
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文檔簡(jiǎn)介
1、9 9 水質(zhì)濁度的測(cè)定水質(zhì)濁度的測(cè)定1 1、分光光度法、分光光度法2 2、目視比濁法、目視比濁法 徐毛毛徐毛毛 尚欣尚欣濁度濁度 定義:水的透明程度的量度。指水溶定義:水的透明程度的量度。指水溶液中所含顆粒物對(duì)光的散射情況。液中所含顆粒物對(duì)光的散射情況。 濁度是指水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所濁度是指水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、微細(xì)的有機(jī)物和無(wú)機(jī)是泥土、砂粒、微細(xì)的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物、浮游生物、微生物和膠體物質(zhì)等。物、浮游生物、微生物和膠體物質(zhì)等。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān),而且與它們的大
2、小、形狀及折有關(guān),而且與它們的大小、形狀及折射系數(shù)等有關(guān)。射系數(shù)等有關(guān)。簡(jiǎn)介簡(jiǎn)介 水中含有泥土、粉砂、微細(xì)水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游生物等懸有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游生物等懸浮物和膠體物都可以使水質(zhì)變的浮物和膠體物都可以使水質(zhì)變的渾濁而呈現(xiàn)一定濁度,水質(zhì)分析渾濁而呈現(xiàn)一定濁度,水質(zhì)分析中規(guī)定:中規(guī)定:1L1L水中含有水中含有1mgSiO21mgSiO2所所構(gòu)成的濁度為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濁度單位,構(gòu)成的濁度為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濁度單位,簡(jiǎn)稱簡(jiǎn)稱1 1度。通常濁度越高,溶液度。通常濁度越高,溶液越渾濁越渾濁測(cè)定方法測(cè)定方法1 1、比濁法或射光法測(cè)定、比濁法或射光法測(cè)定 濁度可用比濁法或散射光法進(jìn)行測(cè)定。我
3、國(guó)一濁度可用比濁法或散射光法進(jìn)行測(cè)定。我國(guó)一般采用比濁法測(cè)定,將水樣和用高嶺土配制的濁度標(biāo)般采用比濁法測(cè)定,將水樣和用高嶺土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較側(cè)度不高,并規(guī)定一升蒸餾水中含有準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較側(cè)度不高,并規(guī)定一升蒸餾水中含有1 1毫克二氧化硅為一個(gè)濁度單位。對(duì)不同的測(cè)定方法或毫克二氧化硅為一個(gè)濁度單位。對(duì)不同的測(cè)定方法或采用的標(biāo)準(zhǔn)物不同,所得到的濁度測(cè)定值不一定一致。采用的標(biāo)準(zhǔn)物不同,所得到的濁度測(cè)定值不一定一致。濁度的高低一般不能直接說(shuō)明水質(zhì)的污染程度,但由濁度的高低一般不能直接說(shuō)明水質(zhì)的污染程度,但由人類生活和工業(yè)生活污水造成的濁度增高,表明水質(zhì)人類生活和工業(yè)生活污水造成的濁度增高,表
4、明水質(zhì)變壞。變壞。2 2、濁度計(jì)測(cè)定、濁度計(jì)測(cè)定 濁度也可以濁度計(jì)來(lái)測(cè)定的。濁度計(jì)發(fā)出光線,濁度也可以濁度計(jì)來(lái)測(cè)定的。濁度計(jì)發(fā)出光線,使之穿過(guò)一段樣品,并從與入射光呈使之穿過(guò)一段樣品,并從與入射光呈9090的方向上檢的方向上檢測(cè)有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測(cè)量測(cè)有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測(cè)量方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式測(cè)量。濁度計(jì)既適用于野外和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測(cè)量,也適測(cè)量。濁度計(jì)既適用于野外和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測(cè)量,也適用于全天候的連續(xù)監(jiān)測(cè)。可以設(shè)置濁度計(jì),使之在所用于全天候的連續(xù)監(jiān)測(cè)。可以設(shè)置濁度計(jì),使之在所測(cè)濁度
5、值超出安全標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)出警報(bào)。測(cè)濁度值超出安全標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)出警報(bào)。 3 3、其他方法、其他方法 濁度也可以通過(guò)利用色度計(jì)或分光光度濁度也可以通過(guò)利用色度計(jì)或分光光度計(jì)測(cè)量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射計(jì)測(cè)量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射光強(qiáng)衰減程度來(lái)估計(jì)。然而,管理機(jī)構(gòu)并不光強(qiáng)衰減程度來(lái)估計(jì)。然而,管理機(jī)構(gòu)并不承認(rèn)這種方法的有效性,這種方法也不符合承認(rèn)這種方法的有效性,這種方法也不符合美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)對(duì)濁度的定義。美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)對(duì)濁度的定義。 利用利用透光率測(cè)量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收透光率測(cè)量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收等干擾的影響。而且,透光率和用散射光測(cè)等干擾的影響。而且,透光率和用散
6、射光測(cè)量法測(cè)得的結(jié)果之間并無(wú)相關(guān)性。盡管如此,量法測(cè)得的結(jié)果之間并無(wú)相關(guān)性。盡管如此,在某些時(shí)候色度計(jì)和分光光度計(jì)的測(cè)量結(jié)果在某些時(shí)候色度計(jì)和分光光度計(jì)的測(cè)量結(jié)果可以在水處理系統(tǒng)或過(guò)程控制中用于測(cè)定濁可以在水處理系統(tǒng)或過(guò)程控制中用于測(cè)定濁度的大幅度變化。度的大幅度變化。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO ISO 7027-19847027-1984水質(zhì)水質(zhì)濁度的測(cè)定濁度的測(cè)定 第一篇分光光度法,適用于飲用第一篇分光光度法,適用于飲用水、天然水及高濁度水,最低監(jiān)水、天然水及高濁度水,最低監(jiān)測(cè)濁度為測(cè)濁度為3 3度;度; 第二篇目視比濁法,使用于飲用第二篇目視比濁法,使用于飲用水和
7、水源水等低濁度的水,最低水和水源水等低濁度的水,最低檢測(cè)濁度為檢測(cè)濁度為1 1度。度。 9.19.1分光光度法分光光度法基本原理基本原理 在適當(dāng)溫度下,硫酸胼與六次在適當(dāng)溫度下,硫酸胼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度液,在一定條件下與水樣濁度相比較。相比較。 試劑試劑(1 1)無(wú)濁度水)無(wú)濁度水將蒸餾水通過(guò)將蒸餾水通過(guò)0.20.2m m濾膜過(guò)濾,收集于用濾過(guò)水蕩洗濾膜過(guò)濾,收集于用濾過(guò)水蕩洗兩次的燒瓶中。兩次的燒瓶中。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液1g/100ml1g/100ml硫酸阱溶液硫酸
8、阱溶液 稱取稱取1.000g1.000g硫酸阱硫酸阱 (N2H4N2H4)H2SO4H2SO4溶于水,溶于水,定容至定容至100ml100ml。10g/100ml10g/100ml六次甲基四胺溶液六次甲基四胺溶液稱取稱取10.00g10.00g六次甲基四胺六次甲基四胺 (CH4)6N 4 (CH4)6N 4溶于水,定容溶于水,定容至至100ml100ml。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液吸取吸取5.00ml5.00ml硫酸阱溶液(硫酸阱溶液(3.2.13.2.1)與)與5.00ml5.00ml,六次甲,六次甲基四胺溶液于基四胺溶液于100ml100ml容量瓶中,混勻。于容量瓶中,混勻。于(25(2
9、53)3)下下靜置反應(yīng)靜置反應(yīng)24h24h。冷后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液。冷后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液濁度為濁度為400400度。可保存一個(gè)月。度??杀4嬉粋€(gè)月。儀器儀器 具塞比色管具塞比色管:50ml:50ml。 分光光度計(jì)分光光度計(jì):721:721型或型或722722型(帶有型(帶有30mm30mm比色皿)。比色皿)。 洗瓶:洗瓶:500mL500mL。 容量瓶:容量瓶:100mL100mL。 移液管:移液管:2mL 2mL 、5mL5mL、10mL10mL、50mL50mL。 洗耳球。洗耳球。 測(cè)定步驟測(cè)定步驟 (1 1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液)吸取濁度標(biāo)
10、準(zhǔn)液)0mL0mL,0.50 mL0.50 mL,1.25 mL1.25 mL,2.50 mL2.50 mL,5.00 mL5.00 mL,10.00 mL10.00 mL及及12.50ml12.50ml,置,置于于50ml50ml的比色管中,加水至標(biāo)線。搖勻后,即的比色管中,加水至標(biāo)線。搖勻后,即得濁度為得濁度為0 0度、度、4 4度、度、1010度、度、2020度、度、4040度、度、8080度度及及100100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm680nm波長(zhǎng),用波長(zhǎng),用30mm30mm比比色皿測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。色皿測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。 (2 2)樣品測(cè)定)樣品測(cè)定
11、吸取吸取50.0ml50.0ml搖勻水樣(搖勻水樣( 無(wú)氣泡,如濁度超過(guò)無(wú)氣泡,如濁度超過(guò)100100度可酌情減少取樣量,用無(wú)濁度水稀釋至度可酌情減少取樣量,用無(wú)濁度水稀釋至50.0ml 50.0ml ),于),于50ml50ml比色管中,按繪制校準(zhǔn)曲比色管中,按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度,由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁線步驟測(cè)定吸光度,由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。度。實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果計(jì)算 (1 1)實(shí)驗(yàn)記錄)實(shí)驗(yàn)記錄(2 2)結(jié)果計(jì)算)結(jié)果計(jì)算濁度濁度= A(B+C)/C= A(B+C)/C式中:式中:A A稀釋后水樣的濁度,度;稀釋后水樣的濁度,度; B B稀釋水體積,稀釋水體積,m
12、lml; C C原水樣體積,原水樣體積,mlml 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測(cè)定。如需保存,可保存在冷暗處不快測(cè)定。如需保存,可保存在冷暗處不超過(guò)超過(guò)24h24h。測(cè)試前激烈振搖并恢復(fù)到室。測(cè)試前激烈振搖并恢復(fù)到室溫。溫。 所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗??捎名}酸或表面活性劑清洗。 水中應(yīng)無(wú)碎屑和易沉顆粒,如所用器皿水中應(yīng)無(wú)碎屑和易沉顆粒,如所用器皿不清潔、水中溶解的氣泡和有色物質(zhì)會(huì)不清潔、水中溶解的氣泡和有色物質(zhì)會(huì)干擾測(cè)定。干擾測(cè)定。 在在680nm680nm波長(zhǎng)下測(cè)定
13、,天然水中存在的波長(zhǎng)下測(cè)定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無(wú)干擾。淡黃色、淡綠色無(wú)干擾。不同濁度范圍測(cè)試結(jié)果的精密度不同濁度范圍測(cè)試結(jié)果的精密度要求如表要求如表9-19-1所示所示 721分光光度計(jì)原理原理光是一種電磁波光是一種電磁波, ,具有一定的波長(zhǎng)和頻率??梢?jiàn)光的波具有一定的波長(zhǎng)和頻率。可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍在長(zhǎng)范圍在400760nm400760nm,紫外光為,紫外光為200400nm200400nm,紅外光為,紅外光為760500000nm760500000nm??梢?jiàn)光因波長(zhǎng)不同呈現(xiàn)不同顏色,這??梢?jiàn)光因波長(zhǎng)不同呈現(xiàn)不同顏色,這些波長(zhǎng)在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同顏色的光稱單色光。太些波長(zhǎng)在一定范圍內(nèi)呈
14、現(xiàn)不同顏色的光稱單色光。太陽(yáng)或鎢絲等發(fā)出的白光是復(fù)合光,是各種單色光的混陽(yáng)或鎢絲等發(fā)出的白光是復(fù)合光,是各種單色光的混合光。利用棱鏡可將白光分成按波長(zhǎng)順序排列的各種合光。利用棱鏡可將白光分成按波長(zhǎng)順序排列的各種單色光,即紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等,這就是單色光,即紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等,這就是光譜。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見(jiàn)光的光譜。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見(jiàn)光的能量而呈現(xiàn)不同顏色,而某些無(wú)色物質(zhì)能特征性地選能量而呈現(xiàn)不同顏色,而某些無(wú)色物質(zhì)能特征性地選擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光源發(fā)出的某擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光源發(fā)出的某些波長(zhǎng)的光可形成吸收光
15、譜,由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不些波長(zhǎng)的光可形成吸收光譜,由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同,對(duì)光的吸收能力不同,因此每種物質(zhì)都有特定的同,對(duì)光的吸收能力不同,因此每種物質(zhì)都有特定的吸收光譜,而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的吸收光譜,而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的濃度成正比,分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特濃度成正比,分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特征對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法。征對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法。 在比色分析中,有色物質(zhì)溶液顏色的深度決定在比色分析中,有色物質(zhì)溶液顏色的深度決定于入射光的強(qiáng)度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層于入射光的強(qiáng)度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層的厚度。當(dāng)一束單
16、色光照射溶液時(shí),入射光強(qiáng)的厚度。當(dāng)一束單色光照射溶液時(shí),入射光強(qiáng)度愈強(qiáng),溶液濃度愈大,液層厚度愈厚,溶液度愈強(qiáng),溶液濃度愈大,液層厚度愈厚,溶液對(duì)光的吸收愈多,它們之間的關(guān)系,符合物質(zhì)對(duì)光的吸收愈多,它們之間的關(guān)系,符合物質(zhì)對(duì)光吸收的定量定律,即對(duì)光吸收的定量定律,即Lambert-Bear Lambert-Bear 定律。定律。這就是分光光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依這就是分光光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依據(jù)。據(jù)。使用方法使用方法721721型分光光度計(jì)其波長(zhǎng)范圍型分光光度計(jì)其波長(zhǎng)范圍360360800nm800nm,色散元件為三角棱,色散元件為三角棱形形. . 1.1.檢查儀器各調(diào)節(jié)鈕的起
17、始位置是否正確,接通電源開(kāi)關(guān),打檢查儀器各調(diào)節(jié)鈕的起始位置是否正確,接通電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)樣品室暗箱蓋,使電表指針處于開(kāi)樣品室暗箱蓋,使電表指針處于“0”0”位,預(yù)熱位,預(yù)熱20min20min后,再選擇后,再選擇須用的單色光波長(zhǎng)和相應(yīng)的放大靈敏度檔,用調(diào)須用的單色光波長(zhǎng)和相應(yīng)的放大靈敏度檔,用調(diào)“0”0”電位器調(diào)整電位器調(diào)整電表為電表為T=0%T=0% 2.2.蓋上樣品室蓋使光電管受光,推動(dòng)試樣架拉手,使參比溶蓋上樣品室蓋使光電管受光,推動(dòng)試樣架拉手,使參比溶液池(溶液裝入液池(溶液裝入4/54/5高度,置第一格)置于光路上,調(diào)節(jié)高度,置第一格)置于光路上,調(diào)節(jié)100%100%透射透射比調(diào)節(jié)器,
18、使電表指針指比調(diào)節(jié)器,使電表指針指T=100%T=100%。 3.3.重復(fù)進(jìn)行打開(kāi)樣品室蓋,調(diào)重復(fù)進(jìn)行打開(kāi)樣品室蓋,調(diào)0 0,蓋上樣品室蓋,調(diào)透射比為,蓋上樣品室蓋,調(diào)透射比為100%100%的操作至儀器穩(wěn)定。的操作至儀器穩(wěn)定。 4.4.蓋上樣品室蓋,推動(dòng)試樣架拉手,使樣品溶液池置于光路蓋上樣品室蓋,推動(dòng)試樣架拉手,使樣品溶液池置于光路上,讀出吸光度值。讀數(shù)后應(yīng)立即打開(kāi)樣品室蓋。上,讀出吸光度值。讀數(shù)后應(yīng)立即打開(kāi)樣品室蓋。 5.5.測(cè)量完畢,取出比色皿,洗凈后倒置于濾紙上晾干。各旋測(cè)量完畢,取出比色皿,洗凈后倒置于濾紙上晾干。各旋鈕置于原來(lái)位置,電源開(kāi)關(guān)置于鈕置于原來(lái)位置,電源開(kāi)關(guān)置于“關(guān)關(guān)”
19、,拔下電源插頭。,拔下電源插頭。 6.6.放大器各檔的靈敏度為:放大器各檔的靈敏度為:“l(fā)” l” 1 1倍;倍;“2”2”1010倍;倍;“3”3”2020倍,靈敏度依次增大。由于單色光波長(zhǎng)不同時(shí),光能量倍,靈敏度依次增大。由于單色光波長(zhǎng)不同時(shí),光能量不同,需選不同的靈敏度檔。選擇原則是在能使參比溶液調(diào)到不同,需選不同的靈敏度檔。選擇原則是在能使參比溶液調(diào)到T= T= 100%100%處時(shí),盡量使用靈敏度較低的檔,以提高儀器的穩(wěn)定性。改變處時(shí),盡量使用靈敏度較低的檔,以提高儀器的穩(wěn)定性。改變靈敏度檔后,應(yīng)重新調(diào)靈敏度檔后,應(yīng)重新調(diào)“0”0”和和“100”100”。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1.1.儀器
20、須安放在穩(wěn)固的工作臺(tái)上,不能隨意搬動(dòng)。嚴(yán)儀器須安放在穩(wěn)固的工作臺(tái)上,不能隨意搬動(dòng)。嚴(yán)防震動(dòng),濕潤(rùn)和強(qiáng)光直射。防震動(dòng),濕潤(rùn)和強(qiáng)光直射。 2.2.艷服比色液時(shí),約達(dá)比色皿艷服比色液時(shí),約達(dá)比色皿2/32/3體積,不宜過(guò)多體積,不宜過(guò)多或過(guò)少。若不慎使溶液流至比色皿外面須用棉花或拭或過(guò)少。若不慎使溶液流至比色皿外面須用棉花或拭鏡紙擦干,才能放進(jìn)比色架。拉比色桿時(shí)要輕,以防鏡紙擦干,才能放進(jìn)比色架。拉比色桿時(shí)要輕,以防溶液濺出,腐蝕機(jī)械。溶液濺出,腐蝕機(jī)械。 3.3.千萬(wàn)不可用手或?yàn)V紙等物摩擦比色皿的透光面。千萬(wàn)不可用手或?yàn)V紙等物摩擦比色皿的透光面。 4.4.比色皿用后應(yīng)立即用自來(lái)水沖洗干凈,若不能洗
21、比色皿用后應(yīng)立即用自來(lái)水沖洗干凈,若不能洗凈,用凈,用5%5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡,也可用新鮮中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡,也可用新鮮配制的重鉻酸鉀洗液短時(shí)間浸泡,然后用水沖洗干凈,配制的重鉻酸鉀洗液短時(shí)間浸泡,然后用水沖洗干凈,顛倒晾干。顛倒晾干。 5.5.每套分光光度計(jì)上的比色皿和比色皿架不得隨意每套分光光度計(jì)上的比色皿和比色皿架不得隨意更換。更換。6.6.試管或試劑不得放置于儀器上,以防試劑濺出腐蝕試管或試劑不得放置于儀器上,以防試劑濺出腐蝕機(jī)殼。機(jī)殼。7.7.假如試劑濺在儀器上,應(yīng)立即用棉花或紗布擦干。假如試劑濺在儀器上,應(yīng)立即用棉花或紗布擦干。8.8.測(cè)定溶液濃度的光密度值宜在測(cè)
22、定溶液濃度的光密度值宜在0.1-0.70.1-0.7之間最符合光之間最符合光吸收定律,線性好,讀數(shù)誤差較小。如光密度超過(guò)吸收定律,線性好,讀數(shù)誤差較小。如光密度超過(guò)0.1-0.1-1.01.0范圍,可調(diào)節(jié)比色液濃度,適當(dāng)稀釋或加濃,再進(jìn)范圍,可調(diào)節(jié)比色液濃度,適當(dāng)稀釋或加濃,再進(jìn)行比色。行比色。 9.9.合上檢測(cè)室蓋連續(xù)工作的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以防光合上檢測(cè)室蓋連續(xù)工作的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以防光電管疲乏。每次讀完比色架內(nèi)的一組讀數(shù)后,立即打開(kāi)電管疲乏。每次讀完比色架內(nèi)的一組讀數(shù)后,立即打開(kāi)檢測(cè)室蓋。檢測(cè)室蓋。 10.10.儀器連續(xù)使用不應(yīng)超過(guò)儀器連續(xù)使用不應(yīng)超過(guò)2 2小時(shí),必要時(shí)間歇半小小時(shí),必要時(shí)間
23、歇半小時(shí)再用。時(shí)再用。 11.11.測(cè)定未知液時(shí),先作該溶液的吸收光譜曲線,再測(cè)定未知液時(shí),先作該溶液的吸收光譜曲線,再選擇最大吸收峰的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。選擇最大吸收峰的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。 12.72112.721分光光度計(jì)的放大器暗盒及單色器箱處放有分光光度計(jì)的放大器暗盒及單色器箱處放有兩個(gè)硅膠筒,檢測(cè)室內(nèi)放硅膠袋,應(yīng)經(jīng)常檢查,發(fā)現(xiàn)硅兩個(gè)硅膠筒,檢測(cè)室內(nèi)放硅膠袋,應(yīng)經(jīng)常檢查,發(fā)現(xiàn)硅膠變色,應(yīng)更換新硅膠或烘干再用。膠變色,應(yīng)更換新硅膠或烘干再用。 13.13.儀器較長(zhǎng)時(shí)間不使用,應(yīng)定期通電、預(yù)熱。儀器較長(zhǎng)時(shí)間不使用,應(yīng)定期通電、預(yù)熱。 14.14.儀器用完之后,須拔往電源,套上儀器罩。儀器用完
24、之后,須拔往電源,套上儀器罩。9.29.2目視比濁法目視比濁法 定義:懸浮顆粒在液體中造成透定義:懸浮顆粒在液體中造成透射光的減弱,減弱的程度與懸浮射光的減弱,減弱的程度與懸浮顆粒的量相關(guān),據(jù)此可定量測(cè)定顆粒的量相關(guān),據(jù)此可定量測(cè)定物質(zhì)在溶液中呈懸浮狀態(tài)時(shí)濃度物質(zhì)在溶液中呈懸浮狀態(tài)時(shí)濃度的方法的方法 比濁法又稱濁度測(cè)定法。比濁法又稱濁度測(cè)定法。 為測(cè)量透過(guò)懸浮質(zhì)點(diǎn)介質(zhì)的光為測(cè)量透過(guò)懸浮質(zhì)點(diǎn)介質(zhì)的光強(qiáng)度來(lái)確定懸浮物質(zhì)濃度的方法,強(qiáng)度來(lái)確定懸浮物質(zhì)濃度的方法,這是一種光散射測(cè)量技術(shù)。這是一種光散射測(cè)量技術(shù)。注意注意 該法適合于分析混濁度較大的樣品,光束通該法適合于分析混濁度較大的樣品,光束通過(guò)試樣
25、后,透射光強(qiáng)度應(yīng)有顯著減弱。過(guò)試樣后,透射光強(qiáng)度應(yīng)有顯著減弱。I0I0與與I I相差較大相差較大, ,則測(cè)量誤差較小。則測(cè)量誤差較小。 在制作工作曲線和樣品時(shí),應(yīng)盡可能保持操在制作工作曲線和樣品時(shí),應(yīng)盡可能保持操作條件一致,以保證懸浮質(zhì)點(diǎn)大小和形狀的均作條件一致,以保證懸浮質(zhì)點(diǎn)大小和形狀的均勻性,以及生成穩(wěn)定的膠態(tài)懸浮體。反應(yīng)物的勻性,以及生成穩(wěn)定的膠態(tài)懸浮體。反應(yīng)物的濃度、加入的順序和速度,介質(zhì)的酸度、溫度、濃度、加入的順序和速度,介質(zhì)的酸度、溫度、放置時(shí)間等對(duì)懸浮質(zhì)點(diǎn)的大小和均勻性都有影放置時(shí)間等對(duì)懸浮質(zhì)點(diǎn)的大小和均勻性都有影響。必要時(shí)可加入一些表面活性劑或其他保護(hù)響。必要時(shí)可加入一些表面
26、活性劑或其他保護(hù)膠體以防止懸浮物迅速沉降。膠體以防止懸浮物迅速沉降。 如測(cè)量的懸浮物試樣具有顏色,則應(yīng)選擇最如測(cè)量的懸浮物試樣具有顏色,則應(yīng)選擇最小吸收的波長(zhǎng)作入射小吸收的波長(zhǎng)作入射光束原理原理 將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較,規(guī)定相當(dāng)于準(zhǔn)液進(jìn)行比較,規(guī)定相當(dāng)于1mg1mg一定粒度的硅藻土在一定粒度的硅藻土在1000ml1000ml水中水中所產(chǎn)生的濁度為所產(chǎn)生的濁度為1 1度。度。試劑試劑 (1 1)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取稱取10g10g通過(guò)通過(guò)0.1mm0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許水調(diào)成糊狀并研細(xì),移至加入
27、少許水調(diào)成糊狀并研細(xì),移至1000ml1000ml量量筒中,加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝螅o置筒中,加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝?,靜置24h24h。用虹吸法仔細(xì)將上層用虹吸法仔細(xì)將上層800ml800ml懸浮液移至第二個(gè)懸浮液移至第二個(gè)1000ml1000ml量筒中,向其中加水至量筒中,向其中加水至1000ml1000ml,充分,充分?jǐn)嚢?,靜置攪拌,靜置24h24h。吸出上層含較細(xì)顆粒的。吸出上層含較細(xì)顆粒的800ml800ml懸浮液,棄去,下部溶液加水稀釋至懸浮液,棄去,下部溶液加水稀釋至1000ml1000ml。充分?jǐn)嚢韬?,貯于具塞玻璃瓶中,。充分?jǐn)嚢韬?,貯于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒直徑大約為其
28、中含硅藻土顆粒直徑大約為400400m m。 取取50.0ml50.0ml上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于在水浴上蒸干,于105105烘箱中烘烘箱中烘2h2h,置干燥,置干燥器冷卻器冷卻30min30min,稱重。重復(fù)以上操作,即烘,稱重。重復(fù)以上操作,即烘1h1h,冷卻,稱重,直至恒重。求出冷卻,稱重,直至恒重。求出1ml1ml懸濁液含硅懸濁液含硅藻土的重量(藻土的重量(mgmg)。)。 (2 2)濁度)濁度250250度的標(biāo)準(zhǔn)液度的標(biāo)準(zhǔn)液 吸取含吸取含250mg250mg硅藻土的懸濁液,置于硅藻土的懸濁液,置于1000ml1000ml容量瓶中,加
29、水至標(biāo)線,搖勻。容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為此溶液濁度為250250度。度。 (3 3)濁度)濁度100100度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取100ml100ml濁濁度為度為250250度的標(biāo)準(zhǔn)液于度的標(biāo)準(zhǔn)液于250ml250ml容量瓶中,容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為100100度。度。 于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類生長(zhǎng)。生長(zhǎng)。儀器儀器 具塞比色管具塞比色管 無(wú)色具塞玻璃瓶:無(wú)色具塞玻璃瓶:250ml250ml,玻璃質(zhì),玻璃質(zhì)量及直徑均需一致量及直徑均需一致 移液管:移液管:2mL2mL、5m
30、L5mL、10mL10mL、25mL25mL、50mL50mL、100mL100mL 洗瓶:洗瓶:500mL500mL 容量瓶:容量瓶:250mL250mL、1000mL1000mL 洗耳球洗耳球分析步驟分析步驟 (1 1)濁度低于)濁度低于1010度的水樣度的水樣 吸取濁度為吸取濁度為100100度的標(biāo)準(zhǔn)液(度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.39.1.3)0mL0mL、1.0mL1.0mL、2.0mL2.0mL、3.0mL3.0mL、4.0mL4.0mL、5.0mL5.0mL、6.0mL6.0mL、7.0mL7.0mL、8.0mL8.0mL、9.0mL9.0mL和和10.0mL10.0mL于于100ml100ml比色管中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻,配比色管中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻,配制成濁度為制成濁度為0 0度、度、1.01.0度、度、2.02.
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