固體堿熔氧化法制備高錳酸鉀

1、固體堿熔氧化法制備固體堿熔氧化法制備高錳酸鉀高錳酸鉀實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的學(xué)習(xí)堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法基本原理和操作方法;2、熟悉熔融、浸取、熟悉熔融、浸取;3、鞏固過(guò)濾、結(jié)晶和重結(jié)晶等基本操作、鞏固過(guò)濾、結(jié)晶和重結(jié)晶等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理MnO2與堿混合并在空氣中共熔，便可制得墨綠色的與堿混合并在空氣中共熔，便可制得墨綠色的高錳酸鉀熔體：高錳酸鉀熔體： 2MnO2 + 4KOH+O2 2K2MnO4 + 2H2O本實(shí)驗(yàn)是以本實(shí)驗(yàn)是以KClO3作氧化劑，其反應(yīng)式為：作氧化劑，其反應(yīng)式為： 3MnO2 + 6KOH + KClO3 3

2、K2MnO4 + KCl + 3H2O錳酸鉀溶于水并可在水溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)，生成錳酸鉀溶于水并可在水溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)，生成高錳酸鉀：高錳酸鉀： 3K2MnO4 + 2H2O 2KMnO4 + 4KOH + MnO2實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理從上式可知，為了使歧化反應(yīng)順利進(jìn)行，必須隨時(shí)從上式可知，為了使歧化反應(yīng)順利進(jìn)行，必須隨時(shí)中和掉所生成的中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入。常用的方法是通入CO2： 3K2MnO4 + 2CO2 2KMnO4 + MnO2 + 2K2CO3 經(jīng)減壓過(guò)濾除去二氧化錳后，將溶液濃縮即可析出經(jīng)減壓過(guò)濾除去二氧化錳后，將溶液濃縮即可析出暗紫色的針狀告錳酸鉀晶體。暗紫色的

3、針狀告錳酸鉀晶體。但是這個(gè)方法在最理想的條件下，也只能使但是這個(gè)方法在最理想的條件下，也只能使K2MnO4的轉(zhuǎn)化率達(dá)的轉(zhuǎn)化率達(dá)66，尚有三分之一又變回為，尚有三分之一又變回為MnO2。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器儀器: 鐵坩堝、坩堝鉗、泥三角、布氏漏斗、鐵坩堝、坩堝鉗、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸發(fā)皿烘箱、蒸發(fā)皿試劑：固體氯酸鉀試劑：固體氯酸鉀, 固體氫氧化鉀固體氫氧化鉀, 二氧化錳二氧化錳實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟2.5 g KCl(s)5.2 g KOH(s)60 cm3鐵坩堝鐵坩堝3 g二氧化錳粉二氧化錳粉分次加入分次加入鐵棒攪拌鐵棒攪拌干涸物干涸物強(qiáng)熱強(qiáng)熱5 min冷卻物冷卻物1、錳酸鉀溶液的

4、制備、錳酸鉀溶液的制備100 mL去離子水去離子水?dāng)嚢钄嚢杓訜峒訜釡p壓過(guò)濾減壓過(guò)濾CO2減壓過(guò)濾減壓過(guò)濾蒸發(fā)蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)晶抽濾抽濾80烘干烘干產(chǎn)品產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟2、純度分析 實(shí)驗(yàn)室備有下列藥品：基準(zhǔn)物質(zhì)草酸 (H2C2O4)、硫酸。設(shè)計(jì)分析方案，確定所制備的高錳酸鉀的百分含量。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1、熔融氧化二氧化錳時(shí)，最好用鎳坩堝，其次是鐵坩堝，、熔融氧化二氧化錳時(shí)，最好用鎳坩堝，其次是鐵坩堝，不宜用瓷坩堝。在高溫堿性介質(zhì)中，瓷坩堝易被腐蝕。不宜用瓷坩堝。在高溫堿性介質(zhì)中，瓷坩堝易被腐蝕。2、攪拌用鐵棒而不用玻璃棒，原因在于：、攪拌用鐵棒而不用玻璃棒，原因在于：1）熔融物粘度大，玻璃棒易折斷

5、；）熔融物粘度大，玻璃棒易折斷；2）高溫下，玻璃棒易被）高溫下，玻璃棒易被KOH腐蝕。腐蝕。3、過(guò)濾得、過(guò)濾得KMnO4溶液時(shí)，最好要用沙芯漏斗，不能溶液時(shí)，最好要用沙芯漏斗，不能 用濾用濾紙。因?yàn)榧?。因?yàn)镵MnO4混有濾紙，在加熱條件下易發(fā)生爆炸?；煊袨V紙，在加熱條件下易發(fā)生爆炸。4、為了使、為了使K2MnO4發(fā)生歧化反應(yīng)，最后通發(fā)生歧化反應(yīng)，最后通CO2 ，不能，不能 用用HCl代替代替CO2，否則會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生，否則會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。5、通、通CO2過(guò)多，溶液的過(guò)多，溶液的pH較低，溶液中會(huì)生成大量的較低，溶液中會(huì)生成大量的KHCO3，而，而KHCO3的溶解度比的溶解度比K2CO3小得多，在溶液小得多，在溶液中濃縮時(shí)，中濃縮時(shí)，KHCO3 會(huì)和會(huì)和KMnO4一起析出。一起析出。思考題思考題（1）制備錳酸鉀時(shí)用鐵坩堝，為什么不用瓷坩堝？）制備錳酸鉀時(shí)用鐵坩堝，為什么不用瓷坩堝？（2）吸濾高錳酸鉀溶液時(shí)，為什么用玻璃砂漏斗？）吸濾高錳酸鉀溶液時(shí)，為什么用玻璃砂漏斗？（3）進(jìn)行產(chǎn)品重結(jié)晶時(shí)，需加多少水溶解產(chǎn)品？）進(jìn)行產(chǎn)品重結(jié)晶時(shí)，需加多少水溶解產(chǎn)品？（4）由錳酸鉀制備高錳酸鉀，除本實(shí)驗(yàn)所用方法）由錳酸