HGT4530-2013氫氧化鋁阻燃劑

1、氫氧化鋁阻燃劑1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氫氧化鋁阻燃劑的分型、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鋁土礦為原料制得的氫氧化鋁阻燃劑，該產(chǎn)品用于橡膠、塑料、化工、 電線電纜、建材等領(lǐng)域。分子式和相對分子質(zhì)量分子式：Al （OH） 3相對分子質(zhì)量：77.99 （按2011年國際相對原子質(zhì)量）分型氫氧化鋁阻燃劑根據(jù)ATH-1、ATH-2、ATH3 ATH-4。產(chǎn)品的粒徑不同分為四型:要求5.1 外觀：白色粉末1技術(shù)要求。5.2 氫氧化鋁阻燃劑按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表表1技術(shù)要求項目指標(biāo)ATH-1ATH-2ATH-3ATH-4一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等

2、品合格品氧化鋁（ALQ） 3 /%>64.063.564.063.564.063.564.063.5三氧化二鐵（FeQ） 3 /%<0.02氧化鈉（NaO） 3 /%<0.4灼燒失量3 /%34.0 35.0附著水3 /%<0.30.80.30.80.30.80.30.8白度/度>9390939093909390pH （100g/L 懸浮液）8.5 10.5重金屬（Cd+Hg+Pb+Cr6+AS 3 /%<0.010粒徑（D5。）/ g m1451011 1516 206試驗方法6.1 警告操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用本試驗方法中使用的部分試劑具有

3、腐蝕性, 水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。6.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682 2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 的規(guī)定制備。6.3 外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.4 氧化鋁含量的測定6.4.1 方法提要在試液中先加入已知過量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，與被測組分絡(luò)合完全， 剩余的乙二胺四乙酸二鈉用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，即可求得氧化鋁的含量。6.4.2 試劑和材料6.4

4、.2.1 鹽酸。6.4.2.2 乙醇。6.4.2.3 氨水溶液：1 + 10。6.4.2.4 鹽酸溶液：1 + 100。6.4.2.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH= 5.5;稱取200g乙酸鈉，溶于水，加入 10mL冰乙酸，稀釋至 1000mL。6.4.2.6 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （ EDTA）0.05mol/L。6.4.2.7 硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （Pb （NO3）2）0.05mol/L。6.4.2.8 二甲酚橙指示液：2g/L。6.4.3 分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中，加入50mL鹽酸，煮沸，直至 試樣全部溶解，溶液清澈（約25m

5、in ）,趁熱過濾。濾液置于250mL容量瓶中，用熱水洗滌, 洗液并入容量瓶，冷卻后用水稀釋到刻度，搖勻。移取50mL試液至250mL錐形瓶中，加氨水溶液中和，析出白色沉淀，再滴加鹽酸溶液至沉淀恰好消失。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，50mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸 10min,冷卻。加入相當(dāng)于溶液體積二 分之一的乙醇和2滴3滴二甲酚橙指示液，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，至溶液由黃 色變?yōu)榫萍t色即為終點。同時進行空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作盒加入的試劑與試驗溶液相同。6.4.4 結(jié)果計算氧化鋁的含量以氧化鋁（AlQ）的質(zhì)量分數(shù)3 1計，按公式（1）計算：(V0

6、V1)cM 10m 50/250100%(1)式中：V0滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）V0滴定試驗溶液所消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M 氧化鋁（1/2Al2Q）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/mol ） （M=50.97）。取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。6.5三氧化二鐵含量、氧化鈉含量的測定6.5.1 三氧化二鐵含量的測定一一分光光度法（仲裁法）按YS/T5

7、34.4的規(guī)定進行測定。6.5.2 氧化鈉含量的測定一一原子吸收光譜法（仲裁法）按YS/T534.5規(guī)定的方法二：火焰原子吸收光譜法進行測定。6.5.3 三氧化二鐵含量、氧化鈉含量的測定一一電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6.5.3.1 方法提要試樣用硝酸溶解后，用電感耦合等離子體光譜儀測定試樣中鐵、鈉的含量，再換算成三氧化二鐵和氧化鈉。6.5.3.2 試劑和材料6.5.3.2.1 鹽酸：優(yōu)級純。6.5.3.2.2 硝酸：優(yōu)級純。1.1.1.1.1 硝酸溶液：1+1。1.1.1.1.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），1mL溶液含鐵（Fe） 1mg。6.5.3.2.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶

8、液含鐵（Fe） 0.1mg。6.5.3.2.6 用移液管移取5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液與50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.5.3.2.7 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）， 1mL溶液含鈉（Na） 1mg。6.5.3.4 分析步驟6.5.3.4.1 容器的清洗所有容器均需用硝酸溶液浸泡21h,倒出硝酸溶液、用水充分洗凈，待用。6.5.3.4.2 試驗溶液的配制稱取約0.5g試樣，精確到0.0002g,置于燒杯中，加入 2mL硝酸溶液，蓋上表面皿，在 帶調(diào)壓電熱板上低溫加熱 15min ,冷卻，加入5mL鹽酸，蓋上表面皿在電熱板上低溫消解， 至試樣完全溶解（約 2h3h）,沖洗表面皿，洗

9、液并入燒杯，在電熱板上濃縮至 1.5mL,加 入少量水，加熱至殘余物溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至 25mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，得到試 驗溶液，此溶液用于鐵、鈉的測定。同時進行空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗溶液相同。6.5.3.4.3 工作曲線的繪制在一系列 100mL 的容量瓶中，分別移入 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 的 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別移入 0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入4mL 鹽酸，以二級水稀釋至刻度，搖勻。在電感耦合等離子體的光譜儀上， 選擇最佳儀器工作條件，

10、根據(jù)表2中給出的元素測定 波長，以二級水調(diào)零，測定元素的吸光度。以元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。表2元素測定波長70ft鐵鈉測定波長/nm238.201589.5926.5.3.4.4 測定取制備的試驗溶液和空白試驗溶液，使用電感耦合等離子體光譜儀，以水為參比，分別在各元素的測定波長處測量其響應(yīng)值，從工作曲線上查出元素的質(zhì)量濃度值。6.5.3.4.5 結(jié)果計算氫氧化鋁阻燃劑中三氧化二鐵或氧化鈉的含量以質(zhì)量分數(shù)32計，按公式（2）計算:(10) 25 10 6 km100%(2)式中：P1 從工作曲線上查得的試驗溶液中國測定元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每

11、升（mg/L）;P 0 從工作曲線上查得的空白試驗溶液中國測定元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每 升（mg/L）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;k測定元素換算成氧化物的系數(shù)，其中鐵換算成三氧化二鐵的系數(shù)ki=1.430;鈉換算成氧化鈉的系數(shù)k2=1.348。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值三氧化二鐵不大于0.002%,氧化鈉不大于 0.01%。6.6灼燒失量的測定6.6.1 方法提要試樣在高溫下灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量，確定灼燒失量。6.6.2 儀器、設(shè)備高溫爐：溫度能控制在900 c ±20 C。6.6.3 分析步驟稱取約5g試樣，

12、精確至0.0002g,置于預(yù)先于900± 20 C的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的瓷塔期中，置于高溫爐中在900± 20C下灼燒至質(zhì)量恒定。6.6.4 結(jié)果計算灼燒失量以質(zhì)量分數(shù)33計，按公式（3）計算：m m23 100% （3）m式中：m1瓷塔期和試料灼燒前的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;m2瓷塔期和試料灼燒后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;m試料質(zhì)量的數(shù)彳1,單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。6.7 附著水的測定6.7.1 方法提要試樣在105± 2C的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的

13、質(zhì)量變化確定附著水。6.7.2 儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105±2C。6.7.3 分析步驟用已于105 ± 2C條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約 5g試樣，精確至0.0002g, 置于電熱恒溫干燥箱中，在105±2C條件下干燥至質(zhì)量恒定。6.7.4 結(jié)果計算附著水以質(zhì)量分數(shù)3 4計，按公式（4）計算：m1 m24 -2 100% （4）m式中：1.1 干燥前試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;1.2 干燥后試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;1.3 試料質(zhì)量的數(shù)彳1,單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測

14、定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。6.8 白度的測定6.8.1 儀器6.8.1.1 白度計6.8.1.2 工作白板：符合GB/T23774-2009 規(guī)定的工作標(biāo)準(zhǔn)白板。6.8.2 分析步驟取一定量的試樣放入壓樣器中，壓制成表面平整、無紋理、無疵點、無污點的試樣板。每批產(chǎn)品需壓制3 件試樣板。按儀器的使用說明預(yù)熱穩(wěn)定儀器，調(diào)零， 用工作白板調(diào)校儀器。將試樣板置于儀器上測定試樣的R457 白度。6.8.3 結(jié)果計算按 GB/T23774-2009 中 6.1 條規(guī)定讀出白度值。6.9 pH 的測定6.9.1 方法提要試樣置于水中，經(jīng)攪拌加熱形成懸浮液，用配有復(fù)合電極或玻璃測量電極和飽和甘汞參比電

15、極的酸度計測量試驗溶液的pH。6.9.2 試劑和材料無二氧化碳的水6.9.3 儀器6.9.3.1 酸度計：分度值為0.02，配有復(fù)合電極或玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極。6.9.3.2 電磁攪拌器：帶有加熱功能。6.9.4 測定步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于250mL燒杯中，加無二氧化碳的水至100mL,置于電磁攪拌器上攪拌并加熱30min,靜置，冷卻至室溫，用酸度計測量懸浮液的pH。取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2。6.10 重金屬(Cd+Hg+Pb+C6+As)的測定按YS/T667.1、YS/T667.2的規(guī)定進行測定。6.11

16、粒徑的測定6.11.1 方法提要在放有分散劑的樣品池中，將試樣通過超聲手段分散成適當(dāng)濃度，按照激光粒度測定儀的操作要求進行粒徑的測定，選擇D50值作為測定結(jié)果。6.11.2 試劑和材料焦磷酸鈉6.11.3 儀器激光粒度儀：量程應(yīng)滿足檢測的粒徑范圍，具備超聲分散、電磁循環(huán)及數(shù)據(jù)分析處理功能。6.11.4 分析步驟取適量試樣，置于已放入少量焦磷酸鈉分散劑并確認了儀器背景的樣品池中，分散劑的加入量為介質(zhì)質(zhì)量的0.2%0.5%,將試樣用超聲手段在分散介質(zhì)中分散成適當(dāng)濃度，將激光粒度儀的相關(guān)參數(shù)調(diào)整到儀器最佳使用狀態(tài)，按照激光粒度儀的操作步驟測定試樣的粒徑( D50)。7 檢驗規(guī)則7.1 本標(biāo)準(zhǔn)采用型式

17、檢驗和出廠檢驗。7.1.1 型式檢驗要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為型式檢驗項目，在正常情況下每六個月至少進行一次型式檢驗。在下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：a）更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b）主要原料有變化；c）停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d）與上次型式檢驗有較大差異；e）合同規(guī)定。7.1.2 出廠檢驗要求中規(guī)定的氧化鋁含量、灼燒失量、附著水、白度、 pH、粒徑六項指標(biāo)為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。7.2 用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的氫氧化鋁阻燃劑為一批，每批產(chǎn)品不超過500t。7.3 按 GB/T6678 的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入料層深度的四分之三處采樣。將所采的樣品混勻，用四分法縮分至約500g,分裝入兩個干燥、清潔的廣口瓶（或塑料袋）中，密封，瓶（袋）上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、型號、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶（袋）用于檢驗，另一瓶（袋）保存?zhèn)洳?，保存時間由生產(chǎn)廠根據(jù)試劑情況確定。7.4 檢驗結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。7.5 采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8 標(biāo)志、標(biāo)簽8.1 氫氧化鋁阻燃劑包裝袋上要有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、型號、等級、凈含量