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1、固液分離固液分離沉降、離心、過(guò)濾沉降、離心、過(guò)濾生物工程專(zhuān)業(yè)生物工程專(zhuān)業(yè)3. 固液分離v3.1 沉降v3.2 離心v3.3 過(guò)濾 由于固液懸浮液中的分散相和連續(xù)相具有不同的物理性質(zhì),故工業(yè)上一般都采用機(jī)械方法將兩相進(jìn)行分離。要實(shí)現(xiàn)這種分離,必須使分散相和連續(xù)相之間發(fā)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)。 根據(jù)兩相運(yùn)動(dòng)方式的不同,機(jī)械分離可按兩種操作方式進(jìn)行:一、液體受限制,而固體顆粒在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的過(guò)程,包括浮選、重力沉降(通常稱(chēng)為沉降分離)和離心沉降(離心分離)等操作。重力沉降的推動(dòng)作用是重力,一般也稱(chēng)為沉降分離;離心沉降的推動(dòng)力主要是慣性離心力,一般也稱(chēng)為離心分離。二、固體顆粒受限制而液體作相對(duì)動(dòng)的過(guò)程稱(chēng)為過(guò)濾。實(shí)現(xiàn)
2、過(guò)濾操作的外力可以是重力、壓強(qiáng)差或慣性離心力。因此,過(guò)濾又可分為重力過(guò)濾、加壓過(guò)濾、真空過(guò)濾和離心過(guò)濾。對(duì)于這兩種機(jī)械分離,前者取決于固體顆粒和液體兩相之間的密度差,而后者實(shí)現(xiàn)的前提是應(yīng)具有過(guò)濾介質(zhì)。3.1 沉降 沉降是固液懸浮液失穩(wěn)的一種現(xiàn)象,因?yàn)楣腆w和液體間有密度差存在,若固體和液體間的密度差大于零,固體顆粒在懸浮液中受重力的作用下沉,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的沉降,懸浮液分為上部澄清的液體層及下部被液體浸透的固體帶。沉降作為一種固液分離的方法,廣泛應(yīng)用在制藥、環(huán)保、化工、礦業(yè)、冶金等許多工業(yè)領(lǐng)域。 利用重力沉降性質(zhì)進(jìn)行固液分離,由于借助的是地心引力而無(wú)須外加能量,理論上講是最經(jīng)濟(jì)的方法。當(dāng)然若欲達(dá)到
3、有效的分離,首先須提供足夠的沉降面積,其次為了加快固體顆粒的終端沉降速度,需采用凝聚與絮凝技術(shù)。而對(duì)于由更小的顆粒及粘度較高的溶液構(gòu)成的懸浮液,僅靠絮凝技術(shù)仍難以達(dá)到固液分離的要求時(shí),則需要人為引入離心力以增強(qiáng)固體顆粒沉降的推動(dòng)力,即為離心沉降。3.1.1 3.1.1 沉降分離理論沉降分離理論 沉降分離只是一個(gè)物理過(guò)程,屬于過(guò)程工程中的一個(gè)單元操作。 沉降速度是固液分離理論中的一個(gè)重要的基本概念。如果實(shí)現(xiàn)沉降過(guò)程的推動(dòng)力是重力,則稱(chēng)重力沉降速度;若推動(dòng)力為離心力則稱(chēng)離心沉降速度。 下面著重介紹重力沉降速度的計(jì)算公式。 設(shè)想一個(gè)表面光滑的球形顆粒置于靜止的流體介質(zhì)中,若顆粒的密度s大于流體的密度
4、,則顆粒將在流體中作下沉運(yùn)動(dòng)。顯然,作用于顆粒上有三種力(見(jiàn)圖1):圖1 下沉顆粒的受力分析 FdFbFg FdFbFggdFsg36/gdFb36/22AFd重力浮力阻力式中 d 粒徑; 阻力系數(shù),無(wú)因次量; A 顆粒在垂直于運(yùn)動(dòng)方向的平面上的投影面積,對(duì)于球形顆粒A=/4d2; 顆粒與流體間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度。maFFFdbgaddgdgdss322336/)2(46/6/按牛頓定律,應(yīng)用或式中m、a分別為顆粒的質(zhì)量和加速度。(1) 顆粒的沉降過(guò)程應(yīng)分為兩個(gè)階段,起初為加速階段,而后為等速階段。等速階段中顆粒相對(duì)于流體的速度t 稱(chēng)為沉降速度(terminal settling velocity
5、),它是加速階段終了時(shí)顆粒相對(duì)于流體的速度。 由于工業(yè)上沉降操作所處理的顆粒較小,因而顆粒與流體間的接觸面積相對(duì)甚大,故阻力隨速度增長(zhǎng)很快,可在極短時(shí)間內(nèi)便與凈重力接近平衡,所以在重力沉降過(guò)程中,加速階段常可忽略不計(jì)。 于是,在式1中令a0后,即可導(dǎo)出沉降速度的計(jì)算公式:3)(4stgd(2)v3.1.2 沉降分離設(shè)備 圖2 懸掛式中心傳動(dòng)沉降槽的結(jié)構(gòu)v3.1.3 3.1.3 沉降分離的應(yīng)用沉降分離的應(yīng)用一、水處理 隨著工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展,水質(zhì)污染問(wèn)題日益嚴(yán)重,用生物技術(shù)來(lái)處理廢水,已成為污水處理的一個(gè)重要手段?;钚晕勰喾ㄌ幚砦鬯瞧毡椴捎玫囊环N污水處理方法,其中沉降分離是使用最多的一種固液分離技
6、術(shù)。利用沉降法處理污水,其設(shè)備簡(jiǎn)單,費(fèi)用較低。高碑店污水處理廠(chǎng) 二、食品工業(yè) 在食品工業(yè)中,固液分離技術(shù)是必不可少的分離手段。沉降技術(shù)主要用于各類(lèi)懸浮液和乳濁液的分離,如:果汁、酒類(lèi)等的澄清。 對(duì)一般食品懸浮液的固液分離,為了降低固液分離過(guò)程中的能耗,首先應(yīng)考慮采用沉降等重力分離方法,因?yàn)榇祟?lèi)方法主要依靠重力場(chǎng)的作用,分離單位質(zhì)量的固液混合物消耗的能量較少。三、發(fā)酵工業(yè) 在發(fā)酵工業(yè)中,將發(fā)酵液中的細(xì)胞進(jìn)行收集并進(jìn)行連續(xù)多次使用是一種新的發(fā)展方向,而沉降操作是其中的一種細(xì)胞分離方法。 酒精發(fā)酵新方法 例如,在酒精發(fā)酵工業(yè)中,傳統(tǒng)酒精發(fā)酵工藝嚴(yán)重污染環(huán)境。廢液循環(huán)使用是減少生產(chǎn)過(guò)程污染物排放量的簡(jiǎn)
7、捷途徑,但是,傳統(tǒng)的發(fā)酵工藝的本質(zhì)決定了即使采用比較低的循環(huán)比,裝置也很難實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定運(yùn)行。利用現(xiàn)代生物技術(shù)手段使發(fā)酵性能優(yōu)良的菌株具有自絮凝形成顆粒的特性,以此作為固定化細(xì)胞方法的無(wú)載體固定化細(xì)胞技術(shù)是近年來(lái)提出的新概念。絮凝顆粒酵母酒精連續(xù)發(fā)酵工藝為清液發(fā)酵,而且酵母細(xì)胞在生物反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)了固定化,故酒精精餾廢液能夠以較大的比例甚至“全循環(huán)”直接拌料使用。這樣既解決了廢液污染問(wèn)題,又節(jié)省了工藝過(guò)程用水,同時(shí)廢液中殘留的少量可發(fā)酵性糖富集后還可以繼續(xù)利用。人們已通過(guò)原生質(zhì)體融合的方法選育得到了發(fā)酵性能優(yōu)良且具有強(qiáng)自絮凝能力的菌株,在發(fā)酵過(guò)程中細(xì)胞會(huì)形成自絮凝細(xì)胞顆粒,并以此作為固定化細(xì)胞的方法進(jìn)
8、行酒精發(fā)酵,與通常的各種載體固定化細(xì)胞技術(shù)相比,該方法具有簡(jiǎn)單、不消耗輔助材料、無(wú)附加成本、反應(yīng)器中菌體濃度高、連續(xù)使用壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn),展示了良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。 v3.2 3.2 離心分離離心分離 3.2.1 3.2.1離心分離概述離心分離概述 離心分離是利用轉(zhuǎn)鼓高速轉(zhuǎn)動(dòng)所產(chǎn)生的離心力,來(lái)實(shí)現(xiàn)懸浮液的固液分離的技術(shù)。1924年,瑞典生物化學(xué)家Theodor Svedberg設(shè)計(jì)并制造出可以產(chǎn)生相當(dāng)于5000倍地球引力離心力的離心機(jī),從那時(shí)起,根據(jù)離心力進(jìn)行物料的組分分離的方法便被廣泛采用,并設(shè)計(jì)制造出了各種型號(hào)和功能的離心分離設(shè)備。Svedberg因其在超速離心機(jī)的設(shè)計(jì)和應(yīng)用方面作出的杰出貢
9、獻(xiàn)而榮獲1926年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。 Theodor Svedberg(18841971)離心離心3.2.23.2.2離心分離理論與方法離心分離理論與方法1、離心分離的先決條件和常用離心方法 待分離的固體顆粒與液相之間必須存在密度差異才能以沉降的方法進(jìn)行分離,而離心分離過(guò)程就是以離心力加速不同固體顆粒沉降分離的過(guò)程。當(dāng)待分離的固體顆粒之間也存在或經(jīng)人為處理產(chǎn)生的密度或沉降速率差異,則可以利用離心方法將不同密度和大小的顆粒進(jìn)行分離。離心分離方法中差速離心法操作最簡(jiǎn)便,且處理量大,是生化工業(yè)中最常用的離心分離方法,但其分離精度低于密度梯度離心法。v(1)差速離心 不同大小的固體顆粒與液體混合后,固體
10、顆粒在地球重力場(chǎng)作用下向下沉淀。大和重的顆粒沉降較快,較先到達(dá)底部。小的較輕顆粒沉降較慢,沉淀后集合在大顆粒上方。在無(wú)外加離心力和不改變懸浮液性質(zhì)的情況下,多種微小顆粒由于固液分子間相互影響可以穩(wěn)定懸浮在液相中。離心設(shè)備產(chǎn)生的離心力可為地球重力的幾千至幾十萬(wàn)倍,微小顆粒與液體分子間的相互影響力被離心力克服,原先穩(wěn)定懸浮的多種微小顆粒根據(jù)各自相對(duì)密度大小等條件依次沉淀出來(lái)。在離心分離過(guò)程中逐次增加離心力或離心時(shí)間,每次可從沉降物料中得到不同密度和大小的組分,這種離心分離方法稱(chēng)為差速離心法 (Differential centrifugation)。 v(2)速率密度梯度離心 速率密度梯度離心(R
11、ate-zonal density-gradient sedimentation)也稱(chēng)為差速區(qū)帶離心。在離心管中裝入密度梯度溶液(一般可用蔗糖、CsCl、甘油和NaBr等配制),溶液的密度從離心管頂部至底部逐漸增加。將待分離的料液加至密度梯度溶液頂部。由于料液中不同密度或不同大小的粒子在離心力作用下在梯度溶液中移動(dòng)速度不一樣,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的離心后會(huì)在不同位置形成分開(kāi)的組分區(qū)帶。此離心方法的特點(diǎn)是梯度溶液的最大密度小于所有顆粒密度,離心過(guò)程必須在密度最大顆粒完全沉降以前停止。本法適于分離顆粒大小不同而密度相近的組分,如DNA與RNA混合物、核蛋白體亞單位及線(xiàn)粒體、溶酶體及過(guò)氧化酶體等。v(3)等
12、密度梯度離心 等密度梯度離心(Isopycnic density-gradient sedimentation)也稱(chēng)為平衡區(qū)帶離心,是根據(jù)顆粒密度的差異進(jìn)行的離心分離方法,也是分離高純度大分子的一種重要手段。該離心方法需要與速率密度梯度離心法相似的密度梯度環(huán)境,但待分離顆粒的密度介于梯度液高低密度范圍之間。待分離料液可以鋪在梯度液上面,也可加在梯度液下面或均勻分布于密度梯度介質(zhì)中。離心一段時(shí)間后料液中不同密度顆粒分別運(yùn)動(dòng)到達(dá)它們的密度平衡點(diǎn)(即等密度點(diǎn)),形成組分區(qū)帶,達(dá)到與料液中其它物質(zhì)組分相分離的目的。到達(dá)平衡點(diǎn)的顆粒的相互分離完全由其密度所決定而與顆粒大小無(wú)關(guān)。密度梯度離心法具有較好的分
13、辨率,可用于蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子的分離純化,但處理量小,一般僅限于實(shí)驗(yàn)室水平。2、 離心力公式和分離因數(shù) 將裝有料液的離心管裝入離心機(jī)轉(zhuǎn)頭,假設(shè)離心機(jī)轉(zhuǎn)頭以勻角速度作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),懸浮液中球形顆粒直徑為d(假定離心沉降對(duì)象為理想球形顆粒),體積為V,顆粒密度為,溶劑密度為0,溶液粘度系數(shù)為,顆粒中心與離心機(jī)轉(zhuǎn)軸中心距離為r。則根據(jù)牛頓第二定律及阿基米德原理,質(zhì)量為m的球形顆粒受到的離心力(F)為:rmF2(1) 若角速度用轉(zhuǎn)速N(轉(zhuǎn)/min)表示其線(xiàn)速度,則 由式2可知,質(zhì)量不同的顆粒在離心力場(chǎng)中所受離心力的大小不同,因此離心機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)通常用離心力與重力(Wmg)的比值來(lái)表示離心機(jī)的離心能力,稱(chēng)
14、為相對(duì)離心力(Relative Centrifugal Force, 簡(jiǎn)稱(chēng)RCF),也稱(chēng)為離心分離因素,用符號(hào)“g”或“g”表示。(2) mrNF3600422)(1018.1198036004 36004262222grNrNmgrmNRCF(3) 3.2.3 3.2.3 離心機(jī)的類(lèi)型與結(jié)構(gòu)離心機(jī)的類(lèi)型與結(jié)構(gòu) 與其它種類(lèi)的固液分離法比較,離心分離法的分離速率快,分離效率高,液相澄清度好,操作時(shí)衛(wèi)生條件好,占地面積小,能自動(dòng)化、連續(xù)化和程序控制,適合大規(guī)模的分離過(guò)程。而且,由于離心操作可以在密閉的環(huán)境中進(jìn)行,具有良好的生物安全性,可以滿(mǎn)足行政法規(guī)中對(duì)基因重組生物工程系統(tǒng)提出的嚴(yán)格要求,是現(xiàn)代生
15、物制藥技術(shù)中必不可少的重要分離方法。但是離心設(shè)備投資較高、能耗大,而且在連續(xù)排料時(shí),固體物料的濕度較大。1)1)SSSS型三足式人工上卸料離心機(jī)型三足式人工上卸料離心機(jī) 該型離心機(jī)是一種筐式離心機(jī),過(guò)濾器是于多孔圓筒內(nèi)另加過(guò)濾介質(zhì),立式轉(zhuǎn)鼓懸掛于三根支柱上,習(xí)慣上稱(chēng)為三足式離心機(jī),其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3。圖3 SS型三足式人工上卸料離心機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖1.電動(dòng)機(jī) 2.三角膠帶 3.起步輪 4.悶蓋 5.離心塊 6.主軸帶輪 7.放水管接頭 8.無(wú)基礎(chǔ)三角底盤(pán) 9.柱腳 10.制動(dòng)環(huán) 11.擺桿 12.大盤(pán) 13.減震彈簧 14.外殼密封圈 15.柱腳罩 16.制動(dòng)手柄 17.外殼 18.攔液板 19.轉(zhuǎn)鼓筒
16、體 20.主軸罩 21.轉(zhuǎn)鼓底 22.主軸螺母 23.上軸承蓋 24.軸承座 25.主軸 26.下軸承蓋 27.被動(dòng)輪 28.軸承 29.減震器 三足式離心機(jī)結(jié)構(gòu)緊湊,穩(wěn)定性好,操作平穩(wěn),進(jìn)出料方便,占地面積小,在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。待分離物料從離心機(jī)頂部加入鼓形轉(zhuǎn)子室內(nèi),在離心力作用下,液體經(jīng)敷于鼓壁上的濾網(wǎng)過(guò)濾后落入機(jī)身底盤(pán),經(jīng)出液口排出,固相分離物留存轉(zhuǎn)鼓內(nèi),停機(jī)后由人工從上部取出。三足式離心機(jī)可用于分離懸浮液中直徑為0.011.0mm的顆粒和結(jié)晶狀物質(zhì),如工業(yè)生產(chǎn)中用于收集L-天門(mén)冬氨酸、L-谷氨酸、L-蘋(píng)果酸結(jié)晶及蛋白質(zhì)和酶類(lèi)沉淀物。這種離心機(jī)可以獲得含水量較低的產(chǎn)物,并可對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌
17、而不破壞顆?;蚓w結(jié)構(gòu),適應(yīng)于過(guò)濾周期長(zhǎng)的溶液,且具有操作簡(jiǎn)單、適應(yīng)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)是處理量有限,需人工卸料,勞動(dòng)強(qiáng)度大。SS型三足三足式上部人工卸料離心機(jī) 2)臥式螺旋卸料沉降離心機(jī))臥式螺旋卸料沉降離心機(jī) 螺旋卸料離心機(jī)是一種連續(xù)操作式固液分離設(shè)備,其轉(zhuǎn)動(dòng)部分由轉(zhuǎn)動(dòng)部分由轉(zhuǎn)鼓與螺旋兩部分組成。結(jié)構(gòu)如圖4所示。圖4 臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)工作原理圖 螺旋卸料沉降離心機(jī)具有操作連續(xù)、適應(yīng)性強(qiáng)、應(yīng)用范圍廣、勞動(dòng)強(qiáng)度低、結(jié)構(gòu)緊湊和維護(hù)費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn),特別適合于含固形物較多的懸浮液的分離,而且可用于易燃、易爆及需要密閉的含有毒物的操作場(chǎng)合。這種離心機(jī)的分離因數(shù)一般較低,大多為15003000,液相的
18、澄清度也相對(duì)較差,因而不適于細(xì)菌、酵母菌等微小微生物懸浮液的分離。在發(fā)酵工業(yè)中,螺旋卸料沉降離心機(jī)常用于淀粉精制和廢液處理。 3)管式離心機(jī))管式離心機(jī) 管式離心機(jī)是一種分離效率很高的離心分離設(shè)備,由于它的轉(zhuǎn)鼓細(xì)而長(zhǎng)(長(zhǎng)度為直徑的67倍),可以在很高的轉(zhuǎn)速(轉(zhuǎn)速可達(dá)1500050000 r/min)下工作,因此管式離心機(jī)分離因數(shù)高,除可用于微生物細(xì)胞的分離外,還可用于細(xì)胞碎片、細(xì)胞器、病毒、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子的分離。但由于管式離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓直徑較小,容量有限,因而生產(chǎn)能力較小,一般適用于固體含量較低的懸浮液。 管式離心機(jī)設(shè)備簡(jiǎn)單,操作穩(wěn)定,分離效率高??捎糜诜蛛x各種難于分離的懸浮液,特別適
19、合于濃度小粘度大,固相顆料細(xì),固液重度差較小的固液分離。例如,各種藥液,口服液的澄清;各種蛋白、果膠的提?。惶敲鄣木?;血液分離等。 v4)碟片式離心機(jī))碟片式離心機(jī) 碟片式離心機(jī)是1879年由瑞典的拉瓦爾發(fā)明,它是在管式離心機(jī)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種沉降式離心機(jī),也是目前工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用最廣泛的離心機(jī)之一。v 其主要特點(diǎn)是在轉(zhuǎn)鼓中設(shè)有數(shù)十個(gè)至上百個(gè)錐角為60120的錐形碟片,一般碟片的間隙約0.52.5mm。當(dāng)?shù)g的懸浮液隨著碟片高速旋轉(zhuǎn)時(shí),固體顆粒的沉降運(yùn)行距離和時(shí)間被大大縮短,形成薄層分離,從而使分離效果得到大大提高。圖4 碟片式離心機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖1生物懸浮液;2離心后清液;3排放的固體;
20、4循環(huán)液 懸浮液由軸中心加入,其中的固體顆粒(或重相) 在離心力的作用下沿最下層的通道滑移到碟片邊緣處,自轉(zhuǎn)鼓壁排泄口引出;清液(或輕相)則沿著碟片向軸心方向移動(dòng),自環(huán)形清液口排出,從而達(dá)到固液分離的目的。其中傾斜的碟片對(duì)固液起著進(jìn)一步分離的作用,當(dāng)固體顆粒被帶進(jìn)碟片中時(shí),在離心力的作用下會(huì)接觸到上面的碟片,形成固相流動(dòng)層沿碟片流下,從而防止了出口液體中夾帶固體顆粒。這種離心機(jī)可用于固液和液液兩相分離,也可用于液液固三相分離。用于兩相分離的碟片無(wú)孔;用于三相分離的碟片有孔,液體由各碟片孔道最后移動(dòng)到轉(zhuǎn)鼓上方出口,并根據(jù)兩部分液體比重不同各自從輕、重液出口排出。圖5 碟片式離心機(jī)的離心示意圖左側(cè)
21、左側(cè) 固液分離固液分離 右側(cè)右側(cè) 液液固分離液液固分離料液 碟片式離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為45007500rpm,分離因數(shù)為100020000,適用于細(xì)菌、酵母菌、放線(xiàn)菌等多種微生物細(xì)胞懸浮液及細(xì)胞碎片懸浮液的分離。碟片式離心機(jī)得到的固相含量可達(dá)1520。若需更大分離因數(shù)或更高的固含量,則要使用管式離心機(jī)。 這種離心機(jī)的生產(chǎn)能力較大,且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、沉降距離短、沉降面積大,能連續(xù)生產(chǎn)、分離效率高,一般用于大規(guī)模的固液分離過(guò)程。已廣泛用于發(fā)酵工業(yè),也用于化工、醫(yī)藥、食品等部門(mén)。v3.2.4 離心分離方法與設(shè)備的新進(jìn)展離心分離方法與設(shè)備的新進(jìn)展 自離心分離技術(shù)自誕生之日起就備受人們矚目。隨著離心分離技術(shù)在工業(yè)上
22、的廣泛應(yīng)用,材料科學(xué)的發(fā)展和設(shè)備制造水平的提高,離心機(jī)的制造水平也不斷提高。目前用于制造離心機(jī)轉(zhuǎn)子室的材料除傳統(tǒng)的鋼鐵和鋁合金材料外,已大量使用鈦合金材料和碳纖維材料。材料強(qiáng)度的加大使離心機(jī)轉(zhuǎn)子室容量和最高允許轉(zhuǎn)速有了大幅度提高。 離心機(jī)的發(fā)展還體現(xiàn)在現(xiàn)代信息技術(shù)和自控技術(shù)的應(yīng)用上。離心機(jī)的運(yùn)行操作已經(jīng)完全自動(dòng)化、程序化,離心機(jī)分離純化的設(shè)計(jì)方案也有了軟件的支持。有的離心機(jī)型甚至借助于計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄生產(chǎn)運(yùn)行條件和質(zhì)量控制參數(shù),使用操作也可遠(yuǎn)程控制。 隨著離心機(jī)自動(dòng)化程度和制造水平的不斷提高,針對(duì)不同對(duì)象進(jìn)行離心分離的設(shè)備也不斷被設(shè)計(jì)制造出來(lái)。運(yùn)用現(xiàn)代離心技術(shù),針對(duì)離心分離的個(gè)別問(wèn)題,專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)制
23、作,可以解決原來(lái)無(wú)法用已有機(jī)型離心分離解決的問(wèn)題。如美國(guó)Sovall公司開(kāi)發(fā)的Centritech系統(tǒng),基于死細(xì)胞和活細(xì)胞有形態(tài)及密度的差異,專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)了連續(xù)流輕柔式離心裝置。該離心技術(shù)可以在細(xì)胞培養(yǎng)過(guò)程中,連續(xù)或間斷地收集培養(yǎng)上清液。 此外,生化領(lǐng)域的離心分離技術(shù)還有一些新的發(fā)展動(dòng)向。例如,在發(fā)酵工業(yè)中,人們選育了高沉降系數(shù)的菌株,使得發(fā)酵液中的菌體具有較好的沉降性,通過(guò)重力沉降或低分離因素的離心機(jī)就可很好的將菌體進(jìn)行分離。分離過(guò)程變得簡(jiǎn)單,可以節(jié)省設(shè)備投資,同時(shí)也節(jié)約了能耗。v3.3 過(guò)濾過(guò)濾 過(guò)濾(過(guò)濾(Filtration)是通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)將懸浮液中固態(tài)顆粒與液相分離的技術(shù),是傳統(tǒng)的化工單
24、元操作,也是生物加工過(guò)程中應(yīng)用最廣泛、最頻繁的固液分離技術(shù)之一。在生物加工過(guò)程中,過(guò)濾技術(shù)常被用來(lái)對(duì)發(fā)酵液的菌體分離或濃縮,對(duì)組織、細(xì)胞勻漿液的澄清,以及對(duì)發(fā)酵培養(yǎng)基乃至生物制品等液體的除菌或除雜。v3.3.1過(guò)濾操作的理論計(jì)算過(guò)濾操作的理論計(jì)算 根據(jù)料液流動(dòng)方向的不同,過(guò)濾可以分為常規(guī)常規(guī)過(guò)濾(過(guò)濾(Conventional filtration)和錯(cuò)流過(guò)濾錯(cuò)流過(guò)濾(Cross-flow filtration)。常規(guī)過(guò)濾時(shí),料液流動(dòng)方向與過(guò)濾介質(zhì)垂直,而錯(cuò)流過(guò)濾時(shí),料液流向平行于過(guò)濾介質(zhì)。(a)常規(guī)過(guò)濾 (b)錯(cuò)流過(guò)濾v一、常規(guī)過(guò)濾一、常規(guī)過(guò)濾 常規(guī)過(guò)濾通常適用于過(guò)濾直徑為10100m的懸浮
25、顆粒,固體顆粒在過(guò)濾時(shí)被填塞在過(guò)濾介質(zhì)上,形成濾餅,料液必須穿過(guò)濾餅和過(guò)濾介質(zhì)的微孔。因此,濾液的阻力來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面,即過(guò)濾介質(zhì)和介質(zhì)表面不斷堆積的濾餅。在恒定壓力驅(qū)動(dòng)下,隨著濾餅厚度的增加,料液的過(guò)濾速度不斷減慢,濾速與濾餅厚度之間的關(guān)系如式1所示。)(mRACVPAdVdt(1) 式中:t時(shí)間,S V濾液的體積,m3; 濾液的粘度,Pas; A過(guò)濾面積,m2; P壓力差, Pa; 濾餅的重量比阻, m/kg; C料液中懸浮顆粒的濃度, kg/m3; Rm過(guò)濾介質(zhì)的阻力, m1。v式1中重量比阻是衡量各種物質(zhì)過(guò)濾特性的主要指標(biāo),它表示單位濾餅厚度的阻力系數(shù),與濾餅的結(jié)構(gòu)特性有關(guān)。對(duì)于不可壓縮性
26、濾餅,其比阻值為常數(shù);對(duì)于可壓縮性濾餅,比阻值是操作壓力的函數(shù),隨著壓力差的升高而增大,微生物的發(fā)酵液大多屬于后者。恒壓下,可壓縮性濾餅的比阻值應(yīng)為常數(shù),式1成為如下形式。BKVVt式中K和B都是常數(shù):PACK22PARBm(2) 式2中,VtV為線(xiàn)性方程,由此可通過(guò)實(shí)驗(yàn),用圖解法求得直線(xiàn)的斜率K和截距B,則重量比阻就能按式3求得。 CPKA 22(3) 對(duì)不同種類(lèi)的微生物,重量比阻值相差很大。真菌的菌絲比較粗大,如青霉素的菌絲直徑可達(dá)10m,其發(fā)酵液的比阻僅為(0.150.2)1012 m/kg,發(fā)酵液不需特殊處理即可過(guò)濾。放線(xiàn)菌菌絲細(xì)而分枝,交織成網(wǎng)絡(luò)狀,如鏈霉素發(fā)酵液菌絲僅0.51.0m
27、,還含有許多多糖物質(zhì),因此其比阻達(dá)到20001012 m/kg 左右,過(guò)濾較困難,一般需預(yù)處理。發(fā)酵液經(jīng)預(yù)處理后,其比阻一般大大降低。v二、錯(cuò)流過(guò)濾二、錯(cuò)流過(guò)濾 由于錯(cuò)流過(guò)濾中料液流動(dòng)的方向與過(guò)濾介質(zhì)平行,因此能清除過(guò)濾介質(zhì)表面的滯留物,使濾餅不易形成,保持較高的濾速。用于固液分離的錯(cuò)流過(guò)濾的過(guò)濾介質(zhì)通常為微孔膜或超濾膜。 微濾和超濾是簡(jiǎn)單的篩分過(guò)程,根據(jù)溶質(zhì)或懸浮顆粒尺寸的大小不同進(jìn)行分離,比膜孔小的物質(zhì)和溶劑(水)一起透過(guò)膜,而較大的物質(zhì)則被截留。 由式4可見(jiàn),水通量與膜兩側(cè)的壓力差成正比,與粘度成反比。LSkPJ2023)1 ( (4) 式中:J水通量 膜的孔隙度 L膜的有效厚度 水的粘
28、度 P膜兩側(cè)的壓力差 k與孔結(jié)構(gòu)有關(guān)的無(wú)因次常數(shù) S0單位膜體積的孔道表面積。 適用于填充床的Carman-Kozeny公式比較符合膜過(guò)濾的實(shí)際情況,即: 影響膜截留率的因素很多,它不僅與固體顆粒大小有關(guān),還取決于顆粒的形狀。一般來(lái)說(shuō),線(xiàn)性顆粒的截留率低于球形顆粒。另外,錯(cuò)流速度、pH和粒子強(qiáng)度都會(huì)對(duì)膜的截留率產(chǎn)生影響。 錯(cuò)流過(guò)濾主要適用于懸浮的固體顆粒十分細(xì)?。ㄈ缂?xì)菌),采用常規(guī)過(guò)濾速度很慢、濾液渾濁的發(fā)酵液。對(duì)于細(xì)菌懸浮液,錯(cuò)流過(guò)濾的濾速可達(dá)67118 L/(m2h)。 但是采用這種方式過(guò)濾時(shí),固液兩相的分離不太完全,固相中有約7080的滯留液體,而用常規(guī)過(guò)濾或離心分離,往往只有3040。
29、v3.3.2過(guò)濾操作的設(shè)備過(guò)濾操作的設(shè)備 用于生化過(guò)程(尤其是發(fā)酵液)的常規(guī)過(guò)濾設(shè)備主要有板框壓濾機(jī),轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾機(jī)等,錯(cuò)流過(guò)濾設(shè)備主要有各種微濾、超濾膜設(shè)備。v一、板框壓濾機(jī)一、板框壓濾機(jī) 板框式壓濾機(jī)是目前工業(yè)上常用的一種過(guò)濾設(shè)備,由許多塊濾板和濾框交替排列組合而成。濾板和濾框共同支承在兩側(cè)的架上并可在架上滑動(dòng),用一端的壓緊裝置將它們壓緊。其結(jié)構(gòu)見(jiàn)下頁(yè)圖(a)所示。濾板和濾框多做成正方形,在濾板和濾框之間還有起著過(guò)濾作用的濾布,見(jiàn)圖(b)。常用的濾布材料有法蘭絨、帆布、斜紋布、白細(xì)布及一些合成纖維。 工業(yè)規(guī)模板框過(guò)濾機(jī)工業(yè)規(guī)模板框過(guò)濾機(jī)濾板濾板 板框過(guò)濾機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖1止推板 2濾框 3濾板 4橫梁 5壓緊板 6千斤頂圖(b) 板框過(guò)濾機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)缺點(diǎn): 板框壓濾機(jī)的過(guò)濾面積大,過(guò)濾推動(dòng)力(壓力差)能較大幅度地進(jìn)行調(diào)整,能耐受較高壓力差,故對(duì)不同過(guò)濾特性的發(fā)酵液適應(yīng)性較強(qiáng),濾餅含水率低(最低達(dá)50%),同時(shí)還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,造價(jià)較低,動(dòng)力消耗少等優(yōu)點(diǎn)。因此,目前被國(guó)內(nèi)工業(yè)上廣泛采用。 但是這種設(shè)備不能連續(xù)操作,拆裝頻繁,濾布易壞,設(shè)備笨重,勞動(dòng)強(qiáng)度大,衛(wèi)生條件差,非生產(chǎn)的輔助時(shí)間長(zhǎng)(包括解框、卸餅、洗濾餅、洗濾布、重新壓緊板框等),生產(chǎn)能力低,一般過(guò)濾速度為225
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