材料分析測試技術期末考試重點知識點歸納

1、材料分析測試技術復習參考資料（注：所有的標題都是按老師所給的“重點”的標題，）第一章x射線的性質1.X射線的本質：X射線屬電磁波或電磁輻射，同時具有波動性和粒子性特征，波長較為可見光短，約與晶體的晶格常數(shù)為同一數(shù)量級，在10-8cm左右。其波動性表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播；粒子性表現(xiàn)為由大量的不連續(xù)的粒子流構成。2，X射線的產生條件：a產生自由電子；b使電子做定向高速運動；c在電子運動的路徑上設置使其突然減速的障礙物。3，對X射線管施加不同的電壓，再用適當?shù)姆椒ㄈy量由X射線管發(fā)出的X射線的波長和強度，便會得到X射線強度與波長的關系曲線，稱為X射線譜。在管電壓很低，小于某一值（Mo陽極

2、X射線管小于20KV）時，曲線變化時連續(xù)變化的，稱為連續(xù)譜。在各種管壓下的連續(xù)譜都存在一個最短的波長值o，稱為短波限，在高速電子打到陽極靶上時，某些電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子，這個光量子便具有最高的能量和最短的波長，這波長即為o。o=1.24/V。4，特征X射線譜：概念：在連續(xù)X射線譜上，當電壓繼續(xù)升高，大于某個臨界值時，突然在連續(xù)譜的某個波長處出現(xiàn)強度峰，峰窄而尖銳，改變管電流、管電壓，這些譜線只改變強度而峰的位置所對應的波長不變，即波長只與靶的原子序數(shù)有關，與電壓無關。因這種強度峰的波長反映了物質的原子序數(shù)特征、所以叫特征x射線，由特征X射線構成的x射線譜叫特征x射線

3、譜，而產生特征X射線的最低電壓叫激發(fā)電壓。產生：當外來的高速度粒子(電子或光子)的動aE足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，或擊到原于系統(tǒng)之外，或使這個電子填到未滿的高能級上。于是在原來位置出現(xiàn)空位，原子的系統(tǒng)能量因此而升高，處于激發(fā)態(tài)。這種激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，勢必自發(fā)地向低能態(tài)轉化，使原子系統(tǒng)能量重新降低而趨于穩(wěn)定。這一轉化是由較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷的方式完成的，電子由高能級向低能級躍遷的過程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式釋放出來形成光子能量，對于原子序數(shù)為Z的確定的物質來說，各原子能級的能量是固有的，所以光子能量是固有的，也是固有的。即特征X射線波長為一固定值。能量

4、：若為K層向L層躍遷，則能量為：各個系的概念：原于處于激發(fā)態(tài)后，外層電子使爭相向內層躍遷，同時輻射出特征x射線。我們定義把K層電子被擊出的過程叫K系激發(fā)，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫K系輻射，同理，把L層電子被擊出的過程叫L系激發(fā)，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫L系輻射，依次類推。我們再按電子躍遷時所跨越的能級數(shù)目的不同把同一輻射線系分成幾類，對跨越I，2，3個能級所引起的輻射分別標以、等符號。電子由LK，MK躍遷(分別跨越1、2個能級)所引起的K系輻射定義為K，K譜線；同理，由ML，NL電子躍遷將輻射出L系的L，L譜線，以此類推還有M線系等。莫賽萊定律：特征X射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物

5、質的原子能級結構，而與其它外界因素無關。5，X射線的吸收：X射線照射到物體表面之后，有一部分要通過物質，部分要破物質吸收，強度為I的X射x射線在均勻物質內部通過時，強度的衰減率與在物質內通過的距離x成比例：dIIdx。比例系數(shù)稱為線吸收系數(shù)。二次特征X射線：當一個能量足夠大的光量子入射到物質內部，會產生一個特征X射線，這種由X射線激發(fā)所產生的特征X射線稱為二次特征X射線，也成為熒光X射線。吸收限：表示產生某物質K系激發(fā)所需的最長波長，稱為K系特征輻射的激發(fā)限，也叫吸收限。k=1.24/Uk=hc/eUk。餓歇效應：原子發(fā)射的一個電子導致另一個或多個電子（俄歇電子）被發(fā)射出來而非輻射X射線（不能

6、用光電效應解釋），使原子、分子成為高階離子的物理現(xiàn)象，是伴隨一個電子能量降低的同時，另一個（或多個）電子能量增高的躍遷過程。吸收限的應用：陽極靶的選擇：若K系吸收限為k，應選擇靶材的K波長稍稍大第二章X衍射的方向1，相干條件：兩相干光滿足頻率相同、振動方向相同、相位差恒定（即的整數(shù)倍）或波程差是波長的整數(shù)倍。2，X衍射和布拉格方程：波在傳播過程中，在波程差為波長整數(shù)倍的方向發(fā)生波的疊加，波的振幅得到最大程度的加強，稱為衍射，對應的方向為衍射方向，而為半整數(shù)的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。布拉格方程：2dsin=n。d為晶面間距，為入射束與反射面的夾角，為X射線的波長，n為衍射級數(shù)（其含義是

7、：只有照射到相鄰兩鏡面的光程差是X射線波長的n倍時才產生衍射）。該方程是晶體衍射的理論基礎。產生衍射的條件：衍射只產生在波的波長和散射中間距為同一數(shù)量級或更小的時候，因為d2dsin1，n必須小于2d。因為產生衍射時的n的最小值為1，故<2d；能夠被晶體衍射的電磁波的波長必須小于參加反射（衍射）的晶體中最大面間距的二倍，才能得到晶體衍射，即n<2d。衍射方向：衍射方向表達式上式即為晶格常數(shù)為a的hkl晶面對波長為的x射線的衍射方向公式；上式表明，衍射方向決定于晶胞的大小與形狀。也就是說，通過測定衍射束的方向，可以測出晶胞的形狀和尺寸。至于原子在晶胞內的位置，后面我們將會知道，要通過

8、分析衍射線的強度才能確定。衍射方法：勞埃法；周轉晶體法；粉末法；平面底片照相法第三章X射線衍射強度1強度的概念：x射線衍射強度，在衍射儀上反映的是衍射峰的高低(或積分強度衍射峰輪廓所包圍的面積)，在照相底片上則反映為黑度。嚴格地說就是單位時間內通過與衍射方向相垂直的單位面積上的X射線光量子數(shù)目，但它的絕對值的測量既困難又無實際意義，所以，衍射強度往往用同一衍射團中各衍射線強度(積分強度或峰高)的相對比值即相對強度來表示。2，結構因子：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱之為“系統(tǒng)消光”。根據(jù)系統(tǒng)消光的結果以及通過測定衍射線的強度的變化就可以推斷出原子在晶體

9、中的位置；定量表征原于排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結構因子。（1）電子散射：A相干散射：x射線在電子上產生的波長不變的具有干涉性質的散射，入射線和散射線的位相差是恒定的，稱之為相干散射或叫彈性散射。B一個電子將x射線散射后，在距電子為R處的強度表示為：C 電子散射特點： (1)散射線強度很弱，約為入射強度的幾十分之一；(2)散射線強度與到觀測點距離的平方成反比；(3)在20處，所以射強度最強，也只有這些波才符合相干散射的條件。在20處散射線的強度減弱，在在2=90°時，因為=1/2，所以在與入射線垂直的方向上減弱得最多，為20o方向上的一半。在在=0，時，Ie=1，在

10、在=1/2，3/2時，Ie=1/2，這說明束非偏振的X射線經過電子散射后其散射強度在空間的各個方向上變得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取決于20角。所以稱為偏振因子，也叫極化因子。（2）原子散射：Ia=f（平方）*Ie，（3）晶胞散射：晶胞內所有原子相干散射的合成波振幅Ab為：單位晶胞中所有原子散射波疊加的波即為結構因子，用F表示，即：對于hkl晶面的結構因子為：3，消光條件：注：原子在晶胞中的排列位置的變化，可以使原來可以產生衍射的衍射線消失，這種現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。4，測量方法：最常用的方法為粉末法：（一）粉末法中影響x衍射強度的因子有：結構因子、角因子（包括洛侖茲因子和極化因子）、多重

11、性因子、吸收因子、溫度因子。（1）結構因子：F與晶胞結構有關，即與hkl有關。（2）多重性因子：P表示等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響。（3）洛倫茲因子：（4）溫度因子：（5）吸收因子：與試樣形狀有關，即與試樣的吸收系數(shù)和試樣直徑有關。（二）衍射強度公式的適用條件（1）晶粒必須隨機取向（2）晶體是不完整的，粉末試樣應盡可能地粉碎，從而消除或減小衰減作用。第四章多晶體分析方法1，衍射花樣的指數(shù)化（基本方法、概念）（1）先根據(jù)衍射花樣由式或（背反射）計算出（用角度表示）；（2）將立方晶系的面間距公式代入布拉格公式得；（3）計算出，再用（式中下角標1表示第1條衍射線條），這樣就得到一組系列，即：（N為整

12、數(shù)）（4）把hkl按由小到大排列，并根據(jù)系統(tǒng)消光條件就可以得到將晶體結構的特征間接反應到的連比系列中來（5）用測量、計算得到的系列N的比值來跟附錄表中各種晶體結構的N的比值來對比，從而可以確定晶體結構類型的推斷出各衍射線條的干涉指數(shù)。2，相機的分辨率：影響因素：（1）相機半徑R越大，分辨率越高；（2）角越大，分辨率越高；（3）X射線的波長越長，分辨率越高；（4）面間距越大，分辨率越高。2.點陣常數(shù)的精確測量誤差：，當接近于90°時，誤差最小，故當選取高角的衍射線。誤差分系統(tǒng)誤差和偶然誤差，偶然誤差不可排除，只能降低。（1）德拜法中系統(tǒng)誤差的來源：a，相機半徑誤差b，底片收縮誤差：相機

13、誤差和底片收縮誤差類似，可連寫成：（可選取接近90°的角、采用反裝片法和不對稱裝片法來減?。ヽ，試樣偏心誤差：d，吸收誤差：（難以精確計算）e，x射線折射誤差：經折射后校正的布拉格方程應寫為：，由此可知：對立方晶系，其點陣常數(shù)的折射校正公式可近似表達為：（2）德拜法中系統(tǒng)誤差校正方法：a，采用精密實驗技術方法；b，應用數(shù)學處理方法。3，衍射儀優(yōu)點：速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡單、試樣制備簡單。方法：連續(xù)掃描測量方法；階梯掃描測量法。實驗參數(shù)選擇：狹縫光闌的選擇；時間常數(shù)的確定；掃描速度的選擇。（注：點陣常數(shù)的精確測量、衍射儀這兩部分本人實在沒看懂老師會考什么玩意兒，

14、僅供參考。）第五章：x衍射的物相分析1，基本原理：每種結晶物質都有自己特定的晶體結構參數(shù)，如點陣類型、品胞大小、原子數(shù)目和原子在晶胞中的位置等。X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體持征的特定的衍射花樣(衍射位置、衍射強度I)。根據(jù)衍射線條的位置經過一定的處理便可以確定物相是什么，這就是定性分析。由于不同的物質各具有自己特定的原子種類、原子排列方式和點陣參數(shù)，進而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣；多相物質的衍射花樣互不于擾，相互獨立，只是機械地疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學結合態(tài)。這樣，定性分析原理就十分簡單，只要把晶體(幾萬種)全部進行衍射或照相，再將衍射花樣存檔，實驗時，只要把試樣的衍射花

15、樣與標準的衍射花樣相對比、從中選出相同者就可以確定了。定性分析實質上是信息(花樣)的采集處理和查找核對標準花樣兩件事情。步驟：獲得衍射花樣與標準花樣校對。2，衍射卡片及檢索方法：（1）衍射卡片的關鍵信息： d系列值；三強線；物相化學式及英文名稱；礦物學通用名稱或有機結構式；實驗條件；卡片序號；晶體學數(shù)據(jù)；物相的物理性質；試樣來源、制備方式及化學分析數(shù)據(jù)；各欄中的“Ref.”均指該欄中的數(shù)據(jù)來源。（2）檢索方法：數(shù)值索引：數(shù)值索引有兩種，哈氏無機數(shù)值索引和芬克無機數(shù)值索引。當不知所測物質為何物時，用該索引較為方便。哈氏索引中將每一種物質的數(shù)據(jù)在索引中占一行，依次為8條強線的晶面間距及其相對強度(

16、用數(shù)字表示)、化學式、卡片序號、顯微檢索序號。芬克無機數(shù)值索引與哈氏索引相類似，所不同的是以8條線的晶面間距值循環(huán)排列，每種物質在索引中可出現(xiàn)8次另外芬克天機數(shù)值索引不出現(xiàn)化學式，而是在相當于哈氏索引的化學式的位置以化學名稱(英文)出現(xiàn)。戴維無機字母索引：該索引以英文名稱字母順序排列。索引中每種物質也占一行，依次列為物質的英文名稱、化學式、三強線晶面間距、卡片序號和顯微檢索序號。3，物相定性分析方法：基本程序：獲得衍射圖樣；測量衍射線條的位置（2）；計算晶面間距d；確定強度（照相法用目測，衍射儀時可以直接讀出）準確性的確定：制備試樣時，必須使擇優(yōu)取向減至最??；晶粒要細?。蛔⒁庀鄬姸入S入射線波

17、長不同而有所變化；必須選取合適的輻射，使熒光舒服降至最低，且能得到適當數(shù)目的衍射線條。（1）單向物質的定性分析：當已經求出d和I/I1后，物相鑒定大致可分為如下幾個程序。 (1)根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù)，得出三條強線的晶面間距值d1，d2，d3(最好還應當適當?shù)毓烙嬎鼈兊恼`差)。(2)根據(jù)dl值(或d2，d3)，在數(shù)值索引中檢索適當d組，找出與dl、d2、d3值復合較好的一些卡片。(3)把待測相的三條強線的d值和IIl值與這些卡片上各物質的三強線d值和II1值相比較，淘汰一些不相符的卡片，最后獲得與實驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質即為待測相鑒定工作便告完成。（2）復相物質的定性分析：當持測試

18、樣為復相混合物時，其分析原理與單項物質定性分析相同，只是需要反復嘗試，分析過程自然會復雜一些。4，定性分析的難點：晶體存在擇優(yōu)取向時會使某根線條的強度異常強或弱；強度異常還會來自表面氧化物、硫化物的影響等；粉末衍射卡片資料來源不一，而且并不是所有資料都經過核對，因此存在不少錯誤；多相混合物的衍射線條有可能有重疊現(xiàn)象；當混合物中某相的含量很少，或該相各晶而反射能力很弱時，可能難于顯示該相的衍射線條，因而不能斷言某相絕對不存在。5，定量分析基本原理和基本方法：原理：根據(jù)衍射線條的位置和強度確定物相相對含量的多少。（為吸收系數(shù)，W為兩相物質中相的質量百分比；為密度，K1為未知常數(shù)）方法：（1）外標法

19、：用內標法獲得待測相含量，是把多相混合物中待測相的某根衍射線強度與該相純物質的相同指數(shù)衍射線強度相比較而進行的。（Ia為待測物強度，（Ia）0為標準樣品強度）（2）內標法：外標法的試樣是在待測試樣中摻入一定含量的標準物質的混合物，把試樣中待測相的某根衍射線條強度與摻入試樣中含量已知的標準物質的某根衍射線條強度相比較，從而獲得待測相含量。外標法僅限于粉末試樣。（3）直接比較法：用直接比較法測定多相混合物中的某相含量時，是以試樣中另一個相的某根衍射線條作為標準線條作比較的，而不必摻入外來標準物質。適用于粉末，又適用于塊狀多晶試樣。6，殘余奧氏體的測量：（1）獲取淬火鋼的衍射圖：（2）按衍射強度公式

20、，令則：奧氏體強度用角標表示，馬氏體用表示：當其他碳化物含量不可忽略時：7，定量分析中實際分析時的難點及注意事項：（1）擇優(yōu)取向；（2）碳化物干擾；（3）消光效應；（4）局部吸收（微吸收）效應。第六章 宏觀應力測試1.有幾類殘余應力：第一類應力：宏觀應力，作用在物體較大范圍，眾多晶粒范圍內平衡著的應力，由加工、熱處理等引起；第二類應力：微觀應力，作用在晶粒、亞晶粒內部，由晶格發(fā)生彈性變形、溫度等所引起；第三類應力：超微觀應力，作用在位錯線附近、析出相附近、晶界附近、復合材料界面等，由于不同種類的原子移動、擴散、原子重新排列使晶格畸變所造成。2.對衍射線的影響：對位置的影響、對強度的影響、對形態(tài)

21、的影響：（如下圖）第一個圖代表沒應力；第二個圖代表宏觀應力的影響；第三個代表微觀應力的影響。3.測試的基本原理和方法：（1）單軸應力測定原理：在拉應力的6Y作用下，試樣沿y方向產生變形。假設某晶粒中的(hkl)晶面正好與拉伸方向相垂直，其無應力狀態(tài)下的晶面間距為do，在應力y作用下do擴張為dn若能測得該晶面間距的擴張量ddndo則應變y=d/do，根據(jù)彈性力學原理，應力為Z方向和y方向的可根據(jù)：計算；（2）平面應力測定原理：（見書98-99頁）；。（3）測試方法：衍射儀法；應力儀法。第七章，晶體的極射赤面投影1，球面投影： 球面投影是將晶體多面體或空間點陣中的晶向和晶面投影到球面上的一種投影

22、方法。將晶體置于一個投影球的球心處，并假設投影球的直徑很大，與其相比晶體的尺寸可以忽略不計，這樣可以認為被投影放入晶面都通過球中心。極點：法線與投影面的交點。極距：從N極沿子午線大圓向赤道方向至某一緯線間的弧線叫做極距。緯度：從赤道沿子午線大圓向N或S極方向至某一緯線間的弧度叫緯度。2，極射投影赤面投影、性質、應用：極射面投影：是將球面投影再投影到赤道平面上去的一種投影方法。步驟是：首先作出晶面和晶向德球面投影得到相應的極點，然后再以S或N極為投影方向，將極點向赤道平面上投影。極式網：以赤道平面為投影面所得到的極射赤面投影網稱為極式網。吳里夫網：是俄國晶體學家吳里夫提出，是將緯線投影到 過NS

23、軸平面上的投影方法。晶體轉動：所謂晶體轉動，均是指已知轉動軸方向，要求測出轉動一定角度后晶體的新位向，分為三種情況：極點圍繞中心軸轉動、極點圍繞位于投影面上的一個軸轉動、極點圍繞與投影面相傾斜的軸轉動。3，晶帶的極射赤面投影：4，標準投影圖：如果將晶體中的重要晶面作出標準的極射赤面投影圖，那么晶體結構中難以現(xiàn)實的晶體取向關系、晶帶關系、晶面夾角關系都可以一目了然。在作晶體的極射赤面投影時，通常選擇對稱性明顯的指數(shù)晶面作投影圖，將晶體中各個晶面的極點都投影到所選擇的投影面上去，這樣構成的極射赤面投影圖稱為標準投影圖，也叫極圖。第九章，電子光學基礎1電磁透鏡的像差與分辨率本領分辨率：分辨本領是指成

24、像物體(試樣)上能分辨出來的兩個物點間的最小距離，即分辨率。光學顯微鏡的分辨本領為r01/2。電磁透鏡的分辨率由衍射效應和球面像差來決定。像差：像差分成兩類，即幾何像差和色差。幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差是由于電子被的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。球差：球面像差。是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不符合預定的規(guī)律造成的像散：是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的色差：是由于入射電子波長（或能量）的非單一性所造成的景深：我們把透鏡物平面允許的鈾向偏差定義為透鏡的景深，用Df來表示。焦長：把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長

25、，用DL表示。2電磁透鏡電磁透鏡：透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。第十章，投射電子顯微鏡1.成像基本原理：透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。它由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似，它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內部的

26、結構信息，樣品內致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經過物鏡的會聚調焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉化為可見光影像以供使用者觀察。2光闌，位置、作用：在透射電子顯微鏡中有三種主要光闌，它們是聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。（一）聚光鏡光闌：聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常裝在第二聚光鏡的下方。（二）物鏡光闌：又稱為襯度光闌通常它被安放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄膜樣品后會產生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡簡成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光鬧孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光鬧又叫做襯度光鬧的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(即副焦點)成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。（三）選區(qū)光闌：又稱場限光闌或視場光闌。選區(qū)光闌一般都放在物鏡的像平面位置。使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)，以分析樣品上的一個微小區(qū)域。第十一章 復型技術質厚襯度原理：非晶樣品透射電子顯微圖像