年產(chǎn)7萬(wàn)噸環(huán)氧環(huán)己烷精制工段工藝設(shè)計(jì)

1、.年產(chǎn)7萬(wàn)噸環(huán)氧環(huán)己烷精制工段工藝設(shè)計(jì)The Refining Process Design of Epoxy-cyclohexane on 70 kt/a目 錄摘要IAbstracII引言1第一章 緒論21.1 環(huán)氧環(huán)己烷21.2 環(huán)氧環(huán)己烷的合成21.3 環(huán)氧環(huán)己烷的精餾分離21.4 環(huán)氧環(huán)己烷精制工藝的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀3第二章 設(shè)計(jì)方案52.1 設(shè)計(jì)方案52.2 工藝的選用5第三章精制工段工藝設(shè)計(jì)63.1 設(shè)計(jì)條件63.2 精餾塔的設(shè)計(jì)63.2.1 精餾塔的物料衡算63.2.2 塔板數(shù)的確定73.2.3 精餾塔的工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計(jì)算83.2.4 精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算143.2.

2、5 塔板主要工藝尺寸計(jì)算163.2.6 塔板流體力學(xué)驗(yàn)算193.2.7 塔板負(fù)荷性能213.3 附屬設(shè)備的設(shè)計(jì)253.3.1 全凝器的設(shè)計(jì)253.3.2 再沸器的設(shè)計(jì)263.3.3 原料預(yù)熱器的設(shè)計(jì)263.3.4 法蘭的設(shè)計(jì)273.3.5 接管的計(jì)算與選擇27第4章 自動(dòng)控制系統(tǒng)304.1 自動(dòng)控制概述及要求304.2 自動(dòng)控制設(shè)計(jì)31第5章 廠區(qū)布置325.1 概述325.2 布置原則及方法32結(jié)論34致謝35參考文獻(xiàn)36：年產(chǎn)7萬(wàn)噸環(huán)氧環(huán)己烷精制工段工藝設(shè)計(jì)摘要：環(huán)氧環(huán)己烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，本文設(shè)計(jì)了一個(gè)常壓浮閥精餾塔，分離含環(huán)己烯0.40（以下皆為質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的環(huán)己烯環(huán)氧環(huán)己烷混

3、合液，其中環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)量為70000t/年，最終獲得0.985的塔頂產(chǎn)品環(huán)己烯和0.98的塔釜產(chǎn)品環(huán)氧環(huán)己烷。本設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料，泡點(diǎn)回流，塔釜采用間接蒸汽加熱。本設(shè)計(jì)通過(guò)翻閱大量的資料進(jìn)行物性數(shù)據(jù)處理、塔板計(jì)算、結(jié)構(gòu)計(jì)算、流體力學(xué)計(jì)算以及計(jì)算接管壁厚。此外，還對(duì)一些輔助設(shè)備進(jìn)行了設(shè)計(jì)，包括全凝器、再沸器和原料預(yù)熱器，對(duì)本設(shè)計(jì)中需要的自動(dòng)控制系統(tǒng)也有簡(jiǎn)單的介紹。在設(shè)計(jì)中，精餾塔塔徑為1.5m，有效高度為11.1m，塔板采用分塊式塔板和單溢流弓形降液管，板間距為0.45m。關(guān)鍵詞：環(huán)氧環(huán)己烷；環(huán)己烯；浮閥精餾塔；精制IIThe Refining Process Design of Epoxy-c

4、yclohexane on 70 kt/aAbstrac：Epoxy-cyclohexane is important organic synthetic intermediates,and this paper designed a float valve distillation column of atmospheric pressure to separate cyclohexene-epoxy-cyclohexane mixture with cyclohexene containing 0.40（mass fraction,so as follows）. Cyclohexene 0

5、.985 was obtained at the top and 0.98 the bottoms product epoxy cyclohexane.The production of epoxy cyclohexane is 70kt/a.The bubble point feed, the bubble point back-flow were used,and the tower reactor employs indirect steam heating.A great deal of literature for processing physical property data,

6、computing tower plates,computing the tower body structure, computational fluid dynamics and computational takeover wall thickness were consulted in this design.In addition,some of the auxiliary equipment, including the whole condenser, reboiler and raw material preheater were designed in this paper.

7、The necessary automatic control system are simply introduced.The rectifying tower diameter is 1.5 m,and it's effective height is 11.1m.Plate of the tower adopt the block type plate and single overflow arch downcomer with plate distance is 0.45 m.Key words：cyclohexene oxide;cyclohexene; float val

8、ve distillation column;refine引 言1,2-環(huán)氧環(huán)己烷又名環(huán)氧環(huán)己烷，是一種帶香味的無(wú)色或淡黃色液體。由于環(huán)氧環(huán)己烷分子結(jié)構(gòu)中存在十分活潑的環(huán)氧基，使其能與胺、酚、醇、羧酸等反應(yīng)生成一系列高附加值的化合物。環(huán)氧環(huán)己烷的用途很廣，可作為中間體用于制備農(nóng)藥克螨特，己二酸、尼龍66、環(huán)氧類涂料、橡膠促進(jìn)劑、燃料等化工產(chǎn)品也是一種應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛的有機(jī)溶劑，為此，研究開(kāi)發(fā)經(jīng)濟(jì)適用的高純環(huán)氧環(huán)己烷的生產(chǎn)技術(shù)具有重要意義。環(huán)氧環(huán)己烷是一種熱敏性物料，其精餾分離常采用常壓蒸餾。常壓蒸餾用于熱敏性物料的分離，對(duì)溫度要格外注意，因此對(duì)熱敏性物料的精餾分離應(yīng)特別注意塔釜溫度的控制。塔設(shè)

9、備可以為傳質(zhì)過(guò)程創(chuàng)造適宜的外界條件，除了維持一定的壓強(qiáng)、溫度、規(guī)定的氣、液流量等工藝條件外，還可以從結(jié)構(gòu)上保證氣、液有充分的接觸時(shí)間、接觸空間和接觸面積，以達(dá)到相際之間比較理想的傳質(zhì)和傳熱效果。本設(shè)計(jì)通過(guò)使用熱量衡算、物料衡算等方法，對(duì)操作壓力、溫度、塔板數(shù)、所用塔的個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)算，設(shè)計(jì)出所用的洗液的濃度和用量、以及副產(chǎn)物的合理循環(huán)利用等，以得到高質(zhì)量的環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)品。第一章 緒論1.1 環(huán)氧環(huán)己烷1,2-環(huán)氧環(huán)己烷又名環(huán)氧環(huán)己烷，是一種帶香味的無(wú)色或淡黃色液體。熔點(diǎn)-40，沸點(diǎn)130132，閃點(diǎn)27。相對(duì)密度（20/4）0.966，不溶于水，能與乙醇、丙酮、醚等揮發(fā)物質(zhì)相溶；易燃、易揮發(fā)、無(wú)腐

10、蝕性。由于1,2-環(huán)氧環(huán)己烷分子結(jié)構(gòu)中存在十分活潑的環(huán)氧基，使其能與胺、酚、醇、羧酸等反應(yīng)生成一系列高附加值的化合物。1,2-環(huán)氧環(huán)己烷的用途很廣，可作為中間體用于制備農(nóng)藥克螨特，己二酸、尼龍66、環(huán)氧類涂料、橡膠促進(jìn)劑、燃料等化工產(chǎn)品也是一種應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛的有機(jī)溶劑。1.2 環(huán)氧環(huán)己烷的合成1,2-環(huán)氧環(huán)己烷可從輕質(zhì)油中分離，也可經(jīng)過(guò)化學(xué)方法合成。含環(huán)氧環(huán)己烷的輕質(zhì)油來(lái)源于環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮的少量副產(chǎn)物，其產(chǎn)量受限于環(huán)己酮的產(chǎn)量，而且產(chǎn)品的純度較低。因此，化學(xué)合成法是生產(chǎn)環(huán)氧環(huán)己烷的主要方法。目前其合成方法有氯醇法、空氣催化環(huán)氧化法、以過(guò)氧化物為氧源的催化環(huán)氧化法是環(huán)氧化物傳統(tǒng)的合成方法。

11、 氯醇法、過(guò)酸法本身存在著選擇性不高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、反應(yīng)工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，而空氣催化環(huán)氧化法一般只適用于低級(jí)烯烴。1983年Venturello等研究開(kāi)發(fā)了雜多離子/PTC/H2O2復(fù)合催化體系應(yīng)用于烯烴的環(huán)氧化，此方法具有工藝簡(jiǎn)單、催化活性及選擇性高、綠色化及易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。在工藝路線設(shè)計(jì)及催化劑的選擇上采用以過(guò)氧化氫為氧源，在溫和的條件下由環(huán)己烯催化環(huán)氧化直接合成環(huán)氧環(huán)己烷。1.3 環(huán)氧環(huán)己烷的精餾分離環(huán)氧環(huán)己烷是一種熱敏性物料，對(duì)溫度十分敏感，受熱到一定程度會(huì)發(fā)生分解、聚合或者其他的化學(xué)反應(yīng)，即日常生活中所說(shuō)的變質(zhì)。熱敏問(wèn)題在醫(yī)藥、食品、香料、石油煉制等工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程比較常見(jiàn)，是生產(chǎn)中要予

12、以考慮的重要問(wèn)題。同時(shí)，熱敏性物料的分離和精制是精餾技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域中的重要技術(shù)課題之一。關(guān)于熱敏性物料的分離，有很多種方法，常見(jiàn)的有精餾、溶劑萃取、膜分離等技術(shù)。就精餾方法而言，常壓蒸餾用于熱敏性物料的分離，對(duì)溫度要格外注意，溫度過(guò)高不僅物料會(huì)發(fā)生變質(zhì)，分離塔也會(huì)發(fā)生一定程度的結(jié)焦現(xiàn)象，使塔的洗滌造成困難。因此對(duì)熱敏性物料的精餾分離應(yīng)特別注意塔釜溫度的控制，避免以上情況的發(fā)生。 根據(jù)由Hickman和Embree等人提出，并由R.W.king發(fā)展的物料穩(wěn)定性指數(shù)理論可知，影響熱敏性物料是否發(fā)生熱敏反應(yīng)的關(guān)鍵因素有兩個(gè)：一是物料的飽和蒸汽壓，二是分離物料在熱危險(xiǎn)區(qū)的停留時(shí)間，其中飽和蒸汽壓主要和加

13、熱溫度有關(guān)?；诖死碚摚I(yè)上對(duì)熱敏性物料的分離主要采用以下兩種方法：（1）采用減壓或高真空精餾，降低蒸氣壓在減壓下，純物質(zhì)的沸點(diǎn)較正常壓力下要低。減壓精餾可以降低混合物的泡點(diǎn)，從而降低分離溫度。因此可減少用于加熱的蒸汽消耗和使用較低壓力的加熱蒸汽。但真空操作對(duì)設(shè)備的密封性要求嚴(yán)格，在技術(shù)上帶來(lái)一定的困難。特別對(duì)易燃易爆物質(zhì)，當(dāng)設(shè)備內(nèi)漏入空氣時(shí)，有爆炸的危險(xiǎn)。且減壓精餾的生產(chǎn)能力低于常壓和加壓精餾設(shè)備。（2）改造設(shè)備結(jié)構(gòu)或流程，減少物料在高溫區(qū)的停留時(shí)間改造設(shè)備結(jié)構(gòu)或流程，主要方法包括：使用多塔連續(xù)精餾；在分離混合液中加入萃取劑：在混合液中加入重組分；循環(huán)被分離的物料等等。在實(shí)際應(yīng)用中，常將減

14、壓精餾與改造設(shè)備或流程結(jié)合起來(lái)，以達(dá)到分離的目的。環(huán)氧環(huán)己烷的分離采用常壓間歇精餾與減壓間歇精餾相結(jié)合的方法。先用常壓間歇精餾分離出大部分環(huán)氧環(huán)己烷，再用減壓間歇精餾分離出常壓塔處理剩余的環(huán)氧環(huán)己烷。間歇精餾有以下特點(diǎn)：（1）間歇精餾為非定態(tài)過(guò)程在精餾過(guò)程中釜液組成不斷降低。若在操作時(shí)保持回流比不變，則餾出液組成將隨之下降；反之，為使餾出液組成保持不變，則在精餾過(guò)程中應(yīng)不斷加大回流比。為達(dá)到預(yù)定的要求，實(shí)際操作可以靈活多樣。例如，在操作初期可逐步加大回流比以維持餾出液組成大致恒定：但回流比過(guò)大，在經(jīng)濟(jì)上并不合理。故在操作后期可保持回流比不變，若所得的餾出液不符合要求，可將此部分產(chǎn)物并入下一批原

15、料再次精餾。（2）全塔均為精餾段，沒(méi)有提餾段（3）塔頂產(chǎn)品組成隨操作方式而異間歇精餾的操作方式主要有以下兩種：其一是餾出液組成恒定時(shí)的間歇精餾操作，即餾出液組成保持桓定，而相應(yīng)的回流比不斷的增大；其二是回流比恒定時(shí)的間歇精餾操作，及回流比保持恒定，而對(duì)應(yīng)的餾出液組成逐漸降低。1.4 環(huán)氧環(huán)己烷精制工藝的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀關(guān)于環(huán)氧環(huán)己烷分離提純方法主要是以環(huán)氧環(huán)己烷作為環(huán)己酮的副產(chǎn)進(jìn)行分離提純，對(duì)以環(huán)氧環(huán)己烷為合成產(chǎn)品進(jìn)行分離的文獻(xiàn)報(bào)道較少。 王開(kāi)云介紹了環(huán)己酮副產(chǎn)品的輕質(zhì)油中分離得到的80環(huán)氧環(huán)己烷，用三氟化硼乙醚作催化劑，可以將其中的戊醇脫除，轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)的環(huán)己二醇單戊醚，用輕胺與酮醛雜質(zhì)反應(yīng)，

16、可使之轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)的肝，而易于通過(guò)精餾的方法脫除雜質(zhì)而得到高含量的環(huán)氧環(huán)己烷。較適宜的脫除戊醇的反應(yīng)條件為：催化劑三氟化硼乙醚用量為總原料量0.20.5，反應(yīng)時(shí)間為12h，反應(yīng)溫度為3055。較適宜的脫除酮醛的反應(yīng)條件為：經(jīng)胺與酮醛比為2:14:1，反應(yīng)溫度3055，環(huán)氧環(huán)己烷純度98，反應(yīng)收率>80。 岳陽(yáng)石化唐前中等先將輕質(zhì)油進(jìn)行常壓預(yù)蒸餾，收集128135的餾分（為環(huán)氧環(huán)己烷和正戊醇的混合物）將此餾份54份，另加入46份水，再進(jìn)行常壓蒸餾，收集（90±5）的餾分即為粗環(huán)氧環(huán)己烷，將粗環(huán)氧環(huán)己烷的有機(jī)含量作為50份，加入甲醇或乙醇25份（也可兌一半的水）使之與環(huán)氧環(huán)己烷形成

17、共沸物進(jìn)行常壓蒸餾，收集130132的餾分即為精環(huán)氧環(huán)己烷，其純度可達(dá)95，整個(gè)工藝的回收率大于70。 Nakahigashi等也曾在1975年提出一種回收環(huán)氧環(huán)己烷的方法。他們是先將輕質(zhì)油進(jìn)行減壓蒸餾，在13.2kPa壓力下收集65.77的餾分（其中含環(huán)氧環(huán)己烷36.2），再往此餾分中加入10的NaOH水溶液，于98100回流lh，將其中的戊醛、己醛、環(huán)戊酮等低沸物轉(zhuǎn)化成高沸物，接著用水洗滌以除去其中的堿，最后進(jìn)行減壓蒸餾，即可獲得純度達(dá)94.7的環(huán)氧環(huán)己烷，收率為69.7。 日本Tahara等曾在1974年提出一種回收環(huán)氧環(huán)己烷的方法。他們是先將輕質(zhì)油進(jìn)行蒸餾處理，收集含環(huán)氧環(huán)己烷、丁醇、

18、戊醛、環(huán)戊酮的餾分（其中含環(huán)氧環(huán)己烷37.9），再往此餾分中加入氨水進(jìn)行攪拌，靜置分層后取出含環(huán)氧環(huán)己烷和丁醇的有機(jī)層。然后將此其在13.2kPa壓力下進(jìn)行減壓蒸餾，收集4486的餾分，即得到81的環(huán)氧環(huán)己烷。第二章 設(shè)計(jì)方案2.1 設(shè)計(jì)方案本設(shè)計(jì)任務(wù)為分離環(huán)己烯環(huán)氧環(huán)己烷混合物。對(duì)于二元混合物的分離，應(yīng)采用常壓下的連續(xù)精餾裝置。本設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料液通過(guò)預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后送入儲(chǔ)罐。該物系屬于易分離物系，最小回流比較小，操作回流比取最小回流比的1.5倍。塔釜采用間接蒸汽加熱，塔底產(chǎn)品經(jīng)冷卻后送至儲(chǔ)罐。2.2 工藝的選用雙氧水催化氧化環(huán)己烯制備環(huán)氧環(huán)

19、己烷過(guò)程中所得到的產(chǎn)物是一種含有多組分的混合物，環(huán)氧環(huán)己烷需要通過(guò)分離達(dá)到一定純度后方可被利用。本設(shè)計(jì)著力于目的產(chǎn)物環(huán)氧環(huán)己烷的分離與精制，利用精餾分離使環(huán)氧環(huán)己烷的純度達(dá)到工業(yè)應(yīng)用所需要的純度，并對(duì)分離過(guò)程中得到的環(huán)己烯加以回收利用，確定精餾操作最佳工藝參數(shù)，為工業(yè)放大生產(chǎn)提供理論依據(jù)。全 凝 器原 料預(yù) 熱 器精 餾 塔 環(huán)己烯儲(chǔ)罐 塔頂 冷 卻 器 塔 底冷 卻 器環(huán)氧環(huán)己烷 儲(chǔ) 罐再 沸 器圖2.1 環(huán)氧環(huán)己烷精制工段工藝流程圖 第三章精制工段工藝設(shè)計(jì)3.1 設(shè)計(jì)條件原料為含環(huán)氧環(huán)己烷40（質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）的環(huán)己烯環(huán)氧環(huán)己烷混合物，環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)量70000噸/年。 塔頂環(huán)己烯產(chǎn)品濃度：

20、98.5 塔底釜液含環(huán)氧環(huán)己烷不低于 98 操作條件：精餾塔的塔頂壓力 4 kPa（表壓）進(jìn)料狀態(tài) 泡點(diǎn)進(jìn)料回流比 1.5Rmin全塔效率 52加熱蒸汽壓力 101.33kpa飽和水蒸汽壓力 0.25Mpa （表壓）設(shè)備形式 浮閥塔設(shè)備工作日 300天3.2 精餾塔的設(shè)計(jì)3.2.1精餾塔的物料衡算原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率環(huán)己烯的摩爾質(zhì)量 MA=82.15kg/kmol環(huán)氧環(huán)己烷的摩爾質(zhì)量 MB=98.14kg/kmol原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量物料衡算環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)量 =99.454kmol/h全塔物料衡算 F=D+W F×0.443=0.987D+0.024W/0.97

21、6聯(lián)立解得 D=76.49kmol/h F=175.95kmol/h3.2.2塔板數(shù)的確定 環(huán)己烯-環(huán)氧環(huán)己烷屬于理想體系，可采用圖解法求理論板層數(shù)。由環(huán)己烯-環(huán)氧環(huán)己烷的汽液平衡數(shù)據(jù)繪出x-y圖，如下: 表3.1 各組分的飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系溫度T/環(huán)己烯（Pa）環(huán)氧環(huán)己烷（Pa）總壓（Pa）xy90115100.037250.01013300.8230.93592123960.040606.01013300.7290.89194131048.043290.81013300.6610.85596136718.445438.61013300.6120.82698141254.747156.9

22、1013300.5760.803100159400.054030.01013300.4490.706102170340.058494.01013300.3830.644104179092.062065.21013300.3360.593106186093.664922.21013300.3000.552108191694.967207.71013300.2740.519110214100.076350.01013300.1810.383圖3.1 環(huán)己烯-環(huán)氧環(huán)己烷的汽液平衡圖最小回流比及操作回流比采用作圖法求最小回流比。在圖一中對(duì)角線上，自點(diǎn)e（0.443,0.443）作垂線，該線與平衡線的交

23、點(diǎn)坐標(biāo)為yq=0.701,xq=0.443，故最小回流比為 =取操作回流比為 R=1.5Rmin = 1.5×1.11=1.66求精餾塔的氣、液相負(fù)荷L=R×D=1.66 ×76.49=126.97（kmol/h） V=（R+1）D=（1.66+1）×76.49=203.46（kmol/h） L'=L + F=126.97+175.95=302.92（kmol/h）V'= V=203.46（kmol/h）操作線方程精餾段操作線方程為 提餾段操作線方程為 圖解法求理論板層數(shù) 采用圖解法求理論板層數(shù)，如圖3.2所示。求解結(jié)果為：總理論板層數(shù)N

24、T=15，其中NT，精=8，NT，提=7（包括再沸器），進(jìn)料板位置NF=8取總板效率ET=0.52精餾段實(shí)際板層數(shù) NP，精=7/0.52=13.4613提留段實(shí)際板層數(shù) NP，提=7/0.52=13.4613總實(shí)際板層數(shù) NP= NP，精+ NP，提=263.2.3精餾塔的工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計(jì)算操作壓力塔頂操作壓力 =當(dāng)?shù)?表=101.33+4=105.33 kPa塔底操作壓力 =105.330.7×26=123.53 kPa每層塔板壓降 p=0.7 kPa進(jìn)料板壓降 =105.33+0.7×13=114.43 kPa精餾段平均壓降 pm=（105.33+114.4

25、3）/2=109.88 kPa提餾段平均壓降 =（114.43+123.53）/2=118.98kPa操作溫度 其中，上下表示上、下限，P為飽和蒸汽壓，t為溫度。 相對(duì)揮發(fā)度： 說(shuō)明：根據(jù)精餾段或全塔的平均溫度，由內(nèi)插法得到各組分的飽和蒸汽壓，即可計(jì)算對(duì)應(yīng)精餾段和全塔的平均相對(duì)揮發(fā)度。為求出塔內(nèi)不同位置的物性數(shù)據(jù)，需確定所處的溫度，由于塔內(nèi)由上向下溫度不斷上升，因此物性數(shù)據(jù)也不斷變化，在設(shè)計(jì)中可利用不同塔段的平均溫度以求得近似的物性數(shù)據(jù)。為設(shè)計(jì)方便，在本設(shè)計(jì)中粗略以精餾段和提餾段的平均溫度確定兩段的物性數(shù)據(jù)，以便進(jìn)行體積流量的計(jì)算。在這一部分的計(jì)算中，要計(jì)算出指定體系的塔頂溫度（td）、加料板

26、處溫度（tf），精餾段溫度（t1）。根據(jù)汽液相平衡數(shù)據(jù)畫出汽液相平衡圖，由不同部位的含量在圖中查得塔頂及加料板處的溫度并計(jì)算精餾段的平均溫度。 圖3.2 汽液相平衡圖繪制汽液相平衡圖如圖3.2可得以下溫度：塔頂溫度： tD= 86.86塔釜溫度： tw= 110.05加料板溫度： tF= 98.04 精餾段平均溫度為： 92.45提餾段平均溫度為： 104.04全塔平均溫度為： 98.46表3.2 各組分的飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系溫度（）環(huán)己烯（Pa） 環(huán)氧環(huán)己烷（Pa）808203024940901151003725010015940054030110214100763501202826001

27、05400查表3.2并計(jì)算精餾段A物質(zhì)的蒸汽壓：PA，精=115100+（159400-115100）（92.45-90）/10=125953.5kPa精餾段B物質(zhì)的蒸汽壓：PB，精=37250+（54030-37250）（92.45-90）/10=41361.1 kPa提餾段A物質(zhì)的蒸汽壓： PA，提=159400+（214100-159400）（104.04-100）/10=181498.8 kPa提餾段B物質(zhì)的蒸汽壓： PB，提=54030+（76350-54300） （104.04-100）/10=63208.2 kPa全塔A物質(zhì)的蒸汽壓： 查表3.2并計(jì)算全塔B物質(zhì)的蒸汽壓：精餾段相

28、對(duì)揮發(fā)度：提餾段相對(duì)揮發(fā)度：全塔相對(duì)揮發(fā)度：平均摩爾質(zhì)量塔頂汽液混合物平均摩爾質(zhì)量：由和相平衡方 得x1=0.962MVDm=0.987×82.15+0.013×98.14=82.358（kg/kmol）MLDm=0.962×82.15+0.038×98.14=82.758（kg/kmol）進(jìn)料板汽液混合物平均摩爾質(zhì)量：由=y2=0.7和相平衡方程 得x2=0.441MVFm=0.7×82.15+0.3×98.14=86.947（kg/kmol）MLFm=0.441×82.15+0.557×98.14=91.088

29、（kg/kmol）塔頂汽液混合物平均摩爾質(zhì)量： 由=y3=0.987和相平衡方 得x2=0.008MVWm=0.024×82.15+0.976×98.14=97.756（kg/kmol）MLWm=0.008×82.15+0.992×98.14=98.012（kg/kmol）精餾段汽液混合物平均摩爾質(zhì)量： MVm=（82.358+86.947）/2=84.652（kg/kmol）MLm=（82.758+91.088）/2=86.923（kg/kmol）提餾段汽液混合物平均摩爾質(zhì)量：MVn=（97.756+86.947）/2=92.352（kg/kmol）M

30、Ln=（98.012+91.088）/2=94.550（kg/kmol）平均密度氣相平均密度 由理想氣體狀態(tài)方程計(jì)算，即精餾段 Vm=（kg/m3）提餾段 Vn=（kg/m3）液相平均密度 內(nèi)插關(guān)系式： 液相混合物密度： 其中， 、分別為環(huán)己烯（A），環(huán)氧環(huán)己烷（B）組分的質(zhì)量分率， 、分別為A，B純組分的密度?？筛鶕?jù)塔頂、塔釜、加料板的質(zhì)量分率及各純組分的密度求得三處混合液的密度同時(shí)可計(jì)算三段的平均溫度 表3.3 各組分的液相密度與溫度的關(guān)系溫度/（）環(huán)己烯（kg/m3）環(huán)氧環(huán)己烷（kg/m3）80616.0648.190605.5638.9100594.8629.5110583.7620.

31、0120572.2610.2 塔底液相平均密度 加料板液相平均密度 =615.605 精餾段平均密度 提餾段平均密度 液相平均表面張力內(nèi)插關(guān)系式： 混合物表面張力： 表3.4 各組分的表面張力與溫度的關(guān)系溫度（）環(huán)己烯（）環(huán)氧環(huán)己烷（）8014.9217.009013.8515.9910012.8014.9911011.7614.0012010.7313.02 塔頂平均表面張力：=0.987×14.18+0.013×16.31=14.21mN/m進(jìn)料板平均表面張力： =14.22mN/m塔底平均表面張力： mN/m精餾段平均表面張力： =14.22mN/m提餾段平均表面張力

32、： mN/m液相平均粘度混合液體粘度 =（d+w）/2 表3.5 各組分的粘度與溫度的關(guān)系溫度（）環(huán)己烯（）環(huán)氧環(huán)己烷（）800.2170.277900.1990.2551000.1840.2351100.1720.2171200.1610.202查表3.5并根據(jù)公式計(jì)算進(jìn)料板物料平均粘度：得 塔頂物料平均粘度=0.205 塔底物料平均粘度=0.215 精餾段物料平均粘度=0.202 提餾段物料平均粘度0.207 全塔物料平均粘度根據(jù)奧康奈爾關(guān)聯(lián)法：故假設(shè)成立，總板效率3.2.4精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算 查史密斯關(guān)聯(lián)圖的方法是分別由精餾段和提餾段的參數(shù)得史密斯關(guān)聯(lián)圖的橫坐標(biāo)A（精）和A（提），

33、以及曲線值B,獲得C20值。 板間距是由塔徑來(lái)選用的，在未知塔徑的情況下，可根據(jù)進(jìn)料的情況設(shè)塔徑的范圍，查得板間距。由設(shè)定的板間距計(jì)算出塔徑后，再核實(shí)板間距是否合適，如不合適，重新設(shè)定板間距后計(jì)算塔徑。 塔徑計(jì)算需要確定空塔氣速u，空塔氣速由極限空塔氣速（最大空塔氣速）乘以安全系數(shù)得到，計(jì)算空塔氣速需要知道操作物系的負(fù)荷系數(shù)C，C值由表面張力為20dyn/cm的物系負(fù)荷系數(shù)計(jì)算而得，由史密斯關(guān)聯(lián)圖查得。塔徑的計(jì)算最大空塔氣速計(jì)算公式：精餾段的氣、液相體積流率為C由式子求取，其中的C20由上圖查取，圖中橫坐標(biāo)為取板間距HT=0.45m，板上液層高度hL=0.05m，則得HThL=0.450.05

34、=0.4（m）查圖得C20=0.115取安全系數(shù)為0.6，則空塔氣速為 u=0.6umax=0.6×1.517=0.910m/s m塔徑按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整后為：D=1.5m塔截面積為： 實(shí)際空塔氣速為： 提餾段的氣、液相體積流率為 C由式子求取，其中的C20由上圖查取，圖中橫坐標(biāo)為 取板間距HT=0.45m，板上液層高度hL=0.05m，則 HThL=0.450.05=0.4（m）查圖得C20=0.115 取安全系數(shù)為0.6，則空塔氣速為 u=0.6umax=0.6×1.420=0.850m/s m塔徑按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整后為：D=1.5m塔截面積為： 實(shí)際空塔氣速為：精餾塔有效高度

35、的計(jì)算 精餾段有效高度為Z精=（N精1）HT=（131）×0.45=5.4（m）提餾段有效高度為Z提=（N提3）HT=（133）×0.45=4.5（m）在進(jìn)料板處及提餾段各開(kāi)1個(gè)人孔，其高度均為0.8m，故精餾塔的有效高度為 Z有效=（Z精+ Z提）+0.8×2=5.4+4.5+（0.8×2）=11.5（m）精餾塔實(shí)際高度的計(jì)算 根據(jù)要求：塔頂空間高度為（1.52.0）HT，則取其為0.8m；塔底空間高度要求儲(chǔ)存液量停留時(shí)間為38min且液面至最下層塔板12m,故取塔底空間高度2m。另取進(jìn)料板處板間距0.8m，人孔處板間距0.8m，封頭高度0.375m，

36、裙座高度2m Z實(shí)際=（2612）×0.45+0.8×2+0.8+2+0.375+2=17.125m3.2.5塔板主要工藝尺寸計(jì)算溢流裝置計(jì)算因塔徑D=1.5m，可選用單溢流弓形降液管，采用凹形受液盤。各項(xiàng)計(jì)算如下：堰長(zhǎng)lW 溢流堰高度hw 溢流堰高度計(jì)算公式選用平直堰，堰上液層高度依下式計(jì)算，即近似取E=1，則取板上液層高度hL=0.05m，故 =0.05-0.0106=0.0394（m）弓形降液管寬度Wd及截面積Af 為求降液管的寬（Wd）和降液管的面積（Af），需查圖獲得，此圖的橫坐標(biāo)值為lw/D，用K表示。在圖中橫坐標(biāo)為K處向上做垂線，與圖中的兩條曲線各得一交點(diǎn)，由

37、這兩點(diǎn)分別作水平線與縱軸分別交于兩點(diǎn)I和J，I=Wd/D，J=Af/AT，AT為塔截面積。I、J為由橫坐標(biāo)K值在圖中查得的縱坐標(biāo)值，為塔截面積（），為降液管面積（），為降液管寬（）。 由lw/D=0.7，查得，Af/AT=0.09，Wd/D=0.15故Af=0.09×1.77=0.1593（m2） Wd=0.15×1.5=0.225（m2）液體在降液管中的停留時(shí)間一般不應(yīng)小于35s，以保證溢流液體中的泡沫有足夠的時(shí)間在降液管中得到分離。但是對(duì)于高壓下操作的塔及易起泡的物質(zhì)，停留時(shí)間應(yīng)更長(zhǎng)些。在求得降液管截面積之后，應(yīng)按下式驗(yàn)算降液管內(nèi)液體的停留時(shí)間，即： 精餾段 故降液管設(shè)

38、計(jì)合理。提餾段 故降液管設(shè)計(jì)合理。降液管底隙高度h0計(jì)算公式 精餾段 取=0.08m/s，則 >0.006m故降液管底隙設(shè)計(jì)合理。 提餾段 取=0.20m/s，則 >0.006m 故降液管底隙設(shè)計(jì)合理。塔板布置設(shè)計(jì) 本塔采用F1型浮閥，閥孔直徑d0=39mm，閥片直徑48mm，閥片厚2mm，最大開(kāi)度8.5mm，靜止開(kāi)度2.5mm,閥質(zhì)量33g。臨界閥孔氣速 閥孔動(dòng)能因子 精餾段 提餾段 閥孔氣速（m/s）：（F0=10） 每層塔板浮閥數(shù) 精餾段 精餾段 開(kāi)孔率 精餾段 提餾段 鼓泡區(qū)面積 其中 ，取邊緣區(qū)寬度Wc=0.06m，泡沫區(qū)寬度Ws=0.075m 浮閥排列方式采用等腰三角形

39、叉排。取同一橫排的孔心距t=0.08m，則可按下式估算排間距 精餾段 提餾段 由于塔徑較大，應(yīng)采用分塊式塔板，而各分塊的支承與銜接也要占去一部分鼓泡區(qū)面積，故排間距應(yīng)小于計(jì)算值，故取。重新計(jì)算閥數(shù) ，又， 精餾段 提餾段 動(dòng)能因數(shù)變化不大，仍在812范圍內(nèi)，開(kāi)孔率3.2.6 塔板流體力學(xué)驗(yàn)算氣相通過(guò)浮閥塔板的壓降 根據(jù)計(jì)算塔板壓降求干板阻力， 臨界孔速： 精餾段 提餾段 閥孔氣速： 精餾段 提餾段 因?yàn)椋瑒thc可按計(jì)算，即 精餾段 提餾段 板上充氣液層阻力h1 可取充氣系數(shù)=0.5?？朔砻鎻埩λ斐傻淖枇?因本設(shè)計(jì)采用浮閥塔，其很小，可忽略不計(jì)。因此，氣體流經(jīng)一層浮閥塔板的壓降相當(dāng)?shù)囊褐叨?/p>

40、為： 精餾段： 單板壓降 700Pa 提餾段： 單板壓降 700Pa液泛為了防止液泛現(xiàn)象的發(fā)生，要求控制液管中清液層高度。氣體通過(guò)塔板的壓降相當(dāng)?shù)囊褐叨?精餾段 hp1=0.0689m 提餾段 hp2=0.0682m液體通過(guò)降液管的壓頭損失hd，因不設(shè)進(jìn)口堰，故 精餾段 提餾段 板上液層高度，取hL=0.05m 精餾段 Hd=hp+hL+hd=0.0689+0.05+0.00272=0.121（m） 提餾段 Hd=hp+hL+hd=0.0682+0.05+0.01678=0.135（m）取=0.5，則 精餾段 提餾段 可見(jiàn),符合防止淹塔的要求。霧沫夾帶 當(dāng)氣體上升時(shí)霧沫夾帶量時(shí)，泛點(diǎn)率應(yīng)小于

41、80。 ，其中，為泛點(diǎn)率且應(yīng)小于80，為降液管寬（m），為板上液體流徑長(zhǎng)（m），為塔截面積（），為板上液流面積（），為弓形降液管截面積（），D為塔徑（m），為泛點(diǎn)負(fù)荷系數(shù)且查圖得，K為物性系數(shù)且查表（正常系統(tǒng)取1）。 板上液體流徑長(zhǎng)度ZL（m）：ZL=1.05板上液流面積Ab（）：Ab=1.4514根據(jù) 計(jì)算泛點(diǎn)率： 精餾段 提餾段 又有精餾段 提餾段計(jì)算出的泛點(diǎn)率都在80%以下，故可知霧沫夾帶能滿足<0.1kg液/kg汽的要求。漏液驗(yàn)算 ，取F0=5 精餾段 5.56 提餾段 5.303.2.7塔板負(fù)荷性能霧沫夾帶線 按式子 做出 對(duì)于一定的物系及一定的塔板結(jié)構(gòu)，式中、及均為已知值，相

42、應(yīng)于=0.1的泛點(diǎn)率上限值亦可確定，將各已知數(shù)代入上式，便得出VsLh的關(guān)系式，據(jù)此做出霧沫夾帶線。按泛點(diǎn)率=80%計(jì)算如下： 整理得0.0709Vs+1.428Lh=0.1463 或Vs=2.0620.14Lh霧沫夾帶線為直線，則在操作范圍內(nèi)任取兩個(gè)Lh值，依上式算出相應(yīng)的Vs值列于下表中表3.6 霧沫夾帶線Lh/（m3/s）0.0010.002Vs/（m3/s）2.032.01液泛線 由確定液泛線。 忽略式中項(xiàng)，將，代入上式，得到 物系一定，塔板結(jié)構(gòu)尺寸一定，則HT、hw、h0、lw、L、v、及等均為定值，而u0與Lh又有如下關(guān)系，即 式中閥孔數(shù)N與孔徑d0亦為定值。因此，可將上式簡(jiǎn)化，得

43、在操作范圍內(nèi)取若干個(gè)Lh值，依上式算出相應(yīng)的Vs值列于下表表3.7 液泛線 Lh/（m3/s）0.00050.0010.00150.002Vs/（m3/s）3.8513.7733.7053.630液相負(fù)荷上限 液體的最大流量應(yīng)保證在降液管中停留時(shí)間不低于35s。故 ，求出上限液體流量Lh值（常數(shù)），在VsLh圖上，液相負(fù)荷上限線為與氣體流量Vs無(wú)關(guān)的豎直線。以=5s作為液體在降液管中停留時(shí)間的下限，則漏液線 對(duì)于F1型閥，依計(jì)算，則又知，即 式中d0、N、v均為已知數(shù)，故可由此式求出氣相負(fù)荷Vs的下限值，據(jù)此作出與液相流量無(wú)關(guān)的水平漏液線。 以F0=5作為規(guī)定氣體最小負(fù)荷的標(biāo)準(zhǔn)，則液相負(fù)荷下限

44、線 取堰上液層高度h0w=0.006m作為液相負(fù)荷下限條件，依下式h0w的計(jì)算式計(jì)算出下限值，依此作出液相負(fù)荷下限線，該線與氣相流量無(wú)關(guān)的豎直直線。取E=1，則圖3.4 塔板性能負(fù)荷圖由以上計(jì)算可以看出： 在任務(wù)規(guī)定的氣液負(fù)荷下的操作點(diǎn)，處在適宜操作區(qū)域內(nèi)的適中位置。 塔板的氣液負(fù)荷上限完全由霧沫夾帶控制。 按照固定的液氣比，由上圖查出塔板的氣相負(fù)荷上限，氣相負(fù)荷下限。操作彈性=將計(jì)算結(jié)果匯總于下表中表3.6浮閥塔板工藝設(shè)計(jì)結(jié)果項(xiàng)目數(shù)值及說(shuō)明備注塔徑D/m1.5板間距HT/m0.45塔板形式單溢流弓形降液管分塊式塔板空塔氣速u/（m/s）0537堰長(zhǎng)lw/m1.05堰高h(yuǎn)w/m0.0394板上

45、液層高度hL/m0.05降液管底隙高度h0/m0.0357浮閥數(shù)N/個(gè)239等腰三角形叉排閥孔氣速u0/（m/s）5.56閥孔動(dòng)能因數(shù)F09.92臨界閥孔氣速uoc/（m/s）5.69孔心距t/m0.080指同一橫排的孔心距排間距t'/m0.060指相鄰兩橫排的中心線距離單板壓降p/Pa414液體在降液管內(nèi)停留時(shí)間/s23.89降液管內(nèi)清液層高度Hd/m0.13泛點(diǎn)率/52.48氣相負(fù)荷上限（Vs）max2.100霧沫夾帶控制氣相負(fù)荷下限（Vs）min0.458漏液控制操作彈性4.6053.3附屬設(shè)備的設(shè)計(jì)3.3.1全凝器的設(shè)計(jì)有機(jī)物蒸汽冷凝器設(shè)計(jì)選用的總體傳熱系數(shù)一般范圍為50015

46、00kcal/（m2·h·），本設(shè)計(jì)取K=700kcal/（m2·h·）=2926J/（m2·h·）塔頂：86.86（飽和氣）86.86（飽和液）冷卻水溫度：2035逆流操作：t1=66.86,t2=51.86塔頂Wh=58.52×82.15=4807.42kg/h液化潛熱：r=r1×0.987+r2×0.013=903.2×0.987+1012.4×0.013=904.62kJ/kg熱負(fù)荷 =4807.42×904.62=4.35×106kJ傳熱面積：設(shè)備型號(hào)G5

47、00I-16-403.3.2再沸器的設(shè)計(jì)選用150飽和水蒸汽加熱，傳熱系數(shù)取K=700kcal/（m2·h·）=2926J/（m2·h·）塔釜：110.05130，熱流體溫度150150逆流操作：=20，=39.95塔釜=75.97×98.14=7455.70汽化潛熱：=×0.024+×0.976=903.2×0.024+1012.4×0.976=1009.78kJ/kg熱負(fù)荷 =7455.7×1009.78=7.53×106kJ換熱面積：設(shè)備型號(hào)：G·CH800-6-703

48、.3.3原料預(yù)熱器的設(shè)計(jì) 基本數(shù)據(jù)的查取 t1=30，t2=98 環(huán)氧環(huán)己烷定性溫度為 （30+98）/2=64此溫度下=1.838J/（kg·） 水的進(jìn)口溫度為160，根據(jù)，=4.301J/（kg·），得水的出口溫度為131 水的定性溫度 （160+131）/2=145.5流徑的選擇 由于高溫加熱劑及壓力高宜走管程，決定原料液走殼程，水走管程。熱負(fù)荷的計(jì)算 Q=qm,hCc（t1t2）=46.41×1.838×（9830）=580kJ傳熱溫度差計(jì)算依照前言中的加熱方案，該原料預(yù)熱器擬采用U形管式換熱器。故傳熱推動(dòng)力如下：先求逆流時(shí)的平均溫度差：計(jì)算R和

49、P 由R和P查手冊(cè)，0.94>0.8，故選用單殼程、偶數(shù)管程可行。Dtm=Dt¢m0.94×79.975.1選K值，估算傳熱面積 取K=400W/m2初選換熱器型號(hào) 由于兩流體溫差大于50，可選用U型管式換熱器，由U型管式換熱器的標(biāo)準(zhǔn)系列，初選換熱器型號(hào)為：U426II-6.4-14.7。采用此換熱器，則要求過(guò)程的總傳熱系數(shù)為3.3.4法蘭的設(shè)計(jì)由于常壓操作，所有法蘭均采用標(biāo)準(zhǔn)管法蘭，平焊法蘭，由不同的公稱直徑選用相應(yīng)法蘭。3.3.5接管的計(jì)算與選擇進(jìn)料管的選擇進(jìn)料的體積流率： 料液在進(jìn)液管內(nèi)的流速u=2.0m/s，則按照GB816387，選擇冷軋無(wú)縫鋼管 核算，在1.52.5m/s之間，可用?；亓鞴艿倪x擇 冷凝器安裝在塔頂時(shí)，回流液在管道中的流速一般不能過(guò)高，否則冷凝器高度也要相應(yīng)提高。 回流液的體積流率： 回流液在管內(nèi)的流速u=0.4m/s，則 按照GB816387，選擇冷軋無(wú)縫鋼管 核算，在0.20.5m/s之間，可用。塔釜出液管的選擇 出料液的體積流率： 出料液在管內(nèi)的流速u=0.8m/s，則 按照GB816387，選擇冷軋無(wú)縫鋼