高分子材料熔體的拉伸粘度測(cè)量方法

1、研究生課程論文（2010-2011學(xué)年第二學(xué)期）高分子材料性能測(cè)試與表征研究生：周婷提交日期：2011年09月10日研究生簽名：周婷學(xué)號(hào)201021002749學(xué)院機(jī)械與汽布工程學(xué)院課程編號(hào)S0805090課程名稱(chēng)高分子材料性能測(cè)試與表征學(xué)位類(lèi)別碩士任課教師曹賢武副教授教師評(píng)語(yǔ)：成績(jī)?cè)u(píng)定：分任課教師簽名：年月日高分子材料熔體的拉伸粘度測(cè)量方法周婷(華南理工大學(xué)聚合物成型加工工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室聚合物新型成型裝備國(guó)家工程研究中心，廣東廣州510640)摘要：材料的拉伸流變性能對(duì)加工工藝過(guò)程和制品的最終性能都會(huì)產(chǎn)生重要影響。為此，本文介紹了近年來(lái)應(yīng)用較廣的幾種聚合物流體拉伸流變測(cè)量技術(shù)：拉伸蠕變技

2、術(shù)，Meissner拉伸流變技術(shù)(RME)、改進(jìn)旋轉(zhuǎn)流變技術(shù)(MRR)、纖維撕扯流變技術(shù)(FSR)、Sentmanat拉伸流變技術(shù)(SER),虛擬儀器技術(shù)。分析和總結(jié)了它們的結(jié)構(gòu)原理、發(fā)展趨勢(shì)和應(yīng)用中存在的問(wèn)題。關(guān)鍵詞：高分子材料；拉伸粘度；拉伸流變測(cè)量Themeasuringmethodofmelt'sextensionalviscosityforpolymerfluidZhouTing(TheKeyLaboratoryofPolymerProcessingEngineeringofMinistryofEducation,NationalEngineeringResearchCent

3、erofNovelEquipmentforPolymerProcessing,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China)Abstract:Theextensionalrheologypropertyofpolymerplayanimportantroleintheprocessingtechnologicalprocessandtheultimateperformance.So,severalmeasuringtechniquesofextensionalrheologicalparametersforpolymerfluid

4、sthataremostlyusedinrecentyears,whichincludeTensilecreeptechnology,Meissner-typerheometer(RME),modifiedrotationalrheometer(MRR),filamentstretchingrheometer(FSR),Sentmanatextensionalrheometer(SER),andvirtualinstrumenttechnologyareintroduced.Theirstructureprinciples,developmenttrendsandproblemswithina

5、pplicationsareanalyzedandsummarized.Keywords:polymerfluid;extensionalviscosity;extensionalrheologymeasurements近年來(lái)，聚合物流體拉伸流變測(cè)量技術(shù)漸漸成為聚合物加工領(lǐng)域研究的焦點(diǎn)。這是因?yàn)樵诩徑z、發(fā)泡、吹膜、吹塑、注塑及擠出等許多聚合物加工過(guò)程中，拉伸流體的拉伸粘度、應(yīng)變硬化、彈性及穩(wěn)定性等因素都會(huì)對(duì)產(chǎn)品的最終性能產(chǎn)生重要影響1-5。相對(duì)于剪切流變參數(shù)而言，測(cè)量拉伸流變參數(shù)難度要大很多，一方面是因?yàn)殡y以得到維持穩(wěn)定的拉伸流動(dòng)狀態(tài)；另一方面，對(duì)于很多實(shí)際的聚合物加工過(guò)程，最重要的參數(shù)并非流

6、體的穩(wěn)態(tài)拉伸粘度，而是它的瞬態(tài)拉伸粘度。同時(shí)，在拉伸流變參數(shù)的測(cè)量過(guò)程中，還常常受到多種因素的干擾，使得測(cè)量失去準(zhǔn)確性。這些因素包括材料粘度屬性、端部效應(yīng)、溫度控制、試樣準(zhǔn)備以及儀器校正等。1拉伸粘度如果引起聚合物熔體的流動(dòng)不是剪切應(yīng)力而是拉伸應(yīng)力時(shí)，則有拉伸粘度冏：A=-1(1)式中？為拉伸應(yīng)變速率，為拉伸應(yīng)力或真實(shí)應(yīng)力，是以拉伸時(shí)真正斷面面積計(jì)算的。一個(gè)流體單元長(zhǎng)度由原長(zhǎng)Io變至l0+dl0的拉伸流動(dòng)時(shí)，形狀發(fā)生了不同于剪切流動(dòng)的變化。由此可見(jiàn)剪切流動(dòng)是與拉伸流動(dòng)有區(qū)別的，前者是流體中一個(gè)平面在另一個(gè)平面的滑動(dòng)，而后者則是一個(gè)平面兩個(gè)質(zhì)點(diǎn)問(wèn)的距離拉長(zhǎng)。此外，拉伸粘度還隨所拉應(yīng)力是單向、雙向

7、等而異，這是剪切粘度所沒(méi)有的。單軸拉伸流動(dòng)，拉伸應(yīng)力為T(mén)而對(duì)應(yīng)于此方向的拉伸應(yīng)變速率為£,則拉伸粘度稱(chēng)為單軸拉伸粘度，又稱(chēng)特魯頓粘度。單軸拉伸粘度均為其剪切粘度刀的三倍，即4=3%此式稱(chēng)特魯頓關(guān)系式。x-y平面的雙軸均勻拉伸中：x,y軸的應(yīng)變&=對(duì)=£,則應(yīng)力wx=wy=°£,"稱(chēng)為雙軸拉伸粘度。研究證明，對(duì)牛頓流體有：q=2le=6刀假塑性流體的剪切粘度度隨剪切速率增大而下降，而拉伸粘度則不同，有降低、不變、升高三種情況。這是因?yàn)槔炝鲃?dòng)中，除了由于解纏結(jié)而降低粘度外，還有鏈的拉直和沿拉伸軸取向，使拉伸阻力、粘度增大。因此，拉伸粘度隨

8、£的變化趨勢(shì)，取決于這兩種效應(yīng)哪一種占優(yōu)勢(shì)。低密度聚乙烯、聚異丁烯和聚苯乙烯等聚合物，由于熔體中有局部弱點(diǎn)，在拉伸過(guò)程中形變趨于均勻化，又由于應(yīng)變硬化，因而拉伸粘度隨拉伸應(yīng)變速率增大而增大；聚甲基丙烯酸甲酯、ABS、聚酰胺、聚甲醛、聚酪等低聚合度線型高聚物的入則與E無(wú)關(guān)；高密度聚乙烯、聚丙烯等高聚合度線型高聚物，因局部弱點(diǎn)在拉伸過(guò)程中引起熔體的局部破裂，所以拉伸粘度隨E增大而降低。應(yīng)指出的是，聚合物熔體的剪切粘度隨應(yīng)力增大而大幅度降低，而拉伸粘度隨應(yīng)力增大而增大，即使有下降其幅度也遠(yuǎn)比剪切粘度小。因此，在大應(yīng)力下，拉伸粘度往往要比剪切粘度大100倍左右，而不是象低分子流體那樣=3中由

9、此可以推斷，拉伸流動(dòng)成分只需占總形變的1%,其作用就相當(dāng)可觀，甚至占支配地位，因此拉伸流動(dòng)不容忽視。在成型過(guò)程中，拉伸流動(dòng)行為具有實(shí)際指導(dǎo)意義，如在吹塑薄膜或成型中空則很少會(huì)使制品或半制品出現(xiàn)應(yīng)甚至發(fā)生破裂。幾種熱塑性塑料容器型坯時(shí)，采用拉伸粘度隨拉伸應(yīng)力增大而上升的物料，力集中或局部強(qiáng)度變?nèi)醯默F(xiàn)象。反之則易于出現(xiàn)這些現(xiàn)象,的拉伸應(yīng)力一一拉伸粘度的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖1。拄，虎力圖1幾種熱塑性塑料熔體在常壓下的拉伸應(yīng)力一一拉伸粘度關(guān)系A(chǔ)-低密度聚乙烯（170C）B-乙丙共聚物（230C）C-聚甲基丙烯酸甲酯（230C）D-聚甲醛（200C）E-尼龍-66（285C）注：圖中所用塑料均為指定的產(chǎn)品，因此

10、，其數(shù)據(jù)僅供參考2拉伸粘度的測(cè)量方法2.1 拉伸蠕變方法7對(duì)高粘度樣品經(jīng)常采用拉伸蠕變方法測(cè)定拉伸粘度伸應(yīng)力，由于高聚物是粘彈性材料，因此必須設(shè)法區(qū)分彈性形變和流動(dòng)形變，才能得到值，Bueche和Kraus等曾分別用拉伸蠕變方法研究聚甲基丙烯酸甲酯和聚順丁二烯的本體粘度.他們所用的處理方法有三種：（一）取蠕變達(dá)到純穩(wěn)定流動(dòng)狀態(tài)時(shí)，柔量一一時(shí)間曲線呈現(xiàn)的直線斜率計(jì)算。（二）為了計(jì)算截面積的變化，Kraus提出，若拉伸時(shí)體積不變，可用樣品長(zhǎng)度L的倒數(shù)對(duì)時(shí)間t作圖，并按式-=lit+1I計(jì)算°L°和為分別是試樣原始長(zhǎng)度和初始應(yīng)力。（三）為了不必達(dá)到純穩(wěn)定流動(dòng)狀態(tài),也可測(cè)定試樣蠕變

11、tmax時(shí)間后，經(jīng)回復(fù)剩余的純流動(dòng)形變值A(chǔ)Lf,并按式計(jì)算。式（3）因未考慮截面積修正，故只適用于小形變的情況。但對(duì)粘度很大而模量很低的樣品，式（2）和（3）的應(yīng)用都有困難。因?yàn)檫@時(shí)純穩(wěn)定流動(dòng)狀態(tài)往往很難達(dá)到，而截面積的變化不能忽略。為了解決這一困難，我們?cè)诜椒ǎㄈ┑幕A(chǔ)上引進(jìn)截面積變化的修正。由（l）式可得ffdt若蠕變到tmax時(shí)，純流動(dòng)形變量為L(zhǎng)f,且Lf/Lo很小，則有（5）則有=4（1+Ole是蠕變過(guò)程的ffdt若拉伸時(shí)體積不變和截面積的不均勻性可以不計(jì),總應(yīng)變量。這樣式（5）可寫(xiě)成(6)令等效時(shí)間(1+e)dt則可得到和（3）相似的式子:(7)即截面積變化的影響可通過(guò)引人等效時(shí)間

12、teq代替實(shí)際蠕變時(shí)間tmax而得到概括。2.2RME技術(shù)8RME技術(shù)由Meissner和Hostettler開(kāi)發(fā)，是一種較為典型的聚合物熔體拉伸流變測(cè)量技術(shù)。在其基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)的RME拉伸流變儀是目前應(yīng)用較廣的一種聚合物熔體拉伸流變儀。圖2為RME拉伸流變儀的示意圖。它主要由1個(gè)風(fēng)動(dòng)工作臺(tái)和4個(gè)由金屬帶連接的夾具組成。夾具互成反向轉(zhuǎn)動(dòng)；金屬帶由一個(gè)電加熱爐驅(qū)動(dòng)，帶上有突起的梯級(jí)，用于拉伸試樣；在靠近試樣兩端有兩個(gè)銷(xiāo)，其直徑比試樣高0.5mm,起間隔作用，防止拉伸前上部的金屬帶擠壓到試樣而引起測(cè)量誤差；在帶上還有兩個(gè)稍微伸出的金屬舌片，避免試樣在測(cè)量過(guò)程中掉落。4前與方if圖2RME裝置的示意圖S

13、chulze等在不同的地點(diǎn)采用RME測(cè)量?jī)x對(duì)比循環(huán)測(cè)量了LLDPE的拉伸流變性能，各地所得結(jié)果吻合良好。RME技術(shù)相比之前技術(shù)的改進(jìn)主要在兩個(gè)方面：一方面是金屬傳送帶取代了嚙合齒輪，另一方面是采用氮?dú)獾榷栊詺怏w來(lái)控制溫度。這些改進(jìn)給RME帶來(lái)不少優(yōu)點(diǎn)，如它只需很少的材料就可進(jìn)行測(cè)試，拉伸范圍大，可達(dá)到7個(gè)Hencky應(yīng)變單位，而且，由于采用惰性氣體而不是油浴控制溫度，操作溫度可以達(dá)到350C。RME技術(shù)與其它技術(shù)結(jié)合可以用來(lái)測(cè)量等雙軸及平面拉伸條件下熔體的拉伸流變性能。原先的等雙軸拉伸和平面拉伸流變測(cè)量只能局限在室溫條件下進(jìn)行。Hachmann等利用RME技術(shù)對(duì)其進(jìn)行了改進(jìn)，用金屬帶取代了原先

14、測(cè)量?jī)x中的齒輪，并結(jié)合了原測(cè)量方法中所使用的旋轉(zhuǎn)夾具，在高于室溫的條件下測(cè)量了LDPE、HDPE和PS試樣的等雙軸和平面拉伸流變參數(shù)，結(jié)果合理。圖3為Hachmann的等雙軸及平面拉伸流變測(cè)量的示意圖。等雙軸測(cè)量和平面測(cè)量的主要區(qū)別在于夾具的擺放。對(duì)于等雙軸測(cè)量，夾具呈圓周擺放，而對(duì)于平面測(cè)量，夾具則呈矩形擺放。在等雙軸測(cè)量過(guò)程中，所有夾具的金屬帶等速轉(zhuǎn)動(dòng)；在平面測(cè)量過(guò)程中，其中的六個(gè)夾具（2、3、4、6、7、8）的金屬帶等速轉(zhuǎn)動(dòng)，而夾具1和5保持不動(dòng)，以保證試樣側(cè)面位置固定。除了使用金屬帶代替齒輪之外，Hachmann還使用惰性氣體取代油池來(lái)支持試樣。相對(duì)于以往的等雙軸及平面測(cè)量?jī)x，Hach

15、mann的流變儀尺寸較小，一方面可以保證減小試樣周?chē)募訜峥臻g，另一方面也可以有效地減小試樣的用量。圖3等雙軸及平面拉伸流變測(cè)量示意圖隨著RME技術(shù)應(yīng)用越來(lái)越廣，還發(fā)展出了一些輔助裝置。如由Handge等設(shè)計(jì)的安裝在RME上的快速淬冷裝置。圖4為該裝置的示意圖，它利用液氮將拉伸試樣快速淬冷，并同時(shí)利用前端鋒利的刀鋒將試樣截?cái)啵玫墓袒炝髯冊(cè)嚇颖阌谶M(jìn)行光學(xué)參數(shù)測(cè)量。Hange利用該裝置對(duì)聚苯乙烯的應(yīng)力-光學(xué)系數(shù)進(jìn)行了測(cè)量，其結(jié)果與其它文獻(xiàn)的研究結(jié)果一致。這種裝置有很好的應(yīng)用前景，將其用于不相溶共混聚合物被拉伸時(shí)的微觀結(jié)構(gòu)分析，可有效地提高分析的精確性。RME技術(shù)是一種直接的拉伸流變測(cè)量方法

16、，其測(cè)量過(guò)程與理論上的均勻拉伸過(guò)程一致，測(cè)量數(shù)據(jù)物理意義明確，易于分析，結(jié)果可靠。但它也存在著一定的局限性，如目前RME流變儀價(jià)格昂貴，功能相對(duì)單一，而且對(duì)于操作的要求也比較苛刻，操作者稍有失誤就會(huì)導(dǎo)致較大誤差。圖4快速淬冷裝置MRR技術(shù)MRR技術(shù)是指在傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行改裝，使其可以進(jìn)行拉伸流變參數(shù)測(cè)量的技術(shù)。由于可利用原有的旋轉(zhuǎn)流變儀，成本較低。近年來(lái)，MRR技術(shù)也有不少?lài)L試，最近受到關(guān)注的是Maia等9-10在Weissenber流變儀上的改裝。這種改裝利用了旋轉(zhuǎn)流量計(jì)的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)來(lái)測(cè)量流體的單軸拉伸粘度。MRR裝置如圖5所示。整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)固定在Weissen-berg流量計(jì)

17、上；儀器底盤(pán)與馬達(dá)連接，通過(guò)傳動(dòng)帶系統(tǒng)將轉(zhuǎn)動(dòng)傳遞到滾筒，角速度控制在10-5rad/s5；滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)拉伸試樣的一端，另一端則固定在流變測(cè)角計(jì)的頂盤(pán)上，拉力的精度為10-5n。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，試樣長(zhǎng)度通過(guò)固定在Weissen-berg流量計(jì)上的儀器主體的滑動(dòng)來(lái)控制，滾筒的夾緊力則由彈簧控制。試樣在硅油池的浸泡程度可以控制溫度，精度在土1C。目前，Maia等將這項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用在多種不同材料的拉伸流變參數(shù)測(cè)量上，如PE、PS、聚異丁烯、PP腋晶共混體系以及PA6/EPM共混體系等，所得的測(cè)量結(jié)果與RME和纖維纏繞等技術(shù)的結(jié)果相吻合。MRR技術(shù)結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單，成本較低，i明#的用量較少（一般在0.1cm3左右）

18、，試樣加載迅速，而且還充分利用了Weissenberg流量計(jì)精確的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和測(cè)量系統(tǒng)。但是它的測(cè)量范圍比RME等技術(shù)窄，當(dāng)應(yīng)變量超過(guò)5時(shí)，難以得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，而且當(dāng)測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，其測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性較大，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性也不如RME技術(shù)。這些缺陷都限制了它的進(jìn)一步應(yīng)用。嵬口而M池圖5MRR示意圖11。早期的絲FSR技術(shù)FSR是絲狀拉伸流變技術(shù)的簡(jiǎn)稱(chēng)，主要用于表征高分子溶液的流動(dòng)行為狀拉伸流變儀存在一些嚴(yán)重的缺陷，如有未知的預(yù)剪切階段，難以達(dá)到穩(wěn)定的拉伸流動(dòng)狀態(tài)等，而且不同的設(shè)備在相同的拉伸速率下所測(cè)得的數(shù)據(jù)差別很大。這表明此時(shí)拉伸粘度值是一個(gè)瞬時(shí)值，而且它的大小主要依賴(lài)一些其它的參數(shù)而非應(yīng)變速

19、率。為了彌補(bǔ)早期裝置的種種缺陷，Matta等首先設(shè)計(jì)出了落盤(pán)裝置，這種裝置是將少量的流體置于兩個(gè)圓盤(pán)之間，并讓底部的圓盤(pán)在重力作用下自由下落，產(chǎn)生近乎理想的純拉伸流動(dòng)，并可計(jì)算出流體在拉伸過(guò)程中所受到的拉力。在落盤(pán)裝置的啟發(fā)下，Tirtaadmadja等設(shè)計(jì)出了新的拉伸裝置，該裝置對(duì)兩盤(pán)的分離進(jìn)行了控制，使流體在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中處于近乎理想的單軸拉伸狀態(tài)，并可對(duì)流體由平衡態(tài)轉(zhuǎn)入穩(wěn)態(tài)時(shí)的應(yīng)力情況進(jìn)行跟蹤。圖6是FSR流變儀的示意圖，主要部件包括兩個(gè)圓盤(pán)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、傳感器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。兩個(gè)圓盤(pán)由控制系統(tǒng)控制，不同的裝置在圓盤(pán)的運(yùn)動(dòng)要求上稍有不同，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，有的裝置是兩個(gè)圓盤(pán)同時(shí)移動(dòng)，而有的

20、裝置是只有其中的一個(gè)移動(dòng)。傳感器主要用于同步測(cè)量在受控的拉伸過(guò)程中的拉力值Fp以及被拉伸溶液中部的直徑Dmid。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要由電腦和相應(yīng)L軟件組成，另外，有些裝備上還裝有攝像設(shè)備用來(lái)記錄固定盤(pán)附近的流體的變形情況。McKinley等采用FSR裝置對(duì)不同的流體進(jìn)行了測(cè)量，分析在單軸拉伸流動(dòng)條件下的應(yīng)力松弛和雙折射現(xiàn)象，并將測(cè)量結(jié)果與數(shù)值模擬結(jié)果進(jìn)行比較，用于驗(yàn)證流體的本構(gòu)模型。口準(zhǔn)仲咸母狀的文色的直蠅電機(jī)（d）Kft由白他體感器I門(mén)的獴機(jī)口|同肯機(jī)摹喊0.±L_i圖6FSR裝置示意圖目前FSR技術(shù)更多地應(yīng)用在高分子溶液的拉伸流變參數(shù)測(cè)量上，也有研究者嘗試將其應(yīng)用在聚合物熔體拉伸流變

21、參數(shù)測(cè)量上。Bach、Rasmussen和Nielsen利用FSR裝置對(duì)LDPE、LLDPE和PS等熔體進(jìn)行了測(cè)量，并將結(jié)果與RME等技術(shù)的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了比較。FSR測(cè)量技術(shù)是一種較可靠的用于粘彈性流體流變參數(shù)測(cè)量的技術(shù)，尤其適用于高分子溶液拉伸流變參數(shù)的測(cè)量。它可以有效地將拉伸效應(yīng)從剪切的影響中分離出來(lái)，還可以對(duì)包含剪切和拉伸兩種效應(yīng)的復(fù)雜流體的流動(dòng)行為進(jìn)行有效的預(yù)測(cè)，并可為流體本構(gòu)方程的建立提供有用信息，但是FSR技術(shù)對(duì)聚合物熔體進(jìn)行測(cè)量時(shí)的試樣準(zhǔn)備工作繁瑣，其精確度還有待進(jìn)一步的探討，而且它只能進(jìn)行單軸拉伸，無(wú)法進(jìn)行平面拉伸和等雙軸拉伸的測(cè)量，其應(yīng)用也有一定的局限性。SER技術(shù)Sentm

22、anatextensionalrheometer（簡(jiǎn)稱(chēng)SER）,是由Sentmanat在Mmstedt拉伸流變儀的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的拉伸流變測(cè)量裝置。圖7為該裝置的示意圖，主要包括一對(duì)纏繞轉(zhuǎn)鼓（一主一從）、一對(duì)嚙合齒輪、驅(qū)動(dòng)軸和扭轉(zhuǎn)軸等。轉(zhuǎn)鼓固定在軸承上，由嚙合齒輪結(jié)合。測(cè)量開(kāi)始時(shí)，驅(qū)動(dòng)軸的轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)主轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)，主轉(zhuǎn)鼓帶動(dòng)從轉(zhuǎn)鼓以相同的轉(zhuǎn)速反向轉(zhuǎn)動(dòng)，從轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動(dòng)拉伸試樣兩端，并使試樣纏繞在轉(zhuǎn)鼓上。圖7SER工作示意圖Sentmanat利用SER裝置對(duì)LLDPE、LDPE和UHM-WPE熔體的拉伸流變參數(shù)進(jìn)行了測(cè)試，并將所得的數(shù)據(jù)與RME和FSR等技術(shù)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行了比較，結(jié)果吻合較好。近年來(lái)，Sen

23、tmanat等將SER裝置與傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)流變測(cè)量系統(tǒng)相結(jié)合，建立了一個(gè)通用性較強(qiáng)的測(cè)試平臺(tái)。在這個(gè)平臺(tái)上，Sentmanat等還對(duì)包括共混體系和納米復(fù)合材料體系等多種材料體系進(jìn)行了拉伸流變、拉力、粘附性以及動(dòng)態(tài)摩擦等各種性能測(cè)試，結(jié)果合理。以SER裝置為基礎(chǔ)的測(cè)量平臺(tái)成本不高，適合于實(shí)驗(yàn)室在原有的設(shè)備基礎(chǔ)上進(jìn)行改造，而且平臺(tái)的綜合應(yīng)用性強(qiáng)，不僅可以測(cè)量材料體系的拉伸流變行為，還可以在較大的溫度和動(dòng)力學(xué)范圍內(nèi)對(duì)固體及熔融材料的各種力學(xué)行為進(jìn)行表征。但是，在SER裝置測(cè)量過(guò)程中，對(duì)于溫度控制要求很苛刻，很少的溫度偏差就會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而且該裝置在測(cè)量開(kāi)始存在預(yù)拉伸，在測(cè)量過(guò)程中又會(huì)有較明顯的熱膨脹，

24、這些因素都將干擾最終的測(cè)量結(jié)果，其精度比RME等技術(shù)要稍差一些。基于虛擬儀器技術(shù)的拉伸流變儀新型的基于虛擬儀器技術(shù)的拉伸流變儀12是在原來(lái)的拉伸流變儀的基礎(chǔ)上引入虛擬儀器技術(shù)，它提供了更接近于實(shí)際加工的動(dòng)態(tài)測(cè)量方法，可在類(lèi)似實(shí)際加工的情況下連續(xù)、準(zhǔn)確、迅速、可靠地對(duì)材料的流變拉伸性能進(jìn)行測(cè)定。利用計(jì)算機(jī)的可視性、數(shù)據(jù)的可移植性及數(shù)據(jù)交互能力，與單片機(jī)構(gòu)成的前端控制器相配合，使新型的拉伸流變儀具有人機(jī)界面性能好、實(shí)時(shí)性好、控制能力強(qiáng)、數(shù)據(jù)處理與管理功能豐富以及維護(hù)更新方便等諸多優(yōu)點(diǎn)，更便于科研、技術(shù)人員進(jìn)行科學(xué)研究和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，可縮短研發(fā)周期和提高效率。拉伸流變儀計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)主要包括兩個(gè)單元：擠

25、出單元和拉伸應(yīng)力測(cè)試單元。擠出單元由毛細(xì)管擠出模具、交流或者直流電機(jī)系統(tǒng)、電機(jī)控制器以及熔體壓力傳感器組成；而拉伸應(yīng)力測(cè)試單元?jiǎng)t有導(dǎo)輻、測(cè)力傳感器、伺服電機(jī)系統(tǒng)、配重塊組成。如圖8系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。擠出機(jī)在壓力控制模式下工作，聚合物經(jīng)過(guò)機(jī)頭上不同的毛細(xì)管模具擠出。調(diào)節(jié)反饋循環(huán)的壓力在模具入口前由壓力傳感器測(cè)量。在這種模式下，不用齒輪泵就能使流量保持穩(wěn)定，并且半小時(shí)內(nèi)的誤差小于土1%。聚合物試樣一直不斷地被擠出，進(jìn)入拉伸流變儀的拉伸輪。此系統(tǒng)中要考慮多種傳感器的選擇、驅(qū)動(dòng)拉伸輪的伺服電機(jī)系統(tǒng)的選擇以及電機(jī)的線性升速、恒定擠出量的實(shí)現(xiàn)和整個(gè)控制系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)。圖8虛擬儀器技術(shù)流變儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)3結(jié)語(yǔ)隨著傳感技

26、術(shù)和各種精確的控制裝置的發(fā)展，拉伸流變測(cè)量技術(shù)也得到了長(zhǎng)足進(jìn)步，尤其是測(cè)量結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性與早期的拉伸流變儀相比有了很大提高。拉伸流變測(cè)量技術(shù)的進(jìn)步促進(jìn)了拉伸流變理論的發(fā)展，而理論模型的進(jìn)一步完善也使研究者可以對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行更加準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。本文介紹的拉伸流變測(cè)量技術(shù)各有特點(diǎn)，大都已經(jīng)有了較為廣泛的應(yīng)用，但也還存在一些要改進(jìn)的問(wèn)題。可以預(yù)見(jiàn)在不遠(yuǎn)的將來(lái)，隨著經(jīng)驗(yàn)的進(jìn)一步積累以及新裝置的不斷涌現(xiàn)，拉伸流變測(cè)量技術(shù)會(huì)進(jìn)一步完善，在更加嚴(yán)苛的條件下更快更準(zhǔn)確地獲得測(cè)量結(jié)果。參考文獻(xiàn)LiangJZ.Planarentryconvergingflowduringextrusionofpolymerm

27、eltsJ.Polym.Plast.Techn.Eng,2007,46：475.PetrieCJS.OnehundredyearsofextensionalflowJ.JNon-NewtonianFluidMech,2006,137(1-3):1.StangeJ,MunstedtH,etal.Rheologicalbehaviorofblendsofalinearandalong-chainbranchedpolypropyleneJ.JRheol,2005,49：1059.BaldiF,FranceschiniA,RiccT.Determinationoftheelongationalviscosityofpolymermeltsbymeltspinningexperimen