060蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)及半衰期的測定

1、蔗糖轉(zhuǎn)化反響及半衰期的測定適用對象藥學(xué)、藥物制劑、中藥學(xué)、制藥工程、中藥學(xué)國際交流方向、生物工程專業(yè)實驗學(xué)時4學(xué)時一、實驗?zāi)康?. 測定蔗糖轉(zhuǎn)化的反響常數(shù)和半衰期。2. 了解反響物濃度與旋光度之間的關(guān)系。3. 掌握旋光儀的正確操作技術(shù)。二、實驗原理蔗糖水溶液在有氫離子存在時產(chǎn)生水解反響：Ci2H220ii蔗糖H2O H 。6已2。6果糖。6已2。6葡萄糖反響是二級反響，但反響時水是大量存在的，H+離子是催化劑,其濃度保持不變，因此，蔗糖轉(zhuǎn)化應(yīng)可看作為一級反響，其動力學(xué)方 程式可寫成：d C12 H 22 OjiK CjqH 22O11dt將上式移項并積分得:Ct d C12H22O11tKdt

2、0c°C12H 22O11c。為t 0時蔗糖的起始濃度c0Ct為反響經(jīng)t分鐘后的蔗糖濃度In 0 Kt CtC為反響結(jié)束后的蔗糖濃度當(dāng)Ct lco時,t可用ti表示，即反響的半衰期2 1丄 In 20.693t1K K因為蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物質(zhì)，而且果糖的左旋大于 葡萄糖的右旋性，因此在反響進程中，體系的旋光度將逐漸從右旋變 成左旋，而且由于蔗糖水解是能進行到底的，即G = 0,這時左旋角到達最大值。設(shè)開始測得旋光度為a 0，經(jīng)t分鐘測得旋光度為a t ,到反響 完畢測得旋光度為a ,由于是在同一光源，同一長度的旋光管中進 行的，所以濃度的改變正比于旋光度的改變，且比例常數(shù)

3、K相同，因 此：C0-C oo K( a o- a-C o =K( a t- a o)且 Co = 0Co0G t代入動力學(xué)方程得ig(上式中K a o- a o為常數(shù)，所以可用|g a t- a o對t作圖，從 所得直線的斜率即可求出反響速度常數(shù)K和t 1/2。三、儀器設(shè)備旋光儀記時器秒表容量瓶50ml錐形瓶100ml燒杯50ml移液管25mlHCl溶液，蔗糖分析純四、相關(guān)知識點本課程知識點綜合：一旋光儀的使用1接通電源，開啟開關(guān)，預(yù)熱 5分鐘，待鈉光燈發(fā)光正?？砷_ 始工作.2 .轉(zhuǎn)動手輪，在中間明或暗的三分視場時，調(diào)節(jié)目鏡使中間明 紋或暗紋邊緣清晰.再轉(zhuǎn)動手輪，觀察視場亮度變化情況，從中區(qū)

4、分 半明半暗位置即零度視場.3 .儀器中放入空試管或充滿蒸餾水的試管后，調(diào)節(jié)手輪找到零度視場，從左右兩讀數(shù)視窗分別讀數(shù)，求二者平均值為一個測量值.轉(zhuǎn) 動手輪離開零度視場后再轉(zhuǎn)回來讀數(shù)， 共測兩次取平均值.那么儀器的 真正零點在其平均值 0處.4 .將裝有濃度溶液的試管放入旋光儀，注意讓氣泡留在試 管中間的凸起局部.轉(zhuǎn)動手輪找到零度視場位置，記下左右視窗中的 讀數(shù) 左和右.各測2次求其平均值.那么溶液的偏光旋轉(zhuǎn)角度為0多課程知識點綜合一偏振光與旋光性1. 偏振光和偏振光的振動面光波是電磁波，是橫波。其特點之一是光的振動方向垂直于其傳 播方向。普通光源所產(chǎn)生的光線是由多種波長的光波組成，它們都在垂

5、直于其傳播方向的各個不同的平面上振動。圖 1左表示普通的單 色光束直射時的橫截面。光波的振動平面可以有無數(shù)，但都與其前進 方向相垂直。$At/?k,小V單蟲忙花怙卓噸晶厲氐兀圖1 平面偏振光的形成當(dāng)一束單色光通過尼科目棱晶由方解石晶體加工制成，圖1中 時，由于尼科耳棱晶只能使與其晶軸相平行的平面內(nèi)振動的光線通 過，因而通過尼科耳棱晶的光線，就只在一個平面上振動。這種光線 叫做平面偏振光，簡稱偏振光圖1右。偏振光的振動方向與其傳播 方向所構(gòu)成的平面，叫做偏振光的振動面。圖2兩個尼科耳棱晶平行放置上或重直放置下時的情況當(dāng)普通光線通過尼科耳棱晶成為偏振光后，再使偏振光通過另一 個尼科耳棱晶時，那么在

6、第二個尼科耳棱晶后面可以觀察到如下現(xiàn)象： 如果兩個尼科耳棱晶平行放置晶體相互平行時，光線的亮度最大 圖2上;如兩個棱晶成其他角度時，那么光線的亮度發(fā)生不同程度的 減弱，接近90°時較暗，接近0°時較明亮。2. 旋光性物質(zhì)和物質(zhì)的旋光性自然界中有許多物質(zhì)對偏振光的振動面不發(fā)生影響，例如水、乙 醇、丙酮、甘油及氯化鈉等；還有另外一些物質(zhì)卻能使偏振光的振動 面發(fā)生偏轉(zhuǎn)，如某種乳酸及葡萄糖的溶液。能使偏振光的振動面發(fā)生 偏轉(zhuǎn)的物質(zhì)具旋光性，叫做旋光性物質(zhì)；不能使偏振光的振動面發(fā)生 偏轉(zhuǎn)的物質(zhì)叫做非旋光性物質(zhì)，它們沒有旋光性。當(dāng)偏振光通過旋光性物質(zhì)的溶液時，可以觀察到有些物質(zhì)能使偏

7、振光的振動面向左旋轉(zhuǎn)逆時針方向一定的角度圖3，這種物質(zhì)叫 做左旋體，具有左旋性，以-表示；另一些物質(zhì)那么使偏振光的振動面 向右旋轉(zhuǎn)順時針方向一定的角度，叫做右旋體，它們具有右旋性， 以+表示。以前也曾用I、d表示左右旋。圖3 左旋體使偏振光的振動面向左旋轉(zhuǎn)3. 旋光度和比旋光度如將兩個尼科耳棱晶平行放置，并在兩個棱晶之間放一種溶液圖4，在第一個棱晶起偏振器前放置單色可見光源，并在第二個 棱晶檢偏振器后進行觀察?？梢园l(fā)現(xiàn)，如在管中放置水、乙醇或丙 醇時，并不影響光的亮度。但如果把葡萄糖或某種乳酸的溶液放于管 內(nèi)，那么光的亮度就減弱以至變暗。這是由于水、乙醇等是非旋光性物質(zhì)，不影響偏振光的振動面；

8、而葡萄糖等是旋光性物質(zhì)，它們能使 偏振光的振動面向右或左偏轉(zhuǎn)一定的角度。 要到達最大的亮度，必須把檢測振器向右或向左轉(zhuǎn)動同一角度。旋光性物質(zhì)的溶液使偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)的角度，叫做旋光度，以 a表示。圖4 旋光性測定示意圖一種物質(zhì)的旋光性，主要決定于該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。但在測定 物質(zhì)的旋光度時，還受到測定條件的明顯的影響。影響旋光度的因素 包括溶液濃度、液層厚度即盛液管的長度、所用光線單色光的波 長、溫度以及溶劑等。因此，同一種旋光性物質(zhì)在不同條件下測定 a 值時，所得的結(jié)果也不一樣。但如固定實驗條件，那么測得的物質(zhì)的旋 光度即為常數(shù)，它能反映該旋光性物質(zhì)的本性，叫做比旋光度，以a 表示。比旋光度

9、與測得的旋光度a 有以下的關(guān)系：才心=I Cm 口五、實驗步驟一旋光儀零點的校正蒸餾水為非旋光物資，可以用來校正旋光儀的零點既a=0時儀器對應(yīng)的刻度。校正時，先洗凈樣品管，將管的一端加上蓋子， 并由另一端向管內(nèi)灌滿蒸餾水，在上面形成一凸面，然后蓋上玻璃片 和套蓋，玻璃片緊貼于旋光管，此時管內(nèi)不應(yīng)該有氣泡存在。但必須 注意旋緊套蓋時，一手握住管上的金屬鼓輪，另一手旋套蓋，不能用 力過猛，以免玻璃片壓碎。然后用吸濾紙將管外的水擦干，再用擦鏡 紙將樣品管兩端的玻璃片擦凈，放入旋光儀的光路中。翻開光源，調(diào) 節(jié)目鏡聚焦，使視野清晰， 再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到三分視野暗度相 等為止。記下檢偏鏡的旋光度a,重

10、復(fù)測量數(shù)次，取其平均值。此平 均值即為零點，用來校正儀器系統(tǒng)誤差。二反響過程的旋光度的測定稱取10g蔗糖，參加干凈的50ml燒杯中，先參加少量的蒸餾水， 使蔗糖完全溶解,假設(shè)溶液混濁,那么需要過濾。然后轉(zhuǎn)移到 50ml 容量 瓶中稀釋制刻度。用移液管吸取蔗糖溶液25ml，注入預(yù)先清潔枯燥的150ml錐形 瓶中。同法，用另一支移液管吸取-3的HCL溶液參加蔗糖 溶液中，從HCI溶液由移液管內(nèi)流出一半時開始計時，作為反響起點。 溶液均勻混和后, 立即用少量反響液蕩洗旋光管兩次, 然后將反響液 裝滿旋光管,旋上套蓋,放進已預(yù)先恒溫的旋光儀內(nèi),測量各時間的 旋光度a t。反響開始時，反響速度較快，在反

11、響開始 15min內(nèi)，每2分鐘測 量一次,以后由于反響物濃度降低,使反響速率變慢,可以將每次測 量的時間間隔適當(dāng)放寬,一直測量到旋光度為負值為止。三a 的測量 反響完畢后,將旋光管內(nèi)反響液與試管內(nèi)剩余的反響混合液合 并，置于5060oC的水浴內(nèi)溫?zé)?0min,使其加速反響至完全。然后 取出，冷至實驗溫度下測定旋光度，在 1015min內(nèi)，讀取57個 數(shù)據(jù)，如在測量誤差范圍，取其平均值，既為a /直。四實驗結(jié)束后 ，立即將旋光儀洗凈，在整個實驗過程中，應(yīng)竭力防止旋光儀被鹽酸腐蝕。六、實驗報告要求實驗完畢，應(yīng)盡快寫出實驗報告，及時交上。實驗報告一般包括 以下內(nèi)容：實驗編號實驗名稱專 業(yè)班 級姓名

12、合作 者實驗日期實驗報告應(yīng)寫出如下內(nèi)容：一實驗?zāi)康亩嶒炘?用文字、化學(xué)反響式及計算公式等說明，既要表述正確、條理清 楚，又要盡可能的簡捷明了。 對于本實驗，應(yīng)畫出實驗裝置圖。 三主要試劑和儀器 列出本實驗中所要使用的主要試劑儀器。四實驗步驟 應(yīng)簡明扼要地寫出本實驗步驟流程和操作要 點。五實驗數(shù)據(jù)及其處理1. 將實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果列表記錄。2用lg a t- aj對t作圖，由圖形的形狀判斷反響級數(shù)，并從 直線斜率求反響速率常數(shù) k 并計算反響半衰期 t 1/2 。 六 問題討論結(jié)合物理化學(xué)中有關(guān)理論對實驗中的現(xiàn)象、 產(chǎn)生的過失和實驗誤 差等進行討論和分析，以提高自己分析問題、解決問題的能力，也為

13、 以后的科學(xué)研究打下一定的根底。七、思考題1、實驗中，我們用蒸餾水來校正旋光儀的零點，試問在蔗糖轉(zhuǎn)化反響過程中所測的旋光度a t是否必須要進行零點校正？2、為什么配制蔗糖溶液可用托盤天平稱量？3、在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時，我們將鹽酸加到蔗糖溶液里 去了，可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中去？為什么八、實驗成績評定方法本實驗成績按如下五級標(biāo)準(zhǔn)進行考核評定。參考標(biāo)準(zhǔn)如下：一優(yōu)秀很好能正確理解實驗的目的要求； 能獨立、順利而正確地完成各項實 驗操作；會分析和處理實驗中遇到的問題； 能掌握所學(xué)的各項實驗技 能；能較好地完成實驗報告及其它各項實驗作業(yè)； 有一定創(chuàng)造精神和 能力；有良好的實驗室工作作風(fēng)和習(xí)慣。

14、二良好較好能理解實驗的目的和要求，能認真而正確地完成各項實驗操作； 能分析和處理實驗中遇到的一些問題； 能掌握絕大局部所學(xué)的實驗技 能，對難點較大的操作完成有困難； 能一般完成實驗報告和其它實驗 作業(yè)；有較好的實驗習(xí)慣和工作作風(fēng)。三中等一般能根本上理解實驗?zāi)康囊螅?能認真努力進行各項實驗操作， 但 技巧較差； 能分析和處理實驗中一些較容易的問題， 掌握實驗技能的 大局部，有 30%掌握得不好；能一般完成各項實驗作業(yè)和報告；處理 問題缺乏條理， 工作作風(fēng)較好；能認真遵守各項規(guī)章制度， 學(xué)習(xí)努力。四及格較差只能機械地了解實驗內(nèi)容； 能一般按圖或按實驗步驟 “照方抓藥 完成實驗操作；能完成 60%所學(xué)的實驗技能，有些雖可做但不準(zhǔn)確； 遇到問題常常缺乏解決的方法，