有機(jī)酯(醚)接枝聚硅氧烷氣相色譜固定相研究

1、有機(jī)酯（醚）接枝聚硅氧烷有機(jī)酯（醚）接枝聚硅氧烷氣相色譜固定相研究氣相色譜固定相研究答辨人：賀春秋指導(dǎo)老師：吳波山東大學(xué)本科生畢業(yè)論文n有機(jī)酯（醚）接枝聚硅氧烷的合成過程；n毛細(xì)管氣相色譜固定相的色譜性能，用靜態(tài)和動態(tài)法分別涂漬彈性石英毛細(xì)管柱，對色譜柱性能進(jìn)行了評價；n并用于實(shí)際樣品的分離，測定白酒的微量香味組分。毛細(xì)管氣相色譜n自1958年Golay開創(chuàng)以來迅速發(fā)展n毛細(xì)管的優(yōu)點(diǎn) 高分離能力,高靈敏度,高分析速度n聚硅氧烷固定液 熱穩(wěn)定性,能在側(cè)鏈上引入不同基團(tuán) n為什么能夠用于分離白酒 側(cè)鏈引入的有機(jī)小分子與白酒相似固定相的合成過程n六甲基二硅氧烷（MM）的合成 n 的合成 n有機(jī)酯（醚

2、）聚硅氧烷的合成 Si OCH3CH3H3CSiCH3CH3OSiOCH3HSiCH3CH3CH3mn六甲基二硅氧烷（六甲基二硅氧烷（MM）的合成）的合成 SiCH3H3CCH3Cl+H2O+SiCH3H3CCH3OSiCH3CH3CH3NCH3H3C有機(jī)酯（醚）聚硅氧烷的合成 確定反應(yīng)完全 在紅外光譜2160cm-1是否有峰毛細(xì)管的涂漬毛細(xì)管的涂漬 n靜態(tài)涂漬法 優(yōu)點(diǎn):重復(fù)性好，柱效高 缺點(diǎn):耗時n動態(tài)法和超動態(tài)法 優(yōu)點(diǎn):簡便，快速 缺點(diǎn):柱效比靜態(tài)法差一些靜態(tài)涂漬的示意圖固定相毛細(xì)管柱的評價 n柱分離能力的測量 每米理論塔板數(shù),涂漬效率,分離數(shù)n柱活性的考查 可逆吸附,不可逆吸附,催化降解

3、n柱熱穩(wěn)定性柱效色譜圖對自制的酒標(biāo)樣進(jìn)行分離得到如圖的色譜圖自制酒樣的組分編號名稱編號名稱1甲醛Formol12丁酸 Butanoic acid2甲醇Methanol131,3-丁二醇 1,3-Butanedlol3乙醛Acetaldehyde14乙酸 Acatic acid4乙酸乙酯Ethyl Acetate15辛酸乙酯Octanoln acid ethyl ester5乙醇Ethanol16乳酸乙酯 Lacticacid ethyl ester6異丁醇2-Betanol17正已醇1Hexanol7丙醇1-Propanol18庚酸乙酯Heptanoic acid ethyl ester8正丁醇1-Butanol19十五酸乙酯Pentadocanoic acid ethyl ester9已酸乙Hoxanoic acid ethgl ester209,17-十八碳乙烯醛9,17-Oetadecadional103甲基丁醇Butanol,3-methyl21戊酸Pentanoic acid11正戊醇1-pentanol22已酸Hexanoic acid對實(shí)際酒樣的測定結(jié)果與討論n有機(jī)醚（酯）接枝聚硅氧烷是一種新型的固定相，中極性，顯堿性。n對白酒能夠進(jìn)行很好的分離，達(dá)