HA220-50-06型超臨界萃取裝置使用指南

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上浙江大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)實驗中心中藥制藥工程研究室大型儀器工作原理及使用指南儀器名稱 HA-220-50-06型超臨界流體萃取裝置 管理人員 中藥制藥工程實驗室2009年4月30日超臨界流體萃取的原理超臨界流體兼有氣液兩重性的特點，它既有與氣體相當(dāng)?shù)母邼B透能力和低的粘度，又兼有與液體相近的密度和對許多物質(zhì)優(yōu)良的溶解能力。并且通過改變萃取溫度和萃取壓力，可以很容易改變超臨界流體的溶解度，從而達(dá)到萃取物與超臨界流體的分離，所以在超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。在超臨界狀態(tài)下，超臨界流體所具有的良好流動性和滲透性，使其在與待分離的物質(zhì)接觸時，有選擇性地將極性大小、沸點

2、高低和分子量大小的成分依次萃取出來，并通過調(diào)節(jié)萃取條件得到最佳比例的混合提取成分。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，溶解度顯著降低而與被萃取物質(zhì)完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的。HA220-50-06超臨界萃取裝置使用指南一、 開機前的準(zhǔn)備工作1、 CO2氣瓶壓力保證在56MPa的氣壓，壓力不夠可用夾套加熱或者更換新氣罐。2、 將各熱箱內(nèi)加入純水（防止鐵銹），不宜太滿，離箱蓋2cm左右。3、 萃取原料裝入料筒，原料不應(yīng)安裝太滿，離過濾網(wǎng)23cm左右；必須將料筒外面的藥粉擦干凈，以免堵塞管路。4、 將料筒裝入萃取釜，蓋好壓片、墊環(huán)及上堵頭。5、 如果萃取液體物料或需加入夾帶

3、劑時，將液料放入攜帶劑罐，可用泵壓入萃取釜內(nèi)。二、開機操作順序1、 先送空氣開關(guān)，如三相電源指示燈都亮，則說明電源已接通，再起動電源的（綠色）按鈕。2、 接通制冷開關(guān)，同時接通水循環(huán)開關(guān)。3、 開始加溫，先將萃取釜、分離、分離的加熱開關(guān)接通，將各自的控溫儀調(diào)整到各自所需的設(shè)定溫度。4、 在冷凍機溫度降到0左右，且萃取、分離、分離溫度接近設(shè)定的要求后，進(jìn)行下列操作。5、 開始制冷的同時將CO2氣體通過閥門2進(jìn)入凈化器、冷盤管和貯罐，CO2進(jìn)行液化，液態(tài)CO2通過泵、混合器、凈化器進(jìn)入萃取釜（萃取釜已裝樣品且關(guān)閉上堵頭），待壓力平衡后，打開萃取釜放空閥門7或10（5L萃取釜和1L萃取釜分別使用），

4、慢慢放掉殘留空氣，關(guān)閉放空閥。6、 加壓力：先將電極點撥到需要的壓力（上限），啟動泵綠色按鈕，再手按數(shù)位操作器中的綠色觸摸開關(guān)RUN，如果反轉(zhuǎn)時，按一下觸摸開關(guān)FWD/PEV，當(dāng)壓力加到接近設(shè)定壓力（提前1MPa左右），開始打開萃取釜后面的節(jié)流閥門，根據(jù)流程操作如：從閥門4（3）進(jìn)萃取釜，閥門5（8）、6進(jìn)入分離，閥門11、12進(jìn)入分離，閥門14、1回路循環(huán)。調(diào)節(jié)閥門6控制萃取釜壓力，調(diào)節(jié)閥門12控制分離壓力，調(diào)節(jié)閥門14控制分離壓力。7、 中途停泵時，只需按數(shù)位操作上的STOP鍵。8、 如果連續(xù)進(jìn)行實驗，每次萃取完成后，只需關(guān)閉綠色電源按鈕，再將萃取釜中氣體放入分離釜中，等各釜壓力平衡之后，

5、再關(guān)閉閥門4、5（3、8），打開放空閥門7（10），待萃取釜沒有壓力后，打開萃取釜蓋，取出料筒，倒出萃取殘渣，重新裝入新藥材粉末進(jìn)行下一次的萃取。如果此次萃取結(jié)束不再進(jìn)行實驗，就需要關(guān)閉冷凍機，泵等各種加熱循環(huán)開關(guān)，再關(guān)閉總電源開關(guān)，將萃取釜內(nèi)壓力放入后面的分離器，待萃取釜內(nèi)壓力和后面平衡后，再關(guān)閉所有閥門，打開放空閥門7（10），待萃取釜沒有壓力后，打開萃取釜蓋，取出料筒，倒出萃取殘渣后再將料筒放入萃取釜中，在關(guān)閉氣罐閥門，冷凍器出入口閥門和空氣開關(guān)，整個萃取過程結(jié)束。9、 分離出來的物質(zhì)分別在閥門b1、閥門b2處取出。三、清洗1、 一個藥材或一個批次做完后必須清洗管路。2、 不裝料筒，蓋好

6、壓環(huán)及上堵頭，按正常步驟開機，到溫度和壓力等參數(shù)穩(wěn)定后把清洗用的溶劑倒入攜帶劑罐。3、 啟動泵，按復(fù)位鍵，然后打開泵后的放空閥排氣，排完氣后迅速關(guān)上閥門，等攜帶劑罐里的溶劑打完（泵的功率可通過其上的金屬旋鈕調(diào)節(jié)），停泵。4、 按提取操作，廢液從閥門b1、閥門b2處排出。5、 也可把溶劑直接加入萃取罐，按提取的步驟操作。四、注意事項及故障處理1、 此裝置為高壓裝置，非熟悉本系統(tǒng)流程者不得擅自操作，操作人員須穿白大褂，經(jīng)培訓(xùn)后持上崗證才能自行操作。高壓運轉(zhuǎn)時操作人員不得離開崗位，如發(fā)生故障要立即停機關(guān)閉總電源檢查。2、 對于工藝操作中有大幅度降壓過程，尤其是物流中又含有易結(jié)晶物質(zhì)時，應(yīng)注意防止閥門或管路的堵塞。3、 冷凍機采用氟利昂制冷，開動前要檢查冷凍機油，如過低時要加入25#冷凍機油（正常情況已經(jīng)調(diào)好，一般不要擅自調(diào)節(jié)）。4、 正常運轉(zhuǎn)情況：高壓表夏天為1.52.0Mpa，