掃描電子顯微鏡1

1、掃描電子顯微鏡與電子探針 (Scanning Electron Microscope(Scanning Electron Microscope簡稱簡稱SEMSEMand Electron Probe Micro-analysisand Electron Probe Micro-analysis簡稱簡稱EPMA )EPMA )第四章第四章掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope(Scanning Electron Microscope簡稱簡稱SEMSEM第一部分第一部分前言前言第一節(jié)第一節(jié) 電子與樣品物質(zhì)的交互作用電子與樣品物質(zhì)的交互作用第二節(jié)第二節(jié) 掃描電鏡原理

2、、結(jié)構(gòu)及性能掃描電鏡原理、結(jié)構(gòu)及性能 第三節(jié)第三節(jié) 電子圖像分析電子圖像分析前言前言 什么是掃描電子顯微鏡？什么是掃描電子顯微鏡？ SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發(fā)的是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發(fā)的電子信號來調(diào)制一個同步掃描的顯象管在相應(yīng)位電子信號來調(diào)制一個同步掃描的顯象管在相應(yīng)位置的亮度而成象的顯微鏡。置的亮度而成象的顯微鏡。1935： 法國的法國的卡諾爾卡諾爾提出掃提出掃描電鏡的設(shè)計思想和描電鏡的設(shè)計思想和工作原理。工作原理。1942： 劍橋大學(xué)的劍橋大學(xué)的馬倫馬倫首次首次制成世界第一臺掃描制成世界第一臺掃描電鏡。電鏡。直接觀察固體樣品的表面，得到立直接觀察固體樣品的表面，得到

3、立體圖像，不必復(fù)型體圖像，不必復(fù)型特點特點可放大十幾倍到幾十萬倍可放大十幾倍到幾十萬倍景深大，放大圖像立體感強(qiáng)景深大，放大圖像立體感強(qiáng)樣品處理簡單樣品處理簡單樣品尺寸可較大樣品尺寸可較大 120*80*50mm三度空間平移旋轉(zhuǎn)三度空間平移旋轉(zhuǎn)成分分析成分分析SEM的目的是什么？例子例子 據(jù)美國據(jù)美國探索探索雜志報道，這張人造彩色的居室灰塵雜志報道，這張人造彩色的居室灰塵圖片圖片是在掃描電子顯微鏡下拍攝的，是在掃描電子顯微鏡下拍攝的，放大了放大了115倍，從中可以清晰地看到各種過敏原的真實面目，包括貓的毛發(fā)、人造纖維、倍，從中可以清晰地看到各種過敏原的真實面目，包括貓的毛發(fā)、人造纖維、花粉甚至昆

4、蟲脫落的皮屑。美國疾病控制中心表示居室灰塵是鉛的主要來源，并鼓勵人花粉甚至昆蟲脫落的皮屑。美國疾病控制中心表示居室灰塵是鉛的主要來源，并鼓勵人們多清洗地板，用濕抹布擦洗家具等物件的表面，以保障健康生活。們多清洗地板，用濕抹布擦洗家具等物件的表面，以保障健康生活。與普通顯微鏡的差別與普通顯微鏡的差別電子波長電子波長 E E為電子能量，單位為電子能量，單位 eVeV 當(dāng)當(dāng) E = 30KeV E = 30KeV 時時, , 0.007nm 0.007nm)(226. 1nmE 普通顯微鏡普通顯微鏡 SEM 基本原理基本原理 光折射成象光折射成象 同步掃描同步掃描 入射束波長入射束波長 400 -

5、700 nm 400 - 700 nm 能量為能量為E E的電子的電子 放大倍數(shù)放大倍數(shù) 1500 1500 幾十萬幾十萬 分辨率分辨率 200 nm 1.5 nm200 nm 1.5 nm 景深景深 是普通顯微鏡的是普通顯微鏡的300300倍倍(SEM video)(SEM video)第一節(jié)第一節(jié) 電子與樣品物質(zhì)的交互作用電子與樣品物質(zhì)的交互作用（一）電子與樣品物質(zhì)的交互作用區(qū)（一）電子與樣品物質(zhì)的交互作用區(qū) 定義：定義：在散射過程中，電子在樣品中穿透的深在散射過程中，電子在樣品中穿透的深度和側(cè)向擴(kuò)散的范圍。度和側(cè)向擴(kuò)散的范圍。 e- 分類：分類： 彈性散射彈性散射僅使入射電子運(yùn)動方向發(fā)生

6、偏離，僅使入射電子運(yùn)動方向發(fā)生偏離， 引引起電子在樣品中的橫向擴(kuò)散。起電子在樣品中的橫向擴(kuò)散。 非彈性散射非彈性散射改變電子的運(yùn)動方向，同時能量衰改變電子的運(yùn)動方向，同時能量衰減，直到被樣品吸收，因此限制入射電子在樣減，直到被樣品吸收，因此限制入射電子在樣品中的擴(kuò)散范圍。品中的擴(kuò)散范圍。 彈性散射彈性散射非彈性散射非彈性散射 影響因素：影響因素： 原子序數(shù)、入射電子的能量、樣品原子序數(shù)、入射電子的能量、樣品的傾斜角。的傾斜角。1.原子序數(shù)的影響原子序數(shù)的影響影響影響穿透深度穿透深度和和相互作用區(qū)的形狀相互作用區(qū)的形狀QZ2彈性散射截面正比于原子序數(shù)，即電子在低原彈性散射截面正比于原子序數(shù)，即電

7、子在低原子序數(shù)的固體樣品中，電子偏離原方向的程度較子序數(shù)的固體樣品中，電子偏離原方向的程度較小，而穿透的更深；小，而穿透的更深；相互作用區(qū)的形狀明顯的隨原子序數(shù)而改變，從低相互作用區(qū)的形狀明顯的隨原子序數(shù)而改變，從低原子序數(shù)的原子序數(shù)的“梨梨形變?yōu)楦咴有驍?shù)形變?yōu)楦咴有驍?shù) 的近似半的近似半“球球”形形. 同一物質(zhì)的樣品，作用區(qū)的尺寸正比于入射電同一物質(zhì)的樣品，作用區(qū)的尺寸正比于入射電子束的能量。子束的能量。能量取決于加速電壓。能量取決于加速電壓。2.入射電子束能量的影響入射電子束能量的影響加速電壓改變，電子能量改變，加速電壓改變，電子能量改變，相互作用區(qū)的橫向和相互作用區(qū)的橫向和縱向尺寸隨之

8、成比例改變縱向尺寸隨之成比例改變，但形狀無明顯的變化。但形狀無明顯的變化。dE/dZ 1/E 因為電子束有向前散射的趨勢，樣品的傾斜角因為電子束有向前散射的趨勢，樣品的傾斜角度變大，相互作用區(qū)減小。度變大，相互作用區(qū)減小。3.樣品的傾斜角樣品的傾斜角垂直入射，大部分電子束傳播到樣品較深處；垂直入射，大部分電子束傳播到樣品較深處；傾斜時，電子束在表面附近傳播，從而減小了傾斜時，電子束在表面附近傳播，從而減小了 相互作用區(qū)的深度。相互作用區(qū)的深度。 高能電子束入射樣品后，經(jīng)過多次彈性散射高能電子束入射樣品后，經(jīng)過多次彈性散射和非彈性散射后，在其相互作用區(qū)內(nèi)產(chǎn)生多和非彈性散射后，在其相互作用區(qū)內(nèi)產(chǎn)生

9、多種種電子信號和電磁波信號電子信號和電磁波信號。（二）電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號（二）電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號這些信號從不同側(cè)面反映了這些信號從不同側(cè)面反映了樣品的形貌、結(jié)構(gòu)及成分等樣品的形貌、結(jié)構(gòu)及成分等微觀特征。微觀特征。X 射 線透射電子樣 品俄歇電子衍射電子二次電子二次電子背散射電子背散射電子吸收電子電電 子子探探 針針掃描掃描電鏡電鏡透射透射電鏡電鏡俄歇俄歇電子電子譜儀譜儀入射電子束電子束與物質(zhì)的相互作用波譜儀波譜儀能譜儀能譜儀1.背散射電子背散射電子 背散射電子（背散射電子（BSE）：經(jīng)彈性散射，或一次非：經(jīng)彈性散射，或一次非彈彈 性散射后以性散射后以 90，射出樣品表面。，

10、射出樣品表面。彈性背散射電子：被樣品表面原子彈性背散射電子：被樣品表面原子反射回來的入射電子。運(yùn)動方向改反射回來的入射電子。運(yùn)動方向改變，能量基本沒有損失。變，能量基本沒有損失。非彈性背散射電子：進(jìn)入樣品后的部分入射電子在與原子核、非彈性背散射電子：進(jìn)入樣品后的部分入射電子在與原子核、核外電子發(fā)生多次各種非彈性散射，改變方向同時能量有不核外電子發(fā)生多次各種非彈性散射，改變方向同時能量有不同程度的損失。最終那些散射角累計大于同程度的損失。最終那些散射角累計大于90，能量大于樣能量大于樣品表面逸出功的入射電子從樣品表面發(fā)射出去。品表面逸出功的入射電子從樣品表面發(fā)射出去。BSE的能量分布的能量分布非

11、彈性背散射電子的能非彈性背散射電子的能量分布范圍廣，所以電量分布范圍廣，所以電子顯微分析儀器中利用子顯微分析儀器中利用的是能量較高的彈性背的是能量較高的彈性背散射電子。散射電子。BSE的產(chǎn)額與原子序數(shù)成正比。的產(chǎn)額與原子序數(shù)成正比。BSE image from flat surface of an Al (Z=13) and Cu (Z=29) alloyhigh average Z appear brighter than those of low average ZBSE的產(chǎn)額受樣品的傾斜角影響。的產(chǎn)額受樣品的傾斜角影響。樣品傾斜角增大，樣品傾斜角增大，BSE產(chǎn)額增大。較小時不明顯，產(chǎn)額增

12、大。較小時不明顯，30度左右迅速增大，高傾斜角時產(chǎn)額趨于相同。度左右迅速增大，高傾斜角時產(chǎn)額趨于相同。樣品微區(qū)成分特征（平均原子序數(shù)即元素分布）。樣品微區(qū)成分特征（平均原子序數(shù)即元素分布）。樣品的形貌特征（與傾斜角相關(guān)）。樣品的形貌特征（與傾斜角相關(guān)）。BSE的應(yīng)用：的應(yīng)用：(BSE video)(BSE video)2.二次電子（二次電子（SE）二次電子（二次電子（SE）：）：當(dāng)樣品原子的核外電子受入射電子激發(fā)（非彈性當(dāng)樣品原子的核外電子受入射電子激發(fā)（非彈性散射）獲得了大于臨界電離的能量后，便脫離原子核的束縛，變成自散射）獲得了大于臨界電離的能量后，便脫離原子核的束縛，變成自由電子，其中那

13、些處在樣品表層而且能量大于材料逸出功的自由電子由電子，其中那些處在樣品表層而且能量大于材料逸出功的自由電子就可能從表面逸出成為真空中的電子，稱為二次電子就可能從表面逸出成為真空中的電子，稱為二次電子。一般是原子的外層價電子逸出。一般是原子的外層價電子逸出。能量小于能量小于50eV.取樣深度較淺，一般為表面取樣深度較淺，一般為表面10nm的的SE才能逸出，成為接受信號。才能逸出，成為接受信號。SE對樣品的表面十分敏感，其產(chǎn)額與電子束相對樣品的表面十分敏感，其產(chǎn)額與電子束相對于樣品表面的入射角對于樣品表面的入射角關(guān)系：關(guān)系：角增大，角增大， SE的產(chǎn)額增大，與原子序數(shù)無明顯的的產(chǎn)額增大，與原子序數(shù)

14、無明顯的關(guān)系。關(guān)系。BrightDarkSE是研究形貌的最有用工具是研究形貌的最有用工具其他信息種類及相應(yīng)的分析技術(shù)：其他信息種類及相應(yīng)的分析技術(shù)：n在樣品中停止，變?yōu)槲针娏髟跇悠分型Ｖ梗優(yōu)槲针娏?吸收電子吸收電子 I0=Ib+Is+Ia I0固定，固定，Is與形貌相關(guān)與形貌相關(guān)n從樣品透射從樣品透射 (TEM) 透射電子透射電子n特征特征X射線：內(nèi)層電子激發(fā)射線：內(nèi)層電子激發(fā)(微區(qū)成分分析微區(qū)成分分析) 能譜儀，波譜儀能譜儀，波譜儀n俄歇電子：內(nèi)層電子激發(fā)俄歇電子：內(nèi)層電子激發(fā)(AES)(SE video)(SE video)第二節(jié)第二節(jié) 掃描電鏡原理、結(jié)構(gòu)及性能掃描電鏡原理、結(jié)構(gòu)及性

15、能（一）掃描電鏡工作原理（一）掃描電鏡工作原理n透鏡將電子束聚焦成非透鏡將電子束聚焦成非常細(xì)的電子束，射在試常細(xì)的電子束，射在試樣表面上，激發(fā)出各種樣表面上，激發(fā)出各種物理信號，由探測器接物理信號，由探測器接收，輸送到陰極射線管收，輸送到陰極射線管成像。成像。n主要收集信號是二次電主要收集信號是二次電子（）和背散射電子（）和背散射電子（）的信號。子（）的信號。(p171)Beam is scanned over specimen in a raster pattern in synchronization with beam in CRT. Intensity at A on CRT is p

16、roportional to signal detected from A on specimen and signal is modulated by amplifier. 成像原理：成像原理：beame-AADetectorAmplifier10cm10cmc-length of CRT scanx-length of e- beam scan（二）掃描電鏡的結(jié)構(gòu)（二）掃描電鏡的結(jié)構(gòu)Column(Rastering Scanning video)主要部件：主要部件：n 電子光學(xué)系統(tǒng)（電子槍、電磁聚光鏡、光電子光學(xué)系統(tǒng)（電子槍、電磁聚光鏡、光闌、樣品室）闌、樣品室）n 掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)n 信

17、號檢測及放大系統(tǒng)信號檢測及放大系統(tǒng)n 圖象顯示系統(tǒng)圖象顯示系統(tǒng)n 電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)Lens Video.電子光學(xué)系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)：組成部分：組成部分：電子源、電磁聚光鏡、光闌、電子源、電磁聚光鏡、光闌、樣品室等。樣品室等。初級束要求：初級束要求：束斑盡可能小束斑盡可能小 電流盡可能大電流盡可能大 取折衷取折衷目的：目的：獲得一束高能量細(xì)聚集的電子獲得一束高能量細(xì)聚集的電子束，作為使樣品產(chǎn)生信號的激發(fā)源。束，作為使樣品產(chǎn)生信號的激發(fā)源。W or LaB6 燈絲燈絲熱發(fā)射槍熱發(fā)射槍or 場發(fā)射槍場發(fā)射槍電子源電子源（）電子槍（）電子槍燈絲：燈絲： 陰極，負(fù)高壓陰極，負(fù)高壓 發(fā)

18、射電子。發(fā)射電子。陽極（平板）：陽極（平板）： 接地，接地， 與燈絲間與燈絲間形成對電子的加速場。形成對電子的加速場。柵極：柵極： 接負(fù)偏壓接負(fù)偏壓 (相對于陰極相對于陰極)，控制電子束發(fā)散。控制電子束發(fā)散。 普通熱發(fā)射三級電子槍普通熱發(fā)射三級電子槍原理：原理： 加熱燈絲，發(fā)射電子。加熱燈絲，發(fā)射電子。獲得的電子源直徑：獲得的電子源直徑：W （微米）（微米）LaB6 （微米）（微米）場發(fā)射電子槍場發(fā)射電子槍原理：原理：利用靠近陰極利用靠近陰極尖端附近的尖端附近的強(qiáng)電場強(qiáng)電場使使陰極尖端發(fā)射電子。陰極尖端發(fā)射電子。 獲得的電子源直徑：獲得的電子源直徑：鎢單晶：鎢單晶： 陰極，發(fā)射電子。陰極，發(fā)射

19、電子。第一陽極：第一陽極： 與陰極產(chǎn)生強(qiáng)電場，與陰極產(chǎn)生強(qiáng)電場，使陰極發(fā)射電子使陰極發(fā)射電子 。第二陽極第二陽極： 加速、會聚電子束。加速、會聚電子束。 T: 1500oCThermionic Gun W and LaB6 Cold- and thermal FEG(5-50m mm)E: 10MV/cm(5nm)FilamentWn主要功能：主要功能：依靠透鏡的電依靠透鏡的電磁場與運(yùn)動電子的相互作磁場與運(yùn)動電子的相互作用將電子槍中交叉斑處形用將電子槍中交叉斑處形成的電子源逐漸會聚成為成的電子源逐漸會聚成為在樣品上掃描的極細(xì)的電在樣品上掃描的極細(xì)的電子束（電子探針）。子束（電子探針）。（2）電磁透鏡（電磁聚光鏡）電磁透鏡（電磁聚光鏡）For a thermionic gun, the diameter of the first cros