水吸收傳質(zhì)系數(shù)的測定

1、實(shí)驗(yàn) CO2水吸收傳質(zhì)系數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握氣液吸收過程傳質(zhì)系數(shù)測定的基本原理；2. 熟悉實(shí)驗(yàn)裝置，學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)基本操作及數(shù)據(jù)處理方法；3. 測定一定液流速率范圍內(nèi)的不同流速的吸收速率，求表征傳質(zhì)系數(shù)與濕潤率的關(guān)系中的潤濕指數(shù)和填料單元特性常數(shù)，了解作為填充模型的圓盤塔的液膜特性。二、實(shí)驗(yàn)原理水吸收二氧化碳屬液膜控制過程，常壓下吸收完全符合亨利定律。吸收宏觀動力學(xué)方程為： (1) 式中：為吸收速度，即單位時(shí)間內(nèi)，單位傳質(zhì)表面上吸收的物質(zhì)的量，可用下式計(jì)算： 千摩爾/米2·小時(shí) (2)式中：C單位時(shí)間內(nèi)吸收的物質(zhì)的量 千摩爾/小時(shí)F傳質(zhì)表面積米2Q液體流量米3/小時(shí)為液體出入塔被

2、吸收組分的分子濃度千摩爾/米3，對采用直流水吸收=0為液相以摩爾濃度表示的對數(shù)平均推動力（千摩爾/米3），可由下式計(jì)算：(3)為出、入塔液相被吸收組分的平衡濃度千摩爾/米3可由亨利定律求出:C=Hp=H·P·y(4)H溶解系數(shù)千摩爾/米3·大氣壓p被吸收組分氣相分壓大氣壓P總壓大氣壓Y氣相被吸收組分的摩爾分?jǐn)?shù)：液相以分子濃度差表示推動力時(shí)的傳質(zhì)總系數(shù)。液膜控制時(shí)，等于液相傳質(zhì)分系數(shù)米/時(shí)，與流動狀況、裝置特征、流體物性有關(guān)。、從吸收速率方程可知，欲測定傳質(zhì)系數(shù)，必先測出一定條件下的吸收速率和對數(shù)平均推動力。它們可以根據(jù)氣、液相濃度、操作溫度、壓力、液流速率、圓盤尺

3、寸、及數(shù)目等按式（2）、（3）、（4）求出。、對水與系統(tǒng)，其液流速率對液相傳質(zhì)系數(shù)有顯著影響。一般符合下式： (5)式中：為潤濕率。即單位平均液流周邊上的液體質(zhì)量流量千克/時(shí)·米，可按下式計(jì)算： (6)式中：r液體密度千克/米3平均液流周邊米Q流量米3/時(shí)n潤濕率的指數(shù)據(jù)研究，在各種填充塔中水吸收時(shí)，在一定的的范圍內(nèi)，與的關(guān)系如取平均值，有 20 米/時(shí) (7)上式的平均誤差一般在10%以內(nèi)。在圓盤塔吸收，Stephens和Morris得到的關(guān)系式為: 20 米/時(shí) (8)但又強(qiáng)調(diào)，在相同條件下，不同圓盤塔裝置中，液膜傳質(zhì)系數(shù)的測定也可有10%的誤差。國外的Taypor等人，國內(nèi)的周

4、運(yùn)達(dá)等人，使用不同的圓盤，其加工方法或材料不同，發(fā)現(xiàn)當(dāng)大于230.6千克/時(shí)·米時(shí)，n=10，=0.001147。圓盤塔作為填充塔模型，其圓盤的液膜傳質(zhì)特性必須校正。校正后，其結(jié)果才與文獻(xiàn)記載的一致。本實(shí)驗(yàn)使用鋁制圓盤，測定液體流量為1025升/時(shí)之間的四個(gè)不同潤濕率下的液膜傳質(zhì)系數(shù)，以loglog作圖，所得直線斜率為n，截距為log，可得，這樣，可寫出與的關(guān)系式，并可供圓盤塔放大之用。三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程本實(shí)驗(yàn)采用自來水，在恒溫下逆流吸收，吸收的核心裝置為圓盤塔（圖三），整個(gè)系統(tǒng)分為兩大部分。、圓盤吸收塔：主要由高32cm，直徑2.5cm 的玻璃管和中央懸掛的一串鋁制圓盤組成，圓盤直

5、徑1.498cm，厚0.52cm，平均液流周邊為0.039867共40個(gè)，及表面積0.02026米2，每個(gè)圓盤以縱向直角交叉排列，用適當(dāng)?shù)恼澈蟿┕探Y(jié)，用金屬絲將整串圓盤掛起并拉緊。液體給入噴嘴直徑34mm，高140mm，兩者尺寸與液流速度、塔內(nèi)壓力相適應(yīng)。噴嘴設(shè)置在最上一個(gè)圓盤上45cm處。受液管擴(kuò)大管內(nèi)空腔，以免氣體夾帶，受液管上端呈喇叭口形，以免高液流速度下濺液。塔底有一積液排出管，可排出因擊濺或控制不當(dāng)而帶來的積液。、流程：將水打入恒壓頭槽內(nèi)，然后流經(jīng)恒溫水浴、流量計(jì)、吸收塔。恒壓頭槽設(shè)有一溢流管，保持其液位高度恒定，以穩(wěn)定液體流量。并用流量計(jì)入口閥調(diào)節(jié)進(jìn)塔液量。液體從吸收塔頂部入口管經(jīng)

6、噴嘴流入塔內(nèi)圓盤，并經(jīng)最下一個(gè)圓盤流入受液管，最后從平衡管的排出口排出，平衡管能上下升降，以控制受液管中液面接近管口而不逸出，防止不必要的傳質(zhì)面積的引入。被吸收氣體來自鋼瓶，其氣體純度在99%以上。氣體經(jīng)減壓閥及流量計(jì)計(jì)量，入吸收塔底部。氣體自下而上，未被吸收的，由塔頂排出至室外。四、實(shí)驗(yàn)步驟吸收劑采用自來水，被吸收物質(zhì)是來自鋼瓶的純。所用儀表及分析儀器事先應(yīng)予以校正。測試過程在室溫下進(jìn)行，而液相進(jìn)口溫度應(yīng)保持恒定。液體進(jìn)、出口溫差盡可能小。、塔體安裝調(diào)整：調(diào)整吸收塔處于垂直狀態(tài)，圓盤位于塔正中，相鄰兩圓盤的面互相垂直，且圓盤支持線適度拉緊，進(jìn)液噴嘴距最上一個(gè)圓盤45cm，最下一個(gè)圓盤距受液管

7、頂端12cm。、氣密試驗(yàn)：切斷液體系統(tǒng)與大氣相通的各管道，開啟氣體流動系統(tǒng)各閥，最后開啟鋼瓶總閥，減壓閥及調(diào)節(jié)閥，使氣體少量流入系統(tǒng)，逐步關(guān)小放空閥，并調(diào)節(jié)氣體流量適度，用肥皂水檢查連接處，發(fā)現(xiàn)漏氣酌情處理。、系統(tǒng)氣體置換： 氣體流動系統(tǒng)中各處積存的空氣應(yīng)予以排除，以免影響吸收氣體濃度。吸收塔中空氣應(yīng)用排水取氣法趕走，管道中空氣用分段放空法排除。最后，通原料氣一段時(shí)間，如從塔后排出的濃度與鋼瓶中一致，則認(rèn)為置換徹底。氣體用球膽取樣，取樣時(shí)球膽要置換34次。、液體系統(tǒng)試漏：把水打入恒壓頭槽，調(diào)節(jié)液體流量計(jì)入口閥，使少量液體入塔，調(diào)節(jié)平衡瓶高度，維持受液面恒定，觀察各處接頭是否漏液。、液體流量計(jì)的

8、讀數(shù)：調(diào)節(jié)流量計(jì)流量到予定范圍內(nèi)某值并保持恒定，然后從平衡瓶出口處用精密秒表及量筒測得分鐘流量，求出每小時(shí)流量，即為流量值。、測試：維持氣體流量恒定，流量按空塔氣速為0.016米/秒計(jì)（轉(zhuǎn)子流量計(jì)需用濕式氣體流量計(jì)校準(zhǔn)），液體進(jìn)塔溫度應(yīng)保持一定，調(diào)節(jié)液體流量穩(wěn)定在予定值。約3045分鐘后開始測定。首先用秒表和量筒測量液體流量，然后用500ml碘量瓶在液體出口處取樣（注意管子應(yīng)插在瓶底，以免解吸）約分鐘取滿，連續(xù)取瓶，用蓋子蓋緊。同時(shí)取空白水樣，及時(shí)進(jìn)行分析，采完樣后，再重測一次流量。在采液的同時(shí)，記錄各操作條件數(shù)據(jù)，如氣液進(jìn)出口溫度，氣體出口壓力、大氣壓、室溫等。分析時(shí)用移液管（50ml）分別

9、從樣品瓶的中下部取三個(gè)平等樣進(jìn)行容量分析，如平等試樣間反滴0.1M HCl體積差超過0.5ml，應(yīng)補(bǔ)取平行試樣重測，如后一瓶三個(gè)平行試樣的平均值與前一瓶誤差超過4%，表示系統(tǒng)不穩(wěn)定應(yīng)棄之。待穩(wěn)定后重測。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)保持液體進(jìn)口溫度恒定。依次在1025L/h的液體流量范圍內(nèi)，以適當(dāng)間隔測取四組數(shù)據(jù)，填入數(shù)據(jù)測定表中供計(jì)算。、停止：首先切斷氣源總閥，待壓力指針指零后，關(guān)閉氣體調(diào)節(jié)閥和減壓閥，關(guān)閉氣體排入大氣閥等，待恒壓槽內(nèi)液體流盡后，打開各液體導(dǎo)淋閥，排除管線中一切積液，然后關(guān)閉液體線路中各閥，嚴(yán)防空氣進(jìn)入。五、數(shù)據(jù)處理1. 液相中濃度分析采用容量法，即以過量堿固定液相中后，再用鹽酸反滴。取樣時(shí)，移液管嘴插到樣品瓶的中、下部，準(zhǔn)確吸取50ml樣品，移入予先已放置20ml 0.1M標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液與6ml 10%（足量）溶液的三角瓶中，加23滴酚酞作指示劑，搖勻后，用0.1M標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液反滴過量堿，待溶液粉紅色剛消失，即為滴定終點(diǎn)，記錄所耗鹽酸體積。 反應(yīng)式： 濃度計(jì)算式： 空白 千摩爾/米3 （9）式中為標(biāo)準(zhǔn)NaOH、HCl的摩爾濃度mol/l(C·V)空白為水的空白校正試驗(yàn)的摩爾數(shù)，對蒸餾水取零，對自來水采用空白校正實(shí)驗(yàn)測定，即