GB1762008(水泥化學分析方法)分析_第1頁
GB1762008(水泥化學分析方法)分析_第2頁
GB1762008(水泥化學分析方法)分析_第3頁
GB1762008(水泥化學分析方法)分析_第4頁
GB1762008(水泥化學分析方法)分析_第5頁
已閱讀5頁,還剩20頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1、XX公司品質(zhì)部XX公司品質(zhì)部 重復性與再現(xiàn)性重復性與再現(xiàn)性 A、允許差改為重復性限和再現(xiàn)性限。 B、重復性:用同一方法,對同一試樣,在相同條件下(同一操作者,同一儀器,同一實驗室并且時間間隔不大)相繼測定的一系列結果之間相互接近的程度。 C、再現(xiàn)性:用同一方法,對同一試樣,在不同條件下(不同操作者,不同儀器,不同實驗室或時間間隔較大)測定的單個結果之間相互接近的程度。 關于試驗次數(shù)與要求關于試驗次數(shù)與要求 出廠檢驗:兩次平均值。如出廠氧化鎂、三氧化硫,氯離子。 例行控制:可以一次。如全分析。 同時進行燒失量測定。 同時進行進行空白試驗。XX公司品質(zhì)部 質(zhì)量、體積滴定度質(zhì)量、體積滴定度 A、質(zhì)量

2、精確到0.0001g B、體積精確到0.05ml C、滴定度mg/ml保留有效數(shù)字四位(硝酸汞對氯離子保留三位) D、分析結果以%表示至小數(shù)點后二位(氯離子結果以%表示至小數(shù)點后三位) E、有效數(shù)字與數(shù)字修約規(guī)則 空白試驗空白試驗 使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的步驟進行試驗,對得到的測定結果進行校正。 A、校正由試劑和器皿帶進雜質(zhì)造成的系統(tǒng)誤差。 B、真實值=試驗值空白值。 C、空白值應很小。否則更換高純試劑或選用適當?shù)膬x器。XX公司品質(zhì)部 灼灼 燒燒 A、必須使用已恒量的坩堝。 B、灰化時不能有火焰(火焰會帶走細微的被測組分)。 C、濾紙必須使用無灰(定量)濾紙,灰分質(zhì)量不超0.0

3、2mg。 D、必須將濾紙充分灰化呈灰白色才能在高溫下灼燒(易產(chǎn)生碳化反應,如重量法測可生成碳化硅)。 標準溶液的制備標準溶液的制備 A、直接配制法 普通溶液:一般物質(zhì)+水 標準溶液:基準物質(zhì)+水 B、間接配制法(標定法) 用基準物質(zhì)標定(優(yōu)選) 用已知濃度的標準滴定溶液標定 試樣的制備試樣的制備 A、采集的樣本要有代表性。 B、使用縮分規(guī)則將樣本縮分為100克左右。 C、樣本全部通過80微米方孔篩,嚴禁拋棄大顆粒。 D、要注意除去金屬鐵。XX公司品質(zhì)部 1.1方法提要 試樣在(95025)的高溫爐中灼燒,驅(qū)除二氧化碳和水分,同時將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應對由硫化物的氧化引起

4、的燒失量的誤差進行校正,而其他元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計。 1.2分析步驟 稱取約1g試樣,精確至0.0001g,放入已灼燒恒量的瓷坩堝中,蓋斜置于坩堝上,放在高溫爐內(nèi),從低溫開始逐漸升高溫度,在(95025)下灼燒1520分鐘,取出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。(一般是在960度下灼燒40分鐘) 一、燒失量的測定一、燒失量的測定(灼燒差減法)灼燒差減法)XX公司品質(zhì)部XX公司品質(zhì)部 1.3 燒失量測定的注意事項: 燒失量的測定結果與加熱條件有密切關系,正確控制加熱條件是十分必要的。 1.3.1測定燒失量用的瓷坩堝應洗凈后預先在(95025)的灼燒至恒量,將灼

5、燒后的殘渣從坩堝中直接掃出來是不正確的。從而給測定結果造成較大的誤差。 1.3.2加熱溫度除特殊規(guī)定外,一般為(95025),加熱時應從低溫升起(低于400),以免試樣中揮發(fā)物質(zhì)因急劇受熱猛烈排出而使試樣飛濺。XX公司品質(zhì)部 2.1 方法提要 在酸性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽,經(jīng)過濾灼燒后,以硫酸鋇形式稱量。測定結果以三氧化硫計。 2.2 分析步驟 稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于200ml燒杯中,加入約40ml水,攪拌使試樣完全分散,在攪拌下加入10ml鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸(50.5)分鐘,用中速濾紙過濾,用熱水洗滌1012次,濾液及洗

6、液收集于400ml燒杯中。加水稀釋至約250ml,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10ml熱的氯化鋇溶液,繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好地形成,然后在常溫下靜置12小時24小時或溫熱處靜置至少4小時(仲裁分析應在常溫下靜,此時溶液體積應保持在約200ml。用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止。 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后,放800950高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。XX公司品質(zhì)部XX公司品質(zhì)部 2.3三氧化硫的測定硫酸鋇重量法注意事項: 2.3.1 0.5克試

7、樣最后制成約200250ml試驗溶液,測定劑為氯化鋇溶液(BaCl22H2O 100g/L),溶液不能過稀,以免BaSO4測定溶解損失增大。 2.3.2慢慢滴加測定劑,切不可將10ml氯化鋇溶液一次全部倒入試驗溶液中。 2.3.3在不斷攪拌不加入氯化鋇溶液,防止因溶液中氯化鋇局部過濃而生成過多的晶核,一般用微沸代替攪拌。XX公司品質(zhì)部 3.1 方法提要 在pH1.82.0、溫度為6070的溶液中,以磺基水楊酸鈉為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。 3.2 分析步驟 稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于銀坩堝中,加入6g7g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放入高溫爐中,從低溫升起,

8、在650700的高溫下熔融20分鐘,期間取出搖動1次。取出冷卻,將坩堝放入已盛有約100ml沸水的300ml燒杯中,蓋上表面皿,在電爐上適當加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋。將溶液加熱煮沸,冷卻至室溫后,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液B供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂用。 XX公司品質(zhì)部 從上述溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中,加水稀釋至約100ml,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值1.82.0之間(用精密pH試紙或酸度計檢驗)。將溶液加熱至70,加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液,用EDEA標準滴定溶液

9、緩慢地滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應不低于60,如終點前溶液溫度降至近60時,應再加熱至6570)。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。XX公司品質(zhì)部 3.3 三氧化二鐵的注意事項: 3.3.1要嚴格控制溶液的pH值(1.82.0之間); 3.3.2試驗溶液的體積一般以80100ml為宜,體積過大滴定終點不敏銳,體積過小,溶液溫度下降溫度快,不利于滴定; 3.3.3由于測定的是全鐵,在滴定前應將鐵全部氧化成三價鐵; 3.3.4滴定應在熱溶液中進行,溫度應控制在6070。接近終點時,要加強攪拌,緩慢滴定,過快Fe2O3的結果將偏高,接著測定Al2O3時結果不會偏低。XX公司品質(zhì)部 4.1 方法提要 將

10、滴定鐵后的溶液的pH值條件至3.0,在煮沸下以EDTA-銅和PAN為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。 4.2 分析步驟 將測完鐵的溶液加水稀釋至約200ml,加入1-2滴溴酚藍指示劑溶液,滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍紫色,再滴加鹽酸(1+1)至黃色。加15mlpH3.0的緩沖溶液,加熱煮沸并保持微沸1分鐘,加入10滴EDTA-銅溶液及2-3滴PAN指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸,滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。XX公司品質(zhì)部 4.3 三氧化二鋁的注意事項: 4.3.1EDTA標準溶液的過量要適當控制pH=4.3; 4.3.2溫度應控制在7

11、090,溶液的體積為200ml。不管溫度的偏高還是偏低都會使其結果波動。XX公司品質(zhì)部 5.1方法提要 在pH13以上的強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用CMP混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。 5.2分析步驟 吸取25.00ml溶液放入300 ml燒杯中,加水稀釋至約200ml。加入5ml三乙醇胺溶液(1+2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5ml8ml,此時溶液酸度在PH13以上,用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光完全消失并呈現(xiàn)紅色。 XX公司品質(zhì)部 5.3測定氧化鈣的注意事項: 5.3.1指示劑CMP過量加入,不宜過多,否則終點呈深紅色,

12、變化不敏銳; 5.3.2溶液的pH值控制在pH=13左右,調(diào)節(jié)pH值時,氫氧化鉀溶液加入應邊攪拌邊慢慢加入; 5.3.3滴定至近終點時應充分攪拌,使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能游離出來與EDTA充分反應; 5.3.4使用CMP指示劑時不能在光線照射下觀察終點,近終點時應觀察整個液層至燒杯底部綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。XX公司品質(zhì)部 6.1 方法提要 在pH10的溶液中,以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑,用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。 當試樣中一氧化錳含量(質(zhì)量分數(shù))0.5%時,在鹽酸羥胺存在下,測定鈣、鎂、錳總量,差減法測得氧化鎂的含量。 6.2 分析步驟 6.2.1

13、一氧化錳含量(質(zhì)量分數(shù))0.5%時,氧化鎂的測定從上述溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中,加水稀釋至約200ml,加入1ml酒石酸鉀鈉溶液,攪拌,然后加入5ml三乙醇胺(1+2),攪拌。加入25ml pH10緩沖溶液及適量的酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時應緩慢滴定至純藍色。XX公司品質(zhì)部 6.3測定氧化鎂的注意事項: 6.3.1KB指示劑中的酸性鉻藍K與萘酚綠B的配比要搭檔; 6.3.2滴定近終點時,一定要充分攪拌并緩慢滴定至藍紫色變成純藍色,若滴定速度過快,將使結果偏高; 6.3.3測定高鐵類或高鋁樣品時需加2ml3ml酒石酸鉀鈉溶液(10

14、0g/L)與10ml三乙醇銨溶液(1+2)。 XX公司品質(zhì)部 7.1 方法提要 在有過量的氟離子、鉀離子存在的強酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。經(jīng)過濾、洗滌中和殘余酸后,加入沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。 7.2 分析步驟 從溶液中吸取50.00ml溶液,放入300ml塑料杯中,然后加入10-15ml硝酸,攪拌,冷卻至30以下。加入氯化鉀,仔細攪拌、壓碎大顆粒氯化鉀至飽和并有少量氯化鉀析出,然后再加入2g氯化鉀和10ml氟化鉀溶液,仔細攪拌、壓碎大顆粒氯化鉀,使其完全飽和,并有少量氯化鉀析出(此時攪拌,溶液

15、應該比較渾濁,如氯化鉀析出量不夠,應再補充加入氯化鉀,但氯化鉀的析出量不宜過多),在30以下放置15-20分鐘,期間攪拌1-2次。用中速濾紙過濾,先過濾溶液,固體氯化鉀和沉淀留在杯底,溶液濾完后用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次,洗滌過程中使固體氯化鉀溶解,洗滌液總量不超過25ml。將濾紙連同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 30以下的氯化鉀-乙醇溶液及1ml酚酞指示劑溶液,將濾紙展開,用氫氧化鈉標準滴定溶液中和未洗盡的酸,仔細攪動、擠壓濾紙隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色(過濾、洗滌中和殘余酸的操作應迅速,以防止氟硅酸鉀沉淀的水解)。向杯中加入約200ml沸水(煮沸后用氫氧化鈉溶液中和至

16、酚酞呈微紅色的沸水),用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。XX公司品質(zhì)部XX公司品質(zhì)部 7.3測定二氧化硅的注意事項: 7.3.1氯化鉀的溶解度隨溫度而改變較大,必須先冷卻至30以下,在加入氯化鉀至飽和。 7.3.2加固體氯化鉀時,一定要不斷地仔細攪拌,將氯化鉀顆粒壓碎使其溶解,再加入氯化鉀直至不在溶解(飽和)析出晶體12g. 7.3.3氟硅酸鉀沉淀在過濾、洗滌、中和殘余酸時,操作要迅速,同時要嚴格控制洗滌次數(shù)及洗液用量,以防氟硅酸鉀沉淀水解,造成結果偏低。 7.3.4中和時要注意將濾紙展開,搗爛,用塑料棒反復擠壓濾紙,在用濾紙擦洗杯子內(nèi)壁,中和溶液呈微紅色。中和過程要快,中和完放置后如有退色

17、就不能再作為殘余酸繼續(xù)中和。 7.3.5滴定速度不能過快,但終點時也不能低于70為宜,滴定終點微紅即可。 7.3.6因氟硅酸鉀沉淀的水解是吸熱反應,因此必須加沸水使其完全水解,以消除水解不完全,影響測定結果的準確性。XX公司品質(zhì)部 8.1方法提要 準確稱取試樣0.4克,置于干燥的250ml的錐形瓶中,加入1520ml乙二醇溶液,輕搖錐形瓶使試樣散開,放入一枚攪拌子,放在測定儀上,開啟電源開關,調(diào)整工作時間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫,電壓表指針調(diào)到150220V左右的位置上,當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,開始計時,稍降溫度電壓表到150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速,定時結束后,萃取完畢,取下錐形瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失,記下體積,按啟動/停止鍵,關閉儀器電源開關。八、游離氧化鈣測定(乙二醇法)八、游離氧化鈣測定(乙二醇法)XX公司品質(zhì)部XX公司品質(zhì)部8.2測定游離氧化鈣注意事項本方法所用試劑是無水的,使用完畢應密封保存,容器應干燥;標定苯甲酸溶液用的氧化鈣,恒重時在干燥器中放置時間不宜過長,

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論