量0.0001，0.001g。3.3 分光光度計。3.4 電熱恒溫水浴。3.5 調(diào)溫電爐或酒精燈。3.6 錐形瓶250mL（石英或低硼

17、玻璃）。3.7 回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。3.8 蒸發(fā)皿50mL（石英或聚乙烯制品）。3.9 刻度移液管1.00，5.00，20.0mL。3.10 聚乙烯瓶30，60，1000mL。3.11 中速濾紙11cm。4 試劑試驗中所有用水，均為去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。4.1 95乙醇（GB 679分析純）。4.2 硫酸鎂溶液：10.00g MgSO4·7H2O（GB 671，分析純）溶于100mL水中。4.3 姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素和5.00g草酸（HG 3988，優(yōu)級純） 溶于100mL95乙醇中（4.1），充分攪動使之溶解完全，貯于棕色玻璃瓶中。此液應(yīng)在使用

18、前一天配制好，密閉好存放在冰箱內(nèi)可使用一周。4.4 硼標準溶液：稱取0.5720g干燥的硼酸（GB 628，優(yōu)級純）溶于水中，定容至1L，盛于塑料瓶中。此液為100g/mL硼貯備溶液。將此硼貯備溶液稀釋10倍，即為10g/mL硼標準工作液。5 測定步驟5.1 土壤有效硼的浸提稱取10.00g風干過2.0mm篩的土樣于250mL錐形瓶中，按12土水比，加20.0mL水，連接冷凝管，文火煮沸5min，立即移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min（準確計時），取下錐形瓶，加入2滴硫酸鎂溶液（4.2），搖勻后立即過濾，將瓶內(nèi)懸浮液一次傾入濾紙（3.11）上，濾紙承接于聚乙烯瓶內(nèi)。同一試樣做兩個平行測定。同時用水

19、按上述提取步驟制備空白溶液。5.2 顯色測定移取1.00mL濾液于50mL蒸發(fā)皿內(nèi)（3.8），加4.00mL姜黃素-草酸溶液（4.3），在恒溫水浴55±3上蒸發(fā)至干，自呈現(xiàn)玫瑰紅色時開始計時繼續(xù)烘焙15min，取下蒸發(fā)皿冷卻到室溫，加入20.0mL95乙醇（4.1），用橡膠淀帚擦洗皿壁，使內(nèi)容物完全溶解，用中速濾紙過濾到具塞容器內(nèi)（此溶液放置時間不要超過3h），以95乙醇（4.1）為參比溶液，在分光光度計550nm波長處。用1cm光徑比色皿測定吸光度。注： 若土壤中硝酸根含量超過20g/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用0

20、.1mol/L鹽酸溶解殘渣，再進行顯色。 待測液及空白溶液與標準系列溶液的顯色條件，（如溫度、容器的種類與體積、蒸發(fā)的速度）必須嚴格保持一致。 5.3 工作曲線繪制用10g/mL硼工作溶液（4.4），按0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0g/mL硼濃度配成硼標準系列溶液，分別吸取1.00mL按5.2操作顯色測定吸光度并繪制工作曲線。 6 分析結(jié)果計算樣品吸光度減去空白吸光度后，由工作曲線查得硼濃度。土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式計算：土壤有效硼含量2c式中：c樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度，mg/kg；2水土比。 注：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超過1g/mL時，

21、 應(yīng)將濾液稀釋后進行顯色。計算時乘以稀釋倍數(shù)。7 平行結(jié)果的允許差兩平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位數(shù)字。兩平行樣測定結(jié)果的允許差：土壤有效硼小于0.2mg/kg硼時，為0.03mg/kg；有效硼在0.20.5mg/kg時，為0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg時，相差不超過0.06mg/kg全氮測定試劑配制1.硫酸2.鹽酸標準溶液（0.01mol/l）3.氫氧化鈉溶液：稱取400g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1L。4.硼酸-指示劑混合液：硼酸溶液：稱取硼酸20.00g溶于水中，稀釋至1L?；旌现甘緞悍Q取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨

22、至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用時，每升硼酸溶液中加5-8ml的混合指示劑，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（PH約4.5）,此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)。5.加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅，1g硒粉于研缽中研細，必須充分混合均勻。6.高錳酸鉀溶液：稱取25g高錳酸鉀溶于500ml水，貯于棕色瓶。7.硫酸溶液8.還原鐵粉 9.辛醇堿解氮測定試劑配制1、1.0mol/l的NaOH溶液：稱取NaOH40.0g溶于水，冷卻后稀釋至1L。2、20g/l硼酸指示劑溶液：20g的硼酸溶于1L水中，每升硼酸溶液中加入甲基紅溴甲酚綠混合指示劑5

23、ml，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫色（PH為4.8）。指示劑用前與硼酸混合，現(xiàn)配不宜久放。 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：0.5g溴甲酚綠和0,1g甲基紅溶于100ml乙醇。3、0.01mol/l（1/2H2SO4）標準溶液：量取硫酸2.83ml，加蒸餾水稀釋至5000ml，然后用標準堿標定，此為0.02mol/l（1/2H2SO4）標準溶液，再將此標準溶液準確稀釋2倍，即得。4、堿性膠液：取阿拉拍膠40.0g和水50ml在燒杯中熱溫至7080，攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20ml和飽和K2CO3水溶液20ml，攪拌，放冷。離心去除泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。有效磷測定試劑配制1、 氟化

24、銨-鹽酸浸提劑：稱取1.11g氟化銨溶于約400ml水中，加入2.1ml鹽酸，用水稀釋至1L貯存于塑料瓶中。2、 酒石酸銻鉀溶液：稱取0.5g酒石酸銻鉀溶于水中，稀釋至100ml。3、 5%硫酸溶液：吸取5ml濃硫酸溶液緩緩加入90ml水中，冷卻后以水稀釋至100ml。4、 鉬銻貯備液：稱取10.0g鉬酸銨溶于300ml約60水中，冷卻。另取153ml濃硫酸緩緩注入400ml水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100ml 5g/l酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至1000ml，盛于棕色瓶中備用。5、 鉬銻抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸溶于100ml鉬銻貯備液中。此溶液

25、有效期不長，應(yīng)用時現(xiàn)配。6、 磷標準溶液（5g/ml）：吸取5.00ml磷標準貯備液于100容量瓶中，加水定容。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。7、 二硝基酚指示劑：稱取0.2g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中。8、 硼酸溶液：稱取30g硼酸溶于900ml熱水中，冷卻后稀釋至1L。9、 氨水溶液（1:3）10、 0.5mol/l的NaHCO3浸提液：溶解NaHCO342.0g于800ml水中，以0.5mol/lNaOH溶液調(diào)節(jié)PH至8.5。此溶液曝于空氣重可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一層礦物油保存。貯于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存。速效鉀測定試劑配制1、 乙酸銨溶液（1mol/l）：稱取77.08g乙酸銨