實(shí)驗(yàn)室OOS調(diào)查程序

1、OOS調(diào)查程序5.1第一階段：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查5.1.1當(dāng)發(fā)現(xiàn)OOS,OOT 或OOE時(shí)，QC化驗(yàn)員保留與可疑結(jié)果相關(guān)的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及時(shí)通知QC組長或指定人。原樣品可能不需要進(jìn)行額外的測試。為了核實(shí)其結(jié)果，QC化驗(yàn)員應(yīng)參與并審核筆記本，所有相關(guān)的數(shù)據(jù)，設(shè)備和物料。如果發(fā)現(xiàn)是計(jì)算或抄寫錯(cuò)誤，糾正錯(cuò)誤，并進(jìn)行記錄和批準(zhǔn)，不需要進(jìn)一步的行動。QC組長在化驗(yàn)員的筆記本上總結(jié)描述哪些項(xiàng)目進(jìn)行了檢查，在每頁被審核的筆記本上簽字并簽署日期。更明確地講，為了證實(shí)OOS,OOT和OOE，QC組長需要對以下條款的調(diào)查結(jié)果進(jìn)行審核并總結(jié)： 與可疑結(jié)果相關(guān)的所有計(jì)算結(jié)果。 用于檢測用的對照品和試劑的有效期，

2、配制的準(zhǔn)確性和適宜性。 使用設(shè)備的設(shè)置，可應(yīng)用的程序設(shè)計(jì)和校正。 玻璃器皿的尺寸和級別。5.1.2在QC組長審核過程中，如果發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因： 在化驗(yàn)員的筆記本上記錄結(jié)果及判定。 將結(jié)果報(bào)告QC主任。 用該樣品顯示的OOS/OOT/OOE，評價(jià)該可歸屬的原因?qū)ζ渌谂渲苹蛟跍y試的其他樣品的影響。如果由于該可歸屬的原因，認(rèn)為其他樣品的結(jié)果不可靠，那么受影響的樣品將進(jìn)行重復(fù)測試，而原檢測結(jié)果視為無效。對于每批受影響的樣品，其評價(jià)和重復(fù)測試過程應(yīng)記錄入化驗(yàn)員的筆記本上。5.1.3如果以上項(xiàng)目審核后，潛在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑，為了搞清楚引起該結(jié)果的明確或根本原因，QC組長通知QC主任

3、和QA經(jīng)理或指定人，啟動第一階段的調(diào)查。調(diào)查過程的流程圖見附錄1. 當(dāng)進(jìn)行了多重的準(zhǔn)備，且一個(gè)或多個(gè)結(jié)果為OOS,OOT或OOE，即使其最后的報(bào)告結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，也必須啟動第一階段的調(diào)查。5.1.4 QC組長或指定人進(jìn)行第一階段的調(diào)查需采取以下行動： 從QA處獲得調(diào)查編號。確保完成調(diào)查總結(jié)表格（附錄2）的A部分。 與化驗(yàn)員討論檢測方法，以確保其被正確執(zhí)行。 與化驗(yàn)員聯(lián)合行動，以確定根本或可歸屬的原因。 為了弄清不正常或可疑信息，檢查原始數(shù)據(jù)。 與化驗(yàn)員一起完成調(diào)查總結(jié)表格的B部分。5.1.5如果對于該結(jié)果的可歸屬原因沒有找到，為了確定原始結(jié)果，原來的工作樣品溶液由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測（如果可

4、能的話）。復(fù)測的數(shù)據(jù)僅用于證實(shí)OOS/OOT/OOE，不作為樣品的最后結(jié)果報(bào)告。5.1.6如果工作溶液的完整性存在疑問（如：溶液的穩(wěn)定性不確定），新鮮溶液應(yīng)由原儲存的的標(biāo)準(zhǔn)品或樣品進(jìn)行配制，并進(jìn)行復(fù)測。 如果復(fù)測證實(shí)了原結(jié)果超標(biāo)，QA經(jīng)理通知客戶，調(diào)查進(jìn)入到第二階段。 如果復(fù)測不能證明原結(jié)果（如：復(fù)測結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）并確定可歸屬原因，應(yīng)由同一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行重復(fù)測試。 如果復(fù)測仍不能證明原結(jié)果，（如：復(fù)測結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)），且不能確定可歸屬原因，QC組長和化驗(yàn)員一起調(diào)查可能的儀器故障或其他實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，再由同一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行重復(fù)測試。如果重復(fù)測試的任何結(jié)果超標(biāo)，進(jìn)入第二階段。如果所有的復(fù)測結(jié)果在質(zhì)量

5、標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，停止調(diào)查，報(bào)告數(shù)據(jù)。如果因?yàn)槿鄙倏墒褂玫臉悠范荒苓M(jìn)行復(fù)測，進(jìn)入第二階段。5.1.7化驗(yàn)員在筆記本上記錄第一階段的調(diào)查結(jié)果。5.1.8對于內(nèi)部樣品（穩(wěn)定性，加速試驗(yàn)和其他開發(fā)研究），QA和樣品所有者將確定如何進(jìn)行。5.1.9通知客戶第一階段的OOS結(jié)果。將通知記錄在調(diào)查總結(jié)表格中。5.2第二階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查5.2.1QC主任，QA經(jīng)理或指定人可以就與調(diào)查相關(guān)的記錄和注釋進(jìn)行商議。5.2.2如果第一階段的調(diào)查不能確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤引起OOS結(jié)果，或者復(fù)測結(jié)果不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，復(fù)測應(yīng)按照如下過程進(jìn)行： 第二個(gè)化驗(yàn)員用原樣品（送檢樣品）配制6份及復(fù)測。 如果沒有六份樣品溶液可用，實(shí)際的溶液配制

6、數(shù)應(yīng)由QC主任和QA經(jīng)理或指定人共同批準(zhǔn)，并記錄在化驗(yàn)員筆記本上。如果任何復(fù)測結(jié)果仍然是OOS,OOT或OOE，且沒有發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，則樣品仍可疑。如果樣品是客戶送樣，實(shí)驗(yàn)室建議客戶進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)查。如果樣品由實(shí)驗(yàn)室自己生產(chǎn)，則進(jìn)入第三階段的生產(chǎn)調(diào)查。5.3第三階段生產(chǎn)調(diào)查5.3.1如果第二階段調(diào)查證實(shí)了原始超標(biāo)結(jié)果，且該物質(zhì)是由實(shí)驗(yàn)室自己生產(chǎn)的，則第三階段的調(diào)查應(yīng)由審核小組進(jìn)行，小組成員包括生產(chǎn)個(gè)人，QA經(jīng)理和QC主任或指定人。 第三階段調(diào)查包括可疑批生產(chǎn)記錄的審核，以及有相似問題的其他批的審核，過程審核等等。 審核小組詳細(xì)記錄任何決定。與第三階段相關(guān)的調(diào)查報(bào)告和產(chǎn)品處理建議應(yīng)由審核小組的每

7、個(gè)成員簽字。5.3.2 QA經(jīng)理或指定人對該批給出最后的處理決定（拒收或相應(yīng)的處置）。5.3.3為了預(yù)防將來再次發(fā)生，審核小組要采取糾偏行動。5.4文件記錄5.4.1筆記本記錄 調(diào)查的每一步應(yīng)按照SOP-007進(jìn)行記錄。 化驗(yàn)員應(yīng)按照時(shí)間順序在化驗(yàn)員的筆記本上記錄所有事件，決定及結(jié)果。 QC主任或指定人在整個(gè)調(diào)查過程中應(yīng)在化驗(yàn)員筆記本上寫聲明（如：“同意無效”，“同意復(fù)測”等）以顯示批準(zhǔn)。同時(shí)在聲明后簽名并簽署日期。5.4.2報(bào)告數(shù)據(jù) 如果在調(diào)查過程中，證實(shí)了最初的結(jié)果OOS/OOT/OOE，最初的、復(fù)測的和再檢測的結(jié)果作為樣品的最終結(jié)果被報(bào)告。 如果在第一階段調(diào)查復(fù)測的過程中不能證明原數(shù)據(jù)O

8、OS（如：所有結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)），則：如果所有的復(fù)測結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因（如：確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤），則最初的超標(biāo)值無效，檢測結(jié)果由復(fù)測結(jié)果的平均值得到。如果不確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，則報(bào)告所有的結(jié)果（合格的和可疑的），在批放行中作決定。如果至少有一個(gè)復(fù)測數(shù)據(jù)不在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，報(bào)告所有數(shù)據(jù)（最初的，復(fù)測的和再測的）。5.4.3確定根本的，可歸屬的或可能的原因 確定根本的，可歸屬的或可能的原因的推理過程的完整記錄要求記錄在化驗(yàn)員的筆記本上。5.5調(diào)查報(bào)告5.5.1調(diào)查報(bào)告應(yīng)按照附錄三的格式進(jìn)行報(bào)告。5.5.2調(diào)查總結(jié)部分應(yīng)包括： 可歸屬的原因/根本原因。 OOS/OOT/OOE

9、結(jié)果是否無效或經(jīng)證實(shí)。 最終報(bào)告值。5.5.3糾正/預(yù)防行動5.5.4調(diào)查報(bào)告應(yīng)該從發(fā)現(xiàn)原始OOS開始的30個(gè)工作日內(nèi)完成。如果報(bào)告不能在30天內(nèi)完成，應(yīng)由QA經(jīng)理通知客戶。 調(diào)查報(bào)告應(yīng)以完整的通知表格（附錄五）發(fā)送給客戶。5.5.5如果調(diào)查報(bào)告不能在30天內(nèi)完成，應(yīng)發(fā)表說明報(bào)告完成推遲原因的臨時(shí)報(bào)告。完成附錄四。5.5.6調(diào)查報(bào)告或臨時(shí)報(bào)告必須由QC組長審核，QC主任或指定人和QA經(jīng)理或指定人批準(zhǔn)。5.5.7 QA經(jīng)理或QC主任（或指定人）必須確保在建議/糾正/預(yù)防行動部分列舉的所有的未實(shí)現(xiàn)的承諾在調(diào)查報(bào)告完成的30個(gè)工作日內(nèi)被實(shí)施并記錄。5.6編號調(diào)查和報(bào)告5.6.1 QA經(jīng)理或指定人負(fù)責(zé)

10、按時(shí)間順序分配調(diào)查編號。每個(gè)調(diào)查被分配一個(gè)在年初從001開始的序列號。5.6.2每個(gè)調(diào)查被分配一個(gè)唯一的識別號，如INVYY-XXX,其中，其中，INV表示調(diào)查，YY表示發(fā)現(xiàn)OOS/OOT/OOE的年份的后兩位數(shù)字，XXX表示在年初從001開始的序列號。5.6.3如果必要的話，調(diào)查報(bào)告應(yīng)按照前面部分描述的那樣完成，對某一調(diào)查的調(diào)查結(jié)果，糾正行動和承諾進(jìn)行總結(jié)。5.6.4每個(gè)調(diào)查報(bào)告被分配一個(gè)唯一的識別號，如FLIR-YY-XXX，其中，F(xiàn)LIR是指前沿（Frontage）實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告，YY指發(fā)現(xiàn)OOS的年份的后兩位數(shù)字，XXX指在年初從001開始的序列號。調(diào)查報(bào)告和相應(yīng)的調(diào)查總結(jié)表格一起歸檔

11、在中心檔案室。 FLIR編號應(yīng)與INV編號匹配。5.6.5 QA經(jīng)理或指定人負(fù)責(zé)監(jiān)督跟蹤調(diào)查記錄，如調(diào)查，調(diào)查報(bào)告和承諾。跟蹤那些懸而未決的調(diào)查，報(bào)告和承諾，對其記錄進(jìn)行審核并定期更新。6.0非典型結(jié)果或OOT結(jié)果為了收集信息或者檢查穩(wěn)定性數(shù)據(jù)趨勢、過程變量中的變更影響等，調(diào)查結(jié)果是很重要的。6.1當(dāng)對樣品進(jìn)行穩(wěn)定性或均一性等（具體為監(jiān)控趨勢的研究）分析測試時(shí)，研究者應(yīng)對每次測試結(jié)束后的非典型結(jié)果進(jìn)行監(jiān)測數(shù)據(jù)評價(jià)。6.2研究者應(yīng)將任何發(fā)現(xiàn)的非典型或OOT測試數(shù)據(jù)及時(shí)通知QC主任或指定人。6.3 QC主任或指定人應(yīng)審核測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。6.4如果沒有發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，QC主任應(yīng)當(dāng)審核歷史測試數(shù)據(jù)（

12、如果可能的話），應(yīng)結(jié)合歷史測試數(shù)據(jù)或研究目的評價(jià)當(dāng)前的非典型數(shù)據(jù)。6.5 QC主任或指定人應(yīng)將調(diào)查結(jié)果通知QA經(jīng)理或指定人。QA經(jīng)理或指定人和樣品持有者將決定行動過程。6.6前沿實(shí)驗(yàn)室將對由客戶要求的所有未來的研究，進(jìn)行非典型結(jié)果的測試數(shù)據(jù)的監(jiān)控。6.7內(nèi)部樣品的非典型測試數(shù)據(jù)將由前沿實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)該項(xiàng)目的研究協(xié)調(diào)者或指定人進(jìn)行監(jiān)控。附錄1調(diào)查流程圖發(fā)現(xiàn)OOS結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤化驗(yàn)員通知QC主任QC主任通知QA，并啟動第一階段調(diào)查糾正和記錄，不需要進(jìn)一步行動第一階段調(diào)查復(fù)測原始溶液YES NO報(bào)告OOS結(jié)果和再檢測結(jié)果。完成調(diào)查報(bào)告報(bào)告行動和建議或和客戶討論進(jìn)一步的行動第三階段調(diào)查復(fù)測結(jié)果證

13、實(shí)了原始結(jié)果超標(biāo)，沒有可歸屬原因復(fù)測結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)測結(jié)果證實(shí)了原始結(jié)果第二階段調(diào)查進(jìn)行復(fù)測測試結(jié)果令人滿意測試結(jié)果超標(biāo)進(jìn)入第二階段復(fù)測令人滿意，找到可歸屬原因復(fù)測結(jié)果不能證實(shí)原始結(jié)果，沒有找到可歸屬原因無效的原始OOS。報(bào)告再檢測數(shù)據(jù)的平均值。完成調(diào)查報(bào)告由審核小組評價(jià)完成調(diào)查報(bào)告附錄2調(diào)查總結(jié)表格A部分：背景和通知信息調(diào)查號:發(fā)現(xiàn)原始OOS的日期：化驗(yàn)員：方法號：Sys#(s):筆記本參考：研究信息或樣品身份：OOS描述：通知簽名日期QC主任/指定者QA經(jīng)理/指定者B部分 第一階段（實(shí)驗(yàn)室調(diào)查）開始日期：筆記本參考：復(fù)核者：是 否 不適用是否發(fā)現(xiàn)校正錯(cuò)誤？是 否 不適用系統(tǒng)適應(yīng)性參數(shù)是否

14、有誤？是 否 不適用方法，草案或SOP是否發(fā)現(xiàn)偏差？是 否 不適用與方法相對的儀器設(shè)置是否有誤？是 否 不適用是否發(fā)現(xiàn)稱量錯(cuò)誤？是 否 不適用使用的標(biāo)準(zhǔn)品，化學(xué)品或溶液是否過期？是 否 不適用檢測或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是否配制不當(dāng)？是 否 不適用使用的儀器是否存在故障或未經(jīng)校正？是 否 不適用如果多份樣品配制液被分析，是否每份配制液結(jié)果均在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)原始溶液復(fù)測證實(shí)了初始的OOS結(jié)果（進(jìn)入第二階段）沒有復(fù)測（進(jìn)入第二階段） 結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)（由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測）由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測 結(jié)果超標(biāo)(進(jìn)入第二階段)不適用 結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi) 筆記本參考：發(fā)現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（記錄可歸屬的或根本原因） 筆記本參

15、考：發(fā)現(xiàn)不是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（記錄調(diào)查結(jié)果） 筆記本參考：第一階段調(diào)查完成。QC主任： 日期： QA經(jīng)理： 日期：第二階段（實(shí)驗(yàn)室調(diào)查）不適用調(diào)查報(bào)告編號：第二階段開始日期：將使用的OOS SOP：Frontage Laboratories,Inc.由第二個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行再檢測： 證實(shí)了初始的OOS結(jié)果（進(jìn)入第三階段）結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi) 筆記本參考：記錄調(diào)查結(jié)果，確定可能的原因。筆記本參考：第二階段調(diào)查完成：QC主任： 日期： QA經(jīng)理： 日期： C部分 第三階段（生產(chǎn)調(diào)查）不適用開始日期： 審核小組： 審核記錄參考： 第三階段調(diào)查完成。QC主任： QA經(jīng)理： 附錄3調(diào)查報(bào)告示例概要1. 物料或產(chǎn)品的鑒別

16、：2. 檢測方法(專論參考)：3. 調(diào)查原因：包括相應(yīng)調(diào)查的調(diào)查編號4. 背景：5. 第一階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，第二階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，第三階段生產(chǎn)調(diào)查（如果適當(dāng)?shù)脑挘?. 報(bào)告結(jié)果7. 根本原因/可歸屬的原因/可能的原因8. 建議/糾正/預(yù)防行動9. 參考： 筆記本或記錄本參考。 如果適用的話，與其他SOP，報(bào)告，方法，草案，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，研究，調(diào)查等的交叉參考。如果必須的話，可能包括額外的參考。撰寫者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督者批準(zhǔn)者： 日期： QC主任或指定人批準(zhǔn)者： 日期： QA經(jīng)理或指定人附錄4臨時(shí)調(diào)查報(bào)告臨時(shí)報(bào)告編號：第1次第2次第3次第4次第5次第6次調(diào)查報(bào)告編號：描述：原始OOS/OOT/OOE日期：推遲完成報(bào)告的原因:等待來自客戶的信息/數(shù)據(jù)等待客戶的批準(zhǔn)等待客戶審核要求或需要額外檢測其他：（具體說明）附上臨時(shí)報(bào)告QC主任（或指定人）日期：QA經(jīng)理（或指定人）：日期：附錄5OOS/OOT