
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
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文檔簡介
1、儀器分析法化學(xué)分析法類別品名溶劑方法限度(%)醇溶性浸出物測 定七厘散乙醇熱浸法60.0刺五加浸膏甲醇熱浸法60.0刺五加片甲醇熱浸法80mg/片兒康寧糖漿正丁醇3.0獨(dú)一味膠囊正丁醇8.0鼻竇炎口服液正丁醇1.2揮發(fā)性醚浸出物測定午時(shí)茶顆粒乙醚0.35沉香化氣丸乙醚0.40乙醚0.10九味羌活丸乙醚0.30龜齡集乙醚0.25水浸出物測 定暑癥片冷浸法25.0乙酸乙脂浸出物測定mi10020 msmsm1- m2VOWSWSVO DOVSVOVO WSDOVS紫外分光光度計(jì)工作原理紫外分光光度計(jì)工作原理紫外吸收光譜圖紫外吸收光譜圖21FAFC12121AACCF1221122AACACAF、
2、F F1 1為斜率F F2 2為截距 對照品(R)4個 分2組 大質(zhì)量的2個:2R1 1 小質(zhì)量的2個:2R2 2 供試品(S)4個(同一質(zhì)量)分2組: 2S1 1 2S2 2對照品與供試品應(yīng)交叉點(diǎn)加在同一塊薄層板上,目的在于消除各種誤差。測定時(shí)應(yīng)保證供試品原點(diǎn)的量在線性范圍內(nèi),必要時(shí)可適當(dāng)調(diào)整供試品溶液的點(diǎn)樣量。外標(biāo)兩點(diǎn)法外標(biāo)兩點(diǎn)法外標(biāo)一點(diǎn)法外標(biāo)一點(diǎn)法Ms = MR XAsARMs被測成分的質(zhì)量(M n=2)MR R被測對照品的質(zhì)量As被測成分吸收度(熒光強(qiáng)度)積分值(A n=2)AR R被測對照品吸收度(熒光強(qiáng)度)積分值(A n=2)_含量(W/W) =Ms X 稀釋倍數(shù)取樣量含量(W/片
3、) =Ms X 稀釋倍數(shù) X 平均片重取樣量外標(biāo)兩點(diǎn)法外標(biāo)兩點(diǎn)法 求出供試品斑點(diǎn)中被測成分的質(zhì)量Ms = C +V1C(V2-V1) (A-A1)(A2-A1)Ms被測成分的質(zhì)量(mg n=2) A1 1對照品小點(diǎn)樣量吸收度V1 1對照品小點(diǎn)樣量(l) (熒光強(qiáng)度)積分值(A n=2 ) V2 2對照品大點(diǎn)樣量( l ) A2 2對照品大點(diǎn)樣(熒光強(qiáng)度)A被測成分吸收度(熒光強(qiáng)度) 積分值(A n=2) 積分值(A n=2) C對照液的濃度(mg/ml)-_Ms = MR X =5 l x 0.4 g/ l x =2.1gAsAR19663.0720617.25含量(mg/包)= Ms X 稀
4、釋倍數(shù) X 標(biāo)示重量取樣量 =0.0021mg X 5ml X 20ml X 2.5g/包0.005ml X 10ml X 2.098g = 5.0(mg/包) (V2-V1) (A-A1)(A2-A1)= 0.05mg/ml +2ul 0.05mg/ml(979.4 885.7)(5ul2ul) (835.6885.7)=0.0198ug(1.98 X10 mg)含量(mg/g)=Ms X 稀釋倍數(shù)取樣量=-51.98 X10 mg X 2.5 X 10 ul X 1.0 X 10 ul-5 5 55ul X 5 X 10 ul X 0.5124g 3=38.6 2)(54.521WtnR2
5、1)(212WWttRRR105. 02dWTh式中:W W0.05h0.05h為0.05峰高處的峰寬;d d1 1為峰極大至峰前沿之間的距離。C供C對A對A供C供 X 稀釋倍數(shù)含量(W/W)取樣量3945856=31.2(g/ml) =34.3(g/ml)4340441 對供對供AACC 黃芩苷(mg/片)=C供稀釋倍數(shù)平均片重取樣量 =34.3(g/ml)10 50ml312.7mg/片1045mg =0.51 -3 混合對照品混合對照品. 和厚樸酚和厚樸酚 厚樸酚厚樸酚 樣品樣品對供對供AACCC對為厚樸酚或和厚樸酚對照溶液的濃度;對為厚樸酚或和厚樸酚對照溶液的濃度;A供為供試品中厚樸酚或和厚樸酚的峰面積;供為供試品中厚樸酚或和厚樸酚的峰面積;A對為對照品厚樸酚或和厚樸酚的峰面積。對為對照品厚樸酚或和厚樸酚的峰面積。含量(mg/支)5ml 5ml ( 取樣量)C供mg/ml 10ml 10ml標(biāo)示裝量ml/支Mi/Aifw =Ms/AsCi=
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