固體樣品的制備（下）

1、 學(xué)習(xí)情景一：固體樣品的采集與制備技術(shù) 任務(wù)三：固體樣品的采集與制備技術(shù)知識(shí)點(diǎn)：固體樣品的制備（下） 課程：分析制樣技術(shù)固體樣品的制備固體樣品的制備二、固體樣品的制備試樣干燥試樣干燥在分析狀態(tài)上滿足要求(除去樣品中水分）試樣加工試樣加工在分析數(shù)量與粒度滿足要求三、土壤樣品的采集試樣加工操作試樣加工操作從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣加工的制備。試樣的加工一般需要經(jīng)過(guò)破碎破碎、過(guò)篩過(guò)篩、混合混合、縮縮分等步驟。 一、破碎一、破碎破碎可分為粗碎粗碎、中碎中碎、細(xì)碎細(xì)碎和粉碎粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒

2、度。破碎工具:鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等樣品為什么粉碎？各類樣品粉碎機(jī)及樣品二、過(guò)篩二、過(guò)篩物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止(易分解的試樣過(guò)170目篩，難分解的試樣過(guò)200目篩)。1、目的提供均勻粒度的樣品；除雜。2、篩子的種類（1）圓孔篩 （2）長(zhǎng)孔篩（3）銅絲篩：銅絲編織而成。篩號(hào)以“目”表示?！澳俊钡囊饬x通常是指1英寸長(zhǎng)度（ 2.54 cm）中的篩孔個(gè)數(shù)。三、混勻三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，

3、用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻四、縮分四、縮分縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。1. 1. 錐形四分法錐形四分法將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。 四分法示意圖四分法示意圖 2 2正方形挖取法正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正

4、方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保正方形挖取法正方形挖取法3 3分樣器縮分法分樣器縮分法 分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于10個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 結(jié)結(jié) 果果對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為2030g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終全部通過(guò)170目(0.088mm)或200目(0.07