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文檔簡介

1、 島津島津GC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明1操作前準(zhǔn)備操作前準(zhǔn)備11色譜柱的安裝色譜柱的安裝參照說明書進(jìn)行安裝,新柱老化時,將其進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接參照說明書進(jìn)行安裝,新柱老化時,將其進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放在空柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在低于最高使口,另一端放在空柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在低于最高使用溫度用溫度20-30以下,通過較高流速載氣老化以下,通過較高流速載氣老化24小時以上,柱連小時以上,柱連接時,按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為:接時,按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一

2、般為: 250以下以下 250以上以上 不銹鋼柱不銹鋼柱 鋁墊圈鋁墊圈 鋁墊圈鋁墊圈 玻璃柱玻璃柱 硅橡膠墊圈硅橡膠墊圈 石墨墊圈石墨墊圈 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明安裝時注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用安裝時注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液檢漏。皂液檢漏。1 12 2氣體流量的調(diào)節(jié)氣體流量的調(diào)節(jié)1 12 21 1載氣(載氣(N2N2)開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調(diào))開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài)。打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài)。打開高壓

3、閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)約節(jié)約0.6Mpa0.6Mpa,緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(,緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(P P),使表壓指示),使表壓指示為為5kg/cm25kg/cm2,再緩慢開啟載氣流量表(,再緩慢開啟載氣流量表(M M),調(diào)節(jié)氮氣流量至實際操),調(diào)節(jié)氮氣流量至實際操作量。作量。1 12 22 2氫氣等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)氫氣等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg/cm22kg/cm2,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)約,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)約0.5kg/cm20.5kg/cm2。1 12 23 3空氣啟動

4、空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓力調(diào)節(jié)約空氣啟動空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓力調(diào)節(jié)約0.5kg/cm20.5kg/cm2。1 13 3檢漏:用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。檢漏:用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明4 掃描測量2主機(jī)操作主機(jī)操作21接通電源,開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時接通電源,開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時CITP.XX顯示出來,顯示出來,同時同時POLARITY lox2的的RANGE燈亮,溫度設(shè)置見下:燈亮,溫度設(shè)置見下: 設(shè)置設(shè)置 顯示顯示 (1)設(shè)定檢測器溫度)設(shè)定檢測器溫度 DET.T200ENT DET.T20 (2

5、)設(shè)定進(jìn)樣口溫度)設(shè)定進(jìn)樣口溫度 INJ180ENT INJT 180 (3 3)設(shè)定柱溫)設(shè)定柱溫 COL INT SO ENT TEMR CITP 80COL INT SO ENT TEMR CITP 80 (4 4)設(shè)定柱溫延續(xù)時間)設(shè)定柱溫延續(xù)時間 COLINTI 1 ENT TIME CITM 1.0COLINTI 1 ENT TIME CITM 1.0 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明(5 5)設(shè)定柱的升溫速度)設(shè)定柱的升溫速度 COL PROG 10 ENT RATE CPRI 10.0 COL PROG 10 ENT RATE CPRI

6、10.0(6 6)設(shè)定色譜柱最終溫度)設(shè)定色譜柱最終溫度 COL FINAL 150 ENT TEM CFP1 150 COL FINAL 150 ENT TEM CFP1 150(7 7)設(shè)定最終溫度的時間)設(shè)定最終溫度的時間 COL FINAL 2 ENT TIME CFM12.0 COL FINAL 2 ENT TIME CFM12.0 注:如不需程序升溫只需前注:如不需程序升溫只需前3 3部分操作。部分操作。 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明(8 8)設(shè)定)設(shè)定FIDFID控制條件控制條件 DIRG 2 FID DIRG 2 FID 檢測器中檢測

7、器中RANGE2RANGE2燈亮燈亮 DET 1 ENT DET 1 ENT DET 1 NON DET 1 NON 表明表明FIDFID未安裝或控制未安裝或控制 開關(guān)位于開關(guān)位于OFFOFF。 DIPL 1 INJ DIPL 1 INJ (1 1)燈亮)燈亮 RANGE 2ENT RANGE 2ENT POL 1 ENT POL 1 ENT 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明(9)MONITOR,操作顯示檢測器或柱溫,操作顯示檢測器或柱溫 DETT.XX MONIT DET.T OR MONIT COL CITP.XX 未按加熱開關(guān),不顯示加熱,未按加熱

8、開關(guān),不顯示加熱, 按按START 注:按下上述鍵后,無特殊原因不得按注:按下上述鍵后,無特殊原因不得按ENTER, DETT.25顯室溫。顯室溫。(1010)STARTSTART MONIT EDT-T CITP.27 MONIT EDT-T CITP.27 由于儀器開啟,顯示高于室由于儀器開啟,顯示高于室 溫,開啟溫,開啟 MONIT COL MONIT COL 加熱開關(guān)加熱開關(guān) 后顯示加熱中的溫度后顯示加熱中的溫度(1111)接通加熱開關(guān))接通加熱開關(guān) 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明2 22 2點火點火 適當(dāng)調(diào)小氫氣、空氣流量(注意:調(diào)小空氣流量

9、可按主機(jī)表頭適當(dāng)調(diào)小氫氣、空氣流量(注意:調(diào)小空氣流量可按主機(jī)表頭IGNITEIGNITE)。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點火器點火,可聽到)。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點火器點火,可聽到“卟卟”聲,聲,為確證已點著,可用一塊玻璃(或鏡片)置于檢測器噴口處,如玻片上為確證已點著,可用一塊玻璃(或鏡片)置于檢測器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點著,然后將氮氣、空氣和氫氣調(diào)節(jié)至預(yù)置的位置。有霧,表明火已點著,然后將氮氣、空氣和氫氣調(diào)節(jié)至預(yù)置的位置。2 23 3儀器檢測器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī)后開啟數(shù)據(jù)處理機(jī),儀器檢測器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī)后開啟數(shù)據(jù)處理機(jī),設(shè)定各項參數(shù),觀察基線狀態(tài)?;€平

10、穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。設(shè)定各項參數(shù),觀察基線狀態(tài)?;€平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。2 24 4進(jìn)樣:用微量注射器進(jìn)樣,同時啟動數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號。進(jìn)樣:用微量注射器進(jìn)樣,同時啟動數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號。分析完畢后停止采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報告。分析完畢后停止采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報告。 島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明(9)MONITOR,操作顯示檢測器或柱溫,操作顯示檢測器或柱溫 DETT.XX MONIT DET.T OR MONIT COL CITP.XX 未按加熱開關(guān),不顯示加熱,未按加熱開關(guān),不顯示加熱, 按按START 注:按

11、下上述鍵后,無特殊原因不得按注:按下上述鍵后,無特殊原因不得按ENTER, DETT.25顯室溫。顯室溫。(1010)STARTSTART MONIT EDT-T CITP.27 MONIT EDT-T CITP.27 由于儀器開啟,顯示高于室由于儀器開啟,顯示高于室 溫,開啟溫,開啟 MONIT COL MONIT COL 加熱開關(guān)加熱開關(guān) 后顯示加熱中的溫度后顯示加熱中的溫度(1111)接通加熱開關(guān))接通加熱開關(guān)島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明3 3CR4ACR4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)正常操作色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)正常操作3 31 1開啟開啟CR4ACR4A(左側(cè)

12、后部)電源,計算機(jī)進(jìn)行自檢。自檢結(jié)果,(左側(cè)后部)電源,計算機(jī)進(jìn)行自檢。自檢結(jié)果,當(dāng)見到當(dāng)見到“SET SYSTEMDISK”SET SYSTEMDISK”指令出現(xiàn)后,將系統(tǒng)程序磁盤放入紅色指令出現(xiàn)后,將系統(tǒng)程序磁盤放入紅色指示燈點亮的驅(qū)動器內(nèi)。注意放入時位置的正確和動作輕柔。計算指示燈點亮的驅(qū)動器內(nèi)。注意放入時位置的正確和動作輕柔。計算機(jī)開始讀入系統(tǒng)程序,結(jié)束后屏幕出現(xiàn)如下語句:機(jī)開始讀入系統(tǒng)程序,結(jié)束后屏幕出現(xiàn)如下語句:PressSETfirst to set DATE and TIMEPressSETfirst to set DATE and TIME3 32 2按照要求,按按照要求,按

13、SETSET,屏幕顯示操作程序菜單。,屏幕顯示操作程序菜單。3 33 3選選“1”1”分別設(shè)入日期、時間,并按菜單內(nèi)容設(shè)入其余各項分別設(shè)入日期、時間,并按菜單內(nèi)容設(shè)入其余各項值按值按EXITEXIT,SETSET,2 2,1 1,數(shù)秒后應(yīng)聽到鳴叫聲。,數(shù)秒后應(yīng)聽到鳴叫聲。 3 34 4按所需通道下的按所需通道下的FILEFILE,屏幕顯示文件處理菜單內(nèi)容。按分析要,屏幕顯示文件處理菜單內(nèi)容。按分析要求求 修改各項參數(shù)值后,將光標(biāo)移至修改各項參數(shù)值后,將光標(biāo)移至END.Option parametersEND.Option parameters欄,按欄,按0 0(數(shù)字鍵),屏幕上出現(xiàn)選用參數(shù)和打

14、印格式的表,按分析要求或按表(數(shù)字鍵),屏幕上出現(xiàn)選用參數(shù)和打印格式的表,按分析要求或按表中內(nèi)容修改各項參數(shù)值。完成后,按中內(nèi)容修改各項參數(shù)值。完成后,按EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,。按按MONITMONIT,檢測器上的,檢測器上的ZEROZERO及及CR4ACR4A上的上的Z Z,觀察屏幕上的色譜圖,待基線,觀察屏幕上的色譜圖,待基線平直后,便可進(jìn)樣。平直后,便可進(jìn)樣。3 35 5分析完畢后計算分析結(jié)果,求取樣品中被測組分的含量。分析完畢后計算分析結(jié)果,求取樣品中被測組分的含量。外標(biāo)法測定:外標(biāo)法測定:3 35 51 1選擇合適的通道,按選擇合適的通道,按FILEFILE,2

15、 2,。設(shè)入各項所需的參數(shù)值(如設(shè)入各項所需的參數(shù)值(如SLOPESLOPE、STOPSTOP、TIMETIME等)。等)。移動光標(biāo)至移動光標(biāo)至METHODMETHOD項,按項,按4 4,。3 35 52 2移動光標(biāo)至移動光標(biāo)至ID.TABLEID.TABLE欄,按欄,按0 0,(,(2 2,),得),得IDID表,編表結(jié)表,編表結(jié)束后束后EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,。3 35 53 3依次按如下鍵:依次按如下鍵:ANALANAL,1010,1 1,1 1,MONITMONIT。島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明3 35 54 4進(jìn)樣前調(diào)檢

16、測器上的進(jìn)樣前調(diào)檢測器上的ZEROZERO,再按,再按CR4ACR4A的的Z Z。3 35 55 5注入對照品溶液,重復(fù)注入對照品溶液,重復(fù)2-52-5的操作,記錄數(shù)次測定所得的校正的操作,記錄數(shù)次測定所得的校正因子值及平均值。因子值及平均值。3 35 56 6按按FILEFILE,2 2,在,在SPLSPL、WLWL項設(shè)入根據(jù)標(biāo)示量算得的待測組項設(shè)入根據(jù)標(biāo)示量算得的待測組分含量。分含量。3 35 57 7移動光標(biāo)移動光標(biāo)IDID、TABLETABLE欄,按欄,按0 0,2 2,得如前之,得如前之IDID表,在表,在ConcConc列下設(shè)入列下設(shè)入“0”“0”,F(xiàn)actorFactor列下設(shè)入

17、校正因子平均值。列下設(shè)入校正因子平均值。 結(jié)束后結(jié)束后EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,MONITMONIT。3 35 58 8進(jìn)樣前調(diào)檢測器上進(jìn)樣前調(diào)檢測器上ZEROZERO,再按,再按CR4ACR4A上的上的Z Z3 35 59 9注入待測溶液,重復(fù)注入待測溶液,重復(fù)8-98-9的操作,記錄并計算機(jī)待測溶液平均的操作,記錄并計算機(jī)待測溶液平均測定結(jié)果。測定結(jié)果。 內(nèi)標(biāo)法測定內(nèi)標(biāo)法測定島津島津GC-14AGC-14A型氣相色譜儀操作說明型氣相色譜儀操作說明3 35 51010選擇所需的通道,按選擇所需的通道,按FILEFILE,2 2,。設(shè)入各項所需的參數(shù)值(如設(shè)入各項所需的參數(shù)值

18、(如SLOPESLOPE、STOPSTOP、TIMETIME等)。等)。移動光標(biāo)至移動光標(biāo)至METHODMETHOD項,按項,按3 3,。3 35 51111移動光標(biāo)至移動光標(biāo)至IDID,TABLETABLE欄,按欄,按0 0,2 2,得,得IDID表。表。 在在ID#ID#欄設(shè)入內(nèi)標(biāo)物的名稱,保留時間及其在對照品溶液中的加欄設(shè)入內(nèi)標(biāo)物的名稱,保留時間及其在對照品溶液中的加入量,在入量,在FactouFactou列下設(shè)列下設(shè)“1”“1”。設(shè)入對照品的名稱、保留時間和含量,。設(shè)入對照品的名稱、保留時間和含量,在在FactorFactor列下設(shè)列下設(shè)“0”“0”。編表結(jié)束后。編表結(jié)束后EXITEXIT,EXITEXIT,2 2,。3 35 51212依次按如下鍵:依次按如下鍵:ANALANAL,1010,1 1,1 1,MONITMONI

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