篩板精餾實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書總結(jié)計(jì)劃

1、篩板精餾實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書:總結(jié)計(jì)劃實(shí)驗(yàn)八篩板塔精餾實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)掌握精餾過程的基本操作方法。2學(xué)會判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。3 學(xué)習(xí)測定精餾塔全塔效率和單板效率的實(shí)驗(yàn)方法研究回流比、進(jìn)料熱狀況對精餾塔分離效率的影響。二基本原理1 全塔效率TE 全塔效率又稱總板效率是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值即1TTPNEN 81式中 TN 完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)包括蒸餾釜PN 完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)本裝置PN10。 全塔效率簡單地反映了整個塔內(nèi)塔板的平均效率說明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況對塔分離能力

2、的影響。對于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù)TN 可由已知的雙組分物系平衡關(guān)系以及實(shí)驗(yàn)中測得的塔頂、塔釜出液的組成回流比R 和熱狀況 q 等用圖解法求得。2 單板效率ME 1yn單板效率又稱莫弗里板效率如圖81 所示是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化值與經(jīng)過一層理論塔ny 1nx 板前后的組成變化值之比。 1ny nx 1nx圖 81 塔板氣液流向示意按氣相組成變化表示的單板效率為11nnMVnnyyEyy 82按液相組成變化表示的單板效率為11nnMLnnxxExx 83 式中 ny、1ny離開第 n、 n1 塊塔板的氣相組成摩爾分?jǐn)?shù)1nx、 nx 離開第n-1、n 塊塔板的液相組成摩爾分?jǐn)?shù)ny

3、 與 nx 成平衡的氣相組成摩爾分?jǐn)?shù) nx 與 ny 成平衡的液相組成摩爾分?jǐn)?shù)。3 圖解法求理論塔板數(shù) TN 圖解法又稱麥卡勃蒂列McCabeThiele法簡稱 MT 法其原理與逐板計(jì)算法完全相同只是將逐板計(jì)算過程在 yx 圖上直觀地表示出來。1 全回流操作在精餾全回流操作時操作線在yx 圖上為對角線如圖82 所示根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級即可得到理論塔板數(shù)。圖 82 全回流時理論板數(shù)的確定2 部分回流操作部分回流操作時如圖 83圖解法的主要步驟為A. 根據(jù)物系和操作壓力在 yx 圖上作出相平衡曲線并畫出對角線作為輔助線 B. 在 x 軸上定出 xxD 、 xF、xW 三點(diǎn)依

4、次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對角線于點(diǎn)a、f 、b C. 在 y 軸上定出 yCxD/R1的點(diǎn) c 連接 a、c 作出精餾段操作線D. 由進(jìn)料熱狀況求出 q線的斜率 q/q-1 過點(diǎn) f 作出 q 線交精餾段操作線于點(diǎn)d E. 連接點(diǎn) d、b 作出提餾段操作線F. 從點(diǎn) a 開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯當(dāng)梯級跨過點(diǎn)d 時就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯直至梯級跨過點(diǎn)b 為止 G. 所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)包含再沸器跨過點(diǎn)d 的那塊板就是加料板其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖 83部分回流時理論板數(shù)的確定三 .實(shí)驗(yàn)裝置和流程 本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔配套的有加料

5、系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、加料泵和一些測量、控制儀表。 本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇溶液從高位槽利用位差流入塔內(nèi)釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后進(jìn)入盤管式換熱器管程殼層的冷卻水全部冷凝成液體再從集液器流出一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)另一部分作為產(chǎn)品餾出進(jìn)入產(chǎn)品貯罐殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過程如圖 84 所示。 惰性氣體出口 冷卻水進(jìn) 冷卻水出 13 12 14 15 11 t t 16 10 9 17 8 18 t xD 6 7 19 t 5 20 4 t 21 22 3 xW 24 2 23 25 26 1 xF 圖 84 篩板塔精餾過程示意圖

6、1 塔釜排液口2 電加熱器3 塔釜4 液位計(jì)5U 形壓差計(jì) 6加料斗7 塔板 8 溫度計(jì)其余均以t 表示 9 窺視鏡 10冷卻水排空口11 冷卻水流量計(jì)12 盤管冷凝器平衡管13 平衡管 14 回流液、塔頂產(chǎn)品分配器15 電加熱器16 塔頂總氣量流量計(jì) 17 產(chǎn)品取樣口18 電加熱器19 平衡管 20 盤管換熱器 21 塔底殘液流量計(jì)22 料液流量計(jì)23 料液取樣口24不銹鋼離心料液泵25 產(chǎn)品、殘液儲槽26 液位計(jì) 篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)塔內(nèi)徑D68mm 厚度 2mm 塔節(jié) 764 塔板數(shù) N10塊板間距 HT100mm 。加料位置由上向下起數(shù)第6塊和第 8塊。降液管采用弓形齒形堰堰長56mm

7、堰高 7.3mm 齒深4.6mm 齒數(shù) 9 個。降液管底隙 4.5mm。篩孔直徑d01.5mm 正三角形排列孔間距t5mm 開孔數(shù)為 74 個。塔釜為內(nèi)電加熱式加熱功率 3.0kW 。有效容積為 10L 。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。 四實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟如下 1 全回流 1 配制濃度 1619 酒精的體積百分比的料液加入釜中至釜容積的 2/3 處。 2 檢查各閥門位置啟動電加熱管電源使塔釜溫度緩慢上升因塔中部玻璃部分較為脆弱若加熱過快玻璃極易碎裂使整個精餾塔報(bào)廢故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢。至玻璃柱內(nèi)塔板平衡后該過程持續(xù)約30min 再升高加熱電壓持續(xù)約 10min 后才可以轉(zhuǎn)

8、向自控檔。若發(fā)現(xiàn)液沫夾帶過量時可撥至手動檔電壓調(diào)節(jié)。3打開冷凝器的冷卻水使其全回流。 4 當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后分別取塔頂濃度 XD 和塔釜濃度 XW 送色譜分析儀分析。2 部分回流 1 在儲料罐中配制一定濃度的酒精- 水溶液約 1020。 2待塔全回流操作穩(wěn)定時打開進(jìn)料閥調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊?3 啟動回流比控制器電源調(diào)節(jié)回流比RR14 4 當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。3 取樣與分析1 進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。2塔板取樣用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出取1ml 左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中并給該瓶蓋標(biāo)號以免出錯各個樣品盡可能同時取樣。3 將樣品進(jìn)行色譜分

9、析。4 注意事項(xiàng)1 塔頂放空閥一定要打開否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險(xiǎn)。2 料液一定要加到設(shè)定液位 2/3 處方可打開加熱管電源否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。五實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.將塔頂、塔底溫度和組成以及各流量計(jì)讀數(shù)等原始數(shù)據(jù)列表。2.按全回流和部分回流分別用圖解法計(jì)算理論板數(shù)。3.計(jì)算全塔效率和單板效率。 4.分析并討論實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象。六思考題 1.測定全回流和部分回流總板效率與單板效率時各需測幾個參數(shù)取樣位置在何處2.全回流時測得板式塔上第n、 n-1層液相組成后如何求得xn部分回流時又如何求xn 3. 在全回流時測得板式塔上第n、n-1 層液相組成后能否求出第n 層塔板上的

10、以氣相組成變化表示的單板效率4.查取進(jìn)料液的汽化潛熱時定性溫度取何值5.若測得單板效率超過100 作何解釋 6.試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因提出改進(jìn)意見。七思考題參考答案 1.測定全回流和部分回流總板效率與單板效率時各需測幾個參數(shù)取樣位置在何處答測定全回流總板效率要測定塔頂濃度和塔底濃度分別在塔頂回流液處、塔底處取樣同時還應(yīng)已知相平衡關(guān)系全塔實(shí)際板數(shù)。測定全回流單板效率要測定yn、 yn1、xn 分別取第 n 塊塔板上下汽相樣及第 n 塊板降液管內(nèi)的液樣同時還應(yīng)已知相平衡關(guān)系。2.全回流時測得板式塔上第n、 n-1 層液相組成后如何求得xn部分回流時又如何求xn答對全回流由于 ynxn1 于所以測定xn1 后可得 yn 再由相平衡關(guān)系而得xn 。 對部分回流須測定塔頂、塔底、原料液濃度進(jìn)料溫度及回流比得到操作線方程通過操作線方程由xn1 求取 yn