氣相色譜分析例問(wèn)題與解答

1、氣相色譜分析3例問(wèn)題與解答涂料分析與檢測(cè)課程組2015年 問(wèn)題1：有用氣相色譜分析一縮二丙二醇的嗎？這種物質(zhì)的沸點(diǎn)到底是多少？在網(wǎng)上查的資料有說(shuō)是四種異構(gòu)體的混合物，沸點(diǎn)為90-95（sigma 官網(wǎng)，一縮二丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品MSDS），在另一英文MSDS上說(shuō)的沸點(diǎn)又是231.9，兩個(gè)MSDS上物質(zhì)的CAS號(hào)都相同，既然是同一種物質(zhì)，純度都 99%，為何沸點(diǎn)會(huì)不同？ 。 解答：有標(biāo)樣，按照230的做，柱溫由80下保留3min，再以10/min升溫至230，進(jìn)樣口 260，檢測(cè)器280。標(biāo)樣最先出的是乙醇的溶劑峰，然后再4.5-6.0min之間出了四個(gè)峰，其中兩個(gè)沒(méi)分開(kāi)，之后就沒(méi)有峰了，只有很小一點(diǎn)的

2、雜 質(zhì)峰。所以我判斷在4.5-6.0min之間出的四個(gè)峰就是標(biāo)樣的異構(gòu)體。如果沸點(diǎn)是230的話，用弱極性的柱子分析，會(huì)不會(huì)很快就出峰了，也就是說(shuō)在 柱溫還沒(méi)有達(dá)到230的時(shí)候就出峰了？我的程序升溫條件是80保留3min，再以10min升溫到230，標(biāo)樣在4.5-6.0min之間出了4 個(gè)峰，其中兩個(gè)沒(méi)分開(kāi)，這樣的話溫度大概就是90-95，而在溫度達(dá)到230時(shí)，即23min左右時(shí)只有一個(gè)很小的雜質(zhì)峰出現(xiàn) 問(wèn)題2：如果用的是GC-14B氣相色譜，毛細(xì)管，F(xiàn)ID, H2，空氣壓縮機(jī)，載氣是N2。分流進(jìn)樣，分流比50：1。此時(shí)空氣，H2，carrier P1, carrier P2的流速分別設(shè)為多少，才能使氣相色譜具有最佳的分離效果。還有就是測(cè)相對(duì)校正因子的時(shí)候，色譜分析條件如果改變的話（柱溫，進(jìn)樣器，檢測(cè)器溫度），相 對(duì)校正因子要重新測(cè)嗎？ 解答：空氣：H2=10-15:1（流速）carrier P1, carrier P2是工程師調(diào)試色譜的時(shí)候給調(diào)的。校正因子只和流動(dòng)相和固定相有關(guān)，溫度影響可以忽略。 一般空氣500，氫氣50，載氣N2 60 測(cè)相對(duì)校正因子的時(shí)候，色譜分析條件如果改變的話（柱溫，進(jìn)樣器，檢測(cè)器溫度），相對(duì)校正因子是否要重新測(cè)的問(wèn)題,一般不用,這是在不換柱子,色譜條件對(duì) 所測(cè)樣品來(lái)說(shuō)都?xì)饣那闆r 問(wèn)題3：進(jìn)樣量多少比較合適？峰高多少比較好？