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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 實驗題目:苯甲酸紅外吸收光譜的測繪-KBr晶體壓片法制樣一、實驗?zāi)康暮鸵?1、學(xué)習(xí)使用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析 2、掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法 3、熟悉紅外分光光度計的工作原理及其使用方法2、 實驗儀器 1、FT-IR紅外光譜儀或者其它型號的紅外分光光度計 2、壓片機 3、瑪瑙研缽 4、紅外干燥燈 5、苯甲酸 溴化鉀 6、苯甲酸試樣(經(jīng)提純)3、 實驗原理 在化合物分子中,具有相同化學(xué)鍵的原子基團,其基本振動頻率吸收峰(簡稱基頻峰)基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi),但又有所不同。這是因為同一類型原子基團,在不同化合物分子中所處的化學(xué)環(huán)境有所不同,使基頻峰
2、頻率發(fā)生一定移動。因此掌握各種原子基團基頻峰的頻率及其位移規(guī)律就可利用紅外吸收光譜來確定有機化合物分子中存在的原子基團及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對位置。在相同的實驗條件下,通過測繪標(biāo)樣和試樣的紅外吸收光譜在獲得的兩張圖譜中,對照各原子基團頻率峰的頻率及其吸收強度,若兩張圖譜一致,則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。4、 實驗步驟 1、開啟空調(diào)機,使室內(nèi)的溫度為1820,相對溫度65 2、苯甲酸試樣的制作,取預(yù)先在110烘干48h以上,并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀150mg左右置于潔凈的瑪瑙研缽中,加入23mg苯甲酸試樣,研磨成均勻的顆粒,然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上,依順序放好各部件后,將壓模置于壓片機上,并旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊壓模順時針旋轉(zhuǎn)放油閥到底,然后一邊放氣,一邊上下移動壓把。加壓開始,注視壓力表。當(dāng)壓力加到1×1051.2×105kpa(約100120kg·cm-2)時,停止加壓,維持35min。反時針旋轉(zhuǎn)放油閥加壓解除,壓力表指針指“0”。旋松壓力絲桿手輪取出壓模,從壓模中取出晶片,并保存干燥。五、實驗數(shù)據(jù)及其處理(可另附頁)六、實驗結(jié)果分析七、實驗結(jié)論八、思考題 1、紅外吸收光譜分析對固體試樣的制片有何要求? 2、如何著手進(jìn)紅外吸收光譜的
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