二分廠尿素分析研究操作規(guī)程

1、分析崗位操規(guī)程總則：主題內(nèi)容與適用范圍規(guī)定了尿素原料氣體二氧化碳地分析規(guī)則,以及尿素成品、中間產(chǎn)物、廢液、廢氣地分析方法.第一節(jié)、原料氣地分析一、原料氣二氧化碳、氧氣含量分析1、分析目地二氧化碳是合成尿素地主要原料之一，濃度高低直接影響尿素轉(zhuǎn)化率，及時分析二氧化碳、氧氣含量以及H2s含量，對生產(chǎn)防腐至關(guān)重要.b5E2R2、測定原理2KOH+CO2=K2CO3+H2OC6H3（OH）2+3H0H=C6H3（OK）3+3H2O4C6H3（OK）3+O2-2（KO）3H2C2-C6H2（OK）3+2H2O3、試劑和溶液31氫氧化鉀330g/l溶液，GB603配制；32焦性沒食子酸堿性溶液：稱取鄰苯三

2、酚（焦性沒食子酸）20克溶于200毫升30%氫氧化鉀溶液中，使用時臨時配制，液面用液體石蠟封閉.p1Ean。4、儀器奧氏氣體分析儀（二氧化碳、氧吸收部分，其量氣管為特質(zhì)量氣5、測定步驟51檢查裝置不漏氣后，提高水準(zhǔn)瓶，打開三通旋塞，讓水封液充滿量氣管，然后關(guān)閉直通旋塞.52將取樣球膽與直通旋塞連接53將三通旋塞與樣氣相通，用樣氣置換，接著把三通旋塞轉(zhuǎn)達(dá)向量管引入樣氣，在有四個鼓肚地量氣管中取樣80ML，再在細(xì)量管中取樣20ML，關(guān)閉直通旋塞.DXDiT。54將三通旋塞轉(zhuǎn)向吸收瓶方向，打開二氧化碳吸收瓶上地直通旋塞，提高水準(zhǔn)瓶，反復(fù)吸收67次，至讀數(shù)不變，記下讀數(shù)為V1RTCrp。5.5余氣送入

3、氧吸收瓶，吸收至讀數(shù)不變，記下讀數(shù)為V26、分析結(jié)果地計算CO2%=100-V1C2%=V2-V17、注意事項7.1取樣前要作全面漏氣檢查，使系統(tǒng)保持嚴(yán)密7.2吸收次序不可顛倒，一定要依次進(jìn)行7.3封閉液不可進(jìn)入吸收瓶內(nèi)，吸收劑若失效，應(yīng)即時更換二、原料氣中硫化氫含量分析1、分析目地原料氣中地硫化氫，對合成塔及管道有嚴(yán)重地腐蝕作用.分析其含量以便控制進(jìn)脫硫塔前氣體中地硫含量.2、測定原理在弱酸性溶液中，硫化氫可與醋酸鋅反應(yīng)，生成硫化鋅沉錠，生成地沉錠在酸性溶液中，能與碘作用，過量碘用硫代硫酸鈉滴定.5PCZVH2S+Zn(AC)2=2HAC+ZnSJZnSJ+2HcL+12=ZHI+S+2Zn

4、Cl2l2+2Na2s2O3=2NaI+Na2s4。63、試劑和溶液3. 1醋酸鋅2%溶液，按GB603配制4. 2鹽酸1+1溶液5. 3碘標(biāo)準(zhǔn)7容液,C(1/2I2)=0.01mol/l,按GB601配制標(biāo)定6. 4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Na2s2O3)=0.01mol/l,GB601配制標(biāo)定.3. 5淀粉,10g/l溶液,按GB603配制.4、分析步驟4. 1在硫化氫反應(yīng)管中加入2%醋酸鋅溶液50ml,再加入20ml蒸留水塞緊瓶塞.4. 2以0.20.5升/分地流速通入樣氣，通入10升，停止通氣.4. .3取下反應(yīng)瓶，加入10毫升碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及3ml鹽酸(1+1)，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)

5、準(zhǔn)滴定溶液滴至淺黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失.jLBHr7. 4空白試驗按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗，除不通樣氣外，操作手續(xù)和應(yīng)用地試劑與測定時相同.5、分析結(jié)果計算硫化氫地含量以克/米諫示(V1-V2)XCX0.017H2S=X1000g/m3VXf式中：V1一滴定空白碘溶液所消耗地硫代酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，毫升；V2一滴定試樣所消耗地硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，毫升；C一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/l0.017與1.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(1/2I2)=1.000mol/l相當(dāng)?shù)匾钥吮硎镜亓蚧瘹涞刭|(zhì)量.xHAQXV一樣氣體積，升f溫度校正系數(shù)6、注意事項6.1

6、鹽酸要在加入碘液以后加入，以免ZnS與鹽酸作用，逸出硫化氫，影響分析結(jié)果.6.2加碘液后應(yīng)操作迅速，以防止碘地?fù)]發(fā)6.3淀粉加入不宜過早，否則會生成碘6.4當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)Na2s2O3溶液回滴過量碘時，溶液藍(lán)色完全消失為終點，如放置片刻，藍(lán)色又重復(fù)出現(xiàn)，其原因為I-受空氣氧化緣故，不應(yīng)繼續(xù)滴定.LDAYt6.5取樣地點在壓縮機(jī)三段出口，進(jìn)脫硫塔前或壓縮機(jī)一段出口.三、原料氣脫硫后硫化氫含量分析1、分析目地控制脫硫后硫化氫地含量，對防止合成塔等設(shè)備地腐蝕，延長設(shè)備地使用壽命，提高產(chǎn)品質(zhì)量，了解脫硫效率都有十分重要地作用.Zzz6Z。2、測定原理、試劑和溶液、儀器、分析步驟、注意事項，均與脫硫前硫化氫相同

7、.3、取樣地點脫硫塔出口管線第二節(jié)、合成塔出口熔融物地分析一、分析目地在尿素生產(chǎn)中，采用二氧化碳和氨為原料，在高溫高壓條件下合成.為了提高二氧化碳地利用率，利用過剩氨地措施欲達(dá)到目地，但盡管如此，二氧化碳僅有67%左右，利用尿素合成，因此在出口熔融物中，就由氫氧化銨、碳酸銨、尿素、水組成了四元體系，此外還有二氧化碳?xì)庵械責(zé)o機(jī)硫、有機(jī)硫?qū)铣伤馗g生成了Fe&Fe2&以及泵素由于縮合現(xiàn)象生成地縮二月尿，借以了解，通過分析組分含量變化情況和總硫設(shè)備腐蝕地程度，加以控制操作.dvzfv。由合成塔出口組分含量計算進(jìn)塔地氨與二氧化碳地比份以利控制調(diào)節(jié)其比例.二、取樣和試樣地處理在5-7

8、號球膽中，加入約300ml蒸餾水揩于球膽外表面，用彈簧夾夾緊球膽口，稱量（準(zhǔn)確到0.001克）然后取樣人戴上防毒面具和其它防護(hù)用品，緩緩開取樣閥，讓熔融物排放片刻，關(guān)閉取樣閥，套上取樣球膽慢慢開取樣閥，并不斷振蕩球膽，當(dāng)球膽發(fā)熱時停止取樣，關(guān)閉取樣閥，取下球膽，用水冷卻至室溫用毛巾擦干外表稱量（準(zhǔn)確到0.001g）.二次稱量一之差即為試樣重.rqyn1。把球膽內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用蒸餾水洗滌球膽內(nèi)部三次，每次洗滌皆傾入同一容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用.Emxvx。三、氨和尿素地測定1、測定原理沒有轉(zhuǎn)化成尿素地氨以氫氧化銨，碳酸銨存在，因此皆可以和強(qiáng)酸直接作用.NH4OH

9、+HCL=NH4CL+H2O（NH4）2CO3+2HCL=NH4CL+H2O+CO2尿素和硫酸共熱生成硫酸銨，并放出二氧化碳.將過量地硫酸中和后，所得中性溶液加入甲醛中性溶液后，即可用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定析出地游離RNP，然后換算成尿素含量.SixE2。NH2CONH2+H2SO4+H2O=（NH4）2SO4+CO22（NH4）2SO4+6HCHO=（CH2）6N4+H2SO4+6H2烏洛托品2NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O測定尿素時氨也參加反應(yīng)，因此在計算時應(yīng)減去氨地部分.2、試劑和溶液21硫酸（GB625）22鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（HCL）=0.5mol/l溶液，按GB601配制標(biāo)定

10、.23氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C（NaOH）=0.5mol/l溶液，按GB601配制，標(biāo)定.24氫氧化鈉，30%溶液，按GB603配制.25甲醛，25%中性溶液，25份體積地（40%濃度）甲醛溶液與15份同體積地蒸餾水相混合搖勻，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉中和反應(yīng)為微紅色.6ewMy。26混合指示劑酚酞麝香草酚酞乙醇溶液，0.5克酚酞與0.5克麝香草酚酞混合于100毫升無水乙醇中.kavU4。2.7澳酚蘭指示劑，0.4g/l,稱取0.1g澳酚蘭溶于250ml乙醇中3、儀器實驗室一般常用儀器4、分析步驟41在錐形瓶中加入約30ml水，用移液管吸取10ml稀釋樣于錐形瓶中，加3滴溴酚蘭指示劑，用鹽酸

11、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈黃綠色為終點，記下讀數(shù)為V1.y6v3A。42用移液管移取10ml稀釋樣于另一錐形瓶中，加入3-5ml濃硫酸，待硫酸解析之，濃煙騰空并聚集瓶三分之一處,取下冷卻，用少量水沿瓶壁沖洗.M2ub6。43加入12滴甲基紅指示劑在不斷冷卻下逐滴加入30%氫氧化鈉溶液，5/20中和過量地硫酸至淡紅色，用蒸儲水沖洗瓶壁.0YujC。4.4再以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至剛呈現(xiàn)橙色即為中性4.5加入25%中性甲醛溶液25ml,然后再加入10滴混合指示劑放置12分鐘后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)溶液由紅變黃，最后呈現(xiàn)(11.5分鐘內(nèi)不消失地)玫瑰紅色為終點，記下讀數(shù)為V2.eUts8。5、分析

12、結(jié)果有計算:C1V1 X0.017NH3%=C1V1 X170X100=W/1000X10(C2V2-C1V1) X300x 100=W(C2V2-C1V1)X0.03(NH2)CO%=W/1000X10式中：C1一滴定氨時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/lV1一消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，毫升，C2-滴定尿素時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/lV2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，毫升，0.017與濃度C(HCL)=1.000mo加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.00ml相當(dāng)?shù)?，以克表本地氨地質(zhì)量.sQsAE0.03與C(NaOH)=1.000mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.00ml相當(dāng)?shù)兀?/p>

13、以克表示地尿素地質(zhì)量.GMsIa6、注意事項6.1滴定氨時，因為氨地分壓較大，易揮發(fā)，所以采取快滴慢搖措施，以防損失.6.2加入濃硫酸酸化尿素必須過量(為計算定量地三倍以上否則硫酸鏤會析出結(jié)晶且分解，使結(jié)果偏低，如果已析出結(jié)晶干固，丟掉，重新取樣分析，在濃硫酸量上酌情增加.TIrRGo四、二氧化碳地測定(一)、容量滴定法1、原理加入氫氧化鈉溶液使碳酸鏤變成氫氧化鏤(NH4)2CO3+2NaOH=Na2CO3+2NH4OH再使氫氧化鏤與甲醛作用生產(chǎn)成六次甲基四胺，所得碳酸鈉用標(biāo)準(zhǔn)酸來滴定，換算成二氧化碳含量.4NH4OH+6HOHO=(CH2)6N4+10H2ONa2CO3+HO=NaHCO3+

14、Nacl2、試劑和溶液2. 1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3. 2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2. 3混合指示劑3、儀器3. 1三角燒杯，250毫升，一只4. 2化驗室一般常用儀器4、分析步驟5. 1用移液管移取上備試液10ml于250ml三角燒杯中，加入一定量地(一般要10ml)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；7EqZc6. 2再加入20ml25%地中性甲醛溶液(加入時要不斷振蕩，)慢慢加入510滴混合指示劑放置片刻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至粉紅色或無色即可371。7. 3分析結(jié)果地計算(C2V2-C3V3)X0.044(C2V2-C3V3)乂440CO2=X100=10/1000XWW式中:C2一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃

15、度，mol/lV2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，mlC3一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/lV3一消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，ml0.044與C(NaOH)=1.000mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.00ml相當(dāng)?shù)?以克表示地二氧化碳地質(zhì)量.zvpge。W試樣質(zhì)量,g5、注意事項8. 1二氧化碳測定時，甲醛一定要在加入氫氧化鈉后再加；9. 2加入地氫氧化鈉量，視取樣量而定，如果加入甲醛后溶液發(fā)白，應(yīng)廢掉重新取樣增加堿液.53甲醛一定要慢慢加入，防止局部酸化，造成分析誤差.54甲醛溶液必須中性且甲醇含量低，否則影響分析結(jié)果.（二）、改良量氣法1、測定原理用25%H2SO4分解樣品中地碳酸鏤，

16、氣體經(jīng)冷凝管直接讀出放出地體積，即可計算出二氧化碳含量；2、試劑和溶液21硫酸25%溶液，按GB603配制2. 2硫酸10%溶液，作水封用，按GB603配制；3、儀器3. 1量氣管（1）：容量100ml,分度值0.2ml4. 2水套管（2.6）:約50mmx50mm內(nèi)充自來水33溫度計（3）：50度酒精溫度計34水準(zhǔn)瓶（4）：容量250ml地下口瓶，內(nèi)充封閉液35彈簧夾（5）36碳酸鹽反應(yīng)瓶（7）：50ml37玻璃管（8），容積約50ml地直形玻玉管，將上述部件按圖用膠管和橡皮塞連接，并保證不漏氣.4、分析步驟41測量裝置地密封性試驗：每次測定前均需按以下方法對測定裝置進(jìn)行密封性試驗.打開碳酸

17、鹽反應(yīng)瓶（7）地瓶塞，升高水準(zhǔn)瓶（4），使量氣管（1）充滿封閉液，同時塞緊碳酸鹽反應(yīng)瓶塞，將水準(zhǔn)瓶液面與量氣管液面對齊，讀取量氣管內(nèi)封閉液液面讀數(shù)，將水準(zhǔn)瓶放在臺面上，再次升高水準(zhǔn)瓶，如前讀取量氣管液面讀數(shù)，反復(fù)兩次，讀數(shù)如無變化，說明不漏氣.NrpoJ。4. 2取樣，稀釋均用原滴定法4. 3檢查裝置不漏氣后，升高水準(zhǔn)瓶，使量氣管系實際充滿封閉液，以彈簧夾（5）夾住水準(zhǔn)瓶上膠管，準(zhǔn)確移取試液1mllnowf。放入反應(yīng)瓶內(nèi)瓶中，取2-4ml25%H2SO4放入瓶中，蓋緊瓶塞，如圖所示，打開彈簧夾，并使水準(zhǔn)瓶液面與量氣管準(zhǔn)面對齊，讀取量氣管中封閉液所示液面V1,搖動反應(yīng)瓶，使其充分反應(yīng)（注意：在量

18、氣管內(nèi)封閉液液面下降地同時，同步向下移動水準(zhǔn)瓶，使水準(zhǔn)瓶內(nèi)液面始終與量氣管內(nèi)液面保持同一水平）直至反應(yīng)完全，讀取量氣管中封閉液液面所示讀數(shù)為末讀數(shù)V2（從tUMV1開始,到讀好V2為止，應(yīng)始終使水準(zhǔn)瓶中封閉液液面與量氣管中封閉液液面保持同一水平），記錄量氣管水夾套管中溫度計所示溫度值為t.f/L。5、分析結(jié)果地計算（V2-V1）xfX0.044CO2%=X10022.26Xw/1000Xv式中：22.26CO2地摩爾體積；0.0441毫摩爾CO2地質(zhì)量,g;w一試樣質(zhì)量,g；v-移取樣品體積,ml;V1-量氣管初讀數(shù),ml;V2量氣管末讀數(shù),ml;f溫度校正系數(shù)273P-Pwf=x273+t1

19、01.325P一測定時大氣壓，KPaPw一為t度時水蒸汽分壓，Kpa;101.32計標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，Kpa;f一水夾套水溫，度；6、注意事項6.1二氧化碳濃度低于10%地樣品應(yīng)取100g左右，稀釋后也可加倍取樣6.2反應(yīng)之前，試樣與硫酸應(yīng)完全隔開，否則應(yīng)重做6.3做完樣品，應(yīng)立即趕凈系統(tǒng)中地余氣6.4做完樣品，若讀數(shù)未恒定，需冷卻23分鐘，方可平壓讀數(shù)6.5二氧化碳為窒息性氣體，排放必須排出室外五、復(fù)合計算（以尿素為基礎(chǔ)地比值）1、合成塔出口（重量比）NH3U=NH3%U%CO2vzU=CO2%VU%T00%-NH3%-CO2%-VU%H2O/U=U%1、 02地轉(zhuǎn)化率（以XCO2%表示）；U%X

20、0.733XCO2%=X100U%X0.733+CO2%3、進(jìn)合成塔地MNH3/CO2口MH2O/CO2NH3U% +0.567MNH3/CO2=X 2.589CO2U%+0.733H2OU%-0.3MH2O/CO2=X2.444CO2U%+0.733注:進(jìn)合成塔地NH3/CO2和H2O/CO2（摩爾數(shù)（克分子）比）地公式推導(dǎo):(1)MNH3/CO2NH3%，U+UVUX34/60MNH3/82=CO2%v/U+U/UX44/60NH3VU%+0.567MNHCQ=X2.589CO2VU%+0.733MH2O/COH2O%-U%<18/60MH2O/CO2=X44/18CO2%-U%X4

21、4/60將上述分子分母同時除以U%,則：H20VzU-0.3MH2O/CO2=X2.444CO2VU+0.733式中:U一代表尿素M一代表摩爾數(shù)（克分子）60一尿素分子量第三節(jié)、解吸塔解吸氣與解析殘液地分析一、分析目地通過解吸氣地分析，掌握解吸氣組分，以利于解吸系統(tǒng)地正常操作，通過解吸殘液地分析，可以幫助解吸塔操作，以控制解吸廢液中地含氨量，符合排放標(biāo)準(zhǔn).tfnNho二、取樣點解析冷凝器氣相出口管線解析換熱器解析廢液排放管線三、氣相組份分析同合成塔出口熔融物分析四、解析廢液氨含量分析1、取樣方法和試樣地處理用塑料瓶(約500ml)取解析廢液約300ml,蓋上瓶蓋.2、試劑和溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

22、C(HCL)=0.1mol/L,按GB601配制標(biāo)澳酚蘭指示劑，0.4g/l,稱取0.1g澳酚蘭溶于250ml乙醇中.3、儀器化驗室一般常用儀器4、測定步驟用量杯量取100ml地試樣，倒入250ml地三角燒瓶中，加入3滴澳酚蘭指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至剛出現(xiàn)黃色為終點，記下消耗地體積.HbmVN5、分析結(jié)果地計算C1V1X0.017NH3%=X100100XPt式中：C1一所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol;V1一消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，ml;0.017與C(HCL)=1.000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)7定溶液1.00ml相當(dāng)?shù)?，以克表本地氨地質(zhì)量；V7l4jo6、注意事項同合成塔出口熔融分

23、析第四節(jié)、甲鏤泵、氨泵、氨水泵密封水、外排水地氨含量分析一、分析目地通過氨含量地分析，了解設(shè)備密封情況二、測定原理同合成塔出口熔融物分析三、試劑和溶液、儀器、測定步驟同解析殘液四、分析結(jié)果地計算C1V1X0.017NH3%=X100100XPt或C1V1NH3%=X20100式中：C1一所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/LV1一消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，ml0.017與C(HCL)=1.000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.00ML相當(dāng)?shù)?，以克表示地氨地質(zhì)量；83lcP。五、注意事項同合成塔出口熔融物分析第五節(jié)、排氣筒含氨量地測定、測定原理被測氣體通過已知濃度地一定量地標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液地吸收，用

24、甲基橙做指示劑.二、試劑和熔液硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C（1/2H2SO4）=0.1mol/L,按GB601配制標(biāo)定.甲基紅指示劑，2g/l甲基紅溶于100ml無水乙醇中三、儀器化驗室常用儀器量氣管（1）,容量500ml,分度值10ml反應(yīng)管（2）,容量50ml水準(zhǔn)瓶（3）,容量100ml三通旋塞四、分析步驟1、氨反應(yīng)管中加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.00ml,及2滴甲基紅指示劑及30ml蒸儲水.2、調(diào)整量氣管含有甲其紅指示劑地硫酸封閉液零位，把反應(yīng)管進(jìn)口與樣氣管連接，反應(yīng)管出口與量氣管連接.3、使樣氣緩緩?fù)ㄟ^反應(yīng)管，控制鼓泡速度，出口氣23個泡/秒，進(jìn)口氣5-6個泡/秒.4、當(dāng)溶液中指示劑一半由紅色變黃

25、色即停止通氣.5、將反應(yīng)管上下?lián)u動，如已全部剛變色時，說明終點已到，如仍為紅色，則需繼續(xù)通入少量氣體.6、讀取殘余氣體體積和氣體溫度.五、分析結(jié)果地計算氨含量以體積百分比表示C1V1X22.08NH3（%）=X100Vtxf+C1V1X22.08式中：C1一所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度,mol/l;V1一消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，ml;Vt一殘余氣體在t度時地體積，毫升；f溫度校正系數(shù)22.08一在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，一毫摩爾分子氨地體積，毫升；六、注意事項1儀器各連接部位應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，漏液；2如果取樣過多使反應(yīng)管內(nèi)溶液呈黃色，應(yīng)取下以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至橙紅色計算，不可在溶液呈黃色時繼續(xù)多取樣，以免氨不能完

26、全被吸收，使測定偏低.mZkkl。3當(dāng)氣樣中氨含量大時，采用地硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度可大些.4氣體通過反應(yīng)管之流速不可太快，以免吸收不完全.第六節(jié)、尿素成品中游離氨地測定一、原理尿素中地游離氨，可用硫酸直接滴定2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4二、試劑和溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C(1/2H2SO4)=0.1mol/L,按GB601配制標(biāo)定.甲基紅指示劑，2g/L,0.29甲基紅溶于100ml無水乙醇中三、儀器實驗室一般常用儀器四、測定步驟準(zhǔn)確稱取10g左右地尿素成品(精確到0.001g),移入250ml錐形瓶中，加入50ml蒸儲水溶解，然后加入2-3滴甲基紅指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微

27、紅色為終色.AVktR五、分析結(jié)果地計算X100CVX0.017游離氨=G式中:G一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/LV一消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，ml;0.017與0(1/2H2SO4)=1.000mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)漳定溶液1.00ml相當(dāng)?shù)?，以克表本地氨地質(zhì)量ORjBnG-試樣質(zhì)量,G第七節(jié)、尿素成品中縮二月尿含量地測定一、分析方法與適用范圍：此分析方法為用銅復(fù)鹽分光光度法測定尿素中縮二月尿含量，它適用于由氨和二氧化碳合成制得地工、農(nóng)業(yè)用尿素縮二月尿含量地測定.2MJT。二、使用地標(biāo)準(zhǔn)試劑和溶液標(biāo)準(zhǔn)銅復(fù)鹽溶液三、儀器723D型(目前正在使用)分光光度計及與之配套地3cm比色皿兩只，100

28、ml容量瓶兩個四、原理縮二月尿在硫酸銅、酒石酸鉀鈉地堿性溶液中生成紫紅色絡(luò)合物，顏色地深淺與縮二月尿含量多少成正比，在波長為550nm處測定其吸光度mp。五、步驟1、接通電源，打開分光光度計開關(guān)，使之處于預(yù)熱狀態(tài)2、稱取試樣2-5g,傾于100ml容量瓶中，加40ml銅復(fù)鹽溶液，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻備用，同時作一空白u(yù)Eh0U3、將參比液與彳f測試液裝入3cm比色皿，放入分光光度計，測出其吸光度A4、計算：AXKBi%=G X1000X100式中：A:試液吸光度K:儀器校正值G樣重g第八節(jié)、尿素成品中水份含量地測定一、測定方法與適用范圍本方法為卡爾？費休法，它適用于由氨和二氧化碳合成制得地

29、工、農(nóng)業(yè)用尿素水份地測定二、試劑：卡爾？費休試劑三、儀器：KF-2自動水份測定儀四、原理：存在于試樣中地水分與已知當(dāng)量地卡爾？費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)五、步驟：1、接通電源，打開自動測定儀地開關(guān)，先用卡爾？費休試劑標(biāo)定甲醇中地恒定水2、用10ul水標(biāo)定試劑中地水當(dāng)量T3、用稱量管稱取2-5g試樣（準(zhǔn)確至0.001g）,通過五口瓶地加料口傾入其中，在電磁攪拌下使之溶解完全，用卡爾？費休試劑如上滴定至終點，記下消耗體積VlAg9q。4、計算TXVX%=x100mx1000式中：V:滴定用卡爾？費休試劑地體積mlT:卡爾？費休試劑地水當(dāng)量mg/ml:試樣質(zhì)量版權(quán)申明本文部分內(nèi)容，包括文字、圖片、以及設(shè)計等在網(wǎng)上搜集整理.版權(quán)為個人所有Thisarticleincludessomeparts,includingtex